DE19945326A1 - Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid, Schwefelverbindungen, Wasser und aromatischen und höheren aliphatischen Kohlenwasserstoffen aus technischen Gasen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid, Schwefelverbindungen, Wasser und aromatischen und höheren aliphatischen Kohlenwasserstoffen aus technischen GasenInfo
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Abstract
Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid, Schwefelverbindungen, Wasser und aromatischen und höheren aliphatischen Kohlenwasserstoffen aus technischen Gasen. Das zu reinigende Gas wird durch Absorption bei erhöhtem Betriebsdruck von Sauergaskomponenten, Wasser und Kohlenwasserstoffen befreit. Als Absorbens wird zumindest ein Morpholinderivat eingesetzt. Mit absorbierten Komponenten beladenes Absorbens wird mit Hilfe eines Strippgases regeneriert. Das Strippgas wird durch Teilverdampfung des beladenen Absorbens erzeugt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von
Kohlendioxid, Schwefelverbindungen, Wasser und aromatischen
und höheren aliphatischen Kohlenwasserstoffen aus
technischen Gasen. - Technische Gase meint dabei
insbesondere Erdgas und/oder Roh-Synthesegas. Mit
Schwefelverbindungen sind erfindungsgemäß insbesondere
Schwefelwasserstoff sowie in Erdgas und Roh-Synthesegas
vorhandene organische Schwefelverbindungen gemeint.
Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff gehören zu den im
Erdgas und Roh-Synthesegas vorhandenen sogenannten
Sauergaskomponenten. - Aus Erdgas müssen neben der
Entfernung von Sauergaskomponenten wie Schwefelwasserstoff
und Kohlendioxid insbesondere auch die im rohen Erdgas
enthaltenen Wasserdampfanteile entfernt werden. Wenn das
Erdgas außerdem auch aromatische Kohlenwasserstoffe und
höhere aliphatische Kohlenwasserstoffe enthält, können
diese zweckmäßigerweise durch Absorption an einem Absorbens
als Wertstoff gewonnen werden. Dann ist grundsätzlich bei
einer Regeneration des Absorbens dafür Sorge zu tragen, daß
keine oder nur geringe Mengen dieser Kohlenwasserstoff
komponenten an die Umwelt abgegeben werden bzw. emittiert
werden.
Grundsätzlich ist es bekannt, Schwefelwasserstoff und
Kohlendioxid aus technischen Gasen, wie Erdgas und
Synthesegas mit Hilfe chemischer Absorptionsmittel,
beispielsweise mit Ethanolaminen, Alkalisalzlösungen und
dergleichen zu entfernen. Bei Verwendung chemischer
Waschmittel liegt das Absorbens in wäßriger Lösung vor. Aus
diesem Grunde ist im Anschluß an die Absorption von
Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid eine Trocknung des
technischen Gases erforderlich. Vorzugsweise erfolgt diese
Trocknung mit Hilfe einer Glykolwäsche oder durch
Molsiebadsorption. Beispielsweise bei einer Trocknung in
Glykol werden neben dem Wasser auch aromatische
Kohlenwasserstoffe und höhere aliphatische Kohlenwasser
stoffe teilweise aus dem Erdgas entfernt. Bei einer
Regeneration der Waschlösung gelangen diese Kohlenwasser
stoffe in nachteilhafter Weise in die Umgebung, was
entsprechend den gesetzlichen Vorschriften nur bis zu
gewissen Grenzen tolerierbar ist.
Aus US 3 773 896 ist die Verwendung von Morpholinderivaten
als Absorptionsmittel für Schwefelwasserstoff und Kohlen
dioxid bekannt. Durch thermische Regenerierung des Absorp
tionsmittels bei einer Temperatur von 80°C können 70% bis
80% der absorbierten Schwefelverbindungen und 55% bis 65%
des absorbierten Kohlendioxids aus dem Absorbens abgetrennt
werden. Diese begrenzte Desorption der gelösten Gase aus
dem beladenen Absorbens ist nachteilig, da die in Lösung
bleibenden Gasanteile die Absorption von Kohlendioxid,
Schwefelkomponenten und Wasser aus dem Rohgas behindern und
niedrige Restkonzentrationen im gereinigten Gas nicht
erlauben.
Aus DE 15 68 940 A1 ist es fernerhin bekannt, daß
Morpholinderivate eine hohe Affinität für aromatische
Kohlenwasserstoffe besitzen und daher zur Entfernung dieser
aromatischen Kohlenwasserstoffe aus dem Erdgas eingesetzt
werden können.
Außerdem ist die Entfernung von Schwefelwasserstoff und
Kohlendioxid aus technischen Gasen mittels physikalischer
Absorptionsmittel wie beispielsweise Polyethylenglykol
dimethylether, Propylencarbonat oder Methanol bekannt. Um
die gelösten Sauergaskomponenten aus den physikalischen
Waschflüssigkeiten wieder weitestgehend zu entfernen, ist
fernerhin das Strippen der gelösten Gaskomponenten unter
Verwendung von inerten Strippgasen, wie beispielsweise
Stickstoff, bekannt. Das inerte Strippgas wird dabei in
einer Desorptionskolonne im Gegenstrom zu dem mit den
Sauergaskomponenten beladenen Absorbens geführt. Die
gelösten Gaskomponenten werden dabei von dem inerten Gas
aufgenommen und werden über den Kopf der Desorptionskolonne
abgezogen.
Fernerhin ist es bekannt, Wasser zum Absorbens zuzusetzen,
welches über eine indirekte Wärmezufuhr im Sumpf der
Desorptionskolonne verdampft wird. Hierdurch wird die
Strippdampfmenge erzeugt, die erforderlich ist, um die
gelösten Gaskomponenten aus dem Absorbens auszutreiben.
Dieses Verfahren wird insbesondere durchgeführt, um die
Verdampfungstemperaturen im Sumpf des Desorbers niedrig zu
halten, damit eine thermische Zersetzung des Absorbens
aufgrund zu hoher Sumpftemperaturen vermieden wird. Wegen
der vollständigen Mischbarkeit von Morpholinderivaten mit
Wasser kann dieses Verfahren auch für die Entfernung von
Sauergaskomponenten aus Morpholinderivaten genutzt werden.
Dieses letztgenannte Verfahren weist jedoch den beacht
lichen Nachteil auf, daß der Wasseranteil im Absorbens
nicht zur Sauergasabsorption beiträgt und als Balastmenge
mit im Absorbenskreislauf transportiert werden muß. Außer
dem ist durch die Vorbeladung des Absorbens mit Wasser eine
effektive Entfernung der Wasseranteile aus dem technischen
Gas nicht möglich.
Im Lichte der vorstehend erläuterten Problematik liegt der
Erfindung das technische Problem zugrunde, ein Verfahren
der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem einerseits
eine vollständige Entfernung von insbesondere Sauergas
komponenten, Wasser und aromatischen und höheren alipha
tischen Kohlenwasserstoffen mit Hilfe eines Absorbens
möglich ist und mit dem andererseits eine möglichst
vollständige Regenerierung des Absorbens bzw. eine mög
lichst vollständige Entfernung der genannten Komponenten
aus dem Absorbens möglich ist.
Zur Lösung dieses technischen Problems lehrt die Erfindung
ein Verfahren zu Entfernung von Kohlendioxid, Schwefel
verbindungen, Wasser und Kohlenwasserstoffen aus tech
nischen Gasen,
wobei das zu reinigende Gas durch Absorption bei erhöhtem Betriebsdruck von Sauergaskomponenten, Wasser und aromatischen und höheren aliphatischen Kohlenwasserstoffen befreit wird,
wobei als Absorbens zumindest ein Morpholinderivat eingesetzt wird,
wobei mit absorbierten Komponenten beladenes Absorbens mit Hilfe eines Strippgases regeneriert wird
und wobei das Strippgas durch Teilverdampfung des beladenen Absorbens erzeugt wird. - Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß das Absorbens teilweise von den absorbierten Komponenten durch Druckabsenkung bzw. thermische Regeneration befreit wird. Es liegt fernerhin im Rahmen der Erfindung, daß das Strippgas durch Teilverdampfung des beladenen Absorbens im Unterdruck erzeugt wird.
wobei das zu reinigende Gas durch Absorption bei erhöhtem Betriebsdruck von Sauergaskomponenten, Wasser und aromatischen und höheren aliphatischen Kohlenwasserstoffen befreit wird,
wobei als Absorbens zumindest ein Morpholinderivat eingesetzt wird,
wobei mit absorbierten Komponenten beladenes Absorbens mit Hilfe eines Strippgases regeneriert wird
und wobei das Strippgas durch Teilverdampfung des beladenen Absorbens erzeugt wird. - Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß das Absorbens teilweise von den absorbierten Komponenten durch Druckabsenkung bzw. thermische Regeneration befreit wird. Es liegt fernerhin im Rahmen der Erfindung, daß das Strippgas durch Teilverdampfung des beladenen Absorbens im Unterdruck erzeugt wird.
Absorption bei erhöhtem Betriebsdruck meint im Rahmen der
Erfindung, daß die Absorption über Normaldruck bzw. über
1 bar durchgeführt wird. Mit anderen Worten wird bevorzugt
eine Absorptionskolonne mit einem Betriebsdruck oberhalb
1 bar betrieben. - Nach sehr bevorzugter Ausführungsform
der Erfindung wird die Absorption bei einem Betriebsdruck
von 10 bis 150 bar durchgeführt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird
als Absorbens zumindest ein Morpholinderivat aus der Gruppe
"N-Formylmorpholin, N-Acetylmorpholin, N-Propionyl
morpholin, etc. " eingesetzt. Es liegt im Rahmen der
Erfindung, daß als Absorbens lediglich N-Formylmorpholin
(NFM) oder lediglich N-Acetylmorpholin (NAM) verwendet
wird. Nach sehr bevorzugter Ausführungsform wird als
Absorbens eine Mischung von zwei Morpholinderivaten
eingesetzt. Nach bevorzugter Ausführungsform, der im Rahmen
der Erfindung besondere Bedeutung zukommt, wird als
Absorbens eine Mischung aus N-Formylmorpholin (NFM) und
N-Acetylmorpholin (NAM) verwendet. Das Mischungsverhältnis
reicht, jeweils auf 100 Massenteile bezogen, von 10 bis 90
Massenteile NFM und 90 bis 10 Massenteil NAM. Nach einer
bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält das
Absorbens 30 bis 70 Massenteile NFM und 70 bis 30
Massenteile NAM, jeweils zu 100 Massenteilen ergänzt. Das
Absorbens kann außerdem auch 0,1 bis 5 Massenteile Wasser
enthalten.
Nach sehr bevorzugter Ausführungsform der Erfindung wird
das Absorbens mit einer Temperatur von -20°C bis +40°C in
zumindest einem Absorber eingesetzt. Nach einer Ausfüh
rungsform der Erfindung wird die Absorption in dem
zumindest einen Absorber bei einer Temperatur von -15°C bis
+10°C durchgeführt. Nach einer anderen bevorzugten Ausfüh
rungsform der Erfindung wird die Absorption bei einer
Temperatur von -20°C bis 0°C durchgeführt.
Gemäß einer sehr bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
werden Wasser und Kohlenwasserstoffe in einer separaten
Absorptionsstufe absorbiert. Bei der separaten Absorptions
stufe handelt es sich zweckmäßigerweise um eine separate
vorgeschaltete Absorptionskolonne. Es liegt jedoch auch im
Rahmen der Erfindung, daß die separate Absorptionsstufe den
unteren Teil einer Absorptionskolonne bildet, während in
dem oberen Teil dieser Absorptionskolonne die Sauergas
komponenten absorbiert werden. Vorzugsweise wird die
separate Absorptionsstufe zur Absorption von Wasser und
Kohlenwasserstoffen bei einem Betriebsdruck von 10 bis 150 bar
betrieben und zweckmäßigerweise wird als Absorbens eine
Mischung von N-Formylmorpholin (NFM) und N-Acetylmorpholin
(NAM) eingesetzt. Bevorzugt wird dabei das oben als
vorteilhaft herausgestellte Mischungsverhältnis von NFM und
NAM eingestellt. Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß das
Absorbens mit einer Temperatur von -20°C bis +40°C in der
separaten Absorptionsstufe zur Absorption von Wasser und
Kohlenwasserstoffen eingesetzt wird. Nach einer Ausfüh
rungsform beträgt die Temperatur -15°C bis +10°C. Vorzugs
weise beträgt die Temperatur -20°C bis 0°C.
Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung werden die
Sauergaskomponenten in einer separaten Absorptionsstufe
absorbiert. Vorzugsweise ist diese separate Absorptions
stufe zur Absorption der Sauergaskomponenten als der
separaten Absorptionsstufe zur Absorption von Wasser und
Kohlenwasserstoffen nachgeschaltete separate Absorptions
kolonne ausgebildet. Es liegt jedoch auch im Rahmen der
Erfindung, daß die separate Absorptionsstufe zur Absorption
der Sauergaskomponenten als oberer Teil einer Absorptions
kolonne ausgebildet ist und daß der untere Teil dieser
Absorptionskolonne die separate Absorptionsstufe zur
Absorption von Wasser und Kohlenwasserstoffen bildet.
Zweckmäßigerweise wird die separate Absorptionsstufe zur
Absorption der Sauergaskomponenten bzw. die entsprechende
Absorptionskolonne bei einem Betriebsdruck von 10 bis 150 bar
betrieben. Vorzugsweise wird als Absorbens eine
Mischung aus N-Formylmorpholin (NFM) und N-Acetylmorpholin
(NAM) eingesetzt, wobei bevorzugt das oben bereits
erläuterte Mischungsverhältnis eingestellt wird. Es liegt
im Rahmen der Erfindung, daß das Absorbens in der separaten
Absorptionsstufe zur Absorption der Sauergaskomponenten mit
einer Temperatur von -20°C bis +40°C eingesetzt wird. Nach
einer Ausführungsform beträgt die Temperatur -15°C bis
+10°C. Nach bevorzugter Ausführungsform beträgt die
Temperatur -20°C bis 0°C.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß die aus dem tech
nischen Gas zu entfernenden Komponenten, nämlich
Kohlendioxid, Schwefelverbindungen, Wasser, arotnatische
Kohlenwasserstoffe und höhere aliphatische Kohlenwasser
stoffe möglichst vollständig von den Morpholinderivaten
absorbiert werden. Das mit diesen absorbierten Komponenten
beladene Absorbens wird dann mit Hilfe eines Strippgases
regeneriert. Dazu wird das beladene Absorbens vorzugsweise
vollständig oder als Teilstrom in einen Desorber bzw. in
eine Desorptionskolonne eingeführt, wo erfindungsgemäß die
Regeneration des beladenen Absorbens mit Hilfe des Stripp
gases bzw. Strippdampfes erfolgt. Das zur Regeneration des
Absorbens erforderliche Strippgas wird erfindungsgemäß
durch Teilverdampfung des aus der Absorption abgezogenen
beladenen Absorbensstroms oder eines Absorbensteilstroms
erzeugt. Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung
wird die Teilverdampfung des beladenen Absorbens bei einem
Druck von 0,1 bis 0,7 bar (absolut) vorzugsweise bei einem
Druck von 0,2 bis 0,4 bar (absolut) durchgeführt.
Zweckmäßigerweise wird die Teilverdampfung im Sumpf einer
Desorptionskolonne durchgeführt. Es liegt also im Rahmen
der Erfindung, daß die Regeneration des Absorbens in dem
Desorber bzw. in der Desorptionskolonne durch
Teilverdampfung des Absorbens unter Unterdruck erzielt
wird. Hierdurch werden im übrigen auch die Stabilität des
Absorbens gefährdende unzulässig hohe Temperaturen
vermieden. Der bei der Teilverdampfung entstehende
dampfförmige Anteil des Absorbens dient als Strippmedium,
mit dem gleichsam der flüssigförmige Anteil des Absorbens
von den aus dem zu behandelnden technischen Gas
absorbierten Komponenten wie Kohlendioxid, Schwefel
wasserstoff, Wasser, aromatische Kohlenwasserstoffe und
höhere aliphatische Kohlenwasserstoffe nahezu vollständig
befreit wird. - Nach sehr bevorzugter Ausführungsform der
Erfindung wird die Teilverdampfung des Absorbens im Sumpf
einer Desorptionskolonne bei Unterdruck durchgeführt. Bei
dieser Ausführungsform der Erfindung wird das Strippgas
also im Sumpf der Desorptionskolonne bzw. im Desorbersumpf
aus dem Absorbens erzeugt.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß bei Durch
führung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum einen eine
überraschend vollständige Entfernung von Sauergas
komponenten, Wasser und auch von aromatischen Kohlenwasser
stoffen sowie von höheren aliphatischen Kohlenwasserstoffen
problemlos möglich ist. Zum anderen ist auch eine über
raschend vollständige Regenerierung des mit den genannten
Komponenten beladenen Absorbens möglich, wenn nach dem
Verfahren gemäß Patentanspruch 1 gearbeitet wird. Über
raschenderweise wird das Absorbens dabei nahezu vollständig
von den Sauergaskomponenten, Wasseranteilen und den Kohlen
wasserstoffen befreit. Der Fachmann konnte nicht erwarten,
daß eine so vollständige Regeneration des mit den mehreren
Komponenten beladenen Absorbens möglich ist, wenn erfin
dungsgemäß das für die Regenerierung erforderliche Stripp
gas aus dem Absorbens durch Teilverdampfung erzeugt wird.
Durch die erfindungsgemäße Teilverdampfung des Absorbens,
bevorzugt im Desorbersumpf unter Unterdruck, wird der für
die Regeneration benötigte Energieaufwand gegenüber einer
eingangs beschriebenen bekannten Regeneration, bei der das
Strippgas durch Verdampfung des dem Absorbens zugegebenen
Wassers erzeugt wird, deutlich vermindert. Dies resultiert
daher, daß die einem physikalisch wirkenden Absorbens
zugegebene Wassermenge keinen Beitrag zur Absorption von
Kohlendioxid und Schwefelkomponenten leistet, wodurch sich
die im Kreis geführte Lösungsmittelmenge erhöht, was einen
höheren Energiebedarf bzw. Energiekostenbedarf gegenüber
dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Folge hat. Der bei der
erfindungsgemäßen Regeneration im Desorber aufzuwendende
Energiebedarf für die Verdampfung der benötigten Stripp
gasmenge aus dem Absorbens ist im übrigen im Vergleich zu
dem bekannten Verfahren deutlich geringer, da die Ver
dampfungswärme der Morpholinderivate nur ¼ der
Verdampfungswärme des Wassers beträgt.
Nach sehr bevorzugter Ausführungsform der Erfindung werden
die aus dem Absorbens befreiten Gaskomponenten am Kopf des
Desorbers bzw. der Desorptionskolonne abgezogen und werden
Wasser und Kohlenwasserstoffe durch Partialkondensation der
Gaskomponenten auskondensiert und wird eine wäßrige
flüssige Phase und eine kohlenwasserstoffhaltige flüssige
Phase gewonnen. Kohlenwasserstoffhaltige flüssige Phase
meint insbesondere eine flüssige Phase, die aromatische
Kohlenwasserstoffe und höhere aliphatische Kohlenwasser
stoffe enthält. Es liegt somit im Rahmen der Erfindung, daß
durch Partialkondensation in einem Partialkondensator zwei
separate flüssige Phasen gewonnen werden. Nach bevorzugter
Ausführungsform wird ein Teil der wäßrigen flüssigen Phase
des Kondensates als Rücklauf auf den Kopf des Desorbers
bzw. der Desorptionskolonne zur Absorbensrückgewinnung
gegeben. Vorzugsweise wird ein Teilstrom der wäßrigen
flüssigen Phase, der mengenmäßig dem aus dem zu
behandelnden Gasstrom absorbierten Wasser entspricht,
ausgeschleust. Nach bevorzugter Ausführungsform der
Erfindung wird die bei der Partialkondensation anfallende
kohlenwasserstoffhaltige flüssige Phase, welche die
aromatischen und die höheren aliphatischen Kohlenwasser
stoffe enthält, als wertstoffhaltiges Produkt aus dem
Prozeß augeschleust.
Nach sehr bevorzugter Ausführungsform der Erfindung werden
die aus dem Desorber abgezogenen Sauergaskomponenten auf
den Betriebsdruck der Absorption verdichtet. Vorzugsweise
werden die die Partialkondensation bzw. den Partial
kondensator verlassenden Sauergaskomponenten in den
Absorber zurückgeführt. Bei den Sauergaskomponenten handelt
es sich insbesondere um Kohlendioxid, Schwefelkomponenten
sowie restliche leichte Kohlenwasserstoffe. Die Sauergas
komponenten enthalten noch geringe Mengen an aromatischen
und höheren aliphatischen Kohlenwasserstoffen. Zweck
mäßigerweise wird der gesamte die Partialkondensation bzw.
den Partialkondensator verlassende Sauergasstrom mit Hilfe
eines Kompressors auf den Druck der Absorption verdichtet
und in die Absorption zurückgeführt. Es liegt im Rahmen der
Erfindung, daß dieser verdichtete Sauergasstrom in die
separate Absorptionsstufe zur Absorption der Kohlenwasser
stoffe eingeführt wird. Dabei werden auf effektive Weise
die Restgehalte an aromatischen und höheren aliphatischen
Kohlenwasserstoffen entfernt. Diese Ausführungsform
zeichnet sich durch besondere Vorteile aus, da im Rahmen
dieses erfindungsgemäßen Verfahrens eine nachteilhafte
Emission der Kohlenwasserstoffe vollständig vermieden
werden kann. - Alternativ kann der den Desorber
verlassende, bevorzugt den Partialkondensator verlassende
Sauergasstrom auch auf die Saugseite eines bei einer
physikalischen Wäsche immer vorhandenen Recyclegas
kompressors gefördert werden. Dabei wird der Sauergasstrom
mit Hilfe des Recyclekompressors zusammen mit dem
Recyclegasstrom zurück in die Absorption gefördert. Wenn
ein Teil der Sauergaskomponenten, insbesondere für den
Fall, daß Schwefelkomponenten getrennt von Kohlendioxid
gewonnen werden sollen, bei der Regeneration ausgeschleust
wird, besteht die Möglichkeit, die Sauergasfraktion über
einen vor dem Desorber bzw. vor der Desorptionskolonne
angeordneten Flashbehälter mit beliebig einzustellenden
Druck- und Temperaturbedingungen auszuschleusen. Im Falle
der getrennten Gewinnung von Kohlendioxid und
Schwefelkomponenten liegt es im Rahmen der Erfindung, daß
das Kohlendioxid dem nicht zum Desorber geführten
Absorbensstrom durch Druckabsenkung in einer oder mehreren
Stufen und/oder durch thermische Regeneration bei beliebig
einzustellendem Druck entzogen wird.
Das erfindungsgemäß regenerierte Absorbens wird im Anschluß
an die Regenerierung vorzugsweise gekühlt und anschließend
in die Absorption zurückgeführt. Überraschenderweise ist es
mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, Kohlendioxid,
Schwefelkomponenten, Wasser, aromatische und höhere alipha
tische Kohlenwasserstoffe aus dem zu behandelnden Gas
nahezu vollständig zu entfernen. Schwefelwasserstoff kann
dabei bis auf 1 ppmv, Kohlendioxid bis unter 10 ppmv und
Wasser bis auf 1 ppmv aus dem Gas entfernt werden.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand einer lediglich ein
Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung näher
erläutert.
Die einzige Figur zeigt ein Schema einer Vorrichtung zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Im Aus
führungsbeispiel nach Fig. 1 wird ein Rohgasstrom 1 eines
technischen Gases, das insbesondere Kohlendioxid, Schwe
felwasserstoff, organische Schwefelverbindungen, Wasser
dampf sowie aromatische Kohlenwasserstoffe und höhere
aliphatische Kohlenwasserstoffe enthält, in einen Absorber
2 eingeführt. Der Rohgasstrom 1 mag einen hohen Sauer
gasanteil mit beispielsweise 10 bis 90 Volumen-%
Kohlendioxid aufweisen. Vorzugsweise und im Ausführungs
beispiel wird der zu reinigende Rohgasstrom 1 in den Sumpf
des Absorbers 2 eingeleitet. In dem Absorber 2 werden im
Gegenstrom die in dem Rohgasstrom 1 enthaltenen Wasser
anteile, aromatischen und höheren aliphatischen Kohlen
wasserstoffe und gegebenenfalls Schwefelkomponenten mittels
eines Absorbens, das vorzugsweise aus einer Mischung von
NFM und NAM besteht, absorbiert. Im Absorber 2 ist
vorzugsweise ein Betriebsdruck von 10 bis 150 bar
eingestellt. Im Ausführungsbeispiel ist der Absorber 2 als
separate Absorptionsstufe bzw. Absorptionskolonne ausge
bildet. Die Absorptionskolonne kann eine Füllkörper
schüttung, eine strukturierte Packung aufweisen oder mit
Böden ausgestattet sein. Die Absorption im Absorber 2 wird
vorzugsweise bei einer Temperatur von -20°C bis +40°C
durchgeführt. Dadurch wird der Rohgasstrom 1 im Absorber 2
in der Regel abgekühlt. Das Absorbens wird zweckmäßi
gerweise durch eine Leitung 4 am Kopf des Absorbers 2
zugeführt. Vorzugsweise und im Ausführungsbeispiel ist das
Absorbens dabei ein Teilstrom des gesamten den Sumpf des
unten weiter erläuterten Absorbers 3 verlassenden Absor
bensstroms, der mit Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff und
anderen Schwefelkomponenten beladen ist. Dieser mit
Sauergaskomponenten beladene Absorbensstrom wird im
Absorber 2 außerdem mit Wasser und Kohlenwasserstoffen,
insbesondere aromatischen und höheren aliphatischen Kohlen
wasserstoffen, beladen. Der auf diese Weise beladene
Absorbensstrom verläßt den Sumpf des Absorbers 2 und wird
dem Desorber 5 zugeführt, in welchem die Regenerierung des.
Absorbens stattfindet. Das regenerierte Absorbens wird
vorzugsweise in den weiter unten erläuterten Absorber 3
zurückgeführt.
Der den Absorber 2 verlassende Gasstrom 6, der von Wasser
und Kohlenwasserstoff sowie gegebenenfalls auch von
Schwefelkomponenten gereinigt ist, wird vorzugsweise
zunächst mit Hilfe eines Wärmetauschers 7 gekühlt. Als
Kühlmedium kann sowohl das den Absorber 3 verlassende
gereinigte Gas 8 als auch das durch weiter unten erläuterte
Druckabsenkung abgekühlte Absorbens 9 genutzt werden.
Der Gasstrom 6 wird dann in den Absorber 3 eingeführt und
vorzugsweise bei einem Betriebsdruck von 10 bis 150 bar von
den verbliebenen Sauergaskomponenten befreit. Der Absorber
3 ist vorzugsweise und im Ausführungsbeispiel als separate
Absorptionsstufe bzw. Absorptionskolonne zur Absorption der
Sauergaskomponenten ausgebildet. Die Absorptionskolonne
kann eine Füllkörperschüttung oder eine strukturierte
Packung aufweisen oder kann mit Böden ausgestattet sein.
Als Absorbens wird in dem Absorber 3 eine Mischung aus NFM
und NAM verwendet und die Absorption wird hier vorzugsweise
bei einer Temperatur von -20°C bis +40°C durchgeführt. Das
mit Sauergaskomponenten beladene Absorbens 12 wird aus dem
Sumpf des Absorbers 3 abgezogen. Ein Teil dieses mit den
Sauergaskomponenten beladenen Absorbens 12 wird in den
Absorber 2 eingeführt und der verbleibende Teil wird durch
nachfolgend noch erläuterte Druckabsenkung regeneriert und
dem Absorber 3 im Mittelteil wieder zugeführt. - Um die
Absorptionswärme des Absorbers 3 abzuführen sind ein oder
mehrere Zwischenkühler 10a zur Kühlung der in der
Absorptionskolonne ablaufenden Absorbenslösung vorgesehen.
Das zu kühlende Absorbens wird als flüssiger Seitenstrom 10
auf einem Zwischenboden 11 des Absorbers 3 abgezogen,
gekühlt und im Absorber 3 unterhalb des Zwischenbodens 11
wieder zugeführt. Das im Absorber 3 gereinigte Gas 8 wird im
übrigen am Kopf des Absorbers 3 abgezogen.
Nach bevorzugter Ausführungsform und im Ausführungsbeispiel
wird das mit den Sauergaskomponenten beladene und aus dem
Sumpf des Absorbers 3 abgezogene Absorbens einer mehr
stufigen Entspannung zugeführt, soweit es nicht in den
Absorber 2 eingeführt wird. Die mehrstufige Entspannung
wird zweckmäßigerweise in einer Anordnung aus mehreren in
Reihe geschalteten Flashbehältern 13a, 13b, 13c durch
geführt und hier von den Sauergaskomponenten befreit und
gleichzeitig abgekühlt. Vorzugsweise wird das beladene
Absorbens 12 zunächst in einen Flashbehälter 13a
eingeführt, dessen Betriebsdruck so ausgelegt ist, daß bei
der Entspannung des beladenen Absorbens 12 in diesem
Flashbehälter 13a eine hauptsächlich Kohlenwasserstoff
enthaltende Gasphase 14 anfällt. Diese Gasphase 14 kann
zweckmäßigerweise und im Ausführungsbeispiel mittels eines
Verdichters 15 auf den Betriebsdruck des Absorbers 2
verdichtet werden und nach einer bevorzugten Kühlung im
Wärmetauscher 16 in den Absorber 2 zurückgeführt werden.
Vorzugsweise ist der Entspannungsdruck des zweiten
Flashbehälters 13b so gewählt, daß eine starke Abkühlung
des aus dem Flashbehälter 13a abgezogenen Absorbens 9
erfolgt. Bevorzugt wird das aus dem Flashbehälter 13b
abgezogene Absorbens 9 zur Kühlung des zweckmäßigerweise im
Absorbenswärmetauscher 17 bereits teilweise abgekühlten
Absorbensstroms aus dem Desorber 5 verwendet. Diese letzt
genannte Kühlung erfolgt in zumindest einem Wärmetauscher
18. Das den Wärmetauscher 18 verlassende vorgewärmte und
teilbeladene Absorbens 19 wird vor Eintritt in den Absorber
3 zweckmäßigerweise in einem weiteren Flashbehälter 13c
entspannt. Bei dieser Entspannung kühlt sich das Absorbens
auf die für die Absorption im Absorber 3 erforderliche
Betriebstemperatur ab und wird dabei fernerhin von den noch
gelösten Sauergaskomponenten befreit. Diese Sauergas
komponenten werden bevorzugt über Kopf des Flashbehälters
13c als Sauergasstrom 20 abgezogen. Der Betriebsdruck im
Flashbehälter 13c wird zweckmäßigerweise so gewählt, daß
sich eine zur Erzielung der gewünschten Produktgasreinheit
günstige Restbeladung des Absorbens mit Sauergaskomponenten
einstellt. Der Betriebsdruck des Flashbehälters 13c liegt
bevorzugt im Bereich von 0,3 bis 1,5 bar (absolut), sehr
bevorzugt im Bereich von 0,4 bis 1,1 bar (absolut). Es
liegt im Rahmen der Erfindung, daß ein im Flashbehälter 13c
gegebenenfalls notwendiger Unterdruck durch einen Ver
dichter 21 erzeugt wird, der den den Flashbehälter 13c
verlassenden Gasstrom 20 auf einen erforderlichen Abgabe
druck des Sauergases verdichtet. - Das den Flashbehälter
13c verlassende regenerierte und abgekühlte Absorbens wird
vorzugsweise über eine Leitung 22 dem Mittelteil des
Absorbers 3 zugeführt, wo das Absorbens erneut für die
Entfernung der Sauergaskomponenten aus dem Gasstrom 6 zur
Verfügung steht.
Das den Absorber 2 verlassende beladene Absorbens 23 wird
vorzugsweise zunächst in einen Flashbehälter 24 eingeführt,
dessen Betriebsdruck zweckmäßigerweise so ausgelegt ist,
daß bei der hier stattfindenen Entspannung des beladenen
Absorbens 23 eine hauptsächlich Kohlenwasserstoffe ent
haltende Gasphase 25 anfällt. Diese Gasphase 25 wird
bevorzugt mit Hilfe des Verdichters 15 auf den
Betriebsdruck des Absorbers 2 verdichtet und vorzugsweise
nach einer Kühlung in einem Wärmetauscher 16 in den
Absorber 2 zurückgeführt. Das Absorbens 26 wird aus dem
Flashbehälter 24 abgezogen, vorzugsweise im Absorbens
wärmetauscher 17 erwärmt und anschließend zweckmäßigerweise
einem Flashbehälter 27 zugeführt. Der Flashbehälter 27 wird
bevorzugt mit erhöhtem, maximal dem Betriebsdruck des
Absorbers 2 entsprechendem Druck betrieben. Der in diesem
Flashbehälter 27 eingestellte Druck ist vorzugsweise nur
wenig niedriger als der Betriebsdruck des Absorbers 2. Ein
besonders effektive Abtrennung der gelösten Sauergase wird
bei einer intensiven Vorwärmung des beladenen Absorbens 26
erreicht. Dadurch kann der größte Teil des in dem beladenen
Absorbens 26 gelösten Sauergases bei einem Druck, der dem
Betriebsdruck des Absorbers 2 entspricht oder vorzugsweise
nur geringfügig kleiner ist, geflasht werden. Zweck
mäßigerweise wird der den Flashbehälter 27 verlassende
Sauergasstrom 28 in einem Kühler 29 abgekühlt und als
Sauergasstrom 30 ausgeschleust. Das in dem Sauergasstrom 28
noch vorhandene dampfförmige Lösungsmittel sowie aro
matische und höhere aliphatische Kohlenwasserstoffe werden
vorzugsweise auskondensiert und als Kondensatstrom 31 vor
den Desorber 5 zurückgeführt. Das mit Sauergaskomponenten
restbeladene Absorbens 32 wird zur Regenerierung in den
Desorber 5 eingeführt, wo es vorzugsweise auf einen
niedrigeren Druck entspannt wird. Der Desorber 5 wird
bevorzugt bei einem Unterdruck von 0,1 bis 0,7 bar
(absolut), sehr bevorzugt 0,2 bis 0,4 bar (absolut)
betrieben. Die Regenerierung erfolgt hier durch Strippen
mit Strippgas, das durch Teilverdampfung des Absorbens
erzeugt wird. Dabei werden die restlichen Sauergas
komponenten freigesetzt.
Für die Desorption bzw. als Desorber 5 wird vorzugsweise
eine Desorptionskolonne verwendet, die eine Füllkörper
schüttung oder eine strukturierte Packung aufweisen kann
oder mit Böden ausgestattet ist. In einem Reboiler 33 wird
indirekt mit Hilfe von Dampf oder einem anderen geeigneten
Wärmeträger erreicht, daß das Absorbens thermisch durch
Strippen mit Strippgas bzw. mit Absorbensdämpfen
regeneriert wird. Am Kopf des Desorbers 5 wird eine sauer
gasreiche Dampfphase 34 abgezogen und bevorzugt in einem
Partialkondensator 35 gekühlt. Dabei werden die in der
Dampfphase 34 enthaltenen aromatischen und höheren
aliphatischen Kohlenwasserstoffe und das Wasser aus
kondensiert. Es bilden sich somit eine separate wäßrige
flüssige Phase sowie eine separate kohlenwasserstoffhaltige
flüssige Phase. Beide Fraktionen können mit Hilfe des
Behälters 36 voneinander getrennt werden. Ein Teil der
wäßrigen Phase 37 wird als Rücklauf auf den Kopf des
Desorbers 5 zurückgeführt. Ein anderer Teil der wäßrigen
Phase 37, der der Menge des aus dem Rohgasstrom 1
entfernten Wassers entspricht, wird aus dem Prozeß
ausgeschleust. Die kohlenwasserstoffhaltige Phase wird als
Produktstrom 38 ebenfalls aus dem Prozeß ausgeschleust. Die
den Partialkondensator 35 verlassenden, nicht kondensierten
Gaskomponenten, wie Kohlendioxid, Schwefelkomponenten und
leichte Kohlenwasserstoffe, werden mit Hilfe eines Ver
dichters 39 auf einen Abgabedruck verdichtet und verlassen
den Prozeß als Sauergasstrom 30.
Die von den gelösten Sauergaskomponenten fast vollständig
befreite Absorbenslösung 40 wird am Sumpf des Desorbers 5
abgezogen und vorzugsweise mit einer Kreislaufpumpe 41 zum
Kopf des Absorbers 3 zurückgeführt. Zweckmäßigerweise wird
die Wärme der heißen regenerierten Lösung 40 mittels eines
Absorbenswärmetauschers 17 an das beladene Absorbens 26
übertragen. Vor Eintritt in den Absorber 3 wird das
regenerierte Absorbens bevorzugt mit Hilfe eines
Wärmetauschers 18 auf eine bevorzugte Absorptionstemperatur
von -20°C bis +40°C gebracht. Dann steht das regenerierte
und gekühlte Absorbens für eine erneute Entfernung von
Sauergaskomponenten im Absorber 3 zur Verfügung.
Der Sauergasstrom 30, der neben Kohlendioxid, Schwefel
verbindungen und Wasser auch geringe Anteile an aroma
tischen und höheren aliphatischen Kohlenwasserstoffen
enthalten kann, wird alternativ dem den Flashbehälter 13a
verlassenden Gasstrom 14 zugeführt. Auf diese Weise werden
die in dem Sauergasstrom 30 enthaltenen Stoffe nicht aus
dem Prozeß ausgeschleust sondern zu dem Absorber 2
zurückgeführt. Durch die Entfernung von aromatischen
Kohlenwasserstoffen und höheren aliphatischen Kohlen
wasserstoffen in diesem Absorber 2 wird somit eine
nachteilhafte Emission dieser Kohlenwasserstoffe
verhindert. - Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, statt
des gesamten Sauergasstromes 30 lediglich den aus dem
Partialkondensator 35 stammenden Sauergasstrom 42 dem den
Flashbehälter 13a verlassenden Gasstrom 14 zuzuführen. Auch
auf diese Weise wird die nachteilhafte Emission von
aromatischen und höheren aliphatischen Kohlenwasserstoffen
wirksam verhindert.
Claims (12)
1. Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid, Schwefel
verbindungen, Wasser und aromatischen und höheren
aliphatischen Kohlenwasserstoffen aus technischen Gasen,
wobei das zu reinigende Gas durch Absorption bei erhöhtem Betriebsdruck von Sauergaskomponenten, Wasser und Kohlen wasserstoffen befreit wird,
wobei als Absorbens zumindest ein Morpholinderivat eingesetzt wird,
wobei mit absorbierten Komponenten beladenes Absorbens mit Hilfe eines Strippgases regeneriert wird
und wobei das Strippgas durch Teilverdampfung des beladenen Absorbens erzeugt wird.
wobei das zu reinigende Gas durch Absorption bei erhöhtem Betriebsdruck von Sauergaskomponenten, Wasser und Kohlen wasserstoffen befreit wird,
wobei als Absorbens zumindest ein Morpholinderivat eingesetzt wird,
wobei mit absorbierten Komponenten beladenes Absorbens mit Hilfe eines Strippgases regeneriert wird
und wobei das Strippgas durch Teilverdampfung des beladenen Absorbens erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Absorption bei
einem Betriebsdruck von 10 bis 150 bar durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei als
Absorbens eine Mischung von zumindest zwei
Morpholinderivaten eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei als Absorbens eine
Mischung aus N-Formylmorpholin (NFM) und N-Acetylmorpholin
(NAM) eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das
Absorbens mit einer Temperatur von -20°C bis +40°C in
zumindest einem Absorber eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei
Wasser und Kohlenwasserstoffe in einer separaten
Absorptionsstufe absorbiert werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die
Sauergaskomponenten in einer separaten Absorptionsstufe
absorbiert werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die
Teilverdampfung des beladenen Absorbens bei einem Druck von
0,1 bis 0,7 bar (absolut), vorzugsweise bei einem Druck von
0,2 bis 0,4 bar (absolut), durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die
Teilverdampfung des Absorbens im Sumpf einer Desorp
tionskolonne bei Unterdruck durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei aus
dem Absorbens befreite Gaskomponenten am Kopf des Desorbers
abgezogen werden, wobei Wasser und Kohlenwasserstoffe durch
Partialkondensation dieser Gaskomponenten auskondensiert
werden, wobei eine wäßrige flüssige Phase sowie eine
kohlenwasserstoffhaltige flüssige Phase gewonnen wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei ein Teil der
wäßrigen Phase als Rücklauf auf den Kopf der
Desorptionskolonne zurückgeführt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei die
aus dem Desorber abgezogenen Sauergaskomponenten auf den
Betriebsdruck der Absorption verdichtet werden und in einen
Absorber zurückgeführt werden.
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