DE19925641A1

DE19925641A1 - Aufsteckbares Sterilfilter

Info

Publication number: DE19925641A1
Application number: DE19925641A
Authority: DE
Inventors: Herbert Harttig
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-06-06
Filing date: 1999-06-06
Publication date: 2000-12-07

Abstract

Behälter mit sterilem oder hochreinem Inhalt werden häufig durch Einleiten von Druckluft über Schnellverschlußventile entleert. Dabei bedingt die Verschmutzung der Druckluftleitung ein Risiko für die Reinheit und Sterilität des Produkts. Dies wirkt sich besonders dramatisch aus, wenn es bei Teilentnahme zu Verkeimung mit anschließendem Keimwachstum kommt. DOLLAR A Abhilfe schafft eine Filterkappe mit einer Sterilfiltrationsmembran, die auf ein Schnellverschlußventil aufgesetzt wird. Die Filterkappe ist so ausgeführt, daß eine zum Schnellverschlußventil passende Kupplung unverändert passt. Durch die Filterkappe wird es sehr einfach möglich, Druckluft, die zum Entleeren von Behältern dient, so zu filtrieren, daß der Eintrag von Partikeln oder Mikroorganismen praktisch unterbunden wird. Nach vollständiger Entleerung des Behälters wird die Kappe entfernt und nach Reinigung und Neubefüllung durch eine neue, sterile Filterkappe ersetzt. DOLLAR A Anwendungsmöglichkeiten liegen in den Bereichen Lebensmitteltechnologie, Biotechnologie, Oberflächentechnologie, Reinstchemikalien, Mikroelektronik und verwandten Gebieten. DOLLAR A Ein großer Vorteil der Erfindung liegt in der völlig problemlosen Integration in bestehende Systeme.

Description

Gegenstand der Erfindung

Gegenstand der Erfindung ist ein System zur sterilen Einleitung von Fluiden in einen Behälter über eine leicht lösbare Verbindung. Das System besteht aus einem Schnellverschlußventil und einer Schnellverschlußkupplung sowie einer aufsetzbaren, leicht austauschbaren Filterkappe, welche auf ein Schnellverschlußventil aufgesetzt werden kann.

Bei dem Schnellverschlußventil und der Schnellverschlußkupplung handelt es sich um etablierte Untersysteme. Eine Ausführungsform davon ist der sogenannte Cornelius-Stutzen, auch bekannt unter dem Trivialnamen Coca Cola Anschluß. Die aufsetzbare Filterkappe paßt druckdicht zwischen Schnellverschlußventil und Schnellverschlußkupplung und erlaubt eine Sterilflltration des Fluids.

Stand der Technik

Der Cornelius-Stutzen stellt zusammen mit der zugehörigen Kupplung ein weit verbreitetes System zum Schnellanschluß von Gas- bzw. Flüssigkeitsleitungen an Druckbehälter dar. Dieses Anschluß- oder Konnektorsystem wird bevorzugt in der Getränke- und Lebensmittelindustrie eingesetzt, findet aber auch Anwendung in Bereichen der chemischen Industrie, besonders im Zusammenhang mit reinen und ultrareinen Reagenzien. Es besteht aus einem Schnellverschlußventil aus Metall, bevorzugt Edelstahl, das über ein Schraubgewinde dicht in die Wandung eines Behälters eingeschraubt oder verschweißt ist. Im Inneren des rotationssymmetrischen Schnellverschlußventils befindet sich ein Stößel, der durch eine Druckfeder gegen eine Dichtung gedrückt wird. Wird dieser Stößel von außen eingedrückt, so wird ein Weg für Gas oder Flüssigkeit freigegeben.

Den zweiten Teil des Anschlußsystems stellt die Kupplung dar. Dieses Teil ist meist überwiegend aus Kunststoff gefertigt und in der Regel mit einem Schlauch verbunden. Wird das Unterteil der Kupplung gegen ihr Oberteil gedrückt, so werden im Inneren Sperrkugeln freigegeben und die Kupplung kann auf das Schnellverschlußventil aufgeschoben werden. Beim vollständigen Aufschieben auf das Schnellverschlußventil rasten die Sperrkugeln in eine Nut ein und halten die Kupplung fest. Gleichzeitig wird durch einen zentralen Stift in der Kupplung der Stößel des Schnellverschlußventils gegen die Federkraft eingedrückt und damit eine Verbindung zum Behälterinneren geschaffen.

Durch dieses System ist es möglich, Behälter mit diesen Anschlüssen sehr schnell, nur mit einer Hand an Schlauchleitungen an- und abzukoppeln.

Im Lebensmittelbereich werden in der Regel Flüssigkeiten gehandhabt, die leicht durch Mikroorganismen verdorben werden können. Steriles oder zumindest keimarmes Arbeiten ist daher extrem wichtig. Die benutzten Behälter werden daher mit verschiedenen Methoden desinfiziert oder sterilisiert. Dabei ist die Behandlung mit Heißdampf bevorzugt. Auch der Inhalt wird praktisch keimfrei eingefüllt. Um eine Kontamination des Schnellverschlußventils zu vermeiden, wird zum Transport eine Kunststoffkappe aufgesetzt. Diese Kappe schützt vor Berührung und direktem Eintrag von Verschmutzungen in den Bereich des Stößels.

Nachteile des Standes der Technik

Eine Schwachstelle der etablierten Systeme besteht darin, daß es zwar möglich ist, z. B. durch Dampfsterilisieren oder Autoklavieren den Inhalt eines geschlossenen Behälters steril zu machen, es aber keine Möglichkeit gibt, einen einfachen sterilen Anschluß einer Gas- oder Flüssigkeitsleitung vorzunehmen. Während des Reinigungsprozesses der Behälter kann zwar auch ein Schnellverschlußventil keimarm oder steril gemacht werden. Dieser Zustand läßt sich auf der Außenseite und dem außenseitigen Fluidweg jenseits der Dichtung über die Lagerung und den Transport nicht aufrechterhalten. Die aufgesetzte Schutzkappe stellt in keiner Weise eine Keimbarnere dar.

Weiterhin nachteilig ist die Schnellverschlußkupplung. Sie wird in der Regel nicht sterilisiert. Gleiches gilt für die Schlauchleitung. Damit besteht bei Einströmen eines Fluids, in der Regel Drucklug, jederzeit die Möglichkeit, daß Mikroorganismen oder andere partikuläre Verunreinigungen in den Behälter mit eingetragen werden und den Behälterinhalt kontaminieren.

Die Möglichkeit Mikroorganismen in ein Lebensmittel einzubringen ist besonders dann von hohem Risiko, wenn dieses Lebensmittel ein gutes Kulturmedium darstellt. Dies gilt besonders dann, wenn die Entleerung in mehreren Schritten erfolgt, zwischen denen ausreichend Zeit zur massiven Vermehrung der eingeschleppten Mikroorganismen vergeht. Produkte, die mit dermaßen kontaminierten Behälterinhalten hergestellt werden, sind nicht verkehrsfähig, müssen vernichtet werden und führen zu hohen direkten und indirekten Schäden.

Sterile Anschlüsse sind zwar möglich, bedingen aber ein Verlassen des Systems. Es ist nach dem Stand der Technik nicht möglich, z. B. mit einem Cornelius-Stutzen und einer dazu passenden Kupplung eine sterile Gas- bzw. Flüssigkeitsverbindung herzustellen.

Beschreibung der Erfindung

Das erfindungsgemäße System hat zur Aufgabe die oben beschriebenen Mängel der etablierten Schnellverschlußverbindungen zu beheben. Dazu wurde ein Filter geschaffen, welches direkt auf das Schnellverschlußventil aufgesetzt wird. Überraschenderweise wurde gefunden, daß es möglich ist, eine Filterkappe, bestehend aus einer Filtermembran und einer impenneablen Kunststoffhülse, auf das Schnellverschlußventil aufzusetzen und vorhandene Kupplungen anzuschließen und eine druckdichte Verbindung zu erhalten und wieder abzuschließen, ohne daß es notwendig ist, irgendwelche Änderungen am etablierten System vorzunehmen. Das heißt, es können bestehende Schnellverschlußventile und bestehende Schnellverschluß-Kupplungen eingesetzt werden. Dies war insofern überraschend, als die Passung von Kupplung und Schnellverschlußventil so gestaltet ist, daß Druckdichtigkeit in großem Maße gegeben ist.

Die Tatsache, daß keine Änderung an bestehenden Systemen notwendig ist, ist von besonderer wirtschaftlicher Bedeutung. Es ist damit möglich diese Filterkappe auf bestehenden Systemen ohne weitere Änderung einzusetzen und damit die bislang bestehenden, oben geschilderten Mängel dieses Anschlußsystems aufzuheben.

Um sterilen Anschluß von Gas, besonders Druckluft zu ermöglichen, besteht für den Anwender lediglich die Notwendigkeit, dafür zu sorgen, daß im Rahmen der Sterilisation des Behälters oder zu einem späteren Zeitpunkt nach dem Aufsetzen der Filterkappe diese einer Sterilisation unterworfen wird. Dies kann beispielsweise in einem Abfüllbetrieb erfolgen. Nachfolgende Anschlüsse einer Schnellverschlußkupplung zum Beispiel bei einem Verarbeitungsbetrieb, zur Probenahme oder bei einer Beaufschlagung mit Druckluft, können nicht mehr zum Eintrag von Mikroorganismen oder anderen partikulären Verunreinigungen führen.

Die erfindungsgemäße Filterkappe ist in Abb. 2 gezeigt. Sie besteht aus einer vorzugsweise hydrophoben, polymeren permeablen Membran (2) und einer bevorzugt polymeren, impermeablen Hülse (1).

Die Herstellung einer solchen Hülse erfolgt bevorzugt nach dem Tiefziehverfahren aus tiefziehfähigen Polymerfolien. Es sind auch Verfahren möglich, welche üblicherweise zur Herstellung von Gummiartikeln, wie Handschuhen oder Ähnlichem, eingesetzt werden. Die Hülse hat einen unteren Rand (13), einen Mantel (12) und eine Decke (11).

In einem nachgelagerten Schritt wird in die Decke der Hülse eine konturierte, z. B. sternförmige Öffnung eingebracht. Der verbleibende Rest kann mit Noppen, Rillen, Graten oder anderen Strukturelementen ausgebildet werden, welche dafür sorgen, daß die frei durchströmbare Filterfläche vergrößert wird.

Das untere Ende der Hülse ist so ausgeführt, daß es zum Aufsetzen und Abziehen gut ergriffen werden kann. Es trägt eine Kerbe (14), welche beim Entfernen der Filterkappe vom Schnellverschlußventil als Sollbruchstelle dient.

Als Materialien für das Hemd eignen sich für die oben beschriebenen Fertigungsverfahren geeignete Polymere, welche bevorzugt thermisch belastbar, ganz besonders bevorzugt dampfsterilisierbar sind. Solche Materialien sind dem Fachmann bekannt.

Auf die Decke der Hülse wird eine Membranscheibe aufgelegt und an einem etwa 0,5-1,5 mm breiten umlaufenden Rand thermisch oder mit Ultraschall auf die Oberseite der Kappe aufgeschweißt. Aufkleben ist mit geeigneten Klebern auch möglich.

Die eingesetzten Membranen müssen je nach Anwendungszweck ausgesucht werden. Zur Sterilfiltration von Luft werden bevorzugt hydrophobe mikroporöse Membranen eingesetzt. Zur Sterilflltration von Flüssigkeiten, besonders wäßrigen Flüssigkeiten, werden bevorzugt hydrophile Mikrofiltrationsmembranen eingesetzt.

Eine weitere Anforderung an die Membran besteht darin, daß sie die mechanische Belastung bei der Dehnung durch den in der Schnellverschlußkupplung vorhandenen Stößel aushalten müssen. Dies bedingt eine ausreichend hohe Flexibilität der Membranen. Es ist einem Fachmann durchaus möglich, aus der Vielzahl der auf dem Markt erhältlichen Mikrofiltrationsmembranen eine geeignete Qualität auszusuchen.

Zur Verbesserung der mechanischen Belastbarkeit kann die Membran verstärkt sein oder aus mehreren unterschiedlichen Schichten bestehen. Bevorzugt bestehen zusätzliche Schichten aus einem sehr offenen, mechanisch hochbelastbaren Vlies.

Beschreibung der Abbildungen

Abb. 1 zeigt den Querschnitt durch ein typisches Schnellverschlußventil,

Abb. 2 zeigt eine schematische Ansicht der Filterkappe.

Nummer 1 bezeichnet die Hülse.

Nummer 11 bezeichnet die Decke.

Nummer 12 bezeichnet den Mantel.

Nummer 13 bezeichnet den Rand.

Nummer 14 bezeichnet die Kerbe.

Abb. 3 zeigt schematisch die Anordnung einer einschichtigen Membran auf der Decke. Nummer 1 bezeichnet die Hülse.

Nummer 2 bezeichnet die Membran.

Abb. 4 zeigt schematisch die Anordnung einer zweischichtigen Membran auf der Decke.

Nummer 1 bezeichnet die Hülse.

Nummer 2 bezeichnet die Membran.

Nummer 3 bezeichnet das Verstärkungsvlies.

Beispiele Beispiel 1 Herstellung der Hülse

Eine MCP-Vakuum-Tiefziehmaschine (Mini-Former) der Fa. HEK wurde so umgebaut, daß der Rahmen für dünner Folien geeignet war. Zusätzlich wurde die Gasableitung durch zusätzliche Bohrungen in der Vakuumplatte verbessert. Auf der Vakuumplatte wurde ein Positivmodell eines Schnellverschlußventils befestigt.

Tiefziehfolie wurde im Rahmen eingespannt, auf Verarbeitungstemperatur gebracht und unter gleichzeitigem Anlegen von Vakuum auf die Vakuumplatte abgesenkt. Nach Abkühlen wurde der Tiefziehformling von der Form abgestreift, auf einen Dorn aufgesetzt und mittels eines konturierten Stanzwerkzeuges mit einem Loch in der Decke versehen. Der Kragen wurde auf einen Durchmesser von etwa 45 mm beschnitten und mit einem ca. 5 mm tiefen Einschnitt versehen.

Verwendete Materialien

PP Tiefziehfolie der BP Chemicals PlasTech GmbH, jetzt Amoco Chemical Europe, Genf, Schweiz, Dicke 150 µm
PC Tiefziehfolie der Röhm GmbH, Darmstadt, Deutschland,
Europlex-Folie PC, farblos 99510, Dicke 125 µm
Europlex-Folie PC, farblos 99510, Dicke 175 µm.

Beispiel 2 Filterkappe mit einlagiger Membran

Mit Ultraschall wurden auf die nach Beispiel 1 vorbereiteten Hülsen Membranfilterscheiben mit einem Durchmesser von 15 mm unter Ausbildung einer Schweißnaht von ca 1 mm Breite aufgeschweißt. Erfolgreiche Verschweißung wurde erzielt mit folgenden Membranen:

Roki Techno, Importeur Inabata Europe S. A., Brüssel, Belgien,
PTFE Membran Typ NB-020-80, 0,2 µm
PTFE Membran Typ NB-045-80, 0,45 µm
Minipore GmbH, Eschborn, Deutschland, PVDF Typ HVPP, 0,45 µm
Cuno GmbH, Mainz, Deutschland Nylon 66 Typ 045NU, 0,45 µm.

Die Filterkappen wurden auf ein Schnellverschlußventil aufgeschoben. Eine Schnellverschlußkupplung konnte problemlos aufgesetzt werden und lieferte bei einer Druckbeaufschlagung mit Druckluft von 4,8 bar eine dichte Verbindung. Bei der mechanischen Belastung durch den Ventilstößel wurde die Membranstruktur im Kontaktbereich des Stößels zusammengedrückt. Ansonsten blieb die Membran intakt.

Bei Einsatz von mehreren Schnellverschlußkupplungen zeigte sich, daß ein Exemplar am Dorn einen Grat aufwies, der die Membran, unabhängig von Typ und Hersteller, zerschnitt.

Beispiel 3 Filterkappe mit zweilagiger Membran

Eine Membran und ein Vlies wurden übereinander gelegt. Mit einem Schlageisen wurden Filterscheiben mit Durchmesser 15 mm ausgestanzt. Am Rand hingen beide Materialien fest zusammen, so daß sie wie eine einfache Membranscheibe gehandhabt werden konnten.

Mit Ultraschall wurden auf die nach Beispiel 2 vorbereiteten Hülsen Verbundmembranfilterscheiben mit einem Durchmesser von 15 mm unter Ausbildung einer Schweißnaht von ca 1 mm Breite aufgeschweißt.

Diese Filterkappen wurden auf ein Schnellverschlußventil aufgeschoben. Eine Schnellverschlußkupplung konnte problemlos aufgesetzt werden und lieferte bei einer Druckbeaufschlagung mit Druckluft von 4,8 bar eine dichte Verbindung. Bei der mechanischen Belastung durch den Ventilstößel wurde die Membranstruktur im Kontaktbereich des Stößels zusammengedrückt. Ansonsten blieb die Membran intakt. Auch bei mehrfacher Verwendung der Schnellverschlußkupplungen mit einem Grat am Dorn, wie in Beispiel 2 beschrieben, blieb die Verbundmembran intakt.

Als geeignete Vliese wurden eingesetzt:
Freudenberg GmbH, Weinheim, Deutschland, PES, Typ FO 2401
Freudenberg GmbH, Weinheim, Deutschland, PES, Typ FO 2402.

Beispiel 4 Filterkappe mit dreilagiger Membran

Aus einer Membran, die zwischen zwei Vliesschichten gemäß Beispiel 4 lag, wurden, wie oben beschrieben, Verbundmembranfilterscheiben ausgestanzt und auf die nach Beispiel 2 vorbereiteten Hülsen unter Ausbildung einer Schweißnaht von ca. 1 mm Breite aufgeschweißt.

Die erhaltenen Filterkappen wurden wie in Beispiel 3 eingesetzt. Es zeigte sich kein abweichendes Verhalten.

Beispiel 5: Gasdurchlässigkeit

Filterkappen gemäß Beispiel 3 mit den Membranen Roki Techno Typ NB-020-80, 0,2 µm und Typ NB- 045-80, 0,45 µm und dem Vlies Typ FO 2402 wurden hergestellt, eingesetzt und die Gasdurchlässigkeit gemessen.

Bei einem Differenzdruck von 1 bar wurden 8 bzw. 12 l/min gefunden.

Claims

1. System zur sterilen Einleitung von Fluiden in einen Behälter, bestehend aus einem Schnellverschlußventil, einer Schnellverschlußkupplung sowie einer zwischen Schnellverschlußventil und Schnellverschlußkupplung plazierten, aufsetzbaren, leicht austauschbaren Filterkappe.

2. Filterkappe, gemäß Anspruch 1, bestehend aus einer Membran (2) und einer nicht permeablen Hülse (1), dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse dicht auf ein Schnellverschlußventil paßt und eine Schnellverschlußkupplung dicht über die Filterkappe paßt.

3. Filterkappe gemäß Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Dampfsterilisation bei 121°C mindestens 15 Minuten lang übersteht.

4. Filterkappe gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Membran eine hydrophile Mikrofiltrationsmembran eingesetzt wird.

5. Filterkappe gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Membran eine hydrophobe Mikrofiltrationsmembran eingesetzt wird.

6. Filterkappe gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Membran eine Sterilfiltrationsmembran eingesetzt wird.

7. Filterkappe gemäß Anspruch 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran verstärkt oder mehrlagig ausgeführt wird.

8. Filterkappe gemäß Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Filter eine Membran in Kombination mit mindestens einem Vlies oder Gewebe eingesetzt wird.

9. Filterkappe gemäß vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (1) nach einem Tauchverfahren hergestellt wird.

10. Filterkappe gemäß vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (1) nach einem Tiefziehverfahren hergestellt wird.

11. Filterkappe gemäß vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberseite der Hülse (1) mit einer Öffnung versehen ist.

12. Filterkappe gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung annähernd sternförmig ausgebildet ist.

13. Filterkappe gemäß Ansprüchen 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß der annähernd sternförmige Rest auf der Oberseite der Hülse (1) Strukturelemente wie Rillen, Noppen oder Grate trägt.

14. Filterkappe gemäß vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß Membran(2) und Hülse (1) thermisch oder durch Ultraschallverschweißung oder Verkleben zusammengefügt werden.

15. Filterkappe gemäß vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterseite der Hülse (1) mit einer Öffnung versehen ist.

16. Filterkappe gemäß vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (1) am unteren Ende mit einem Rand versehen ist.

17. Filterkappe gemäß vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse über eine Schwachstelle verfügt.

18. Filterkappe gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwachstelle sich im Rand befindet.