DE19920732A1 - Low energy purification of oil- and/or fat-contaminated carbon dioxide-rich fractions from a washing process uses a high-boiling, fat-dissolving solvent - Google Patents

Low energy purification of oil- and/or fat-contaminated carbon dioxide-rich fractions from a washing process uses a high-boiling, fat-dissolving solvent

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DE19920732A1
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Gerhard Ranke
Stefan Rief
Reinhard Strigl
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
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    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/50Carbon dioxide

Abstract

Purification of e.g. oil- or fat-contaminated CO2-rich fractions obtained e.g. from a washing process using CO2 is effected by subjecting the fractions to physical washing using a high-boiling, fat-dissolving solvent.

Description

Beschreibungdescription

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen einer beladenen, insbesondere mit Öl(en) und/oder Fett(en) beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion, beispielsweise einer aus einem mit Kohlendioxid durchgeführten Reinigungsprozeß stammenden beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion.The invention relates to a method for cleaning a loaded, in particular with Oil (s) and / or fat (s) loaded carbon dioxide-rich fraction, for example one originating from a cleaning process carried out with carbon dioxide loaded carbon dioxide-rich fraction.

Unter dem Begriff "Kohlendioxid-reiche Fraktion" sei auch Kohlendioxid, das lediglich geringe Anteile an Öl(en) und/oder Fett(en) aufweist, zu verstehen.The term "carbon dioxide-rich fraction" also includes carbon dioxide, which is only has low proportions of oil (s) and / or fat (s) to understand.

Aus der Patentanmeldung WO 92/14558 ist beispielsweise ein Verfahren zur Reini­ gung von Werkstücken, insbesondere Metallrohren, mit organischen Rückständen, wie Ölen und Fetten, bekannt, wobei verflüssigte Gase, wie Kohlendioxid, als Reinigungs­ fluid verwendet werden. Das Reinigungsfluid wird in einen mit den Werkstücken beladenen Druckbehälter geleitet und dort mittels eines Laufrades umgewälzt.Patent application WO 92/14558, for example, describes a method for cleaning supply of workpieces, especially metal pipes, with organic residues, such as Oils and fats, known to use liquefied gases, such as carbon dioxide, as cleaning agents fluid can be used. The cleaning fluid is in one with the workpieces loaded pressure vessel passed and circulated there by means of an impeller.

Weiterhin ist aus der WO 94/01613 ein Verfahren zur Reinigung von Textilien mittels verflüssigten oder überkritischen Kohlendioxid bekannt, das bei Temperaturen zwi­ schen 20 und 100°C und entsprechenden Drücken zwischen 62 und 350 bar in einen mit den Textilien beladenen Druckbehälter eingeleitet wird. Nach dem Waschen der Textilien erfolgt eine Verdrängungsspülung mit einem zweiten Fluid, vorzugsweise einem verdichteten Gas, wie beispielsweise Luft oder Stickstoff.Furthermore, WO 94/01613 describes a method for cleaning textiles liquefied or supercritical carbon dioxide known at temperatures between between 20 and 100 ° C and corresponding pressures between 62 and 350 bar in one pressure tank loaded with the textiles is introduced. After washing the Displacement rinsing with textiles is preferably carried out with a second fluid a compressed gas, such as air or nitrogen.

Diese bekannten Reinigungsverfahren haben jedoch den Nachteil, daß das als Reinigungsmedium verwendete Kohlendioxid, das nach dem Reinigungsprozeß mit Öl(en) und/oder Fetten) beladen ist, verworfen wird.However, these known cleaning methods have the disadvantage that the Cleaning medium used carbon dioxide, which after the cleaning process Oil (s) and / or fats) is loaded, is discarded.

Es wurde deshalb bereits vorgeschlagen - siehe beispielsweise die US-PS 5 412 958 sowie die US-PS 5 417 768 - die aus einem Reinigungsprozeß abgezogene beladene Kohlendioxid-reiche Fraktion zu verdampfen und anschließend einer Filtereinrichtung, in der beispielsweise ein entsprechendes Aktivkohlematerial vorgesehen ist, zuzufüh­ ren. In dieser Filtereinrichtung werden die Öle und Fette aus dem Kohlendioxid ent­ fernt, so daß dieses - im Regelfall nach einer Rückverflüssigung - zumindest teilweise wieder dem Reinigungsprozeß zugeführt werden kann.It has therefore already been proposed - see, for example, US Pat. No. 5,412,958 and US Pat. No. 5,417,768 - the loaded one drawn from a cleaning process Evaporate carbon dioxide-rich fraction and then a filter device, in which, for example, a corresponding activated carbon material is provided Ren. In this filter device, the oils and fats are removed from the carbon dioxide  distant, so that - as a rule after reliquefaction - at least partially can be returned to the cleaning process.

Diese Verfahrensweise zur Reinigung von beladenem Kohlendioxid ist jedoch vergleichsweise energieaufwendig.However, this procedure for cleaning loaded carbon dioxide is comparatively energy consuming.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Reinigen einer beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion anzugeben, das eine ausreichende Regenerierung der Kohlendioxid-reichen Fraktion ermöglicht und verglichen mit den angeführten Verfahren weniger Energie benötigt.The object of the present invention is to provide a method for cleaning a loaded carbon dioxide-rich fraction to indicate sufficient Regeneration of the carbon dioxide-rich fraction enables and compared to that mentioned methods requires less energy.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die beladene Kohlendioxid­ reiche Fraktion einer physikalischen Wäsche unterworfen wird, wobei als Lösungsmittel wenigstens ein hochsiedendes und fettlösendes Medium verwendet wird.This object is achieved in that the loaded carbon dioxide rich fraction is subjected to physical washing, using as a solvent at least one high-boiling and fat-dissolving medium is used.

Der Einsatz einer physikalischen Wäsche, bei der als Lösungsmittel ein hochsiedendes und fettlösendes Medium zum Einsatz kommt, ermöglicht das Erreichen eines aus­ reichenden Reinigungsgrades der Kohlendioxid-reichen Fraktion, die nach erfolgter Reinigung bzw. Regenerierung wieder in den Reinigungsprozeß, in dem sie als Reinigungsmedium oder -fluid dient, zurückgeführt werden kann.The use of a physical wash in which a high-boiling solvent and fat-dissolving medium is used, enables one to be reached sufficient degree of purification of the carbon dioxide-rich fraction after the Cleaning or regeneration back into the cleaning process in which they are considered Cleaning medium or fluid is used, can be recycled.

Unter Umständen kann es sogar von Vorteil sein, wenn geringe Anteile an Lösungs­ mittel noch in der gereinigten, zurückgeführten Kohlendioxid-reichen Fraktion enthalten sind, da sich diese auf den Reinigungsprozeß positiv auswirken. Der Grund hierfür ist darin zu sehen, daß diese Anteile die Reinigungswirkung gegenüber den in Textilien vorhandenen weiteren Verunreinigungen, wie Salze(n) und Lauge(n), die sich mittels Kohlendioxid vergleichsweise schlecht bzw. gar nicht entfernen lassen, verbessern.Under certain circumstances, it can even be advantageous if small amounts of solution medium still contained in the purified, recycled carbon dioxide-rich fraction because they have a positive effect on the cleaning process. The reason for this is to be seen in the fact that these parts have the cleaning effect compared to those in textiles existing other impurities, such as salts (s) and lye (s), which can be removed by means of Improve the removal of carbon dioxide relatively poorly or not at all.

Als Lösungsmittel eignen sich insbesondere Polyethylenglykolether und/oder heterozyklische Verbindungen, wie beispielsweise Triazol, Isoxazol, etc.Polyethylene glycol ethers and / or are particularly suitable as solvents heterocyclic compounds such as triazole, isoxazole, etc.

In vorteilhafter Weise läuft die physikalische Wäsche beiden im wesentlichen gleichen Zustandsparametern, wie sie bei dem mit dem Kohlendioxid als Reinigungsmedium oder -fluid durchgeführten Reinigungsprozeß herrschen, ab. Bei einer derartigen Verfahrensführung können die kostspieligen Änderungen der Druck- und Temperatur­ stufen weitestgehend entfallen.Advantageously, the physical laundry runs essentially the same Condition parameters, such as those with the carbon dioxide as a cleaning medium or cleaning process performed. With such a  Process control can involve the costly changes in pressure and temperature steps largely eliminated.

Im Gegensatz zu den bekannten Regenerierverfahren für eine beladene Kohlendioxid­ reiche Fraktion bzw. für Kohlendioxid ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht erforderlich, daß die Kohlendioxid-reiche Fraktion vor ihrer Reinigung verdampft wird. Vielmehr wird sie der physikalischen Wäsche, die beispielsweise in einer Rektifi­ zierkolonne durchgeführt wird, in flüssiger Form zugeführt. Aus dieser Rektifizier­ kolonne wird ein Gemisch, bestehend aus Lösungsmittel(n), Fett(en) und Öl(en), abgezogen.In contrast to the known regeneration processes for a loaded carbon dioxide rich fraction or for carbon dioxide it is in the process according to the invention does not require that the carbon dioxide-rich fraction evaporate before being cleaned becomes. Rather, it becomes the physical laundry that is used, for example, in a rectifi Decorative column is carried out in liquid form. For this rectifier The column becomes a mixture consisting of solvent (s), fat (s) and oil (s), deducted.

In zweckmäßiger Weise wird - gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens - das Lösungsmittel regeneriert und zumindest teilweise in die physikalische Wäsche zurückgeführt. Diese Verfahrensweise ist zum einen sehr umweltverträglich und führt zum anderen zu einer Verringerung der Betriebskosten.Advantageously, according to a further advantageous embodiment of the inventive method - the solvent regenerates and at least partially returned to physical laundry. This procedure is effective one very environmentally friendly and on the other hand leads to a reduction in Operating cost.

Zum Zwecke des Regenerierens des Lösungsmittels wird diesem in vorteilhafter Weise Wasser zugesetzt und das entstehende Lösungsmittel-Wasser-Gemisch anschließend aufgetrennt. Diese Auftrennung erfolgt vorzugsweise destillativ. Mittels der Abtrennung des Wassers aus dem Lösungsmittel-Wasser-Gemisch werden die Öle und Fette, die über das Lösungsmittel aus der Kohlendioxid-reichen Fraktion entfernt werden, zusam­ men mit dem Wasser aus dem Lösungsmittel abgetrennt, so daß letzteres wieder dem Regenerier- bzw. Reinigungsprozeß der beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion zugeführt werden kann.For the purpose of regenerating the solvent, it is used advantageously Water added and the resulting solvent-water mixture then separated. This separation is preferably carried out by distillation. By means of the separation The water from the solvent-water mixture becomes the oils and fats that are removed via the solvent from the carbon dioxide-rich fraction together men separated with the water from the solvent, so that the latter again Regeneration or cleaning process of the loaded carbon dioxide-rich fraction can be supplied.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Reinigen einer beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion ermöglicht eine ausreichende Reinigung einer Kohlendioxid-reichen Fraktion, selbst wenn diese anschließend wieder einem Reinigungsprozeß als Reinigungsmedi­ um zugeführt werden soll. Verglichen mit den bekannten Reinigungs- bzw. Regenerier­ verfahren ist sowohl der anlagentechnische Aufwand als auch der Kostenaufwand geringer.The inventive method for cleaning a loaded carbon dioxide-rich Fraction enables adequate cleaning of a carbon dioxide-rich fraction, even if this is then a cleaning process as a cleaning agent order to be fed. Compared to the well-known cleaning or regeneration The procedure is both the technical outlay on equipment and the cost less.

Claims (6)

1. Verfahren zum Reinigen einer beladenen, insbesondere mit Öl(en) und/oder Fett(en) beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion, beispielsweise einer aus einem mit Kohlendioxid durchgeführten Reinigungsprozeß stammenden beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion, dadurch gekennzeichnet, daß die beladene Kohlendioxid-reiche Fraktion einer physikalischen Wäsche unterworfen wird, wobei als Lösungsmittel wenigstens ein hochsiedendes und fettlösendes Medium verwendet wird.1. A method for cleaning a loaded, in particular oil (s) and / or fat (s) loaded carbon dioxide-rich fraction, for example a loaded carbon dioxide-rich fraction originating from a cleaning process carried out with carbon dioxide, characterized in that the loaded carbon dioxide rich fraction is subjected to physical washing, at least one high-boiling and fat-dissolving medium being used as the solvent. 2. Verfahren zum Reinigen einer beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Polyethylenglykol­ ether und/oder wenigstens eine heterozyklische Verbindung verwendet wird.2. Procedure for purifying a loaded carbon dioxide-rich fraction Claim 1, characterized in that the solvent is polyethylene glycol ether and / or at least one heterocyclic compound is used. 3. Verfahren zum Reinigen einer beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die physikalische Wäsche bei den im wesentlichen gleichen Zustandsparametern, wie sie bei dem mit dem Kohlendioxid durchgeführten Reinigungsprozeß herrschen, durchgeführt wird.3. Process for cleaning a loaded carbon dioxide-rich fraction Claim 1 or 2, characterized in that the physical laundry at the essentially the same state parameters as the one with the Carbon dioxide cleaning process prevail, is carried out. 4. Verfahren zum Reinigen einer beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel regeneriert und zumindest teilweise in die physikalische Wäsche zurückgeführt wird.4. Procedure for purifying a loaded carbon dioxide-rich fraction one of the preceding claims, characterized in that the Solvent regenerated and at least partially in the physical wash is returned. 5. Verfahren zum Reinigen einer beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem Lösungsmittel Wasser zugesetzt und das Lösungsmittel-Wasser-Gemisch, vorzugsweise destillativ, aufgetrennt wird.5. Process for cleaning a loaded carbon dioxide-rich fraction Claim 4, characterized in that water is added to the solvent and the solvent-water mixture, preferably by distillation, separated becomes. 6. Verfahren zum Reinigen einer beladenen Kohlendioxid-reichen Fraktion nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Lösungsmittel-Wasser- Gemisch abgetrennte Wasser zumindest teilweise wieder dem Lösungsmittel zugesetzt wird.6. Process for cleaning a loaded carbon dioxide-rich fraction Claim 5, characterized in that from the solvent-water Mix separated water at least partially back to the solvent is added.
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