DE10151823A1 - Radiation modifying polymer samples comprises using an electron beam and a unit located under an electron accelerator - Google Patents
Radiation modifying polymer samples comprises using an electron beam and a unit located under an electron acceleratorInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete des Gerätebaus, der Polymerchemie und der Elektronenstrahltechnik und betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren, mit deren Hilfe flächige schmelzbare Polymerproben vernetzt werden können. The invention relates to the fields of device construction, polymer chemistry and of electron beam technology and relates to an apparatus and a method with the Flat fusible polymer samples can be cross-linked.
Eine Elektronenbestrahlung von festen Polymeren mit dem Ziel einer makromolekularen Vernetzung ist ein bekanntes Verfahren, welches schon seit längerer Zeit zur Verbesserung der mechanischen Materialeigenschaften eingesetzt wird. Zur Realisierung dieser Verfahren sind zahlreichen Vorrichtungen entwickelt worden. Electron irradiation of solid polymers with the aim of Macromolecular cross-linking is a well-known process that has been around since used for a long time to improve the mechanical material properties becomes. Numerous devices have been developed for realizing these processes Service.
Es ist eine Vorrichtung zur Modifizierung von Polymeren bei erhöhten Temperaturen mittels Elektronenstrahl bekannt (T. Kanazawa u. a., Report of Japan Atomic Energy Research Institute JEARI-M 92-062 (1992)), die als Rechteckgefäß aufgebaut ist, wobei das Strahleneintrittsfenster aus einer rechteckigen Titanfolie besteht und die Probenauflage aus Vierkantrohren geschweißt ist. Diese Probenauflage enthält sowohl Heizpatronen als auch die Möglichkeit eines Kühlmitteldurchflusses. Die Vierkantrohre sind mit einer Metallplatte abgedeckt, auf der sich ein Temperatursensor befindet. It is a device for modifying polymers at elevated temperatures known by means of an electron beam (T. Kanazawa et al., Report of Japan Atomic Energy Research Institute JEARI-M 92-062 (1992)), which is constructed as a rectangular vessel, the radiation entrance window consists of a rectangular titanium foil and the Sample support is welded from square tubes. Contains this sample pad both heating cartridges and the possibility of a coolant flow. The Square tubes are covered with a metal plate on which one Temperature sensor.
Nachteilig an dieser Konstruktion ist, dass keine metallische Verbindung zwischen den Heizpatronen und der Probenauflage mit dem Temperatursensor besteht, so dass die Genauigkeit der Temperaturregelung unbefriedigend ist. The disadvantage of this construction is that there is no metallic connection between the heating cartridges and the sample pad with the temperature sensor, so that the accuracy of the temperature control is unsatisfactory.
Als Kühlmittel werden Wasser und Gase eingesetzt. Wasser hat den Nachteil, dass es bei Betriebstemperaturen über 100°C verdampft und damit keine gleichmäßige Kühlung an der gesamten Probenauflagefläche erreicht werden kann. Gase als Wärmeträger haben den Nachteil geringer Wärmekapazitäten, wodurch schnelle Aufheizprozesse nicht im ausreichenden Umfang möglich sind. Water and gases are used as coolants. Water has the disadvantage that it evaporates at operating temperatures above 100 ° C and therefore not uniform Cooling can be achieved on the entire sample support surface. Gases as Heat carriers have the disadvantage of low heat capacities, which makes them quick Heating processes are not possible to a sufficient extent.
Ebenfalls nachteilig ist, dass bei folienförmigen Proben, die beim Erwärmen zu einer starken Welligkeit neigen, der für einen guten Wärmeübergang notwendige Kontakt der gesamten Probe mit dem Probentisch teilweise verloren geht. Another disadvantage is that in the case of sheet-like samples which, when heated, become a strong ripple tend to be the contact necessary for good heat transfer the entire sample with the sample table is partially lost.
Es ist weiterhin von A. Oshima u. a., Report of Japan Atomic Energy Research Institute JEARI-M 99-012 (1999) eine Vorrichtung beschrieben worden, die ein quaderförmiges Außengefäß besitzt, in dem ein inneres Gefäß mit einer Probenauflage und Flächenheizkörpern eingebaut ist. Mehrere Propeller in dem Gefäß erzeugen einen Konvektionsstrom. Das Strahleneintrittsfenster besteht aus einer Titanfolie und ist rechteckig. It is also from A. Oshima et al. a., Report of Japan Atomic Energy Research Institute JEARI-M 99-012 (1999) has described a device using a cuboidal outer vessel in which an inner vessel with a Sample support and panel radiators is installed. Several propellers in the Vessels generate a convection current. The radiation entrance window consists of a titanium foil and is rectangular.
Nachteilig an dieser Vorrichtung ist, dass es nur mit Gasfüllung betrieben und die Temperatur der Probe selbst nicht gemessen werden kann. The disadvantage of this device is that it is operated only with gas and the Temperature of the sample itself cannot be measured.
Nach der DE 199 30 742 A1 ist eine Vorrichtung bekannt, die aus einem unbeheizten T-förmigem Gehäuse mit drei Anschlussflanschen besteht, wobei der obere Flansch das Strahleneintrittsfenster, der zweite Flansch einen Vakuum- und Spülgasstutzen und der dritte Flansch die Öffnung für die Probentischhalterung enthält. Die Probenhalterung trägt den Probentisch, an dem an der Unterseite Mantelheizleiter und Temperatursensoren hart angelötet sind. Außerdem ist an der Unterseite des Probentisches eine Kühlvorrichtung angeordnet. Die Materialprobe wird durch eine spezielle Vorrichtung auf den Probentisch angedrückt. According to DE 199 30 742 A1, a device is known that consists of an unheated T-shaped housing with three connecting flanges, the upper flange the radiation entrance window, the second flange a vacuum and purge gas nozzle and the third flange contains the opening for the sample stage holder. The The sample holder supports the sample table, on the underside of the heating element and temperature sensors are hard soldered. It is also at the bottom of the Sample table arranged a cooling device. The material sample is replaced by a special device pressed onto the sample table.
Nachteilig an dieser Vorrichtung ist die lange Aufheizzeit des Materials, bedingt durch die große Masse des Probentisches, und die lange Kühlzeit. Damit ist die thermische Trägheit für ein schnelles Aufschmelzen von folienförmigen Probenkörpern viel zu groß. Ein weiterer Nachteil besteht in dem aufwendigen Probenhandling im Probengefäß. A disadvantage of this device is the long heating time of the material, due to the large mass of the sample table and the long cooling time. So that is thermal Inertia for a quick melting of film-shaped specimens is much too large. Another disadvantage is the complex sample handling in Sample vessel.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren anzugeben, mit deren Hilfe ein vergleichsweise schnelles Aufheizen und Abkühlen von flächigen schmelzbaren Polymerproben, zur strahlenchemischen Modifizierung mittels eines Elektronenstrahls möglich ist. The object of the invention is an apparatus and a method specify, with the help of a relatively quick heating and cooling of flat fusible polymer samples for radiation chemical modification is possible by means of an electron beam.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebenen Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche. The object is achieved by the invention specified in the claims. Further training is the subject of the subclaims.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem Gehäuse auf einer Transportvorrichtung, die ein ein- oder mehrmaliges Hindurchfahren unter dem Elektronenstrahl ermöglicht. The device according to the invention essentially consists of a housing a transport device that one or more passes under the Allows electron beam.
Dazu befindet sich in dem Gehäuse ein Strahlenfenster, vorteilhafterweise aus einer Titanfolie, durch welches die beschleunigten Elektronen des Elektronenstrahls hindurchtreten können. For this purpose, there is a radiation window in the housing, advantageously from a Titanium foil through which the accelerated electrons of the electron beam can step through.
Unterhalb des Strahlenfensters im Elektronenstrahlengang ist ein dünner, flächiger Probenträger angeordnet. Dieser Probenträger ist elektrisch beheizbar. Dazu sind vorteilhafterweise Metallleisten angelötet, die mittels einer elektrischen Zuführung von außerhalb des Gehäuses durch einen elektrischen Stromfluß den Probenträger direkt beheizen. Dazu ist es auch vorteilhaft, wenn der Probenträger aus einer hochohmigen Metalllegierung besteht und eine geringe Wärmekapazität hat. Below the beam window in the electron beam path is a thin, flat one Sample carrier arranged. This sample holder is electrically heated. To do this advantageously soldered metal strips that by means of an electrical feed the sample carrier from outside the housing by an electrical current flow heat directly. For this purpose, it is also advantageous if the sample carrier consists of a high-resistance metal alloy and has a low heat capacity.
Der Probenträger ist dabei vorteilhafterweise als eine Metallfolie ausgebildet. Besonders vorteilhaft ist es, wenn der Probenträger in leicht gewölbter Form in Richtung des Strahlenfensters in dem Gehäuse eingebaut ist. The sample carrier is advantageously designed as a metal foil. It is particularly advantageous if the sample carrier is in a slightly curved shape Direction of the radiation window is installed in the housing.
Im Probengefäß kann eine im Wesentlichen sauerstofffreie Umgebung realisiert sein. Zur Inertisierung der Atmosphäre im Probengefäß wird kontinuierlich ein Gasstrom, vorzugsweise Stickstoff, eingeleitet, wobei der Restsauerstoffgehalt in der Nähe der Probe gemessen wird. Zur Kühlung der Probe wird in das Gehäuse ein Kühlmittel, vorteilhafterweise Stickstoff, geleitet. An essentially oxygen-free environment can be realized in the sample vessel. To inert the atmosphere in the sample vessel, a gas stream is continuously preferably nitrogen, introduced, the residual oxygen content near the Sample is measured. To cool the sample, a coolant is placed in the housing, advantageously nitrogen.
Vorteilhafterweise wird als Temperatursensor ein IR-Strahlungssensor eingesetzt. Dabei muss gewährleistet sein, dass die Anordnung des Strahlungssensors nicht im Strahlengang des Elektronenstrahls erfolgt. Im Falle des Einsatzes eines IR- Strahlungssensors ist es besonders günstig, wenn die Unterseite des Probenträgers eine einheitlich matte schwarze Fläche bildet. Dazu kann ein schwarzer Einbrennlack aufgetragen sein. Dabei erfolgt die Temperaturmessung in Echtzeit. An IR radiation sensor is advantageously used as the temperature sensor. It must be ensured that the arrangement of the radiation sensor is not in the Beam path of the electron beam takes place. In the case of using an IR It is particularly favorable for the radiation sensor if the underside of the sample carrier forms a uniform matt black surface. You can also use a black stove enamel be applied. The temperature is measured in real time.
Über die Temperaturmessung am Probenträger kann über entsprechende Regelsysteme die elektrische Beheizung des Probenträgers geregelt werden, so dass eine konstante Temperatur des Probenträgers realisiert werden kann. Auch eine schnelle Aufheizung und Abkühlung des Probenträgers ist damit möglich und steuerbar. The temperature measurement on the sample holder can be made using the appropriate Control systems to control the electrical heating of the sample holder, so that a constant temperature of the sample holder can be achieved. Also rapid heating and cooling of the sample holder is possible and controllable.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden flächige schmelzbare Polymerproben, insbesondere in Form einer Polymerfolie, auf den Probenträger in einer Vorrichtung zur strahlenchemischen Modifizierung von flächigen schmelzbaren Polymerproben mittels eines Elektronenstrahls aufgebracht und dort möglichst schnell auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur der Polymerprobe aufgeheizt. Durch das möglichst schnelle Aufheizen über die Schmelztemperatur sollen für die Polymerprobe schädliche Prozesse in der Aufheizphase weitgehend vermieden werden. With the method according to the invention, flat meltable Polymer samples, in particular in the form of a polymer film, on the sample carrier in a device for the radiation-chemical modification of flat meltable Polymer samples applied by means of an electron beam and if possible there quickly to a temperature above the melting temperature of the polymer sample heated. By heating up above the melting temperature as quickly as possible Processes that are harmful to the polymer sample are largely in the heating phase be avoided.
Im geschmolzenen Zustand erfolgt dann die strahlenchemische Modifizierung, indem die Vorrichtung durch die Bestrahlungszone hindurchgefahren wird und anschließend die Probe abgekühlt wird. Über die berührungslose Temperaturmessung ist sowohl die Kontrolle des schnellen Erreichens des Schmelzzustandes der Polymerprobe, als auch deren schnelle Abkühlung möglich. Während der Modifizierung kann ein im wesentlichen konstante Temperatur realisiert werden. The radiation-chemical modification then takes place in the molten state by the device is moved through the radiation zone and then the sample is cooled. About the non-contact temperature measurement is both control of the rapid reaching of the melting state of the polymer sample, as their rapid cooling is also possible. During the modification, an im substantially constant temperature can be realized.
Die Aufheiz- und Abkühlungphase wird vorteilhafterweise kontinuierlich durchgeführt. The heating and cooling phase is advantageously carried out continuously.
Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung ist es erstmals möglich, das vergleichsweise schnelle Aufheizen und Abkühlen der flächigen, schmelzbaren Polymerprobe in Zeitbereichen zu realisieren, die den von Aufschmelzprozessen von Kunststoffgranulaten und -pulvern in bekannten Kunststoffverarbeitungsprozessen, wie Spritzgießen, Extrusion, nahe kommen. Dabei werden die Polymerproben im allgemeinen auf Temperaturen zwischen 150 und 300°C innerhalb von 10 bis 120 s aufgeheizt werden. Generell liegen die Zeitbereiche bei ≤ 2 min, können in besonderen Fällen (relativ dicke Proben, hochschmelzende und/oder schwerschmelzbare Polymere) aber auch größer sein. Dabei ist sowohl ein kontinuierliches als auch stufenweises Aufheizen und/oder Abkühlen der Proben möglich. The device according to the invention makes it possible for the first time to comparatively fast heating and cooling of the flat, meltable Realize polymer sample in time ranges that of melting processes of Plastic granules and powders in known plastic processing processes, such as injection molding, extrusion, come close. The polymer samples in the generally to temperatures between 150 and 300 ° C within 10 to 120 s be heated. Generally, the time ranges are ≤ 2 min special cases (relatively thick samples, high-melting and / or meltable polymers) but also larger. Here is both continuous as well as gradual heating and / or cooling of the samples possible.
Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung wird der schädliche thermische Polymerabbau während des gesamten Verfahrensverlaufes (Aufheizen, Elektronenbestrahlung, Abkühlung) weitgehend vermieden. Unterstützt wird dies noch durch die Realisierung von inerten definierten Umgebungsbedingungen am Probenort, beispielsweise durch einen entsprechend niedrigen Sauerstoffpartialdruck. The device according to the invention eliminates the harmful thermal Polymer degradation during the entire course of the process (heating, Electron radiation, cooling) largely avoided. This is supported still by realizing inert defined environmental conditions on Sample location, for example by a correspondingly low one Oxygen partial pressure.
Durch die schnelle Temperaturregelung kann das zusätzliche Aufheizen der Schmelze auf Grund des Energieeintrages während der Elektronenbestrahlung auf 30 bis 50% gegenüber einem ungeregelten System gesenkt werden. Due to the rapid temperature control, the additional heating of the Melt due to the energy input during the electron irradiation 30 to 50% lower than an unregulated system.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Verzicht auf Andrückvorrichtungen für die Probe auf dem Probenträger. Dies wird insbesondere durch die leichte Wölbung des Probenträgers erreicht, der beim Aufschmelzen der Probe ein ungehindertes Entgasen und blasenfreies Aufschmelzen, sowie nach dem Aufschmelzen einen ständigen Kontakt mit dem Probenträger ermöglicht. Another advantage of the device according to the invention is that it is not used Pressure devices for the sample on the sample carrier. This will be particularly achieved by the slight curvature of the sample holder, which when melting the Sample an unhindered degassing and bubble-free melting, as well as after Melting allows constant contact with the sample holder.
Im weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. The invention is explained in more detail using an exemplary embodiment.
Ein Gehäuse aus Cr-Ni-Stahl mit den Abmessungen (L × B × H) 500 × 200 × 180 mm besitzt im Deckel ein Strahlenfenster mit den Abmessungen (L × B × H) 150 × 150 × 0,08 mm aus einer Nickel-Eisen-Legierung mit 80% Ni und 20% Fe. In dem Gehäuse sind auf jeder Seite zwei Halterungen angebracht, die mit je einer Kupferleiste als Kontaktschiene jeweils an deren Enden elektrisch verbunden sind. Die Halterungen sind nach außerhalb des Gehäuses elektrisch angeschlossen. Die zwei Kupferleisten sind an den Probenträger in Form einer Folie aus einer Nickel- Eisen-Legierung mit 80% Ni und 20% Fe mit den Abmessungen (L × B × H) 100 × 100 × 0,08 mm an den Stromanschlussseiten angelötet. Die Probenträgerfolie ist zwischen den Kupferleisten leicht gewölbt in Richtung des Strahlenfensters eingespannt. A case made of Cr-Ni steel with the dimensions (L × W × H) 500 × 200 × 180 mm has a radiation window in the lid with the dimensions (L × W × H) 150 × 150 × 0.08 mm made of a nickel-iron alloy with 80% Ni and 20% Fe. By doing There are two brackets on each side, each with one Copper bar as a contact rail are electrically connected at their ends. The brackets are electrically connected to the outside of the housing. The two copper strips are attached to the sample holder in the form of a foil made of a nickel Iron alloy with 80% Ni and 20% Fe with the dimensions (L × W × H) 100 × 100 × 0.08 mm soldered to the power connection sides. The sample slide is between the copper strips slightly arched in the direction of the radiation window clamped.
Die Unterseite der Probenträgerfolie ist mit matt schwarzem Einbrennlack überzogen. In dem Gehäuseboden befinden sich der Kühlmittel- und der Spülgas-Anschluss. Weiterhin befindet sich dort außerhalb des Strahlenganges des Elektronenstrahls die Öffnung für ein Schutzrohr, in welchem sich ein IR-Strahlungssensor als Temperatursensor befindet. Der IR-Strahlungssensor ist auf die schwarze Unterseite des Probenträgers gerichtet. The underside of the sample carrier film is covered with a matt black stove enamel. The coolant and the purge gas connections are located in the housing base. Furthermore, there is the outside of the beam path of the electron beam Opening for a protective tube in which there is an IR radiation sensor Temperature sensor. The IR radiation sensor is on the black bottom of the sample carrier.
Der Temperatursensor ist mit der Temperaturregelung der Heizung des Probenträgers verbunden, die die Temperatur entsprechend dem gewünschten Temperaturprofil des Probenträgers regelt. The temperature sensor is with the temperature control of the heating of the Connected sample carrier, the temperature according to the desired Temperature profile of the sample holder controls.
Auf den Probenträger wird eine flächige schmelzbare Polymerprobe aus PE mit den Abmessungen (L × B × H) 50 × 50 × 1 mm aufgelegt. A flat meltable polymer sample made of PE with the Dimensions (L × W × H) 50 × 50 × 1 mm applied.
Es wird ein regelbarer Strom von 0 bis 200 A an den als Heizleiter fungierenden Probenträger angelegt, wobei zwischen Regler und Probenträger ein Thyristorsteller und ein Transformator (primär 220 V, sekundär 2 V/200 A) angeordnet ist. Dadurch wird die Polymerprobe innerhalb von 60 s bis auf 220°C aufgeheizt und geschmolzen. Nach dem Aufschmelzen wird die Vorrichtung unter den Elektronenstrahl dreimal mit einer Geschwindigkeit von 1,25 m/min durchgefahren und mit einer Dosis von 150 kGy bestrahlt. Anschließend wird die Stromzufuhr an den Heizleitern abgestellt und die Probe innerhalb von 5 min abgekühlt. There is a controllable current of 0 to 200 A at the acting as a heating conductor Sample holder created, with a thyristor controller between the controller and the sample holder and a transformer (primary 220 V, secondary 2 V / 200 A) is arranged. Thereby the polymer sample is heated up to 220 ° C. within 60 s and melted. After melting, the device is among the Electron beam passed through three times at a speed of 1.25 m / min and irradiated with a dose of 150 kGy. Then the power supply is turned on turned off the heating conductors and the sample cooled within 5 min.
Es wurde eine maximale Vernetzung von 80% erreicht. A maximum networking of 80% was achieved.
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