DE19917257C2 - Verfahren zur Herstellung einer katalytisch wirksamen Schicht - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer katalytisch wirksamen Schicht

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer ka­ talytisch wirksamen Schicht gemäß den Patentansprüchen 1 oder 2.
Aus der DE 197 21 601 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung ei­ ner katalytisch wirksamen Schicht bekannt, bei der ein Sol aus löslichen (solbildenden) Nanopartikeln hergestellt wird. Die Nanopartikel werden in dem Sol in situ erzeugt und durch ein Polymer mit Betain-Gruppen stabilisiert. Das Sol wird nach ei­ nem der bekannten Beschichtungsverfahren auf einen vorgeformten Träger aufgetragen und einem Trocknungs- und Sinterschritt un­ terzogen.
Bei diesem Verfahren müssen lösliche, in situ erzeugte Nanopar­ tikel eingesetzt werden, wobei die Nanopartikel durch das ge­ nannte Polymer stabilisiert werden. Über den Einsatz käufli­ cher, nicht stabilisierter Nanopulver zur Herstellung des Sols wird nicht berichtet. Gemäß der Druckschrift sind die Nanopar­ tikel katalytisch wirksam.
Aus der EP 0 163 831 A2 sind Dispersionen von katalytisch aktiven feinstteiligen Komponenten in Wasser und einem Dispergiermittel bekannt. Als Dispergiermittel wird bevorzugt Hydroxyethylcellulose eingesetzt. Diese Dispersion wird zur Beschichtung eines Katalysatorträgers verwendet.
Ein Verfahren zur Herstellung einer katalytisch wirksamen Schicht geht aus der DE 197 34 974 A1 hervor. Danach wird ein Katalysatorträger mit einer wäßrigen Dispersion aus einer katalytisch aktiven Komponente und einem organischen Dispergierhilfsmittel beschichtet, getrocknet, wärmebehandelt und reduziert. Die Reduktion erfolgt gleichzeitig mit der Beschichtung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das aus der DE 197 21 601 A1 bekannte Verfahren so zu modifizieren, daß auch kommerziell erhältliche Nanopulver zur Herstellung der katalytisch wirksamen Schicht eingesetzt werden können.
Die Aufgabe wird durch das in den Patentansprüchen 1 oder 2 be­ schriebene Verfahren gelöst.
Erfindungsgemäß wird aus einem Nanopulver, einem Dispersions­ mittel und Hydroxyethylcellulose eine Dispersion hergestellt.
Als Nanopulver werden nicht stabilisierte, käufliche Nanopulver eingesetzt, die nicht unbedingt aus einem katalytisch wirksamen Material bestehen oder ein solches Material enthalten müssen. Die Nanopulver weisen eine BET(Brunauer, Emmett, Teller)-Oberfläche zwischen 15 und 60 m2/g und eine mittlere Korngröße zwischen 20 und 70 nm auf. Die chemische Zusam­ mensetzung der Nanopulver ist für die Durchführung des Verfah­ rens von untergeordneter Bedeutung. Gut geeignet sind bei­ spielsweise Nanopulver aus Zink-, Kupfer- oder Titanoxid.
Als Dispersionsmittel eignen sich polare Lösungsmittel, insbe­ sondere Wasser, aber auch Alkohole.
Zur Stabilisierung der Nanopulver in der Dispersion wird erfin­ dungsgemäß Hydroxyethylcellulose eingesetzt. Mit Hydroxy­ ethylcellulose können die käuflichen, nicht stabilisierten Nanopulver in der Dispersion stabilisiert werden, so daß die Nanopartikel nicht in situ hergestellt werden müssen.
Vorzugsweise wird zur Herstellung der Dispersion Hydroxy­ ethylcellulose in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.-% im Dispersi­ onsmittel gelöst und zu dieser Lösung das Nanopulver mit einem Anteil von 10 bis 40 Gew.-% zugegeben.
Mit der Dispersion wird anschließend ein geformter Träger nach einem der bekannten Beschichtungsverfahren beschichtet. Als vorgeformte Träger werden Folien bevorzugt, in die zuvor mit einem spanabhebenden Verfahren, etwa mit einem Formdiamanten, Nuten mit Abmessungen im Bereich zwischen 20 und 300 µm einge­ bracht worden sind. Alternativ kann als Träger ein fixierter Stapel derartiger Folien verwendet werden, bei dem jede zweite Folie gegenüber der oder den Nachbarfolien um 90° gedreht ist, so daß geschlossene Kanäle entstehen, die in Form eines Kreuz­ stromwärmetauschers lagenweise senkrecht zueinander verlaufen.
Wird ein solcher Kreuzstromwärmetauscher als Träger verwendet, kann die Dispersion unter Druck durch die zueinander parallelen Kanäle gepreßt werden, wobei durch die dazu senkrecht angeord­ neten Kanäle ein heißes Medium, etwa ein Gas oder eine Flüssig­ keit wie z. B. Öl, geleitet wird. Alternativ kann die Disper­ sion durch Anlegen eines Vakuums an die Kanäle in die Kanäle eingebracht werden.
Der beschichtete Träger wird anschließend getrocknet. Die Trocknung wird bei einer solchen Temperatur und für eine solche Zeitspanne durchgeführt, daß das Dispersionsmittel entfernt wird. In einem späteren Schritt wird der getrocknete beschich­ tete Träger einem Sinterschritt unterworfen, so daß die Hydroxyethylcellulose entfernt wird. Der Sinterschritt wird in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung des Nanopul­ vers, seiner Eigenschaften und der gewünschten Porosität bei Temperaturen zwischen 450°C und 1300°c durchgeführt.
Entweder unmittelbar nach dem Trocknungsschritt oder nach dem Sinterschritt wird der beschichtete Träger imprägniert. Die Im­ prägnierung erfolgt beispielsweise durch Tränken mit einer ge­ lösten Verbindung eines katalytisch wirksamen Metalls. Die Ver­ bindung ist bevorzugt ein Metallsalz, etwa ein Acetat oder ein anderes Salz einer organischen Säure oder ein Nitrat. Alterna­ tiv können Lösungen metallorganischer Verbindungen wie Acetyl­ acetonate eingesetzt werden. Die Menge an Imprägnierlösung richtet sich nach dem gewünschten Anteil des katalytisch wirk­ samen Metalls oder der katalytisch wirksamen Metallverbindung. Im allgemeinen reicht ein Gehalt des katalytisch wirksamen Me­ talls oder der katalytisch wirksamen Metallverbindung in der katalytisch aktiven Schicht im Bereich von 0,5 bis 5 Gew.-% völlig aus. An das Imprägnieren schließt sich nochmals ein Trocknungsschritt an, durch den das Lösungsmittel der Imprä­ gnierlösung entfernt wird.
Wird als letzter Schritt der Sinterschritt durchgeführt, ist die in der Imprägnierlösung enthaltene Metallverbindung in der Regel in das Oxid übergegangen. Wenn nach dem Sinterschritt im­ prägniert wurde, wird vorzugsweise anschließend kalziniert, um die Verbindung in das Oxid zu überführen. Ist das erhaltene Me­ talloxid für die gewünschte Reaktion katalytisch wirksam, ist damit das Verfahren abgeschlossen. Ist dagegen das Metall der Metallverbindung in der Oxidationsstufe 0 katalytisch aktiv, muß die Verbindung oder das nach dem Kalzinierungsschritt vor­ liegende Metalloxid abschließend zum Metall reduziert werden. Die Reduktion erfolgt in an sich bekannter Weise, vorzugsweise mit Wasserstoff bei erhöhten Temperaturen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Beispiels näher erläutert.
Es wurden zwei verschiedene Nanopulver verwendet, deren Eigen­ schaften in der folgenden Tabelle angegeben sind.
Aus Wasser und 1 Gew.-% Hydroxyethylcellulose wurde eine Lösung hergestellt, in der 20 Gew.-% ZnO-Nanopulver (Probe 1) bzw. TiO2-Pulver (Probe 2) dispergiert wurde. 20 Gew.-% der Disper­ sion wurde auf Aluminiumfolien von 0,2 g aufgetragen, die 80 im Querschnitt quadratische Nuten mit einer Länge von 64 mm und einer Kanalbreite von 100 µm aufwiesen. Die mit der Dispersion beschichteten Folien wurden 1 Stunde bei 80°C getrocknet.
Probe 1 wurde anschließend bei 450°C 5 Stunden lang gesintert. Die gesinterte Schicht wurde danach mit 0,25 ml/Folie einer wäßrigen Lösung imprägniert, die 6 Gew.-% Kupfernitrat und 12 Gew.-% Zinknitrathexahydrat enthielt. Danach wurde 10 Minuten bei 80°C getrocknet und anschließend bei 550°C 5 Stunden lang kalziniert.
Probe 2 wurde nach dem Trocknen der Dispersion mit 1,5 ml/Folie einer 0,13 Gew.-%igen Palladiumacetatlösung in Toluol imprä­ gniert und 10 Minuten lang bei 80°C getrocknet. Anschließend wurde 5 Stunden lang bei 450°C gesintert. Durch eine 5-stündige Reduktion mit 1 Vol.-% Wasserstoff bei 500°C wurde Palladium zum Metall reduziert.
Die katalytisch wirksame Schicht eignete sich insbesondere zur Umsetzung von Methanol mit Wasser nach der Gleichung
CH3OH + H2O → 3H2 + CO2
dem sogenannten Methanol steam reforming. In einer Versuchsanordnung wurde bei einer Verweilzeit des Eduktgemisches von 0,2 s (3 bar, 250°C) ein Methanolumsatz von 47% (Probe 1) bzw. 70% (Probe 2) nachgewiesen.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung einer katalytisch wirksamen Schicht, bei dem
  • a) aus einem Nanopulver mit einer BET-Oberfläche zwischen 15 und 60 m2/g und einer mittleren Korngröße zwischen 20 und 70 nm, einem Dispersionsmittel und Hydroxyethylcellulose eine Dispersion hergestellt wird,
  • b) mit der Dispersion ein geformter Träger beschichtet wird,
  • c) der beschichtete Träger einem Trocknungsschritt zur Entfernung des Dispersionsmittels unterzogen wird,
  • d) die Beschichtung des Trägers mit einer in einem Lö­ sungsmittel gelösten Verbindung eines katalytisch wirksamen Metalls imprägniert und zur Entfernung des Lösungsmittels getrocknet wird,
  • e) der beschichtete und imprägnierte Träger bei Temperaturen zwischen 450°C und 1300°C gesintert wird, wobei die Hydroxyethylcellulose entfernt wird,
  • f) der beschichtete und imprägnierte Träger gegebenenfalls einer Reduktion unterzogen wird, so daß die Verbindung des Metalls zum Metall reduziert wird.
2. Verfahren zur Herstellung einer katalytisch wirksamen Schicht, bei dem
  • a) aus einem Nanopulver mit einer BET-Oberfläche zwischen 15 und 60 m2/g und einer mittleren Korngröße zwischen 20 und 70 nm, einem Dispersionsmittel und Hydroxyethylcellulose eine Dispersion hergestellt wird,
  • b) mit der Dispersion ein geformter Träger beschichtet wird,
  • c) der beschichtete Träger einem Trocknungsschritt zur Entfernung des Dispersionsmittels unterzogen wird,
  • d) der beschichtete Träger bei Temperaturen zwischen 450°C und 1300°C gesintert wird, wobei die Hydroxyethylcellulose entfernt wird,
  • e) die Beschichtung des gesinterten Trägers mit einer in einem Lösungsmittel gelösten Verbindung eines kataly­ tisch wirksamen Metalls imprägniert und zur Entfernung des Lösungsmittels getrocknet wird,
  • f) der beschichtete und imprägnierte Träger in an sich bekannter Weise einer Kalzinierung oder einer Reduktion zur Umwandlung der Verbindung des Metalls in die katalytisch wirksame Form unterzogen wird.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0163831A2 (de) * 1984-05-07 1985-12-11 Shipley Company Inc. Katalytisches Metall mit kleiner Teilchengrösse
DE19734974A1 (de) * 1997-08-13 1999-02-25 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von porös geträgerten Metall-Nanopartikel-haltigen Katalysatoren, insbesondere für die Gasphasenoxidation von Ethylen und Essigsäure zu Vinylacetat

Patent Citations (2)

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