DE19930742C2 - Device for the physico-chemical modification of material samples by means of an electron beam - Google Patents

Device for the physico-chemical modification of material samples by means of an electron beam

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Abstract

Die Erfindung betrifft das Gebiet der physikalischen Chemie und des Gerätebaus und bezieht sich auf eine Vorrichtung zur physiko-chemischen Modifizierung insbesondere von Polymerproben. DOLLAR A Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung anzugeben, die eine gleichmäßigere Temperaturverteilung über die gesamte Probenfläche ermöglicht. DOLLAR A Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur physiko-chemischen Modifizierung von Materialproben mittels Elektronenstrahl aus einem Gehäuse (1), bei dem ein Flansch (2) die Öffnung für ein Strahlenfenster (3), ein seitlicher Flansch (5) Öffnungen und ein zweiter seitlicher Flansch (8) Öffnungen für die Probentischhalterung (9) enthält, wobei die Probentischhalterung (9) den Probentisch (10) trägt, an dessen Auflageplatte (11) von unten Mantelheizleiter (12) und Temperatursensoren (13) hart angelötet sind und wobei unterhalb der Auflageplatte eine Kühlvorrichtung (14) angeordnet ist, und wobei oberhalb der Auflageplatte (11) eine Vorrichtung zum Andrücken der Materialproben an die Auflageplatte (11) angeordnet ist.The invention relates to the field of physical chemistry and device construction and relates to a device for physico-chemical modification, in particular of polymer samples. DOLLAR A The object of the invention is to provide a device which enables a more uniform temperature distribution over the entire sample area. DOLLAR A The object is achieved by a device for the physico-chemical modification of material samples by means of an electron beam from a housing (1), in which a flange (2) has the opening for a radiation window (3), a side flange (5) and an opening second lateral flange (8) contains openings for the sample table holder (9), the sample table holder (9) supporting the sample table (10), on the support plate (11) of which the heating element (12) and temperature sensors (13) are hard-soldered from below, and wherein A cooling device (14) is arranged below the support plate, and a device for pressing the material samples onto the support plate (11) is arranged above the support plate (11).

Description

Die Erfindung betrifft das Gebiet der physikalischen Chemie und des Gerätebaus und bezieht sich auf eine Vorrichtung zur physiko-chemischen Modifizierung von Materialproben mittels eines Elektronenstrahles, insbesondere von Polymerproben, wie sie beispielsweise für die Modifizierung von Polymeren in Form von Folien, Pulvern oder Granulaten eingesetzt werden kann.The invention relates to the field of physical chemistry and device construction and relates to a device for the physico-chemical modification of Material samples using an electron beam, in particular polymer samples, such as those used for the modification of polymers in the form of films, Powders or granules can be used.

Es ist eine Vorrichtung zur Modifizierung von Polymeren bei erhöhter Temperatur mittels eines Elektronenstrahles bekannt (T. Kanazawa, Y. Harujama, K. Yotsumoto: Report of Japan Atomic Energy Research Institute JAERI-M 92-062 (1992)), die als Rechteckgefäß aufgebaut ist, wobei das Strahleneintrittsfenster aus einer rechteckigen Titanfolie besteht und die Probenauflage aus Vierkantrohren geschweißt ist, die sowohl Heizpatronen enthalten, als auch zum Kühlmitteldurchfluß dienen. Die Vierkantrohre sind mit einer Metallplatte abgedeckt und darauf befindet sich der Temperatursensor.A device for modifying polymers at elevated temperature by means of an electron beam is known (T. Kanazawa, Y. Harujama, K. Yotsumoto: Report of Japan Atomic Energy Research Institute JAERI-M 92-062 ( 1992 )), which is constructed as a rectangular vessel is, the radiation entrance window consists of a rectangular titanium foil and the sample support is welded from square tubes, which both contain heating cartridges and also serve to coolant flow. The square tubes are covered with a metal plate and the temperature sensor is located on them.

Nachteilig an dieser Konstruktion ist, dass keine metallische Verbindung zwischen den Heizpatronen und der Probenauflage mit dem Temperatursensor besteht, so dass die Genauigkeit der Temperaturregelung unbefriedigend ist. Als Kühlmittel werden Wasser und Gase eingesetzt. Wasser hat den Nachteil, dass es bei Betriebstemperaturen über 100°C verdampft und damit keine gleichmäßige Kühlung an der gesamten Probenauflagefläche erreicht wird. Gase haben in der Strömungsform den Nachteil, dass der Wärmeübergang wesentlich schlechter ist und das Kühlmedium sich aufheizt und keine gleichmäßige Kühlung erreichbar ist. The disadvantage of this construction is that there is no metallic connection between the heating cartridges and the sample support with the temperature sensor, so that the accuracy of the temperature control is unsatisfactory. As a coolant water and gases are used. The disadvantage of water is that Operating temperatures evaporate above 100 ° C and therefore no uniform cooling is reached on the entire sample support surface. Have gases in the Flow form the disadvantage that the heat transfer is much worse and the cooling medium heats up and no uniform cooling can be achieved.  

Ebenfalls nachteilig ist, dass bei folienförmige Proben, die beim Erwärmen zu einer starken Welligkeit neigen, der für einen guten Wärmeübergang notwendige Kontakt der gesamten Probe zum Probentisch teilweise verloren geht und somit unkontrollierbare Temperaturunterschiede über der Probenfläche auftreten können.Another disadvantage is that in the case of sheet-like samples which, when heated, become a strong ripple tend to be the contact necessary for good heat transfer the entire sample to the sample table is partially lost and thus uncontrollable temperature differences across the sample surface can occur.

Weiterhin ist eine Vorrichtung bekannt (A. Oshima, A. Udagawa, Y. Morita: : Report of Japan Atomic Energy Research Institute JAERI-Tech 99-012 (1999), die ein quaderförmiges Außengefäß besitzt, in dem ein inneres Gefäß mit Probenauflage und Flächenheizkörpern eingebaut ist, das mehrere Propeller zur Erzeugung eines Konvektionsstromes besitzt. Das Strahleneintrittsfenster besteht aus einer Titanfolie und ist rechteckig.Furthermore, a device is known (A. Oshima, A. Udagawa, Y. Morita:: Report of Japan Atomic Energy Research Institute JAERI-Tech 99-012 ( 1999 ), which has a cuboid-shaped outer vessel in which an inner vessel with sample support and Surface radiators is built in, which has several propellers for generating a convection current.The radiation entrance window consists of a titanium foil and is rectangular.

Nachteilig an diesem Gefäß ist, dass es nur mit Gasfüllung betrieben werden und die Temperatur der Probe selbst nicht gemessen werden kann.The disadvantage of this vessel is that it can only be operated with gas and the Temperature of the sample itself cannot be measured.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zur physiko-chemischen Modifizierung von Materialproben mittels eines Elektronenstrahls anzugeben, die eine gleichmäßigere Temperaturverteilung über die gesamte Probenfläche ermöglicht.The object of the invention is a device for physico-chemical Modification of material samples using an electron beam to specify the a more uniform temperature distribution over the entire sample area enables.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem Gehäuse, vorteilhafterweise in Form eines T-Stückes, welches im oberen Flansch ein Strahlenfenster enthält, das mit einem elastomeren Rundring gedichtet ist.The device according to the invention consists of a housing, advantageously in Form of a T-piece, which contains a radiation window in the upper flange is sealed with an elastomeric ring.

Ein seitlicher Flansch enthält Anschlüsse für Vakuum und Spülgas.A side flange contains connections for vacuum and purge gas.

Ein zweiter seitlicher Flansch enthält die Probentischhalterung. Der Heizleiter und die Temperatursensoren sind an die Auflageplatte des Probentisches mittels Hartlot von unten angebracht. Die Auflageplatte besteht vorteilhafterweise aus einem gut wärmeleitenden Material, wie beispielsweise Kupfer. Unter der Auflageplatte befindet sich eine Kühlvorrichtung, die das Kühlmedium über ein Düsenraster mit vielen Einzelstrahlen senkrecht an die Auflageplatte strömen läßt. Das Kühlmedium wird über ein Zuführungsrohr zu dem Düsenraster geleitet und über ein Ableitungsrohr, das konzentrisch um das Zuführungsrohr angeordnet ist, abgeleitet. Vorteilhafterweise trägt die Probentischhalterung die Kühlvorrichtung und ist gleichzeitig das Kühlmittelableitungsrohr. Das Düsenraster ist von einem vakuumdichten Gehäuse, vorteilhafterweise aus Edelstahl, umgeben, das vakuumdicht an die Auflageplatte und das Ableitungsrohr hart angelötet ist. Die Probentischhalterung ist im zweiten seitlichen Flansch des T-Stückes vakuumdicht eingeschweißt.A second side flange contains the sample stage holder. The heating conductor and the Temperature sensors are attached to the support plate of the sample table using hard solder from attached below. The platen advantageously consists of a good thermally conductive material, such as copper. Located under the platen themselves a cooling device that the cooling medium over a nozzle grid with many Single streams can flow perpendicular to the platen. The cooling medium is via a feed pipe to the nozzle grid and via a discharge pipe, which is arranged concentrically around the feed pipe. The sample table holder advantageously carries and is the cooling device at the same time the coolant drain pipe. The nozzle grid is from one vacuum-tight housing, advantageously made of stainless steel, surround the  is vacuum-tightly soldered to the support plate and the drain pipe. The The stage holder is vacuum tight in the second side flange of the T-piece shrink wrapped.

Zur Modifizierung können beliebige Materialproben eingesetzt werden. Vorteilhafterweise können mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch Polymerproben unter erhöhter Temperatur und auch unter erhöhtem Druck oder Vakuum modifiziert werden.Any material samples can be used for modification. Advantageously, with the device according to the invention Polymer samples under elevated temperature and also under increased pressure or Vacuum modified.

Insbesondere können mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung folienförmige Proben modifiziert werden. Mit einer Vorrichtung zum Andrücken der Folie auf die Auflageplatte wird die Folie im nahezu vollständigen Kontakt mit der Auflageplatte gehalten. Das Andrückelement der Andrückvorrichtung besteht aus einem für den Elektronenstrahl durchlässigen möglichst dünnen gasdurchlässigen Material und ist vorteilhafterweise ein gespanntes Glasgewebe. Mit Hilfe dieser Andrückvorrichtung ist ein guter Temperaturausgleich zwischen Probe und Probentisch gewährleistet.In particular, sheet-like samples can be obtained with the device according to the invention be modified. With a device for pressing the film onto the The plate is in almost complete contact with the plate held. The pressing element of the pressing device consists of one for the Electron beam is permeable to the thinnest possible gas permeable material advantageously a stretched glass fabric. With the help of this pressing device good temperature compensation between the sample and the sample table is guaranteed.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann auf zwei Bestrahlungsparameter, der Bestrahlungstemperatur und der Bestrahlungsatmosphäre, von denen der Modifizierungseffekt bei der Elektronenbestrahlung von Materialien stark abhängt, gezielt Einfluss genommen werden. Es lassen sich Bestrahlungstemperaturen oberhalb von Raumtemperatur realisieren. Gleichzeitig können dabei Luft, Inert- oder Reaktivgase als Atmosphäre gewählt werden. Durch Anschluß eines Vakuumpumpstandes an die Vorrichtung kann des weiteren unter stark vermindertem Druck, d. h. unter geringem Sauerstoff-Partialdruck oder auch unter Vakuum gearbeitet werden.With the device according to the invention, two radiation parameters, the Irradiation temperature and the irradiation atmosphere, of which the Modification effect in electron irradiation strongly depends on materials, be influenced in a targeted manner. There can be radiation temperatures Realize above room temperature. At the same time, air, inert or Reactive gases can be selected as the atmosphere. By connecting one Vacuum pumping on the device can also under strong reduced pressure, d. H. under low oxygen partial pressure or under Vacuum work.

Das zu modifizierende Material wird durch einen geöffneten seitlichen Flansch in die Vorrichtung eingebracht und auf dem elektrisch beheizbaren Probentisch abgelegt. Bei Materialien in Form von Folien, die beim Erwärmen zur Welligkeit neigen, wird vorteilhafterweise die Andrückvorrichtung benutzt, um einen guten Temperaturausgleich zwischen Probe und Probentisch zu gewährleisten. The material to be modified is inserted into the through an open side flange Device inserted and placed on the electrically heated sample table. For materials in the form of foils that tend to curl when heated advantageously used the pressure device to a good To ensure temperature compensation between the sample and the sample table.  

Beim Arbeiten unter Inert- oder Reaktivgasen wird die Vorrichtung mittels Vakuumpumpen evakuiert und anschließend mit dem gewünschten Gas gefüllt. Dadurch wird ein geringer Sauerstoff-Partialdruck realisiert.When working under inert or reactive gases, the device is by means of Vacuum pumps evacuated and then filled with the desired gas. This results in a low oxygen partial pressure.

Das Evakuieren der Vorrichtung und Füllen mit Inert- oder Reaktivgas kann vor, nach oder gleichzeitig mit Einstellen der Bestrahlungtemperatur erfolgen.The device can be evacuated and filled with inert or reactive gas before, after or simultaneously with setting the radiation temperature.

Die jeweilige Bestrahlungstemperatur oberhalb Raumtemperatur wird realisiert, indem die Auflageplatte des Probentisches mittels der Heizleiter auf diese Temperatur erwärmt wird, wobei die Temperatur, die mittels Temperatursensoren im Probentisch gemessen wird, zur Regelung dient.The respective radiation temperature above room temperature is realized by placing the support plate of the sample table on the heating conductor Temperature is heated, the temperature measured by means of temperature sensors in the Sample table is measured, is used for control.

Bei der Bestrahlung mit einem Elektronenstrahl steigt die Temperatur der Probe in Abhängigkeit von der absorbierten Energie. Diese zusätzliche Erwärmung muß möglichst gering gehalten und abgeführt werden. Dies kann durch die Kühlvorrichtung erfolgen, die einen definierten Wärmestrom abführen kann.When irradiated with an electron beam, the temperature of the sample rises Dependence on the absorbed energy. This additional warming must be kept as low as possible and dissipated. This can be done through the Cooling device take place that can dissipate a defined heat flow.

Die elektrische Heizung regelt den Wärmestrom prinzipiell so, dass eine bestimmte Temperatur gehalten wird. Durch die zusätzliche Erwärmung drosselt die Regelung der Elektroheizung die Zuführung von Wärme soweit, dass keine oder nur eine geringe Übertemperatur auftritt.The electric heater regulates the heat flow so that a certain one Temperature is maintained. The regulation throttles due to the additional heating the supply of heat to the extent that no or only one low overtemperature occurs.

Die Heizung kann auch für eine thermische Nachbehandlung des modifizierten Materials unter Wechsel der Atmosphäre und/oder Ändern des Druckes genutzt werden.The heater can also be used for a thermal aftertreatment of the modified Material used with changing the atmosphere and / or changing the pressure become.

Die Kühlvorrichtung kann auch zum schnelleren Abkühlen des modifizierten Materials nach der Elektronenstrahlmodifizierung verwendet werden.The cooling device can also be used for faster cooling of the modified Material used after electron beam modification.

Um das Material mittels Elektronenstrahlen zu modifizieren, wird die Vorrichtung, die vorteilhafterweise auf einem Transportband montiert ist, unter dem Scanner eines Elektronenbeschleunigers mit konstanter Geschwindigkeit hindurchgefahren. Die energiereichen Elektronen treten durch das Strahlenfenster in das Gefäß ein und treffen direkt oder nach Durchgang durch das Material der Andrückvorrichtung auf das zu modifizierende Material. Anschließend kann das modifizierte Material untersucht werden.In order to modify the material by means of electron beams, the device that is advantageously mounted on a conveyor belt, one under the scanner Electron accelerator driven at constant speed. The high-energy electrons enter the vessel through the radiation window and meet directly or after passing through the material of the pressing device the material to be modified. Then the modified material to be examined.

Im weiteren ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.The invention is explained in more detail using an exemplary embodiment.

Dabei zeigtIt shows

Fig. 1 das erfindungsgemäße Bestrahlungsgefäß als Prinzipskizze und Fig. 1, the radiation vessel according to the invention as a schematic diagram and

Fig. 2 den Probentisch mit seinen Details Fig. 2 shows the sample table with its details

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem Gehäuse 1 in Form eines T- Stückes aus Edelstahl dessen einer Querflansch 2 nach oben gerichtet ist. Er nimmt das Strahlenfenster 3 auf, das aus einer runden, 70 µm dicken Super-Muniperm (FeNi80) Folie besteht, die mit einem elastomeren Rundring 4 gedichtet wird.The device according to the invention consists of a housing 1 in the form of a T-piece made of stainless steel, one cross flange 2 of which is directed upwards. It accommodates the radiation window 3 , which consists of a round, 70 µm thick Super Muniperm (FeNi80) film which is sealed with an elastomeric ring 4 .

Ein seitlicher Flansch 5 enthält Spülgasanschlüsse 6 und einen Vakuumanschluß 7. Der andere seitliche Flansch 8 trägt über ein Rohr 9 den heiz- und kühlbaren Probentisch 10.A side flange 5 contains purge gas connections 6 and a vacuum connection 7 . The other side flange 8 carries the heatable and coolable sample table 10 via a tube 9 .

Der Probentisch 10 besteht aus einer Auflageplatte 11 aus Kupfer auf deren Rückseite in eine doppelspiralförmige Nut ein Mantelheizleiter 12 hart eingelötet ist. Ebenfalls sind auf der Rückseite 5 Widerstandsthermometer 13 zur Temperaturkontrolle und Temperaturregelung in der Mitte der Auflageplatte 11 und im Bereich ihrer Außenseiten hart eingelötet. Die Kupferplatte ist nach dem Einlöten von Heizleiter 12 und Widerstandsthermometern 13 vernickelt. Auf der gleichen Seite befindet sich eine Kühlvorrichtung 14, über die aus 64 Düsen 15 das Kühlmedium senkrecht und vollflächig den Probentisch 10 von unten anströmt. Das Kühlmedium wird über ein Rohr der Kühlvorrichtung 14 zugeführt. Diese Kühlvorrichtung 14 ist in einem Gehäuse aus Edelstahl untergebracht, welche mit dem Probentisch 10 vakuumdicht hart verlötet ist. An das Gehäuse ist das Rohr 9 hart angelötet, das auf der anderen Seite im Flansch 8 des T-Stückes vakuumdicht eingeschweißt ist und so den gesamten Probentisch 10 trägt. Durch dieses Rohr 9 wird das Kühlmedium aus dem Gehäuse abgeleitet. Die Enden des Heizleiters 12 und der Thermoelemente 13 sind ebenfalls durch dieses Rohr 9 geführt.The sample table 10 consists of a support plate 11 made of copper, on the back of which a jacket heating conductor 12 is hard-soldered into a double spiral groove. Also on the back 5 resistance thermometers 13 for temperature control and temperature control are hard-soldered in the middle of the support plate 11 and in the area of its outer sides. The copper plate is nickel-plated after soldering the heating conductor 12 and resistance thermometers 13 . On the same side there is a cooling device 14 , through which the cooling medium flows from 64 nozzles 15 vertically and over the entire surface of the sample table 10 from below. The cooling medium is fed to the cooling device 14 via a pipe. This cooling device 14 is accommodated in a housing made of stainless steel, which is brazed to the sample table 10 in a vacuum-tight manner. The tube 9 is hard-soldered to the housing, which is vacuum-sealed on the other side in the flange 8 of the T-piece and thus carries the entire sample table 10 . The cooling medium is discharged from the housing through this tube 9 . The ends of the heating conductor 12 and the thermocouples 13 are also passed through this tube 9 .

PTFE-Folie 16 mit einer Dicke von 500 µm und den Abmessungen 120 mm × 120 mm wird in der Mitte des Probentisches 10 plaziert und Andrückvorrichtung 17 aufgesetzt. Die Folienprobe 16 wird durch das Eigengewicht der Andrückvorrichtung 17, die eine gespannte Glasgewebebahn 18 (100 g/cm2) enthält, auf die Auflageplatte 11 flächig angedrückt. PTFE film 16 with a thickness of 500 microns and the dimensions 120 mm × 120 mm is placed in the middle of the sample table 10 and pressure device 17 is placed. The film sample 16 is pressed flat by the weight of the pressing device 17, which includes a tensioned glass fabric web 18 (100 g / cm 2) on the support plate. 11

Danach wird der Probentisch 10 unter Normaldruck mittels der Heizleiter 12 auf Solltemperatur von 385°C, gemessen durch die Thermoelemente 13, aufgeheizt.Thereafter, the sample table 10 is heated to the desired temperature of 385 ° C., measured by the thermocouples 13 , using the heating conductors 12 .

Anschließend wird das Gefäß 1 mittels des Pumpstandes (Turbomolekularpumpe/Drehschieberpumpe) auf den Restdruck von 5 Pa evakuiert. Dann wird die Elektronenbestrahlung durchgeführt. Hierzu wird das Bestrahlungsgefäß 1, das auf einem Transportband montiert ist, unter dem Scanner des Elektronenbeschleunigers ELV-2 (INP Nowosibirsk) mit einer konstanten Geschwindigkeit von 1,2 m/min hindurchgefahren.The vessel 1 is then evacuated to the residual pressure of 5 Pa by means of the pumping station (turbomolecular pump / rotary vane pump). Then the electron irradiation is carried out. For this purpose, the radiation vessel 1 , which is mounted on a conveyor belt, is passed under the scanner of the electron accelerator ELV-2 (INP Novosibirsk) at a constant speed of 1.2 m / min.

Die energiereichen Elektronen (Beschleunigungspannung 1,5 MeV, Strahlstromstärke 2 mA) treten durch das Strahlenfenster 3 in das Gefäß 1 ein und treffen nach Durchgang durch das Glasgewebe 18 der Andrückvorrichtung 17 auf das zu modifizierende Material 16.The high-energy electrons (acceleration voltage 1, 5 MeV, beam current 2 mA) pass through the radiation window 3 in the vessel 1 a and meet after passing through the glass cloth 18 of the pressing device 17 to the material to be modified sixteenth

Die eindringenden Elektronen führen zur Anregung und Ionisation von Atomen und Molekülen im Material 16, wodurch chemische Reaktionen ausgelöst werden, die zum Abbau von Makromolekülen und zur Ausbildung von Verzweigungen und Vernetzungen in der Polymerprobe 16 führen.The penetrating electrons excite and ionize atoms and molecules in the material 16 , which triggers chemical reactions which lead to the breakdown of macromolecules and the formation of branches and crosslinks in the polymer sample 16 .

Unter den o. g. Bedingungen absorbiert das zu modifizierende Material 16 dabei eine Energiedosis von 25 kGy. Zur Realisierung größerer Gesamtdosen wird das Gefäß 1 mehrmals unter dem Scanner hindurchgefahren.Under the above conditions, the material 16 to be modified absorbs an energy dose of 25 kGy. In order to realize larger total doses, the vessel 1 is passed under the scanner several times.

Nach dem Bestrahlen wird die Temperatur von 385°C für weitere 20 min konstant gehalten.After the irradiation, the temperature of 385 ° C. remains constant for a further 20 min held.

Die Heizung wird außer Betrieb genommen und das Gefäß 1 mit Stickstoff belüftet, anschließend der Probentisch 10 unter Verwendung der Kühlvorrichtung 14 mit Druckluft bis auf 80°C gekühlt.The heating is taken out of operation and the vessel 1 is aerated with nitrogen, then the sample table 10 is cooled to 80 ° C. using compressed air using the cooling device 14 .

Während der Bestrahlung wird durch die erfindungsgemäße Vorrichtung eine gleichmäßige Temperaturverteilung realisiert, die über die Temperatursensoren 13 auch während des gesamten Bestrahlungsvorganges gemessen und mittels der Heiz- und Kühlvorrichtung 12, 14 laufend nachgeregelt werden kann. During the irradiation, the device according to the invention realizes a uniform temperature distribution, which can also be measured via the temperature sensors 13 during the entire irradiation process and continuously adjusted by means of the heating and cooling device 12 , 14 .

BezugszeichenlisteReference list

11

Gehäuse
casing

22nd

Nach oben gerichteter Flansch
Flange directed upwards

33rd

Strahlenfenster
Radiation window

44th

Rundring
Round ring

55

Seitlicher Flansch
Side flange

66

Spülgasanschluß
Purge gas connection

77

Vakuumanschluß
Vacuum connection

88th

Seitlicher Flansch
Side flange

99

Probentischhalterung
Sample table holder

1010th

Probentisch
Rehearsal table

1111

Auflageplatte
Platen

1212th

Mantelheizleiter
Sheathed heating conductor

1313

Temperatursensor
Temperature sensor

1414

Kühlvorrichtung
Cooler

1515

Düse
jet

1616

Probe
sample

1717th

Andrückvorrichtung
Pressing device

1818th

Glasgewebebahn
Glass fabric sheet

Claims (10)

1. Vorrichtung zur physiko-chemischen Modifizierung von Materialproben mittels Elektronenstrahl, mit einem unbeheizten Gehäuse (1), bei dem ein nach oben gerichteter Flansch (2) die Öffnung für ein Strahlenfenster (3) enthält, ein seitlicher Flansch (5) die Öffnungen für Spülgasanschlüsse (6) und einen Vakuumanschluß (7) enthält und ein zweiter seitlicher Flansch (8) die Öffnungen für eine Probentischhalterung (9) enthält, wobei die Probentischhalterung (9) einen Probentisch (10) trägt, an dessen Auflageplatte (11) von unten Mantelheizleiter (12) und Temperatursensoren (13) hart angelötet sind und wobei unterhalb der Auflageplatte eine Kühlvorrichtung (14) angeordnet ist, die Düsen (15) enthält, deren Strahlachsen senkrecht zur Auflageplatte (11) stehen und die Kühlvorrichtung (14) von einem vakuumdichten Gehäuse als Probentisch (10) umgeben ist, das ein Kühlmittelableitungsrohr (9) enthält und wobei oberhalb der Auflageplatte (11) eine Vorrichtung (17) zum Andrücken der Materialproben an die Auflageplatte (11) angeordnet ist.1. Device for physico-chemical modification of material samples by means of an electron beam, with an unheated housing ( 1 ), in which an upward-pointing flange ( 2 ) contains the opening for a radiation window ( 3 ), a side flange ( 5 ) for the openings Contains purge gas connections ( 6 ) and a vacuum connection ( 7 ) and a second side flange ( 8 ) contains the openings for a sample table holder ( 9 ), the sample table holder ( 9 ) carrying a sample table ( 10 ), on its support plate ( 11 ) from below Sheathed heating conductors ( 12 ) and temperature sensors ( 13 ) are hard-soldered and a cooling device ( 14 ) is arranged below the support plate, which contains nozzles ( 15 ), the jet axes of which are perpendicular to the support plate ( 11 ) and the cooling device ( 14 ) from a vacuum-tight one Housing as a sample table ( 10 ) is surrounded, which contains a coolant discharge pipe ( 9 ) and being above the support plate ( 11 ) a device ( 17 ) for pressing the material samples onto the support plate ( 11 ) is arranged. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem das ungeheizte Gehäuse (1) aus nichtrostendem CrNi-Stahl besteht.2. Device according to claim 1, wherein the unheated housing ( 1 ) consists of stainless CrNi steel. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem das Strahlenfenster (3) aus einer Eisen- Nickel-Legierung mit 80% Nickel und 20% Eisen besteht, die bei 750°C eine Stunde unter Schutzgas geglüht ist und die eine Dicke zwischen 30 und 80 µm aufweist.3. Device according to claim 1, wherein the radiation window ( 3 ) consists of an iron-nickel alloy with 80% nickel and 20% iron, which is annealed at 750 ° C for one hour under protective gas and which has a thickness between 30 and 80 µm. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem die Probentischhalterung (9) rohrförmig ausgebildet und das Ableitungsrohr für das Kühlmittel ist.4. The device according to claim 1, wherein the sample table holder ( 9 ) is tubular and the discharge pipe for the coolant. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem die Auflageplatte (11) aus einem gut wärmeleitenden Material, vorzugsweise Kupfer besteht. 5. The device according to claim 1, wherein the support plate ( 11 ) consists of a good heat-conducting material, preferably copper. 6. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem eine Veredlung der Auflageplatte (11) aus einer Schwarzchromschicht von 15 bis 25 µm Dicke oder aus einer Nickelschicht von 15 bis 25 µm Dicke vorgesehen ist.6. The device according to claim 1, in which a refinement of the support plate ( 11 ) from a black chrome layer of 15 to 25 µm thick or from a nickel layer of 15 to 25 µm thickness is provided. 7. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem die Mantelheizleiter (12) in Nuten eingelötet unter der Auflageplatte (11) angeordnet sind, wobei ihre Abstände zueinander zum Rand der Auflageplatte (11) hin enger werden.7. The device according to claim 1, wherein the jacket heating conductors ( 12 ) are arranged in grooves soldered under the support plate ( 11 ), their distances from one another becoming narrower towards the edge of the support plate ( 11 ). 8. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem die Temperatursensoren (13) Widerstandsthermometer sind, die unter der Auflageplatte (11) in der Mitte und im Bereich der Außenseiten der Auflageplatte (11) angeordnet sind.8. The device according to claim 1, wherein the temperature sensors ( 13 ) are resistance thermometers which are arranged under the support plate ( 11 ) in the middle and in the region of the outer sides of the support plate ( 11 ). 9. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem die Kühlvorrichtung (14) aus einer rohrförmigen Zuleitung mit unterhalb der Auflageplatte (11) quer zur rohrförmigen Zuleitung angebrachten rohrförmigen Elementen mit Düsenöffnungen (15) besteht.9. The device according to claim 1, wherein the cooling device ( 14 ) consists of a tubular feed line with beneath the support plate ( 11 ) attached transversely to the tubular feed line tubular elements with nozzle openings ( 15 ). 10. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei dem in der Andrückvorrichtung (17) zum Andrücken einer Materialprobe auf der Auflageplatte (11) eine gespannte Glasgewebebahn (18) verwendet ist.10. The device according to claim 1, in which a stretched glass fabric web ( 18 ) is used in the pressing device ( 17 ) for pressing a material sample on the support plate ( 11 ).
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