DE19954769A1 - Mikrokapseln enthaltend einen adsorptionsbeladenen Feststoff - Google Patents

Abstract

Mikrokapseln mit einer Wandstruktur aus Silikon, wobei die Mikrokapseln einen Festkörper in Form eines Adsorbens einkapseln, das mit einem Adsorbtiv belegt ist. Verfahren zur Herstellung derartiger Mikrokapseln sowie deren Verwendung als Latentwärmespeicher.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Mikrokapseln mit einer Wandstruktur aus Silikon, wobei die Mikrokapseln einen Festkörper in Form eines Adsorbens ein­ kapseln, das mit einem Adsorptiv belegt ist. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der Mikrokapseln sowie deren Verwendung.

Im Sinne dieser Erfindung ist ein Adsorbens ein Feststoff an den ein anderer Stoff adsorbiert wird, ein Adsorbtiv der Stoff der adsorbiert wird und ein Adsor­ bat ein Adsorbens beladen mit einem Adsorbtiv.

Mikrokapseln als solche sind seit langem bekannt. Die nach dem Stand der Technik bekannten Mikrokapseln bzw. Verfahren zu deren Herstellung betreffen die Einkapselung von wasserunlöslichen Substanzen in Mikrokapseln, deren Wandstruktur jeweils aus unterschiedlichen Polymermaterialien gebildet wer­ den. Die Herstellung der Mikrokapseln geschieht dabei in einem 2-Phasensysten mit einer wässrigen und einer organischen Phase.

So beschreibt die US-A-4,931,362 ein Verfahren zur Herstellung von Mikrokap­ seln, bei dem wasserunlösliche Substanzen verkapselt werden. Dabei wird eine Emulsion oder Dispersion eines flüssigen bzw. festen wasserunlöslichen Stoffes in einer wässrigen Phase hergestellt und diese mit der wasserunlöslichen Phase der Monomeren oder Prepolymeren des späteren Wandmateriales vereint und emulgiert, bis eine gewünschte Kapselgröße erreicht ist. Anschließend wird ein Katalysator zur Verfestigung der Kapseln hinzugegeben. In weiteren Ausfüh­ rungsformen wird auf die Erstellung einer Voremulsion verzichtet und das was­ serunlösliche einzukapselnde Material sowie die Monomeren bzw. Prepolymerer mit dem Wasser emulgiert. Auch kann der Katalysator bereits während der Emulsion hinzugegeben werden.

Das Kapselmaterial wird aus einer Organo-Silicium-Verbindung mit der allge­ meinen Formel gebildet:

worin R¹ eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte, n- funktio­ nelle Kohlenwasserstoffverbindung ist, welche durch Gruppen unterbrochen sein kann, die Sauerstoff, Stickstoff oder Schwefel enthalten; R² und R³ gleich oder unterschiedlich sein können und Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 6 Kohlen­ stoffatomen darstellen oder gleich der X-Gruppe sein können; X eine Hydroxyl­ gruppe oder eine hydrolisierbare Gruppe ist und n eine ganze Zahl die gleich oder größer als 1 ist, wobei weiterhin gilt, daß wenn n = 1 ist, R¹ wenigstens 12 Koh­ lenstoffatome aufweist und R¹ sowie R² gleich X sind.

Die US-A-5,789,517 beschreibt ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyorganosiloxan-Partikeln, die keine Mikrokapseln sind. Die Partikel wer­ den durch Polymerisation von Organoalkoxysilanen-Monomeren mit der allge. meinen Formel R_nSiX_4-n gebildet, wobei R eine substituierte oder unsubstituierte monovalente organische Gruppe ist, X eine Alkoxygruppe ist und n eine ganze Zahl zwischen 0 und 3.

Zur Herstellung der Partikel wird eine Öl-In-Wasser-Emulsion zubereitet, wobei die von den Organoalkoxysilan-Monomeren gebildete Ölphase durch eine poröse Membran in die wässrige Phase gepreßt wird, um somit eine, in Abhängigkeit bei Membranöffnungen, gleichmäßigen Tröpfchendurchmesser zu erhalten. An­ schließend wird ein Katalysator hinzugegeben, um die Polymerisation innerhalb der Öl-In-Wasser-Emulsion durchzuführen. Die so gewonnenen Partikel sind nicht porös und haben eine gleichmäßige Partikelgröße.

Die DE 197 49 731 betrifft die Verwendung von Mikrokapseln als Latentwärme­ speicher. Die Mikrokapseln haben eine oder mehrere lipophile Substanzen als Kernmaterial, die ihren Fest/Flüssigphasenübergang im Temperaturbereich von -20 bis 120°C haben. Die Schale der Mikrokapseln ist aus Polymeren gebildet, die durch Radikalpolymerisation der Monomerenmischung erhältlich ist. Die Mono­ merenmischung besteht aus Acrylaten und/oder Methacrylaten sowie weiteren optionalen Monomeren mit wenigstens zwei nicht-konjugierten ethylenischen Doppelbindungen, die nicht oder schwer löslich in Wasser sind. Weiterhin kön­ nen optional weitere wasserlösliche Monomere verwendet werden, soweit sie der Radikalkettenpolymerisation zugänglichen sind.

Die Mikrokapseln werden in der Weise hergestellt, daß man aus den Monomeren, einem Radikalstarter und der einzukapselnden lipophilen Substanz eine stabile Öl-In-Wasser-Emulsion herstellt. Anschließend löst man die Polymerisation der Monomeren vorwiegend durch Erwärmung aus, wobei die entstehenden Poly­ mere eine Kapselwand bilden, welche die lipophile Substanz umschließt.

Zur Vermeidung der Agglomerisation oder Aggregation der Emulsionströpchen bzw. der aushärtenden Mikrokapseln werden der wässrigen Phase anorganische Schutzkoloide in Form sogenannter Pickering-Systeme zugegeben, die eine Stabi­ lisierung durch sehr feine Partikel ermöglichen und die in Wasser unlöslich sind Die Pickering-Systeme verbleiben in der wässrigen Phase und werden nach Er­ stellung der Mikrokapseln mit dieser entfernt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Tech­ nik zu überwinden und ein vereinfachtes Verfahren zur Herstellung von Mikro­ kapseln mit siliciumorganischen Wandmaterialien bereitzustellen.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es siliciumorganische Mi­ krokapseln sowie Verfahren zur deren Herstellung bereitzustellen, die einen Feststoff einkapseln, wobei der Feststoff Adsorbens ist und mit einem Adsorbtiv beladen ist.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist weiterhin, siliciumorganische Mikrokap­ seln sowie Verfahren zu deren Herstellung bereitzustellen, die ein adsorbtiv be­ ladenen Feststoff, daß heißt ein Adsorbat, einkapseln und als Latentwärmespei­ cher verwendet werden können.

Gelöst werden die Aufgaben mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen dargestellt.

Der vorliegenden Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß adsorbtiv beladene Feststoffe durch die direkte Polymerisation in einer Monome­ ren-Lösung aus siliciumorganischen Verbindungen zubereitet werden können, ohne daß die nach dem Stand der Technik notwendige Öl-In-Wasser-Emulsion hergestellt werden muß.

Durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren lassen sich auch Stoffe ver­ kapseln, die zu mehr als 30% wasserlöslich sind und die mit den bisherigen Mi­ kroverkapselungsmethoden nicht verkapselbar sind.

Der Erfindung liegt weiterhin die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß sili­ ciumorganische Mikrokapseln, die einen adsorbtiv beladenen Festkörper ein schließen, überragende Eigenschaften als Latentwärmespeicher aufweisen.

Zur Herstellung der siliciumorganischen Mikrokapseln mit einem adsorbtiv bela­ denen Feststoffkern geht die Erfindung den folgenden Weg.

Zuerst wird das Adsorbtiv auf dem festen, feinkörnigen oder pulverigen Adsor­ bens in üblicher Weise adsorbiert.

Als Adsorbens können alle bekannte feste oxidische Adsorbens verwendet wer­ den, insbesondere Siliciumdioxid, Zeolithe, Aluminiumoxide, Schichtsilikate und Tone. Auch sind synthetische mesoporöse Materialien des SiO₂ und/oder des Al₂O₃ (Al/Si = 0-1000) verwendbar.

Beispiele für die Zeolithe umfassen A, Y, Y dealuminiert, ZSM-5, Beta. Beispiele für die Schichtsilikate umfassen Betonit und Kaolin.

Als Adsorbtiv können alle adsorbierbaren Substrate in Betracht kommen, ein­ schließlich Paraffine, Carbonsäuren und Ester.

Für die Verwendung der Mikrokapseln als Latentwärmespeicher, sollten die Ad­ sorbtive ihre Phasenübergangstemperatur im Bereich von -20 bis 120°C haben, wobei die Auswahl der Adsorbtive im Hinblick auf ihre Phasenübergangstempe­ ratur unter Berücksichtigung des Anwendungszweckes geschehen sollte. So sind Adsorbtive mit einer hohen Phasenübergangstemperatur für die Herstellung von Mikrokapseln zu verwenden, die als Latentwärmespeicher bei hohen Temperatu­ ren verwendet werden. Entsprechendes gilt für Mikrokapseln als Latentwärme­ speicher in Baustoffen, wobei die Adsorbtive unter Berücksichtigung der klima tischen Verhältnisse des Erstellungsortes des Bauwerkes ausgewählt werden können.

Beispiele für geeignete Adsorbtive umfassen Hexadecan, Eicosan, Tetradodeca­ nol.

Die Adsorbtive können auch in Form von Gemischen der zu adsorbierender Stoffe verwendet werden.

Der Beladungsgrad an Adsorbtiv kann in üblicher und bekannter Weise einge­ stellt werden. Die übliche Beladungsgrade betragen zwischen 5 und 90%.

Das beladende feinkörnige oder pulverige Adsorbens, daß heißt das Adsorbat, wird in eine vorbereitete, wasserfreie Lösung aus siliciumorganischen Monome­ ren eingebracht. Die Monomeren-Lösung kann geringe Anteile geeigneter orga­ nischer Lösungsmittel enthalten, obwohl dies nicht bevorzugt ist.

Anschließend wird das Gemisch bei Raumtemperatur solange gerührt oder in anderweitiger geeigneter Form agitiert, bis die Kapselbildung im wesentlichen abgeschlossen ist.

Zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit der Kapselbildung können be­ kannte Maßnahmen ergriffen werden, wie z. B. Erhöhung der Reaktionstempe­ ratur, Bestrahlung des Reaktionsgemisches oder Zugabe eines Katalysators. Geeignete Katalysatoren sind Lewissäuren, Brönstedsäuren wie z. B. verdünnte bis mittelstarke H₂SO₄, HCl, H₃PO₃ und organische Säuren, wie Essigsäuren, Oxalsäure. Ein besonders geeigneter Katalysator ist Dibutylzinndidodecanat.

Die hergestellten Mikrokapseln werden aus der verbliebenen Monomeren-Lösung entfernt und getrocknet.

Als kapselbildende Monomeren können alle geeigneten Organosilicium-Verbin­ dungen oder Prepolymere verwendet werden. Bevorzugt werden Monomere mit der nachfolgenden allgemeinen Formel verwendet:

wobei X eine Hydroxylgruppe oder geradkettige oder verzweigte Alkoxygruppe mit C₁ bis C₃₀ ist, R₁, R₂ und R₃ gleiche oder verschiedene, gradkettige oder ver­ zweigte Alkylgruppen somit C₁ bis C₃₀ sind und weiterhin jedes der R₁, R₂ oder R₃ unabhängig voneinander aus der Gruppe von Verbindungen ausgewählt sein kann, die durch X definiert ist, mit Ausnahme einer Hydroxylgruppe.

Beispiele für geeignete Monomere umfassen Tetramethoxysilan, Iso-Propoxytri­ methylsilan, n-Propoxytrimethylsilan, Tetrabutoxysilan, Tetraethoxysilan und Octyltritoxysilan.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt gegenüber den Verfahren aus dem Stande der Technik, die eine Öl-In-Wasser-Emulsion verwenden, mehrere Vorteile.

Der bisher notwendige Emulgierungsschritt entfällt, was zu einer deutlichen Ar­ beitsvereinfachung führt.

Bei den bekannten Emulsionsverfahren wurde das Emulsionswasser, das noch Reste an kapselbildenden Monomeren sowie des einzukapselnden Stoffes enthiel­ ten, verworfen, was aus ökonomischen und ökologischen Gründen abzulehnen ist. Eine Aufarbeitung des Emulsionswassers führte zu einem erhöhten Arbeits- und Kostenaufwand.

Demgegenüber ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Monomeren-Lö­ sung nach Entfernung der gebildeten Kapseln sowie ggfs. verbliebener Reste des einzukapselnen festen Adsorbenss, was durch einfaches Filtrieren geschehen kann, problemlos wieder verwendbar. Weitergehende Aufarbeitungsschritte ent­ fallen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann in der Regel auf zusätzliche Kataly­ satoren zur Beschleunigung oder Initiation der Polymerisationsreaktion verzich­ tet werden, da die äußeren Oberflächen der Adsorbenspartikel einen katalyti­ schen Effekt auf die Polymerisationsreaktion ausüben.

Hinsichtlich der Verwendung der erfindungsgemäßen Mikrokapseln als Latent­ wärmespeicher treten noch weitere Vorteile hinzu.

Aufgrund des festen Kernes sind die erfindungsgemäße Mikrokapseln deutlich widerstandsfähiger gegenüber mechanischen Belastungen, insbesondere Druck, als dies Mikrokapseln mit flüssigem Inhalt sind.

Der Wirkungsgrad hinsichtlich der Wärmespeicherkapazität von Mikrokapseln mit einem adsorbtiv beladenem Festkörperkern ist höher als der vergleichbarer Mikrokapseln mit flüssigem Kern. Die Wärmekapazität von Mikrokapseln nach dem Stande der Technik mit flüssigem oder verflüssigbarem Kern wird durch die Phasenübergangsenthalpie des Fest-Flüssig-Phasenüberganges des verwendeten Kernmateriales bestimmt. Bei den erfindungsgemäßen Mikrokapseln ist dies auch der Fall, jedoch treten noch weiterhin die Adsorptions- bzw. Desorbtion­ senthalpien hinzu, wodurch die Gesamtwärmekapazität deutlich verbessert wird. Bei geeigneter Auswahl des Adsorbtivs und des Adsorbens kann dadurch der Temperaturbereich der Wärmepufferwirkung der Mikrokapseln über einen brei­ teren Bereich eingestellt werden, da der Fest-Flüssig-Phasenübergang sowie die Adsorption-Desorbtion des Adsorbtivs an dem Adsorbens nicht zwangsweise bei gleichen Umgebungstemperaturen auftreten.

Ein weiterer Parameter mit dem die Wärmekapaziät in der Mikrokapsel einge­ stellt werden kann, ist der Beladungsgrad des Adsorbens, wobei mit steigender Beladungsgrad die Wärmekapaziät ansteigt.

Die erfindungsgemäßen Mikrokapseln können als Latentwärmespeicher bei we­ sentlich höheren Temperaturen eingesetzt werden, als dies bei Kapseln nach dem Stande der Technik möglich war. Begründet ist dies in dem hohen anorganische Anteil sowohl des Kapselkernes als auch des Kapselwandmateriales, was zu einer erhöhten Hitzeresistenz führt. Die bekannten Latentwärmespeicherkapseln mit einem rein organischen Kern sowie einem rein organischen Kapselmaterial un­ terliegen einer thermisch bedingten Zersetzung bei deutlich geringeren Tempera­ turen, als dies bei den erfindungsgemäßen Kapseln der Fall ist.

Aus der Verwendung der Mikrokapseln mit Latentwärmespeicherfähigkeit in Brandschutzbekleidung ergibt sich der Vorteil, daß der Temperaturanstieg auf der Innenseite der Bekleidung verzögert wird, da ein Teil der durch die Schutz­ bekleidung durchdringenden Wärme von den Latentwärmespeichern aufgenom­ men wird.

Die erfindungsgemäßen Mikrokapseln eignen sich besonders als Latentwärme­ speicher in Bindebaustoffen mit mineralischen, silikatischen und/oder polymeren Bindemitteln. Dies kann sowohl in vorgefertigten Formkörpern als auch in naß zu verarbeitenden Beschichtungsmassen wie z. B. Putz, geschehen. Die Mikro­ kapseln zeichnen sich dabei durch eine hohe Hydrolysebeständigkeit gegenüber den wässrigen und häufig stark alkalischen Materialien aus. Unter Beschich­ tungsmassen sind dabei Gemische aus mineralischem Bindemittel, Wasser, Zu­ schlägen sowie ggfs. weiteren Hilfsmitteln zu verstehen. Solche mineralische Bindemittel sind allgemein bekannt. Hierunter sind üblicherweise feinteilige anorganische Stoffe wie Kalk, Gips, Ton, Lehm und/oder Zement zu verstehen die durch Anrühren mit Wasser in ihre gebrauchsfertige Form überführt werden und nach der Applikation aushärten.

Die Zuschläge bestehen in der Regel aus körnigem oder faserförmigen natürli­ chem oder künstlichem Gestein, wobei auch andere natürliche oder künstliche Zuschlagstoffe Anwendung finden. Als Hilfsmittel werden insbesondere solche Substanzen verstanden, die das Erhärten beschleunigen oder verzögern oder die Elastizität oder Porösität des verfestigenden mineralischen Beschichtungsmitte beeinflussen.

Unter mineralischen Formköpern sind dabei industriell vorgefertigte Formkör­ per zu verstehen, die aus den zuvor genannten Massen gebildet sind, wobei diese auch weitere Formkörperbestandteile wie Platten oder Rohre aus natürlichen oder künstlichen Materialien aufweisen können.

Üblicherweise werden die Mikrokapseln den Formkörpern oder Beschichtungs­ massen in einer Menge von 0,1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 10 Gew.-%, bezo­ gen auf die Trockenzusammensetzung der mineralischen Bindebaustoffe zugege­ ben.

Besonders bevorzugt werden die Mikrokapseln in mineralischen Beschichtungs­ massen verwendet, die als Putz verwendet werden.

Bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Mikrokapseln als Latentwärmespei­ cher in Bauwerken bzw. Baustoffen ergeben sich die folgenden Vorteile. Da die Latentwärmespeicher zu Zeiten hoher Temperatur, z. B. tagsüber, insbesondere bei Sonneneinstrahlung, die Wärme aufnehmen und diese zu Zeiten geringerer Umgebungstemperatur wieder abgeben z. B. nachts, werden Temperatur­ schwankungen abgepuffert, was zu einem deutlich verbesserten Wohnraumklima führt. Darüberhinaus wird der Aufwand für Heizungs- oder Klimatechnik redu­ ziert, da die entsprechenden Hitze- bzw. Kältespitzen verringert werden können.

Die vorliegende Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele im weitere verdeutlicht.

Beispiele Beispiel 1

1,1 g Hexadecan werden auf 1,24 g Kieselgel in üblicher Weise adsorbiert. 2,2 g des Gemisches werden in 10 ml Tetramethoxysilan eingebracht und 3 Stunden bei Raumtemperatur mit 250 Umdrehungen pro Minute gerührt. Anschließend werden die gebildeten Mikrokapseln abfiltriert und für 48 Stunden an der Luft getrocknet.

Mit einem Differenz-Scanning-Kalorimeter wurde eine Enthalpie von 70 J/g ge­ messen, die sich aus Schmelzenthalpie und Adsorptionsenthalpie zusammen­ setzt.

Die nachfolgenden Beispiele werden entsprechend Beispiel 1 durchgeführt.

Beispiel 2

2,2 g Eicosan wurden in üblicher Weise auf 1,5 g Kieselgel adsorbiert und 3,4 g des Gemisches in 20 ml Tetraethoxysilan für 5 Stunden gerührt. Die gemessene Enthalpie betrug 120 J/g.

Beispiel 3

2,0 g Tetradodecanol wurden auf 1,5 g Siliciumdioxid adsorbiert und das Ge­ misch 24 Stunden bei 250 Umdrehungen in 3,1 g Trimethoxyethoxysilan gerührt. Die Enthalpie betrug 100 J/g.

Beispiel 4

2,0 g Hexadecan wurden auf 1,5 g H-ZSM-Zeolithen (M = 26,5) aufgetragen. 3,1 g des Gemisches wurden in 20 ml Tetramethoxysilan gegeben. Es wurde 24 Stun­ den bei Raumtemperatur mit 250 Umdrehungen pro Minute gerührt. Die Ent­ halpie betrug 75 J/g.

Beispiel 5

1,1 g Hexadecan wurden auf 1,24 g Bentonit adsorbiert und 48 Stunden bei Raumtemperatur mit 250 Umdrehungen pro Minute in Tetramethoxysilan ge­ rüht. Die Enthalpie betrug 20 J/g.

Beispiel 6

0, 22 g Hexadecan adsorbiert an 0,155 g Kieselgel wurden in 2 ml Iso-Pro­ poxytrimethylsilan gegeben und 15 Stunden verrührt bzw. verkapselt. Die Ent­ halpie betrug 65 J/g.

Beispiel 7

2,0 g Hexadecan adsorbiert an 1,5 g Kieselgel wurden in 2 ml Octyltrimethoxysi­ lan verkapselt. Die Enthalpie betrug 70 J/g.

Beispiel 8

0,21 g Hexadecan adsorbiert an 0,15 g Siliciumdioxid wurden in 2 ml Dimethoxy dimethylsilan verkapselt. Die Enthalpie betrug 60 J/g.

Beispiel 9

3 g Siliciumdioxid, das zu 60% mit Tetradodecanol adsorbiert war, wurde in 2 m Tetrabutoxysilan verkapselt. Die Enthalpie betrug 110 J/g.

Beispiel 10

2,0 g Hexadecan wurden an 1,5 g mesoporöses Material (MCM) adsorbiert und in 20 ml Tetramethoxysilan verkapselt. Die Enthalpie betrug 65 J/g.

Beispiel 11

1,0 g Hexadecan wurden an 1,5 g Kaolin adsorbiert, welches ein zweischichtige Tonmineral ist. Anschließend wurde das beladene Kaolin in 20 ml Tetraethoxysi­ lan verkapselt. Die Enthalpie betrug 70 J/g.

Beispiel 12

1,0 g Hexadecan wurden in 1,5 g Wesselith® der DEGUSSA, Deutschland adsor­ biert. Wesselith® ist ein dealuminierter Y-Zeolith. Der beladene Zeolith wurde in 20 ml Tetramethoxysilan verkapselt. Die Enthalpie betrug 50 J/g.

Claims (14)

1. Mikrokapseln mit einer Wandstruktur aus Silikon, dadurch gekennzeich­ net, daß die Mikrokapseln einen Festkörper in Form eines Adsorbens ein­ kapselt, wobei das Adsorbens mit einem Adsorbtiv belegt ist.

2. Mikrokapseln nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsor­ bens jeweils eine oder mehrere SiO₂-Modifikation, Zeolithe, Schichtsilikate oder ein synthetisches mesoporöses Material aus SiO₂Al₂O₃ ist oder Gemi­ sche daraus.

3. Mikrokapseln nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbtiv jeweils ein oder mehrere paraffinische Kohlenwasserstoffe, Alko­ hole, Carbonsäuren oder Ester ist oder Gemische hieraus.

4. Mikrokapseln nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Adsorbens eine Beladung des Adsorbtivs von 5 bis 90% aufweist.

5. Mikrokapseln nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Wandstruktur eine Silikonpolymer ist, das aus Monome­ ren der allgemeinen Formel gebildet ist:
wobei X eine Hydroxylgruppe oder geradkettige oder verzweigte Alkoxy­ gruppe mit C₁ bis C₃₀ ist, R₁, R₂ und R₃ gleiche oder verschiedene, gradket­ tige oder verzweigte Alkylgruppen mit C₁, bis C₃₀ sind und jedes der R₁, R₂ oder R₃ unabhängig voneinander aus der Gruppe von Verbindungen ausge­ wählt sein kann, die durch X definiert ist, mit Ausnahme von einer Hydroxylgruppe.

6. Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln nach einem der vorhergehen­ den Ansprüche, umfassend die Schritte:
Beladen des Adsorbens mit dem Adsorbtiv,
Einbringen des beladenden Adsorbens in eine polymerisierbare Lösung aus Organosiliciumverbindungen,
gegebenenfalls Zugabe eines Katalysators,
Rühren oder anderweitiges Agitieren des Gemisches bis die Bildung der Mi­ krokapseln hinreichend abgeschlossen ist,
Entfernen der Mikrokapseln aus dem Monomeren-Lösung und abschließen­ des Trocknen der erhaltenen Mikrokapseln.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der optionale Ka­ talysator Dibutylzinndidodecanat ist.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Rührens oder Agitierens des Gemisches bei Raumtempe­ ratur durchgeführt wird.

9. Verwendung von Mikrokapseln nach einem der Ansprüche 1 bis 5 als Laten­ wärmespeicher.

10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokap­ seln zur Herstellung von Brandschutzbekleidung verwendet werden.

11. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokap­ seln in der Bauwerkswärmeisolierung verwendet werden.

12. Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikro­ kapseln einem Beton, Putz oder einem Kunststoffbeschichtungsmaterial, einschließlich Bitumen, zugeschlagen werden.

13. Putz zur abschließenden Außen- oder Innenbeschichtung von Wänden oder Decken, dadurch gekennzeichnet, daß er Mikrokapseln nach einem der An­ sprüche 1 bis 5 enthält.

14. Putz nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Mikro­ kapseln 0,1 bis 50 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Trockengewicht des Putzes oder anderer mineralischer oder nicht mineralischer Bindebaustoffe.