DE19837630C1 - Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers mit niedriger Koerzitivfeldstärke - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers mit niedriger KoerzitivfeldstärkeInfo
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Abstract
Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers mit niedriger Koerzitivfeldstärke, welches zur Herstellung weichmagnetischer Preßkörper, insbesondere von Ringkernen verwendbar ist, bei welchem Verfahren das Pulver durch Zerkleinern eines ein sprödes Verhalten zeigenden Metallbandes erzeugt wird, wobei die Zerkleinerung in einer Ultrazentrifugalmühle erfolgt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
Metallpulvers mit niedriger Koerzitivfeldstärke, welches zur
Herstellung weichmagnetischer Preßkörper, insbesondere von
Ringkernen verwendbar ist.
Solche weich- oder ferromagnetischen Preßkörper kommen be
vorzugt in HF- und NF-Einrichtungen zum Einsatz, beispiels
weise in Form von Ringmagneten für Filter- oder Übertrager
einrichtungen. Neben dem Kaltpressen derartiger Körper mit
organischen oder anorganischen Preßzusätzen werden diese
ferromagnetischen Preßlinge bevorzugt in einem Heißpreßver
fahren hergestellt, bei dem Temperaturen von mehreren 100°C
während des Pressens eingestellt werden. Ausgangsmaterial für
diese Preßkörper ist ein metallisches Pulver des weichmagne
tischen Werkstoffs. Die magnetischen Eigenschaften dieses
Pulvers sind mitentscheidend für die magnetischen Eigen
schaften der Preßlinge. Solche Pulver werden bekanntermaßen
durch Zerkleinern des in grober Form, beispielsweise in Form
von Stücken von Metallbändern vorliegenden Pulvermaterials
durch Mahlen hergestellt. Hierfür stehen unterschiedliche
Mühlentypen mit unterschiedlichen Zerkleinerungsmechanismen
zur Verfügung. Dabei führt der Zerkleinerungsprozeß durch das
Einbringen von strukturellen Gefügestörungen und anderen
Defekten zu einem starken Anstieg der Koerzitivfeldstärke des
Metallpulvers gegenüber dem Ausgangsmaterial. Die Koerzitiv
feldstärke nimmt mit kleiner werdender Partikelgröße des
Metallpulvers in einem 1/D-Gesetz zu, was auf eine stärkere
Verformung und damit vermehrte Defekte kleiner Partikel sowie
auf höhere Entmagnetisierungsfelder kleiner Partikel zurück
geführt werden kann. Da die Koerzitivfeldstärke mitbestimmend
für die Größe der Hystereseverluste ist, die möglichst gering
zu halten sind, sollte die Koerzitivfeldstärke des Metall
pulvers möglichst niedrig sein. Wenngleich die bekannten Müh
len, wie beispielsweise Schwingscheibenmühlen, Jetmühlen oder
Planetenkugelmühlen eine effektive Zerkleinerung des Aus
gangsmaterials ermöglichen, erfolgt insbesondere bei Jet- und
Scheibenschwingmühlen ein intensiver Energieeintrag, welcher
zu nicht ausheilbaren Defekten führen kann.
Der Erfindung liegt somit das Problem zugrunde, ein Verfahren
zur Herstellung eines Metallpulvers anzugeben, welches ein
schonendes Zerkleinern ermöglicht, so daß ein Metallpulver
mit niedriger Koerzitivfeldstärke erhalten werden kann.
Zur Lösung dieses Problems ist bei einem Verfahren der ein
gangs genannten Art erfindungsgemäß vorgesehen, daß das Pul
ver durch Zerkleinern eines ein sprödes Verhalten zeigenden
Metallbandes erzeugt wird, wobei die Zerkleinerung in einer
Ultrazentrifugalmühle erfolgt.
Die Erfindung geht vom Einsatz der bisher hierfür verwendeten
Mühlentypen ab und sieht nunmehr eine Ultrazentrifugalmühle
vor, bei welcher in einem geschlossenen, einen Trichter auf
weisenden Gehäuse ein schnelldrehender Rotor angeordnet ist,
welcher in der Regel keilförmig mit den Spitzen gegeneinander
gerichtete Rotorzähne aufweist. Entsprechende Ultrazentrifu
galmühlen sind z. B. der Zeitschrift "die proben der Firma
Retsch (DE), Ausgabe Nr. 9, Juni 1996, Seiten 1 bis 12,
ISSN 0949-6025 zu entnehmen. Bei einem solchen Mühlentyp ge
langt das Aufgabegut über einen Trichter direkt auf den Ro
tor, welcher erfindungsgemäß mit 12000 bis 20000 Umdrehungen
pro Minute, insbesondere mit 14000 bis 18000 Umdrehungen pro
Minute rotiert. Durch die Zentrifugalbeschleunigung wird das
Mahlgut nach außen geschleudert und an den keilförmigen Ro
torzähnen zerkleinert. Die Zerkleinerung erfolgt hier wesent
lich schonender als bei bisher bekannte Mühlentypen, wie die
nachfolgend noch vorgestellten Untersuchungsergebnisse zei
gen.
Weiterhin kommt erfindungsgemäß ein sprödes Metallband zum
Einsatz. Infolge des spröden Verhaltens ist ein Aufbrechen
und Zerkleinern der Metallbandstücke wesentlich einfacher
möglich als bei Metallbändern, die ein elastisches oder ein
weiches Verhalten zeigen, was hinsichtlich der Gestalt der
Pulverpartikel ebenfalls von Vorteil ist, da sich infolge des
spröden Verhaltens exaktere und sauberere Bruchkanten an den
einzelnen Partikeln bilden, auch die jeweiligen Oberflächen
der flakeförmigen Pulverplättchen sind wesentlich homogener,
was zu verbesserten magnetischen Eigenschaften führt. Solche
Ultrazentrifugalmühlen werden beispielsweise von der Fa.
Retsch GmbH & Co. KG, Rheinische Straße 36, DE-42 781 Haan
hergestellt.
Bei bekannten Ultrazentrifugalmühlen ist der Rotor von einem
Ringsieb umgeben. Wird ein solches Ringsieb auch zum Mahlen
des Metallbandes verwendet, erfolgt die Zerkleinerung der
Metallbandstücke nicht nur durch Prall-, sondern auch durch
Scherwirkung zwischen dem Rotor und dem feststehenden Ring
sieb. Die Sieblochgröße des Ringsiebes bestimmt dabei in der
Regel maßgeblich die Partikelgrößenverteilung des gemahlenen
Pulvers. Zwischen Rotor und Ringsieb erfolgt die Feinzerklei
nerung. Sobald die Partikel kleiner als die Lochweite des
Ringsiebes sind, werden sie in den Auffangbehälter ausge
tragen. Wenngleich auch im Rahmen des erfindungsgemäßen
Verfahrens ein solches Ringsieb zum Einsatz kommen kann, hat
es sich als besonders zweckmäßig erwiesen, wenn eine Ultra
zentrifugalmühle ohne ein den Rotor umgebenden Ringsieb ver
wendet wird. Denn aufgrund des spröden Verhaltens und der Art
der Zerkleinerung am drehenden Rotor erfolgt hier bereits
eine hinreichende Zerkleinerung, so daß auf eine weitere
Feinzerkleinerung zwischen Rotor und Ringsieb verzichtet
werden kann. D. h., der dort stattfindende mechanische Zer
kleinerungsvorgang, welcher auch Auswirkungen auf die magne
tischen Eigenschaften, insbesondere die Koerzitivfeldstärke
der Pulverpartikel haben kann, da auch dort verstärkt Defekte
erzeugt werden, entfällt, so daß die Koerzitivfeldstärke im
Vergleich zu Pulvern, die unter Verwendung eines Ringsiebes
gemahlen wurden, noch weiter erniedrigt werden kann. Darüber
hinaus kann bei einem Betrieb der Ultrazentrifugalmühle ohne
Ringsieb die Aufgabemenge pro Zeiteinheit um einen Faktor 4
bis 6 erhöht werden, was zu einer wesentlich wirtschaftliche
ren Pulverherstellung führt.
Zur Erzielung eines spröden Verhaltens kann erfindungsgemäß
das eine amorphe Struktur aufweisende Metallband vor dem
Zerkleinern einer Wärmebehandlung unterworfen werden, um es
teilweise in einen nanokristallinen Zustand zu überführen,
oder eine Versprödung herbeizuführen, wobei noch eine rönt
genamorphe Struktur beibehalten wird. Die nanokristalline
Struktur weist ohnehin sprödes Verhalten auf, die durch die
Wärmebehandlung erhaltene modifizierte amorphe Struktur ist
gegenüber der anfänglichen amorphen Struktur, wie sie ohne
Wärmebehandlung vorliegt, und die ein im wesentlichen ela
stisches Verhalten zeigt, ebenfalls wesentlich spröder und
zeigt ein anderes Bruchverhalten, was sich die Erfindung
zunutze macht. Dabei kann die Wärmebehandlung zur Überführung
in den nanokristallinen Zustand erfindungsgemäß bei einer
Temperatur von 520°C bis 560°C, vorzugsweise bei 540°C er
folgen, die Überführung in einen vorversprödeten Zustand
sollte bei 280°C bis 320°C, vorzugsweise bei 300°C erfolgen.
Da das zum Pressen verwendete Pulver im Hinblick auf die
magnetischen Eigenschaften ohnehin einen nanokristallinen
Zustand aufweisen muß, ist die vor dem Mahlen vorgenommene
Überführung in den nanokristallinen Zustand zweckmäßig.
Das erhaltene nanokristalline Pulver zeigt sehr niedrige
Werte der Koerzitivfeldstärke. Es hat sich jedoch als vor
teilhaft erwiesen, wenn erfindungsgemäß das nanokristalline
Pulver in wenigstens einem nachfolgenden Wärmebehandlungs
schritt spannungsarm geglüht wird, um etwaige beim Mahlen des
nanokristallinen Ausgangsmaterials erzeugte Strukturdefekte
auszuheilen. Das Spannungsarmglühen sollte bei einer Tempe
ratur zwischen 330°C und 370°C, vorzugsweise bei 350°C er
folgen.
Für den Fall, daß ein vorversprödetes Metallband gemahlen
wurde, also ein nach wie vor amorphes Pulver vorliegt, wird
dieses erfindungsgemäß mittels wenigstens einem dem Mahlen
nachfolgenden Wärmebehandlungsschritt in einen nanokristal
linen Zustand überführt.
Das Metallband kann erfindungsgemäß ein metallisches Glas
sein, insbesondere ein metallisches Glas auf Fe-, Co- oder
Ni-Basis.
Neben dem Verfahren zur Herstellung des Pulvers betrifft die
Erfindung ferner einen ferromagnetischen Preßkörper, beste
hend aus einem wie vorbeschrieben hergestellten Metallpulver.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung
ergeben sich aus, dem folgenden beschriebenen Ausführungs
beispiel sowie anhand der Zeichnungen.
Fig. 1 eine Prinzipskizze zur Darstellung des Funktions
prinzips einer Ultrazentrifugalmühle, und
Fig. 2 eine tabellarische Gegenüberstellung der Koerzitiv
feldstärken nanokristalliner Pulver, hergestellt
mit verschiedenen Mühlentypen.
Fig. 1 zeigt in Form einer Prinzipskizze die Arbeitsweise
einer Ultrazentrifugalmühle. Über einen Aufgabetrichter 1
kann das Mahlgut 2, in vorliegendem Fall größere Stücke eines
nanokristallinen oder röntgenamorphen Metallbandes, in das
Mühleninnere aufgegeben werden. Dort ist ein Rotor 3 ange
ordnet, welcher eine Vielzahl keilförmiger, mit ihren Spitzen
zueinander gerichteter Rotorzähne 4 aufweist. Diese Zähne
sind an einer Rotorplatte 5 gelagert. Das Mahlgut 2 wird nun
über den Aufgabetrichter 1 unmittelbar auf den Rotor 3 ge
geben. Dieser dreht mit sehr hoher Geschwindigkeit, vorzugs
weise mit 14.000-18.000 Umdrehungen pro Minute. Das Mahlgut
2 wird sofort in Folge der wirkenden Zentrifugalkräfte nach
außen geschleudert und an den inneren Kanten der Rotorzähne 4
zerkleinert.
Wie Fig. 1 ferner im linken Teil zeigt, kann ein den Rotor
umgebendes Ringsieb 6 vorgesehen sein. Die bereits an den
Rotorzähnen zerkleinerten Pulverpartikel werden in diesem
Fall zwischen Rotor und Ringsieb nochmals fein zerkleinert,
wobei die Sieblochgröße in der Regel maßgeblich die Parti
kelgrößenverteilung des gemahlenen Pulvers bestimmt. Sobald
die Partikel kleiner als die Lochweite des Ringsiebes 6 sind,
werden sie in den Auffangbehälter 7 ausgetragen. Im rechten
Abschnitt in Fig. 1 ist dieses Ringsieb 6 nicht gezeigt,
d. h., die Ultrazentrifugalmühle kann auch ohne Ringsieb ver
wendet werden, was zur Erzielung sehr niedriger Koerzitiv
feldstärken von Vorteil ist, da der zwischen Rotor und Ring
sieb vorgenommene mechanische Zerkleinerungsschritt, welcher
insbesondere beim Mahlen nanokristallinen Materials zu Struk
turdefekten führt, die in einer höheren Koerzitivfeldstärke
resultieren, entfällt.
Fig. 2 zeigt in Form einer Tabelle eine Gegenüberstellung der
Koerzitivfeldstärken von nanokristallinen Pulvern, herge
stellt mit verschiedenen Mühlentypen. Untersucht wurde je
weils ein im Meltspinverfahren hergestelltes Metallband,
welches vor dem Zerkleinerungsprozeß durch Wärmebehandlung in
den nanokristallinen Zustand überführt wurde. Das Material
mit der Bezeichnung Vitroperm® ist ein metallisches Glas auf
Fe-Basis mit der Zusammensetzung Fe73,5Cu1Nb3Si15,5B7.
Untersucht wurden vier verschiedene Mühlentypen, nämlich eine
Scheibenschwingmühle, eine Jetmühle, eine Planetenkugelmühle
sowie eine Ultrazentrifugalmühle mit und ohne Ringsieb. An
gegeben sind die Koerzitivfeldstärken für Pulver unterschied
licher Siebungen. Die gezeigten Meßwerte der mit der Schei
benschwingmühle und der Jetmühle erhaltenen Pulver wurden
einer Diplomarbeit von Andre Novy "Nanokristalline weich
magnetische Pulver und Pulverkerne", Universität Dresden,
hinterlegt am 15.9.1997 entnommen.
Wie der Tabelle zu entnehmen ist, zeigen insbesondere die in
der Scheibenschwingmühle und der Jetmühle gemahlenen Pulver
sehr hohe Koerzitivfeldstärken, wobei die Koerzitivfeldstärke
um so größer ist, je kleiner die Korngröße ist. Dies hängt
mit dem stärkeren pinning der Domänenwände bei kleinen Korn
größen im Vergleich zu größeren Körnern zusammen.
Die erhaltenen Koerzitivfeldstärkewerte des mit der Planeten
kugelmühle gemahlenen Pulvers sind demgegenüber wesentlich
niedriger. Die Koerzitivfeldstärkewerte des Pulvers, das in
der Ultrazentrifugalmühle mit einem Ringsieb mit einer Lo
chung von 0,25 mm gemahlen wurde, zeigt ähnliche Werte wie
das Pulver der Planetenkugelmühle. Die niedrigsten Werte je
doch zeigt das in der Ultrazentrifugalmühle ohne Sieb gemah
lene Pulver. Diese Werte liegen deutlich unterhalb der Werte
anderer Pulver, und zwar betreffend jeden Korngrößenbereich.
Die niedrigsten Werte werden für Pulver mit Korngrößen
zwischen 100-200 µm erzielt. Pulver dieser Größe und größer
werden aber in zunehmendem Maß zur Herstellung der Preßkörper
verwendet, da große Metallpartikel verbesserte magnetische
Eigenschaften wie beispielsweise höhere Permeabilitäten auf
weisen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können also
Pulver mit extrem niedrigen Koerzitivfeldstärken im Bereich
der interessierenden Korngrößen hergestellt werden, so daß
Preßlinge mit hervorragenden magnetischen Eigenschaften
hergestellt werden können.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers mit
niedriger Koerzitivfeldstärke, welches zur Herstellung
weichmagnetischer Preßkörper, insbesondere von Ringkernen
verwendbar ist, bei welchem Verfahren das Pulver durch
Zerkleinern eines ein sprödes Verhalten zeigenden Metall
bandes erzeugt wird, wobei die Zerkleinerung in einer
Ultrazentrifugalmühle erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß eine Ultrazentrifugalmühle
ohne einem den Rotor umgebenden Ringsieb verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Rotor der Ultrazentri
fugalmühle mit 12000 bis 20000 Umdrehungen pro Minute, ins
besondere mit 14000 bis 18000 Umdrehungen pro Minute rotiert.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß zur Erzielung
eines spröden Verhaltens das eine amorphe Kristallkonfigura
tion aufweisende Metallband vor dem Zerkleinern einer Wärme
behandlung unterworfen wird, um es weitgehend in einen nano
kristallinen Zustand zu überführen, oder um eine Vorversprö
dung zu erzeugen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Wärmebehandlung zur Überführung in
den nanokristallinen Zustand bei einer Temperatur von 520°C
bis 560°C, vorzugsweise bei 540°C, und die Überführung in
eine röntgenamorphe Struktur bei 280°C bis 320°C, vorzugs
weise bei 300°C erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch ge
kennzeichnet, daß das durch Mahlen des nano
kristallinen Metallbandes erzeugte nanokristalline Pulver in
wenigstens einem nachfolgenden Wärmebehandlungsschritt span
nungsarm geglüht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Spannungsarmglühen bei einer Tem
peratur zwischen 330°C und 370°C, vorzugsweise bei 350°C er
folgt.
8. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch ge
kennzeichnet, daß das durch Mahlen des röntgen
amorphen Metallbandes erzeugte amorphe Pulver mittels wenig
stens einem Wärmebehandlungsschritt in einen nanokristallinen
Zustand überführt wird.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß das Metallband
ein metallisches Glas ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch ge
kennzeichnet, daß ein metallisches Glas auf Fe-,
Co- oder Ni-Basis verwendet wird.
11. Ferromagnetischer Preßkörper, bestehend aus einem nach
einem der vorangehenden Ansprüche hergestellten Metallpulver.
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