DE19955142A1 - Verfahren und Anlage zur Trocknung von 1,2-Dichlorethan - Google Patents

Verfahren und Anlage zur Trocknung von 1,2-Dichlorethan

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DE19955142A1
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Abstract

Mit einem Verfahren sowie einer Anlage zur Trocknung (Wasserentfernung) eines insbesondere 1,2-Dichlorethan (EDC) enthaltenden Produktstromes aus einer Direktchlorierung und/oder Oxichlorierung von Ethylen soll eine Lösung geschaffen werden, mit der in selektiver Weise Spuren von Wasser (H¶2¶O) aus einem kontinuierlich anfallenden, flüssigen Gemisch, welches als Hauptkomponente EDC und daneben sowohl Chlorwasserstoff (HCl) als auch Wasser (H¶2¶O) sowie möglicherweise weitere Stoffe aus Nebenreaktionen enthält, entfernt wird. DOLLAR A Dies wird verfahrensmäßig dadurch erreicht, daß der noch Wasser enthaltende EDC-Strom über ein säurebeständiges Molsieb, inbesondere über einen Zeolith Typ A, geleitet wird.

Description

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Trocknung (Wasserentfernung) eines insbesondere 1,2-Dichlorethan (EDC) enthaltenden Produktstromes aus einer Direktchlorie­ rung und/oder Oxichlorierung von Ethylen sowie auf eine entsprechende Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
In den bekannten Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlor­ ethan (im folgenden EDC) auf dem Wege der Direktchlorie­ rung, siehe hierzu z. B. die Schriften DE-196 41 562 und DE-41 33 810, tritt das Problem auf, daß sich Wasser, welches in Spuren mit den Einsatzstoffen eingetragen wurde, im Be­ reich des Kopfes von EDC-Reinigungskolonnen, die den EDC­ erzeugenden Reaktoren nachgeschaltet sind, anreichert und sowohl zu betrieblichen Problemen als auch zu verstärkter Korrosion führt.
Aufgabe der Erfindung ist es, in selektiver Weise Spuren von Wasser (H2O) aus einem kontinuierlich anfallenden, flüs­ sigen Gemisch, welches als Hauptkomponente EDC und daneben sowohl Chlorwasserstoff (HCl) als auch Wasser (H2O) sowie möglicherweise weitere Stoffe aus Nebenreaktionen enthält, zu entfernen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung mit einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art dadurch gelöst, daß der noch Wasser enthaltende EDC-Strom über ein säurebeständiges Mol­ sieb, insbesondere über einen Zeolith Typ A, geleitet wird.
Der so konditionierte EDC-Strom kann nachfolgend ohne die erwähnten Probleme in EDC-Reinigungskolonnen gereinigt wer­ den.
Die Möglichkeit, Wasser mittels Molsieb adsorptiv zu trock­ nen ist bekannt. Der im EDC-Gemisch vorhandene Chlorwasser­ stoff führte jedoch in der Vergangenheit stets in kürzester Zeit zur Zerstörung des üblicherweise aus kristallinen Alu­ miniumsilikaten bestehenden Molsiebs, welches als Adsorbens zum Einsatz kam. In Versuchen wurden nur Standzeiten von wenigen Tagen erreicht. Daher bildete sich in Fachkreisen die Überzeugung heraus, daß eine adsorptive Trocknung des EDC-Gemisches technisch nicht realisierbar sei.
Die Entwicklung eines säurefesten Molsiebes, z. B. Typ AW- 300 der UOP GmbH, welches dem korrosiven Angriff des Chlor­ wasserstoffes widersteht, führte in der Folge zu der Erfin­ dung des neuen Trocknungsverfahrens. Hierbei wird der EDC- Strom aus dem Rückflußbehälter einer EDC-Reinigungskolonne auf eine Temperatur unterhalb von 60°C gebracht und dann bei einem Druck von 1,5 bar (absolut) adsorptiv getrocknet. Das Adsorbensmaterial wird zyklisch mit Stickstoff regene­ riert.
Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unter­ ansprüchen. Dabei kann es insbesondere zweckmäßig sein, den EDC-Strom dem Kopf der eingesetzten Kolonne zu entnehmen und vor der Trocknung zu kühlen.
Die Behandlung wird zweckmäßig in einem Zwei-Bett-System vorgenommen mit Adsorption und Regeneration im Wechsel, wo­ bei es besonders zweckmäßig ist, die Regeneration in der Gasphase vorzunehmen, wobei zur Regeneration Stickstoff und/oder Luft eingesetzt wird. Adsorption und Regeneration finden dabei in einer Vorrichtung aus mindestens zwei Ad­ sorbern statt, die wechselweise im Adsorptionsmodus und im Regenerationsmodus betrieben werden und in der das Molsieb als Schüttung enthalten ist. Während die Adsorption in der Gas- oder Flüssigphase durchgeführt wird, findet die Rege­ neration nur in der Gasphase statt.
In weiterer Ausgestaltung ist nach der Erfindung vorgese­ hen, daß die Regeneration in drei Stufen erfolgt mit einer ersten Stufe der Verdrängung der flüssigen Phase sowie Ver­ dampfung von Resten der flüssigen Phase, einer zweiten als Desorption des adsorbierten Wassers mit adsorbiertem Chlor­ wasserstoff bei erhöhter Temperatur und einer dritten der Wiederabkühlung auf Adsorptionstemperatur.
Vorteilhaft ist es, wenn, wie dies die Erfindung ebenfalls vorsieht, die erste Stufe der Regeneration im Bereich von 100°C und/oder die zweite Stufe der Regeneration im Bereich von 250°C stattfindet, wobei die dritte Stufe der Regenera­ tion zweckmäßig im Bereich der Umgebungstemperatur statt­ findet. Zunächst wird, wie oben angegeben, Stickstoff auf 100°C erhitzt. Damit wird das im Lückenvolumen der Molsieb- Schüttung enthaltene, flüssige EDC verdrängt und restliches EDC verdampft. Danach wird Stickstoff auf 250°C erhitzt, alternativ kann dazu auch Luft genommen werden, und damit das adsorbierte Wasser und mit adsorbierter Chlorwasser­ stoff aus dem Molsieb ausgetrieben. Danach wird die Mol­ siebschüttung mit nicht erhitztem Stickstoff wieder auf Adsorptionstemperatur abgekühlt.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe sieht die Erfindung auch eine Anlage zur Trocknung (Wasserentfernung) eines insbe­ sondere 1,2-Dichlorethan (EDC) enthaltenden Produktstromes vor, die sich durch wenigstens einen ein säurebeständiges Molekularsieb enthaltenden Adsorber zur Trocknung (Entwäs­ serung) des EDC-Gemisches auszeichnet.
Zweckmäßig sind dabei zwei parallel geschaltete Adsorber mit säurebeständigen Molekularsieben im wechselweisen Be­ trieb der Adsorption und Desorption vorgesehen. Dabei kann es vorteilhaft sein, das Molsieb in Schüttung in den minde­ stens zwei Adsorbern vorzusehen. Kann die Adsorption in der Gas- oder Flüssigkeitsphase erfolgen, findet die Regenera­ tion nur in der Gasphase statt.
Die erfindungsgemäße Anlage kann sich auch durch wenigstens einen ersten Wärmetauscher zur Kühlung und Kondensation des EDC-Stromes nach Verlassen des Kopfes der Kolonne und einem zweiten Wärmetauscher zur weiteren Kühlung des EDC-Stromes auf Adsorptionstemperatur auszeichnen, wobei in weiterer Ausgestaltung ein Rückflußbehälter zwischen den beiden EDC- Stromkühlern vorgesehen sein kann.
Wird Stickstoff als Regenerationsmittel eingesetzt, zeich­ net sich die Anlage durch wenigstens einen Stickstoff-Vor­ wärmer aus.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aufgrund der nachfolgenden Beschreibung, dabei zeigt die einzige Figur in vereinfachter Darstellung eine Anlage nach der Erfindung.
Die Figur zeigt eine Kolonne 1 mit Kopfkondensator 3 und Rückflußbehälter 4, weiterhin einen Wärmetauscher 5, zwei Adsorber 6 und 7 und einen Wärmetauscher 10. In den verbin­ denden Leitungen sind nur die wichtigsten, zum Verständnis notwendigen Absperrarmaturen eingezeichnet. Hierbei wird durch die Füllung der Absperrarmaturen ein bestimmter, mo­ mentaner Betriebszustand der zyklischen Betriebsweise ange­ zeigt, wobei die schwarz ausgefüllten Absperrarmaturen "ge­ schlossen" und die übrigen "geöffnet" bedeuten. Als charak­ teristischer Betriebzustand wurde gewählt: Adsorber 6 wird beladen und Adsorber 7 befindet sich im ersten Regenera­ tionsschritt, in dem flüssiges EDC verdrängt und restliches EDC verdampft wird.
Das aus der Kolonne 1 am Kopf entnommene EDC-Gemisch 2 mit einem Wassergehalt von 100 ppm wird in einem Kopfkondensa­ tor 3 gekühlt und kondensiert, in einem Rückflußbehälter 4 gesammelt, in einem kühlwasserbetriebenen Wärmetauscher 5 weiter auf unter 60°C Adsorptionstemperatur abgekühlt und dann bei einem Druck von 1,5 bar (absolut) durch den einen der beiden Adsorber 6, in dem sich ein Molsieb befindet, geleitet. Das den Adsorber 6 verlassende, getrocknete EDC 8 besitzt nur noch einen Wassergehalt von höchstens 1 ppm. Der andere der beiden Adsorber 7 wird zur gleichen Zeit mit Stickstoff 9 regeneriert.
Diese Regeneration erfolgt in drei Regenerationsschritten:
Zunächst wird Stickstoff 9 im vorgeschalteten Wärmetau­ scher 10 auf 100°C erhitzt und in den Adsorber 7 geleitet. Damit wird das im Lückenvolumen der Molsieb-Schüttung ent­ haltene, flüssige EDC verdrängt, restliches EDC verdampft, und über die EDC-Leitung 11 in die Kolonne 1 zurückgeführt, während die Abgasleitung 12 geschlossen ist. Im zweiten Re­ generationsschritt wird Stickstoff 9 im vorgeschalteten Wärmetauscher 10 auf 250°C erhitzt und in den Adsorber 7 geleitet. Dabei wird das adsorbierte Wasser und mit adsor­ bierter Chlorwasserstoff aus dem Molsieb ausgetrieben und bei geschlossener EDC-Leitung 11 über die Abgasleitung 12 zur Abgas-Weiterverarbeitung geleitet.
Im dritten Regenerationsschritt wird Stickstoff 9, welcher nicht erhitzt wird, in den Adsorber 7 geleitet und die Mol­ siebschüttung des Adsorbers 7 wieder auf Adsorptionstempe­ ratur abgekühlt und ebenfalls bei geschlossener EDC-Lei­ tung 11 über die Abgasleitung 12 zur Abgas-Weiterverarbei­ tung geleitet. Danach kann zwischen Adsorptionsmodus und Regenerationsmodus gewechselt werden. Das getrocknete EDC 8 wird aufgeteilt in den Rückfluß 13 für die Kolonne 1 und den EDC-Produktabzug 14.
Im vorangegangenen Beispiel werden zum Entwässern pro 1.000 kg EDC-Gemisch 50 kg Stickstoff zur Regeneration be­ nötigt, davon muß die Hälfte des Stickstoffs in den ersten beiden Regenerationsschritten erhitzt werden.
Bezugszeichenlegende
1
Kolonne
2
EDC-Gemisch
3
Kopfkondensator
4
Rückflußbehälter
5
Wärmetauscher
6
Adsorber
7
Adsorber
8
getrocknetes EDC
9
Stickstoff
10
Wärmetauscher
11
EDC-Leitung
12
Abgasleitung
13
Rückfluß
14
EDC-Produktabzug

Claims (13)

1. Verfahren zur Trocknung (Wasserentfernung) eines insbeson­ dere 1,2-Dichlorethan (EDC) enthaltenden Produktstromes aus einer Direktchlorierung und/oder Oxichlorierung von Ethy­ len, dadurch gekennzeichnet, daß der noch Wasser enthaltende EDC-Strom über ein säure­ beständiges Molsieb, insbesondere über einen Zeolith Typ A, geleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der EDC-Strom dem Kopf der eingesetzten Kolonne entnom­ men und vor Trocknung gekühlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in einem Zwei-Bett-System vorgenommen wird mit Adsorption und Regeneration im Wechsel.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeneration in der Gasphase erfolgt, wobei zur Re­ generation Stickstoff und/oder Luft eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeneration in drei Stufen erfolgt mit einer er­ sten Stufe der Verdrängung der flüssigen Phase sowie Ver­ dampfung von Resten der flüssigen Phase, einer zweiten als Desorption des adsorbierten Wassers mit adsorbiertem Chlor­ wasserstoff bei erhöhter Temperatur und einer dritten der Wiederabkühlung auf Adsorptionstemperatur.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Stufe der Regeneration im Bereich von 100°C stattfindet.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Stufe der Regeneration im Bereich von 250°C stattfindet.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Stufe der Regeneration im Bereich der Umge­ bungstemperatur stattfindet.
9. Anlage zur Trocknung (Wasserentfernung) eines insbesondere 1,2-Dichlorethan (EDC) enthaltenden Produktstromes aus ei­ ner Direktchlorierung und/oder Oxichlorierung von Ethylen, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, mit wenigstens einem Abzug des EDC-Gemisches am Kopf der Kolonne, gekennzeichnet durch wenigstens einen wenigstens ein säurebeständiges Molekular­ sieb enthaltenden Adsorber (6, 7) zur Trocknung (Entwässe­ rung) des EDC-Gemisches.
10. Anlage nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch zwei parallel geschaltete Adsorber (6, 7) mit säurebeständi­ gen Molekularsieben zum wechselweisen Betrieb der Adsorp­ tion und Desorption.
11. Anlage nach Anspruch 9 oder 10, gekennzeichnet durch wenigstens einen ersten Wärmetauscher (3) zur Kühlung und Kondensation des EDC-Stromes nach Verlassen des Kopfes der Kolonne (1) und einem zweiten Wärmetauscher (5) zur weite­ ren Kühlung des EDC-Stromes auf Adsorptionstemperatur.
12. Anlage nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch einen Rückflußbehälter (4) zwischen den beiden EDC-Strom­ kühlern.
13. Anlage nach einem der vorangegangenen Ansprüche, bei Ein­ satz von Stickstoff und/oder Luft als Regenerationsmittel, gekennzeichnet durch einen Stickstoff- bzw. Luftvorwärmer (10).
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016075033A1 (en) * 2014-11-10 2016-05-19 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Process for removing a small-molecule contaminant from a chlorine compound stream

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