DE19915095B4 - Anordnung zur Bestimmung des Taupunktes in einem Meßgas - Google Patents

Anordnung zur Bestimmung des Taupunktes in einem Meßgas Download PDF

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Abstract

Anordnung zur Bestimmung des Taupunktes in einem Messgas mit einer für die Wasser-Kondensation bzw. -Sublimation geeigneten Spiegeloberfläche, einer geregelten Kühleinrichtung, einer Messeinrichtung für die Spiegeloberflächen-Temperatur, einer Lichtquelle, deren Licht auf die Spiegeloberfläche auftritt, von dieser reflektiert und/oder gestreut wird und einem Fotoempfänger, auf den das reflektierte und/oder gestreute Licht auftritt, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Seite eines Glassubstrates, die dem Messgas abgewandt ist, mehrere Lichtquellen und/oder Fotoempfänger und mindestens zwei Spiegeloberflächen mit getrennt regelbaren Kühleinrichtungen angeordnet sind.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bestimmung des Taupunktes in einem Messgas mit einer für die Wasserkondensation bzw. -sublimation geeigneten Spiegeloberfläche, einer geregelten Kühleinrichtung, einer Messeinrichtung für die Spiegeloberflächen-Temperatur, einer Lichtquelle, deren Licht auf die Spiegeloberfläche auftritt, von dieser reflektiert und/oder gestreut wird, und einem Fotoempfänger, auf den das reflektierte und/oder gestreute Licht auftritt.
  • Die Anordnung dient zur Messung der Tau- bzw. Frostpunkttemperatur, der Betauung, der Vereisung und der Luftzusammensetzung.
  • Die Messung der Taupunkttemperatur, besonders der Frostpunkttemperatur ist von zunehmender Bedeutung bei der Kontrolle technischer Prozesse. Insbesondere die Messung von Restfeuchten im Bereich von minus 60 bis minus 100°C (ppm/ppb-Bereich) und kleiner erfordert Messverfahren zur Ermittlung des sehr niedrigen Wassergehaltes in nichtkondensierbaren Gasen. Besonders wichtig ist die Frostpunktmessung bei der Verwendung von Intertgasen, wie beispielsweise N2, H2 und Ar, wo 0,5 ppm einem Tau/Frostpunkt von minus 80°C entspricht.
  • Für die Messung der Taupunkttemperatur ist eine Vielzahl von Lösungsmöglichkeiten bekannt. Bei den auf dem Energiegleichgewicht von Sensor und Medium beruhenden Verfahren gehören Haar-, kapazitive und Leitfähigkeitshygrometer zu den Anordnungen, bei denen dieses Gleichgewicht im statischen Zustand die Messgröße liefert. Die Absolutmessung der Feuchte erfolgt in der Regel mit der direkten Taupunktmessung mit im stationären Gleichgewicht arbeitenden Verfahren. Dabei ist ein Energieeintrag zur Erreichung des Dampfdruckgleichgewichtes zwischen Verdunstung und Kondensation entscheidend für einen stabilen Arbeitspunkt auf der Dampfdruckkurve. Dieser Energieeintrag erfolgt üblicherweise bei den Tauspiegelhygrometern, dem CCC*-Taupunktsensor oder dem LiCl-Taupunktsensor mit Kühl (Peltier-) oder Heizelementen.
  • Während bei den statisch arbeitenden Hygrometer die Taupunkttemperatur nur über die Beziehung des Wasserdampfpartialdruck ewi in Abhängigkeit von der relativen Feuchte U und der Mediumtemperatur bestimmbar ist,
    haben diese darüber hinaus auch die bekannten Nachteile einer geringen Langzeitstabilität im oberen Feuchtebereich sowie bei sehr niedrigen Feuchten. Nachteilig ist bei den relativen Feuchtesensoren, dass über die Sorptionsisotherme die Arbeitspunkte nicht unwesentlich temperaturabhängig sind. Andererseits weisen sie in Bereichen sehr hoher und sehr geringer Feuchten die bekannten Nachteile bezüglich der Genauigkeit auf. Auch hier sind die klassischen Taupunkthygometer von Vorteil, weil bei ihnen keine materialabhängigen Größen (z.B. Polymer) verwendet werden. Der Messbereich der CCC*-Taupunkttemperatursensoren liegt gegenwärtig bei minus 10 bis plus 100°C, der der LiCl-Taupunktsensoren zwischen minus 20 und plus 40°C. Tauspiegelhygrometer liefern Messbereiche von minus 90 bis 100°C sowie Sondermessgeräte auch bis minus 110°C.
  • Während die in DE 41 16 322 A1 beschriebenen CCC*-Taupunktsensoren und die LiCl-Taupunktsensoren industriell schon eingesetzt werden, haben die Tauspiegelhygrometer zwei entscheidende Nachteile für eine breite Massenanwendung: Sie sind sehr kostenaufwendig und nur begrenzt industrietauglich. Zur Verbesserung der Industrietauglichkeit ist es bekannt, die Streuung des Lichtes an Kondensationspartikeln sowie das Prinzip der Schlierenoptik nach August Toepler zu nutzen. Dabei wandert der Brennpunkt des reflektierten Lichtstrahls bei Vorhandensein von Wasserdampf, realisiert durch Aufheizen des Tauspiegels und Verdunsten des kondensierten und evt. mit Verunreinigungen kontaminierten Taubeschlages.
  • Die Veränderung der Beleuchtungsstärke an Stellen der Photozelle durch die Abwanderung des Brennpunktes ist gegenüber der Lichtstreuung am Kondensat und Schmutzpartikeln wesentlich größer.
  • Andere Lösungen zur Reduzierung der den Tauspiegelhygrometern innewohnende Verschmutzungsempfindlichkeit, bestehen in systemintegrierten Reinigungsverfahren. Auch diese Alternativen bedeuten aber erheblich höhere Preise der Gerätesysteme.
  • Bei einem weiteren bekannten Verfahren wird die Spiegeloberfläche erheblich unter die Taupunkttemperatur abgekühlt, so dass sich eine sehr große Kondensatmenge auf dem Spiegel bildet. Anschließendes rasches Aufheizen führt zum Verdampfen des Kondensats. Die gelösten bzw. ungelösten Substanzen konzentrieren sich in den verbleibenden und schrumpfenden Tropfen auf der Spiegeloberfläche. Damit reduziert sich die Verteilung der Verunreinigungen auf der Oberfläche und soll damit einen geringen Einfluß auf das Reflexionssignal im Messzyklus auswirken. Die optoelektronische Brücke wird dann im Regelgerät selbständig abgeglichen.
  • Ferner ist ein so genannter ABC (automatischer Beschlagkompensations)-Betriebsmodus bekannt, bei dem das Kondensat in regelmäßigen Abständen abgetrieben und der optoelektronische Kreis neu abgeglichen wird. Zur Messung der Spurenfeuchte, bei dem die Eisbildung auf der Spiegeloberfläche nur sehr langsam vonstatten geht, besitzen einige Geräte eine Doppeloptik, die es ermöglichen soll, den Anstieg der Streulichtstärke und den Abfall der von der Spiegeloberfläche reflektierten Lichtstärke bei Eisbildung zu messen. Bekannt sind auch Geräte, die eine periodische Spiegelkontrolleinrichtung mit Umkehrabtauung besitzen.
  • In der Patentschrift PCT/JP92/00493 wird neben der Auswertung des rückstreuenden Lichtes in Abhängigkeit von der Verunreinigung der Spiegeloberfläche der Tauspiegel mit CO2-Gas bzw. mit CO2-enthaltenden Gasen beaufschlagt. Das dann zu verdunstende Kondensat enthält auch Verunreinigungen und soll damit diese von der Oberfläche entfernen.
  • US 36 23 356 beschreibt eine Methode bei der der Tauspiegel periodisch um den Taupunkt gekühlt und aufgeheizt wird. Damit sollen die Verunreinigungen verdampft werden.
  • Es sind ferner Anordnungen bekannt, bei denen ständig ein Vergleich mit einem Referenzspiegel hergestellt wird. Dieser Referenzspiegel soll ständig auf einer höheren Temperatur gehalten werden. Nachteil dieser Methode ist der sehr hohe Kalibrieraufwand und die nicht zu vernachlässigenden Alterungen der fotoelektrischen Komponenten des Gesamtsystems. Weitere Nachteile sind die hohen Montage- und Justagekosten, die nach gründlicher Reinigung beim Zusammenbau der fotoelektrischen Teilkomponenten entsteht. Außerdem sind bei der Reinigung des Spiegels die chemischen Einflüsse der Reinigungsmittel und die mechanischen Einflüsse auf die fotoelektrischen Komponenten nachteilig.
  • Ferner sind nach US 4 826 327 , US 5 396 325 und US 4 435 091 Anordnungen zur Bestimmung des Taupunktes bekannt, die eine geregelte Kühleinrichtung, eine Messeinrichtung für die Spiegeloberflächen-Temperatur, einer Lichtquelle, deren Licht auf die Spiegeloberfläche auftritt, von dieser reflektiert oder gestreut wird und einem Fotoempfänger, auf den das reflektierte und/oder gestreute Licht auftritt, enthalten
  • Die Messung der Betauung bzw. der Vereisung kann dann erfolgen, wenn die Temperatur des Spiegels unter der der Tau/Frostpunkttemperatur der umgehenden Luft liegt. Für optische Systeme sind die üblichen Anordnungen der Tauspiegelhygrometer mit separater Spiegel/Kühlelementen wegen der zusätzlichen Messfehler ungeeignet.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Tauspiegelhygrometer anzugeben, die die Vorteile des Tauspiegel-Prinzips aufweisen, aber kostengünstiger herstellbar sind, und in industrietaugliche Gefäßsysteme einsetzbar sind.
  • Erfindungsgemäß gelingt die Lösung der Aufgaben mit den kennzeichnenden Merkmalen von Patentanspruch 1.
  • Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
  • Die erfindungsgemäße Anordnung zeichnet sich durch eine kompakte Anordnung von Lichtquellen und Lichtempfänger aus, die gegenüber dem Messmedium mechanisch und chemisch abgetrennt sind.
  • Die fotoelektrischen Komponenten der Anordnungen sind mit geringem technologischen Aufwand nach vorgegebenen Konstruktionsregeln montierbar und erfordern keine Nachjustagen bei erforderlichen Reinigungsprozessen.
  • Zur verbesserten Verschmutzungskompensation ermöglicht die Anordnung die Möglichkeit der breit- und schmalbandigen Lichterzeugung als auch der schmal- und breitbandigen Auswertung des Lichtes als Informationsträger. Die Anordnung gestattet es, auch ohne die Verwendung von Kühlelementen, eine Betauung und/oder Vereisung von Oberflächen zu erkennen.
  • Vorteilhaft ist insbesondere, dass die Anordnung eine bessere Verschmutzungskompensation besitzt sowie neben der Taupunkttemperaturmessung, der Messung der Frostpunkttemperatur auch die Betauung sowie die Vereisung messen kann. Darüber hinaus ist es mit dieser Anordnung möglich, durch geringe konstruktive Änderungen auch Messungen der Luftzusammensetzung über die Taupunkttemperatur bzw. Änderung des Brechungsindexes von verschiedenen Gaskomponenten zu ermitteln.
  • Die Erfindung wird im Folgenden an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
  • In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:
  • 1 eine schematische Darstellung der Gesamtanordnung,
  • 2 die Anordnung der Lichtempfänger und Lichtquelle auf dem Substrat,
  • 3 die Draufsicht auf die in 2 dargestellte Anwendung,
  • 4 eine Anordnung mit innerhalb der Fotoempfänger angeordneten Lichtquelle,
  • 5 eine Ausführung mit Hybridintegration der Lichtquelle,
  • 6 die Anordnung des Fotodiodenarrays als Matrix,
  • 7 die Anordnung des Fotodiodenarrays als Ringstruktur und
  • 8 eine Ausführungsform, bei der an der Grenzfläche Glassubstratumgebendes Medium Totalreflexion auftritt.
  • Wie aus 1 ersichtlich ist, besteht die erfindungsgemäße Anordnung aus der Lichtquelle 1 und den Lichtempfängern 2 und 3 neben dem Tauspiegel 4 mit Temperaturmesseinrichtungen 5 in der Spiegeloberfläche sowie der Steuereinheit 6 und der Peltierkühlung. In der Regel wird eine Referenzlichtstrecke von Lichtquelle 7 und Empfängerdiode 8 mit eingebracht oder eine solche elektronisch realisiert. Das von der Lichtquelle 1 ausgestrahlte Licht wird an den kondensierten Wassertropfen auf der Spiegeloberfläche 4 bzw. bei Verunreinigung gestreut. Die Temperaturanzeigeeinrichtung 9 mißt die Tau/Frostpunkttemperatur.
  • Wie 2 zeigt, sind die Lichtquellen und ein oder mehrere Lichtempfänger auf einem gemeinsamen Glassubstrat montiert. Das Substrat wird gleichzeitig als Träger der Lichtstrahlenfokussierung (Blenden) genutzt. Als Substrat 10 wird Glas mit einer geringen Wärmeleitfähigkeit verwendet, um das thermische Übersprechen auf den gekühlten Tauspiegel zu reduzieren. Dabei bestehen mehrere Möglichkeiten der Montage. In 2 sind mit einer Flip-Chip-Technologie eine oder mehrere Lichtquellen 1 separat auf das Substrat gesetzt. Die Empfängerdioden 2 als Einzelbauelement oder Einzel-Diodenarray werden dabei nach festgesetzten optischen Konstruktionsregeln zu den Lichtquellen positioniert, da man davon ausgehen kann, dass die optische Strecke von und zum Tauspiegel bekannt und damit technologisch reproduzierbar ist. Mit der Flip-Chip-Technologie, die auch in Kombination mit einer Chip-on-Board-Technologie angewendet werden kann, sind gute Positioniergenauigkeiten erreichbar. Ein weiteres Merkmal dieses Systems ist, dass die fotoelektrische Einheit vollständig hermetisierbar ist. Damit ist dieses System sehr robust und kann erhöhtem Sicherheitsanforderungen genügen.
  • Gemäß 3, die eine Draufsicht der 2 darstellt, kann der Glasträger 10 auch Teile der Schaltung 11 für die Steuerung des gesamten thermodynamischen Systems mit aufnehmen. Dabei kommen die gleichen Technologien, wie Flip-Chip bzw. COB zur Anwendung.
  • 4 zeigt eine weitere Ausführungsform, bei der die Lichtquelle 1 innerhalb der Fotoempfänger 2 platziert ist.
  • 5 erläutert eine Ausführung mit Hybridintegration der Lichtquelle 1 innerhalb des Fotodiodenarrays 3. Die Lichtquelle wird hier in abgesenkte Bereiche innerhalb des Fotodiodenarrays positioniert. Hier ist die Positioniergenauigkeit für das optische System auf dem Substratträger 10 weitaus höher. Die Empfänger können aus einzelnen Fotodioden bestehen bzw. aus einem Array von mehreren Fotodioden, wobei vorzugsweise diese Fotodio den in Silizium 12 integriert werden. Das Fotodiodenarray kann sowohl aus einer Matrix von Fotodioden (6) als auch aus Ringstrukturen bzw. segmentierten Ringstrukturen (7) bestehen.
  • Zur Justierung des Lichtstrahles der Lichtemitterdiode zum Spiegel und zu den Empfängerdioden sind gemäß 5 der Substratträger 10 aus Glas neben den für die Kontaktierung und elektrischen Verbindungen notwendigen Metallbahnen und auch entsprechenden optischen Blenden bereits mit enthalten.
  • Eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Ausführung entsteht dadurch, dass auf die üblicherweise zusätzliche Referenzsende- und empfängerstrecke verzichtet wird. Dabei wird die Lichtquelle sowohl für die Detektion von Tau/Frost auf dem Spiegel genutzt als auch durch eine direkte Reflexion auf der Innenseite des Glasträgers. Damit ist eine Alterung des optischen Systems feststellbar.
  • Eine weitere in 8 dargestellte Ausführungsform besteht darin, dass die Reflexion des von der Lichtquelle ausgehenden Lichtes durch Totalreflexion an der Grenzfläche glassubstratumgebendes Medium erfolgt. Abhängig von der Änderung des Brechungsindex des umgebenden Mediums ändert sich der Grenzwinkel und damit die fotoelektrisch zu detektierenden Signale durch die Fotoempfänger.
  • Eine weitere Ausführungsform besteht darin, das Grundmodul der fotoelektrischen Einheit, bestehend aus dem Glasträger einschließlich Leit- und Kontaktbahnen sowie Blenden, der Lichtquellen und Empfängerdioden für die Betauungsdetektion sowie die Signalisierung einer Vereisung einzusetzen. Wird gemäß 8 der Glaskörper 10 so in das System eingebaut, dass er die Temperatur des zu detektierenden Materials 13 annehmen kann, so führt eine Betauung bzw. Vereisung auf der Oberfläche des Glaskörpers zu sich verändernden Reflexions/Streulichtverhalten, wenn sich die Oberfläche des Glaskörpers unterhalb der Tau/Frostpunkttemperatur des umgebenden Mediums befindet.
  • Eine Multisensoranordnung von mehreren Lichtquellen und Fotodioden in entsprechenden Spektralbereichen erlaubt auch die Taupunkttemperaturmessung weiterer Gasbestandteile.
  • 1
    Lichtquelle
    2,3
    Lichtempfänger
    4
    Tauspiegel
    5
    Temperaturmesseinrichtung
    6
    Steuereinheit
    7
    Referenzlichtquelle
    8
    Referenzlichtempfänger
    9
    Temperaturanzeigeeinrichtung
    10
    Glassubstrat
    11
    Schaltung
    12
    Siliziumschicht
    13
    zu detektierendes Material

Claims (10)

  1. Anordnung zur Bestimmung des Taupunktes in einem Messgas mit einer für die Wasser-Kondensation bzw. -Sublimation geeigneten Spiegeloberfläche, einer geregelten Kühleinrichtung, einer Messeinrichtung für die Spiegeloberflächen-Temperatur, einer Lichtquelle, deren Licht auf die Spiegeloberfläche auftritt, von dieser reflektiert und/oder gestreut wird und einem Fotoempfänger, auf den das reflektierte und/oder gestreute Licht auftritt, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Seite eines Glassubstrates, die dem Messgas abgewandt ist, mehrere Lichtquellen und/oder Fotoempfänger und mindestens zwei Spiegeloberflächen mit getrennt regelbaren Kühleinrichtungen angeordnet sind.
  2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Lichtquellen mit verschiedenen Emissionswellenlängen und/oder Fotoempfänger mit unterschiedlichen wellenlängenspezifischen Empfindlichkeiten auf dem Glassubstrat angeordnet sind.
  3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Glassubstrat auch Träger elektrischer Kontakt- und Verbindungsstellen für Lichtquellen und Fotoempfänger und optischer Blenden ist.
  4. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Lichtquellen, Fotoempfänger und Blenden mittels Flip-Chip-Technologien auf dem Glassubstrat montiert sind.
  5. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Baugruppen, die mindestens aus Lichtquellen und Fotoempfänger bestehen, unter Einbeziehung des Glassubstrates gegen Einflüsse des Messgases bzw. Umwelt hermetisch abgeschirmt sind.
  6. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Lichtquelle innerhalb eines Arrays von Fotoempfängern angeordnet ist, wobei die Fotoempfänger ringförmig oder als Matrix angeordnete Fotodioden sind.
  7. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Arrays monolithisch in Silizium integrierte Fotodioden und Versenkungen für die Aufnahme von Lichtquellen enthalten.
  8. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Dicke und Brechungsindex des Glassubstrates so bemessen sind, dass mit der Bildung eines Tau- oder Eis-Niederschlages aus dem Messgas einsetzende Reflektions- und/oder Streulichtänderungen ohne die Spiegeloberfläche detektiert werden.
  9. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Dicke und Brechungsindex des Glassubstrates so bemessen sind, dass eine Änderung des Grenzwinkels der Totalreflexion an der dem Analysenmedium zugewandten Glasoberfläche im Ergebnis der Änderung des Verhältnisses der Brechungsindexe von Glas und Umgebung eine Aussage zur Luftzusammensetzung ermöglichen.
  10. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die aus mehreren Lichtquellen und Fotoempfängern bestehende Baugruppe zur Messung der Luftzusammensetzung durch die Messung der Taupunkttemperatur verschiedener Luftbestandteile dient.
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