DE19941904A1 - Verwendung von Polyvinylalkohol-stabilisierten Polyvinylacetat-Klebemitteln zur Verleimung von Holzspanplatten - Google Patents

Verwendung von Polyvinylalkohol-stabilisierten Polyvinylacetat-Klebemitteln zur Verleimung von Holzspanplatten

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von mit hochviskosem Polyvinylalkohol modifizierten Kunststoffdispersionen auf der Basis von Vinylacetatpolymerisaten zur Verleimung von Holzspanplatten, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Kunststoffdispersion einen Feststoffanteil von 30 bis 75 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, hat und im Feststoffanteil DOLLAR A a) 50 bis 95 Gew.-% eines oder mehrerer carboxylgruppenhaltiger Vinylacetatpolymerisate, DOLLAR A b) 4,9 bis 49,9 Gew.-% eines oder mehrerer Polyvinylalkohole mit einem Hydrolysegrad von 95 bis 100 Mol-% und einer Höppler-Viskosität von 40 bis 120 mPas (4%-ige wässrige Lösung) und DOLLAR A c) 0,1 bis 10 Gew.-% wasserlösliche Metallsalze von einbasigen Säuren mit einem pks-Wert < 0 DOLLAR A enthalten sind, wobei die Angaben in Gew.-% jeweils auf den gesamten Feststoffanteil bezogen sind.

Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung von mit hochviskosem Po­ lyvinylalkohol modifizierten Kunststoffdipersionen auf der Ba­ sis von Vinylacetatpolymerisaten zur Verleimung von Holzspan­ platten.
Zur Herstellung von Spanplatten werden in großem Umfang Formal­ dehyd-Kondensationsharze, beispielsweise Harnstoff-Formaldehyd- Harze eingesetzt. Diese Harze sind zum einen sehr kostengün­ stig, zum andern werden diese auch wegen deren besonderen Kle­ beeigenschaften (hohe Vernetzungswerte, duroplastische Eigen­ schaften) verwendet. Obwohl heute durch geeignete Herstellungs­ verfahren die Klebstoffe sehr formaldehydarm eingestellt werden können, kann bei deren Verwendung in Möbelspanplatten unter un­ günstigen Feuchteeinwirkungen auch im Wohnbereich Hydrolyse eintreten und freier Formaldehyd emittiert werden.
Aus diesem Grund werden häufig auch Dispersionen ohne Formalde­ hyd-Kondensationsharz auf der Basis von Vinylacetat-Copolymeren eingesetzt, welche geringe Anteile von nachvernetzbaren N- Methylolacrylamid-Einheiten enthalten. Nachteilig ist dabei, daß auch mit diesen Gruppen, bei deren Vernetzung, unter ungün­ stigen Umständen Formaldehyd freigesetzt werden kann.
Es bestand somit die Aufgabe, hochwertige Holzklebstoffe zur Verklebung von Spanplatten zur Verfügung zu stellen, welche oh­ ne die Gefahr der Freisetzung von Formaldehyd, zu Verklebungen mit hoher Wasserfestigkeit und hoher Wärmefestigkeit führen.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von mit hochvisko­ sem Polyvinylalkohol modifizierten Kunststoffdipersionen auf der Basis von Vinylacetatpolymerisaten zur Verleimung von Holz­ spanplatten, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Kunst­ stoffdispersion einen Feststoffanteil von 30 bis 75 Gew.-%, be­ zogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, hat und im Fest­ stoffanteil
  • a) 50 bis 95 Gew.-% eines oder mehrerer carboxylgruppenhaltiger Vinylacetatpolymerisate,
  • b) 4.9 bis 49.9 Gew.-% eines oder mehrerer Polyvinylalkohole mit einem Hydrolysegrad von 95 bis 100 Mol-% und einer Höpp­ ler-Viskosität von 40 bis 120 mPas (4%-ige wässrige Lö­ sung), und
  • c) 0.1 bis 10 Gew.-% wasserlöslicher Metallsalze von einbasigen Säuren mit einem pks-Wert < 0,
enthalten sind, wobei die Angaben in Gew.-% jeweils auf den ge­ samten Feststoffanteil bezogen sind.
Die carboxylgruppenhaltigen Vinylacetat-Polymerisate a) enthal­ ten einen Anteil von 0.1 bis 15 Gew.-%, Vorzugsweise 0.1 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0.1 bis 1.0 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Vinylacetat-Polymerisats, an car­ boxylgruppenhaltigen Monomereinheiten, welche sich von einfach ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren ableiten. Bevorzugt werden Acrylsäure-, Methacrylsäure-, Crotonsäure-, Maleinsäure-, Fumarsäure- und Itaconsäure-Einheiten.
Neben Vinylacetat können noch 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf den Vinylesteranteil im Vinylacetatpolymerisat, von Vinylacetat verschiedene Vinylester oder Maleinsäure- und Fumarsäurediester copolymerisiert werden. Bevorzugt werden Vinylpivalat, Vinyl­ ester von alpha-verzweigten Monocarbonsäuren mit 9 bis 11 C- Atomen, beispielsweise VeoVa 9 oder VeoVa 10 (Handelsnamen der Fa. Shell), sowie die Diisopropyl-, Di-n-butyl-, Di-t-butyl-, Di-ethylhexyl und Methyl-t-butyl-Ester von Fumarsäure und Ma­ leinsäure.
Geeignete Polyvinylalkohole b) sind Polyvinylalkohole mit einem Hydrolysegrad von 95 bis 100 Mol-% und einer Höppler-Viskosität von 40 bis 120 mPas (4%-ige wässrige Lösung, 20°C, Methode nach Höppler gemäß DIN 53015), und auch solche, welche neben den Vinylalkohol- und Vinylacetat-Einheiten noch 0.1 bis 10 Mol-% 1-Methylvinylalkohol-Einheiten enthalten. Bevorzugt wer­ den Polyvinylalkohole mit einem Hydrolysegrad von 98 bis 100 Mol-%. Besonders bevorzugt werden auch Polyvinylalkohole mit einer Höppler-Viskosität von 40 bis 60 mPas (4%-ige wässrige Lösung). Der Polyvinylalkoholanteil beträgt vorzugsweise 5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffanteil der Dispersion.
Unter wasserlösliche Metallsalze von einbasigen Säuren sind solche zu verstehen, deren Wasserlöslichkeit mindestens 10 g pro Liter Wasser bei Normalbedingungen beträgt. Bevorzugte Me­ tallsalze c) sind Salze von Al(III), Cr(III), Zr(IV). Besonders bevorzugt werden Aluminiumchlorid, Aluminiumnitrat, Chromnitrat und Zirkonoxychlorid. Diese Härtersalze werden bevorzugt in ei­ ner Menge von 0.5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffanteil der Dispersion, eingesetzt.
Zur Herstellung der Polyvinylalkohol-stabilisierten Polyvinyl­ acetat-Klebemittel kann so vorgegangen werden, daß die entspre­ chende Menge an hochviskosem Polyvinylalkohol der Polyvinyl­ acetat-Dispersion zusammen mit dem Härtungsmittel zugemischt wird. Es kann auch so vorgegangen werden, daß die wässrige Po­ lyvinylacetatdispersion in Gegenwart eines Gemisches aus teil­ verseiftem Polyvinylkalkohol als Schutzkolloid und dem hochvis­ kosen Polyvinylalkohol nach üblichen Verfahrensweisen der radi­ kalischen, wäßrigen Emulsionspolymerisation hergestellt wird.
Die Polymerisation zur Herstellung der Polyvinylacetat- Dispersion wird vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 40°C bis 120°C durchgeführt und mit den für die Emulsionspoly­ merisation üblicherweise eingesetzten Methoden eingeleitet. Die Initiierung erfolgt mittels Radikalbildner, die vorzugsweise in Mengen von 0.01 bis 1.0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren, eingesetzt werden. Beispiele hierfür sind Ammo­ nium- und Kaliumpersulfat, Alkylhydroperoxide wie tert.- Butylhydroperoxid, und Wasserstoffperoxid. Gegebenenfalls kön­ nen die genannten radikalischen Initiatoren auch in bekannter Weise mit 0.01 bis 0.5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren, Reduktionsmittel kombiniert werden. Geeignet sind Formaldehyd-freie Reduktionsmittel wie zum Beispiel Natri­ umbisulfit oder Ascorbinsäure.
Als Schutzkolloid geeignet sind Polyvinylalkohole, mit einer für die Verwendung als Schutzkolloid typischen Spezifikation (Hydrolysegrad 70 bis 95 Mol-%, Höppler-Viskosität 5 bis 30 mPas), eingesetzt werden. Üblicherweise beträgt der bei der Po­ lymerisation eingesetzte Anteil an Schutzkolloid 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Monomerphase. Der Feststoff­ gehalt der bei dieser Vorgehensweise erhältlichen wässrigen Dispersionen beträgt im allgemeinen 30 bis 75 Gew.-%.
Wird in Gegenwart des hochviskosen Polyvinylalkohols polymeri­ siert, kann gegebenenfalls eine Restmenge an hochviskosem Po­ lyvinylalkohol noch nach Abschluß der Polymerisation zusammen mit dem Metallsalz-Anteil c) zur Dispersion zugegeben werden.
Die carboxylfunktionellen Comonomere können in Form deren freier Säure oder als Anhydride zur Polymerisation eingesetzt wer­ den. Vorzugsweise werden die carboxylfunktionellen Comonomere vollständig zudosiert.
Mit der erfindungsgemäßen Verwendung von mit hochviskosem Po­ lyvinylalkohol modifizierten Kunststoffdipersionen auf der Ba­ sis von Vinylacetatpolymerisaten zur Verleimung von Holzspan­ platten erhält man auch ohne den Zusatz von Formaldehyd- Kondensationsharzen bei der Herstellung von Spanplatten die ge­ forderten hohen Biegezugfestigkeiten von etwa 15 N/mm2 und Querzugfestigkeiten von 0.3 N/mm2. Dit Klebemittel auf Basis von mit hochviskosem Polyvinylalkohol modifizierten Kunststoff­ dipersionen eignen sich insbesondere zur Verleimung von Holz­ spanplatten für die Möbelindustrie und den Innenausbau.
Die Herstellung der Holzspanplatten kann dabei in bekannter Weise mit Holzspänen erfolgen. Beispielsweise können die Holz­ späne in einem Freifall-Kaskadenmischer mit Leimharz-Breitband­ verdüsung mit der Klebemitteldispersion beleimt werden. An­ schließend wird bei einer Preßtemperatur von 90°C bis 150°C, unter einem Druck von 50 bis 100 bar verpreßt.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1 (Herstellung der Polymerdispersion)
In einem 500 l-Reaktor mit automatischen Dosiervorrichtungen, Temperaturregelungen und Rührwerk wurden 120 kg einer 8.5%-igen Polyvinylalkohollösung vorgelegt. Der Polyvinylalkohol hatte einen Hydrolysegrad von 90 Mol-% und eine Viskosität von 28 mPas (4%-ige wäßrige Lösung). Danach wurden 34 kg Vinylace­ tat einemulgiert und das Gemisch auf 55°C erwärmt. Anschließend wurde die Polymerisation mit dem Initiatorsystem Ascorbinsäu­ re/t-Butylhydroperoxid gestartet. Nach 1/2 Stunde Polymerisati­ onszeit wurden innerhalb 3 Stunden 100 kg Vinylacetat zusammen mit 0.8 kg Maleinsäureanhydrid zudosiert. Die resultierende Dispersion hatte einen Feststoffgehalt von 51.7%.
Beispiel 2 (Herstellung des Klebemittels)
Zur Herstellung des Klebemittels wurden 880 g der Polyvinylace­ tat-Dispersion aus Beispiel 1 mit 25 g Aluminiumchlorid- Hexahydrat und 120 g eines Polyvinylalkohols mit einer Höppler- Vikosität von 56 mPas (4%-ige wässrige Lösung, 20°C) und einem Hydrolysegrad von 98 Mol-% vermischt.
Mit dem Klebemittel wurde die Klebefestigkeit gemäß DIN EN 204/205 und die Wärmefestigkeit der Verklebungen nach WATT 91 bestimmt.
Prüfmethoden Klebefestigkeit nach DIN EN 204/205
Die Probekörper wurden gemäß DIN EN 205 hergestellt. Hierzu wurden jeweils zwei je 5 mm dicke, 130 mm breite und 600 mm lange Buchenholzplatten mit der zu testenden Klebemittel- Dispersion unter gleichmäßig über die Klebefläche verteilem Druck miteinander verklebt, die verklebten Platten in jeweils 150 mm lange Prüfkörper aufgeteilt und diese gemäß DIN EN 204 gelagert.
Ein Teil der Prüfkörper wurde 15 Minuten bei 120°C heißver­ preßt.
Für die Prüfung zur Zuordnung in die Beanspruchungsgruppe D2 wurden die Probekörper nach der Verleimung 7 Tage bei Normal­ klima (23°C, 50% Luftfeuchtigkeit), anschließend 3 Stunden in 23°C kaltem Wasser, und schließlich weitere 7 Tage bei Normal­ klima gelagert.
Für die Prüfung zur Zuordnung in die Beanspruchungsgruppe D3 wurden die Probekörper nach der Verleimung 7 Tage bei Normal­ klima (23°C, 50% Luftfeuchtigkeit), anschließend 4 Tage in 23°C kaltem Wasser gelagert.
Für die Prüfung zur Zuordnung in die Beanspruchungsgruppe D4 wurden die Probekörper nach der Verleimung 7 Tage bei Normal­ klima (23°C, 50% Luftfeuchtigkeit), anschließend 6 Stunden in kochendem Wasser, und schließlich weitere 2 Stunden in 23°C kaltem Wasser gelagert.
Nach der Lagerung wurde mit den Prüfkörpern die Klebefestigkeit im Zug-Scher-Versuch ermittelt, wobei mit einer Zugprüfmaschine mit 50 mm/min Abzugsgeschwindigkeit die verklebten Prüfkörper auseinandergezogen und bis zum Bruch belastet wurden. Beim Bruch wurde die dabei auftretende Maximalkraft FMax ermittelt. Die Klebefestigkeit T errechnet sich gemäß DIN EN 205 aus T = FMax/A, wobei A die geklebte Prüffläche in mm2 ist.
Prüfung der Wärmefestigkeit nach WATT 91 (Wood Adhesive Temperature Test)
Die Probekörper wurden gemäß EN 205 hergestellt und aufgeteilt und 7 Tage bei Normklima gelagert. Ein Teil der Prüfkörper wur­ de vor der Lagerung 15 Minuten bei 120°C heiß verpreßt. Danach wurden die Prüfkörper in einem auf 80°C vorgeheizten Wärmeschrank bei einer Temperatur von 80°C 1 Stunde lang gela­ gert. Unmittelbar nach der Wärmelagerung wurde die Wärmefestig­ keit im Zug-Scher-Versuch analog DIN EN 205 ermittelt, wobei mit einer Zugprüfmaschine mit 50 mm/min Abzugsgeschwindigkeit die verklebten Prüfkörper auseinandergezogen und bis zum Bruch belastet wurden. Beim Bruch wurde die dabei auftretende Maxi­ malkraft FMax ermittelt.
Die Wärmefestigkeit errechnet sich aus FMax/A, wobei A die ge­ klebte Prüffläche in mm2 ist.
Die Prüfergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Tabelle 1
Beispiel 3
Mit der Klebstoffdispersion aus Beispiel 2 wurden Kieferspäne in einer Menge von 7 Gew.-% Festharz pro atro Späne beleimt und eine einschichtige Platte mit 510 mm × 510 mm × 21 mm durch Verpressung bei einer Temperatur von 140°C, einer Preßzeit von 4 Minuten hergestellt. Aus dieser Platte wurden 10 Prüfkörper hergestellt und folgendes Eigenschaftsbild ermittelt:
Querzugfestigkeit 0.35 N/mm2, Biegezugfestigkeit 15.3 N/mm2, 2 h- Dickenquellung 36%, 2 h-Wasseraufnahme 101%.

Claims (10)

1. Verwendung von mit hochviskosem Polyvinylalkohol modifi­ zierten Kunststoffdipersionen auf der Basis von Vinylace­ tatpolymerisaten zur Verleimung von Holzspanplatten, da­ durch gekennzeichnet, daß die wässrige Kunststoffdispersi­ on einen Feststoffanteil von 30 bis 75 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, hat und im Feststoffan­ teil
  • a) 50 bis 95 Gew.-% eines oder mehrerer carboxylgruppen­ haltiger Vinylacetatpolymerisate,
  • b) 4.9 bis 49.9 Gew.-% eines oder mehrerer Polyvinylal­ kohole mit einem Hydrolysegrad von 95 bis 100 Mol-% und einer Höppler-Viskosität von 40 bis 120 mPas (4%-ige wässrige Lösung), und
  • c) 0.1 bis 10 Gew.-% wasserlöslicher Metallsalze von einbasigen Säuren mit einem pks-Wert < 0,
enthalten sind, wobei die Angaben in Gew.-% jeweils auf den gesamten Feststoffanteil bezogen sind.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die carboxylgruppenhaltigen Vinylacetat-Polymerisate a) einen Anteil von 0.1 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Ge­ samtgewicht des Vinylacetat-Polymerisats, an carboxylgrup­ penhaltigen Monomereinheiten enthalten, welche sich von einfach ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren ableiten.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die carboxylgruppenhaltigen Vinylacetat-Polymerisate a) noch 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf den Vinylesteranteil im Vinylacetatpolymerisat, von Vinylacetat verschiedene Vinylester oder Maleinsäure- und Fumarsäurediester enthal­ ten.
4. Verwendung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyvinylalkohole b) einen Hydrolysegrad von 98 bis 100 Mol-% haben.
5. Verwendung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyvinylalkohole b) eine Höppler-Viskosität von 40 bis 60 mPas (4%-ige wässrige Lösung) haben.
6. Verwendung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallsalze c) Salze von Al(III), Cr(III), Zr(IV) verwendet werden.
7. Verwendung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallsalze c) in einer Menge von 0.5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffanteil der Dispersion, einge­ setzt werden.
8. Verwendung nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die carboxylgruppenhaltigen Vinylacetat-Polymerisate a) in Gegenwart eines Polyvinylalkohols b) mittels Emulsi­ onspolymerisation hergestellt werden.
9. Verwendung nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die mit hochviskosem Polyvinylalkohol modifizierten Kunststoffdipersionen zur Verleimung von Holzspanplatten für die Möbelinsdustrie verwendet werden.
10. Verwendung nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die mit hochviskosem Polyvinylalkohol modifizierten Kunststoffdipersionen zur Verleimung von Holzspanplatten für den Innenausbau verwendet werden.
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