DE19941270C1

DE19941270C1 - Mikrofluidisches pH-Sensormodul

Info

Publication number: DE19941270C1
Application number: DE1999141270
Authority: DE
Inventors: Lienhard Pagel; Christian Laeritz
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-08-31
Filing date: 1999-08-31
Publication date: 2001-06-28
Anticipated expiration: 2019-09-01

Abstract

Photometrische pH-Sensoren werden eingesetzt, um den pH-Wert von Flüssigkeiten über die Färbung eines pH-Indikators zu bestimmen. Bisher bekannte photometrische Sensoren verwenden zur Lichterzeugung und -leitung leistungsstarke Projektionslampen und Lichtleitfasern. Aufgrund ihres Aufbaus sind sie für den Einsatz in mikrofluidischen Systemen ungeeignet. DOLLAR A Das bestehende Problem wird durch ein Sensormodul gelöst, welches aus einem 3-lagigen Aufbau besteht und einen mikrofluidischen Kanal 1, eine Leuchtdiode 2 zur Erzeugung von Licht zweier unterschiedlicher Wellenlängen und eine Photodiode 3 als Lichtdetektor enthält. Der mikrofluidische Kanal 1, welcher die Meßflüssigkeit durch das Sensormodul führt und gleichzeitig als Absorptionsstrecke dient, wird auf Basis der Leiterplattentechnologie realisiert. DOLLAR A Das mikrofluidische pH-Sensormodul kann für verschiedene technische, chemische und biologische Verfahren verwendet werden, um den pH-Wert von strömenden Flüssigkeiten zu bestimmen. Ein Beispiel dafür ist ein mikrofluidisches System zur pH-Wert-Regelung.

Description

Die Erfindung betrifft ein mikrofluidisches pH-Sensormodul, welches für verschiedene technische, chemische und biologische Verfahren verwendet werden kann, um den pH-Wert von Flüssigkeiten zu bestimmen, beispielsweise in Systemen zur pH-Wert-Regelung.

Neben den weit verbreiteten Glaselektroden und den ionenselektiven Feldeffekttransistoren (ISFET) werden für spezielle Einsatzgebiete photometrische pH-Sensoren eingesetzt, welche den pH-Wert über eine Farbveränderung eines Indikators (z. B. Phenolrot) bestimmen. Dabei ist der pH-Meßbereich auf den Umschlagbereich des Indikator beschränkt und umfaßt etwa zwei pH-Einheiten. Photometrische pH-Sensoren können durch Vergleich mit elektrochemischen Meßketten kalibriert werden. Mißt man die Absorption bei zwei unterschiedlichen Wellenlängen und bildet daraus den Quotienten f(pH) = A₁/A₂, so ist die Messung über einen weiten Bereich unabhängig von der Indikatorkonzentration und der Länge des Absorptionsspaltes (DE 28 51 138 C2, DE 28 51 138 A1, DE 195 14 845 A1, DE 195 30 183 A1). Die Farbveränderung des Indikators kann auch durch eine Messung bestimmt werden, welche ein Spektrum von Wellenlängen erfaßt und auswertet. Entsprechende Mikro- Spektrometer können aus Polymethylmethacrylat (PMMA) mit Hilfe der LIGA-Technologie hergestellt werden (GIT Fachz. Lab., 12/94, S. 1330-1336, GIT Fachz. Lab. 12/93, S. 1081- 1085).

Mikrofluidische Systeme können auf der Basis von Silizium, Glas, Keramik oder Kunststoffen (Silizium-Mikromechanik, LIGA-Verfahren) erzeugt werden (S. Büttgenbach: Mikromechanik, B. G. Teubner, Stuttgart 1991; A. Heuberger: Mikromechanik, Springer- Verlag, Berlin 1991). Die strukturierten Substrate können für die Herstellung von Biosensoren verwendet werden, die stoffspezifische Parameter z. B. mittels Fluoreszenzlichtanregung bestimmen (DE 44 38 391 A1, DE 197 25 050 A1).

Es ist weiterhin bekannt, daß mikrofluidische Systeme auch auf der Basis von Leiterplatten erzeugt werden können. Dabei kommen herkömmliche Ätz- und Fräsverfahren zur Strukturierung der Leiterplatten und Klebeverfahren zur Verbindung der einzelnen Lagen zum Einsatz (T. Merkel, M. Gräber, L. Pagel: Eine ventilfreie Pumpe in Leiterplattentechnologie, 9. Symposium Maritime Elektronik, Arbeitskreis Maritime Meß- und Informationselektronik, Universität Rostock, 1998).

Für den Einsatz in mikrofluidischen Systemen muß der photometrische pH-Sensor miniaturisiert werden. Die bisher bekannten photometrischen pH-Sonden verwenden zur Lichterzeugung leistungsstarke 150 W-Wolfram-Projektionslampen, wobei die geeigneten Wellenlängen des Lichtes durch den Einsatz von Schmalband-Interferenz-Filtern, z. B. für 485 nm und 560 nm, bereitgestellt werden. Das gefilterte Licht wird üblicherweise in eine Glas- oder Kunststoff-Faser eingekoppelt und innerhalb der Faser zum Meßort geführt.

Aufgrund der großen Wärmeentwicklung, die während des Betriebes entsteht, muß die Meßvorrichtung, insbesondere die Projektionslampen, zwangsweise gekühlt werden. Daher ist die gesamte Meßvorrichtung relativ großvolumig und für den Einsatz in integrierten mikrofluidischen Systemen ungeeignet.

Die bisher bekannten Lösungen für photometrische pH-Sonden haben den Nachteil, daß sie nicht dazu geeignet sind, den pH-Wert einer Flüssigkeit zu messen, die innerhalb eines mikrofluidischen Kanals strömt. Insbesondere ist noch kein mikrofluidisches Sensormodul zur pH-Wert-Messung bekannt, welches über die Merkmale verfügt, die nachfolgend genannt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Sensormodul zur photometrischen pH-Wert-Messung anzugeben, welches aufgrund seines Aufbaus in mikrofluidischen Systemen eingesetzt werden kann und insbesondere zum Aufbau eines mikrofluidischen pH- Wert-Regelsystems auf Basis der Leiterplattentechnologie geeignet ist.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch die im einzigen Patentanspruch angegebenen Merkmale.

Das Sensormodul besteht also aus einem 3-lagigen Aufbau mit einem mikrofluidischen Kanal, einer Quelle zur Erzeugung von Licht zweier unterschiedlicher Wellenlängen und einem Lichtdetektor. Der mikrofluidische Kanal, welcher die Meßflüssigkeit durch das Sensormodul führt und gleichzeitig als Absorptionsstrecke dient, wird auf Basis der Leiterplattentechnologie (z. B. durch Fräsen) realisiert. Die Höhe des mikrofluidischen Kanals, welcher planar ausgebildet ist, entspricht der Länge der Absorptionsstrecke.

Als Lichtquelle wird eine 3-Farb-Leuchtdiode (LSPB-T670, Siemens) eingesetzt, welche Licht in den geeigneten Wellenlängen von 480 nm und 560 nm abstrahlt. Die dritte Farbe bleibt ungenutzt oder wird für zusätzliche Referenzmessungen verwendet. Als Lichtdetektor wird eine Photodiode (BPW43B, Siemens) eingesetzt. Lichtquelle und Lichtdetektor werden in zwei passende Öffnungen eingeklebt, die gegenüberliegend oberhalb und unterhalb des mikrofluidischen Kanals angeordnet sind. Der Vorteil dieser Anordnung ist, daß damit auf eine aufwendige Faseroptik zur Lichtleitung verzichtet werden kann. Da die Lichtleistung, die von der Leuchtdiode abgestrahlt wird, sehr gering ist, besteht ein weiterer Vorteil darin, daß das erfindungsgemäße Sensormodul keine Kühlung benötigt. Obwohl Leuchtdioden keine monochromatischen Strahlungsquellen darstellen, kann erstaunlicherweise auf den Einsatz von Interferenz-Filtern verzichtet werden. Erst dadurch wird ein miniaturisierter Aufbau möglich. Die Kalibrierung des mikrofluidischen Sensormoduls kann durch den Vergleich mit elektrochemischen Meßketten erfolgen.

Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen beispielhaft erläutert.

Fig. 1 Prinzip des mikrofluidischen pH-Sensormoduls

Fig. 2 Ebenen des mikrofluidischen pH-Sensormoduls

Fig. 3 Reales Ausführungsbeispiel des mikrofluidischen pH-Sensormoduls

Fig. 4 Zusätzliches reales Ausführungsbeispiel des mikrofluidischen pH-Sensormoduls

Fig. 5 Versuch zur Kalibrierung des mikrofluidischen pH-Sensormoduls (I)

Fig. 6 Versuch zur Kalibrierung des mikrofluidischen pH-Sensormoduls (II)

In Fig. 1 ist das Prinzip des mikrofluidischen pH-Sensormoduls dargestellt. Ein 3-lagiger Aufbau aus FR4-Material 4 formt einen mikrofluidischen Kanal 1, der die Meßflüssigkeit führt und gleichzeitig als Absorptionsstrecke dient. Oberhalb des mikrofluidischen Kanals 1 befindet sich die in eine passenden Öffnung eingeklebte 3-Farb-Leuchtdiode 2 als Lichtquelle, auf der Unterseite des Kanals befindet sich gegenüberliegend in einer zweiten Öffnung die Photodiode 3 als Lichtdetektor. Über die elektrischen Anschlüsse bzw. Durchkontaktierungen 7 werden die 3-Farb-Leuchtdiode 2 und die Photodiode 3 mit der Ansteuer- und Auswerteelektronik verbunden.

In Fig. 2 (a-c) sind die einzelnen Ebenen des mikrofluidischen Sensormoduls dargestellt. Man erkennt die Öffnungen für die 3-Farb-Leuchtdiode 2 und die Photodiode 3 sowie den mikrofluidischen Kanal 1, der z. B. durch ein herkömmliches Fräsverfahren erzeugt wurde. Die Zu- und Abfuhr der Meßflüssigkeit erfolgt über den aus zwei Bohrungen bestehenden Einlaß 5 und den Auslaß 6. Die 3-Farb-Leuchtdiode 2 und die Photodiode 3 werden mit Hilfe der elektrischen Anschlüsse bzw. der Durchkontaktierungen 7 mit der Ansteuer- und Auswerteelektronik verbunden. Zur Montage der drei Ebenen können z. B. in der Leiterplattentechnologie übliche Klebeverfahren eingesetzt werden.

In Fig. 3 (a-b) ist ein reales Ausführungsbeispiel dargestellt. Der 3-lagige Aufbau aus FR4- Material 4 enthält auf der Vorderseite (a) die in eine passenden Öffnung eingeklebte Photodiode 3, welche mit Hilfe der elektrischen Anschlüsse bzw. Durchkontaktierungen 7 kontaktiert wird. Auf der Rückseite (b) des mikrofluidischen Sensormoduls befindet sich die in eine zweite Öffnung eingeklebte 3-Farb-Leuchtdiode 2. Weiterhin erkennt man den Einlaß 5 und Auslaß 6 zur Zu- und Abfuhr der Meßflüssigkeit.

In Fig. 4 ist ein zusätzliches reales Ausführungsbeispiel dargestellt. Wie im vorhergehenden Ausführungsbeispiel erkennt man den 3-lagigen Aufbau aus FR4-Material 4, die in eine Öffnung eingeklebte 3-Farb-Leuchtdiode 2 und die elektrischen Anschlüsse bzw. Durchkontaktierungen 7. Als Besonderheit in diesem Ausführungsbeispiel erfolgt die Zu- und Abfuhr der Meßflüssigkeit über seitlich herausgeführte dünne Edelstahlröhrchen, welche als Einlaß 5 und Auslaß 6 dienen.

In Fig. 5 ist das Ergebnis eines Versuchs zur Kalibrierung des mikrofluidischen Sensormoduls dargestellt. Die Kalibrierfunktion wurde durch einen Vergleich mit einer elektrochemischen Meßkette aufgenommen, wobei als Meßflüssigkeit destilliertes Wasser mit unterschiedlichen Indikator-Konzentrationen Phenolrot verwendet wurde. Ausgehend von einem pH-Wert von pH = 8,5 wurde der pH-Wert durch die Zugabe von einer geringen Säuremenge verringert und gleichzeitig die Kalibrierfunktion protokolliert. Es ist zu erkennen, daß trotz starker Schwankungen der Indikator-Konzentration die gemessenen Kalibrierkurven sehr gut übereinstimmen.

In Fig. 6 ist das Ergebnis eines zusätzlichen Versuchs zur Kalibrierung des mikrofluidischen Sensormoduls dargestellt, wobei hier mit unterschiedlichen Meßtemperaturen gearbeitet wurde. Zur Aufnahme der Kalibrierkurve wurde das für die Fig. 5 beschriebene Verfahren angewendet. Es ist zu erkennen, daß die gemessenen Kalibrierkurven temperaturabhängig sind, so daß eine Temperaturkompensation nötig ist, wie sie üblicherweise auch bei elektrochemischen Meßketten angewendet wird.

Die dargestellten Ausführungsbeispiele zeigen nur einige Möglichkeiten. Andere Möglichkeiten, z. B. mit veränderten Abmessungen (Kanalhöhe, Kanalbreite, Modulgröße), alternativen Farbindikatoren oder einer veränderten Anordnung der fluidischen Anschlüsse, sind durchaus realisierbar. Die in den Ausführungsbeispielen dargestellten Kalibrierkurven verdeutlichen die Einsatzmöglichkeit des mikrofluidischen Sensormoduls zur photometrischen pH-Wert-Messung. Damit ergeben sich viele Anwendungsmöglichkeiten auf chemischem, biologischem und technischem Gebiet.

Claims

1. Mikrofluidisches pH-Sensormodul zur photometrischen pH-Wert-Messung einer Meßflüssigkeit, mit

- einem mikrofluidischen, auf Basis der Leiterplattentechnologie in einem Substrat realisierten und in einer Ebene ausgebildeten Kanal (1), mit einer Höhe von 100 bis 1500 µm und einer Breite von 100 bis 2000 µm, der einen Einlass (5) für die Zufuhr und einen Auslaß (6) für die Abfuhr der Meßflüssigkeit aufweist,
- einer 3-Farb-Leuchtdiode (2) als Lichtquelle, welche oberhalb des mikrofluidischen Kanals (1) in eine erste Öffnung eingeklebt ist, und mit
- einer Photodiode (3) als Lichtdetektor, welche unterhalb des mikrofluidischen Kanals (1) in eine zweite Öffnung eingeklebt ist.