DE19833629A1 - Free-flowing, non-scale forming formamidine-sulfinic acid mixtures for use in reductive bleaches in the paper and textiles industries - Google Patents

Free-flowing, non-scale forming formamidine-sulfinic acid mixtures for use in reductive bleaches in the paper and textiles industries

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Abstract

Mixtures consisting of formamidine-sulfinic acid (FAS), at least one scale inhibitor and/or finely divided silica.

Description

Die Erfindung betrifft Abmischungen die Formamidinsulfin­ säure (FAS), einen Belagverhinderer und/oder feinteilige Kieselsäure enthalten.The invention relates to blends of formamidine sulfine acid (FAS), a deposit inhibitor and / or finely divided Contain silica.

Formamidinsulfinsäure (FAS) wird zur reduktiven Bleiche in der Papier- und Textilindustrie in Form einer wäßrigen, alkalischen Lösung eingesetzt. Während FAS in Wasser relativ schlecht löslich ist (ca. 27 g/l), gehen unter alkalischen Bedingungen bis zu 100 g/l FAS als Sulfinat in Lösung. Für die Bleichflotte liegt das optimale Mengenverhältnis zwischen FAS und Lauge (NaOH, Na2CO3) bei etwa 2 : 1. Von Nachteil ist, daß sich die Salze der Formamidinsulfinsäure in wäßriger Lösung rasch zersetzen. Alkalische Bleichlösungen werden daher in der Papierindustrie erst kurz vor dem Zudosieren hergestellt und müssen dann möglichst umgehend verbraucht werden.Formamidine sulfinic acid (FAS) is used for reductive bleaching in the paper and textile industry in the form of an aqueous, alkaline solution. While FAS is relatively poorly soluble in water (approx. 27 g / l), up to 100 g / l FAS dissolve as sulfinate under alkaline conditions. For the bleaching liquor, the optimal quantitative ratio between FAS and alkali (NaOH, Na 2 CO 3 ) is about 2: 1. The disadvantage is that the salts of formamidine sulfinic acid rapidly decompose in aqueous solution. Alkaline bleaching solutions are therefore only produced in the paper industry shortly before metering in and must then be used as soon as possible.

Für die kontinuierliche Herstellung und Dosierung von Bleichlösungen aus FAS und NaOH wurde eine spezielle Dosieranlage konzipiert, die bei der Mehrzahl der FAS- Kunden in Betrieb ist. Die Anlagen laufen dabei 24 h/Tag (je nach Bedarf kampagnenweise oder mehrere Monate durchgehend). Manpower zur ständigen Überwachung der FAS- Dosierung steht dabei nicht oder nur wenig zur Verfügung. Während die Zugabe der alkalischen FAS-Bleichlösung bei der kontinuierlich arbeitenden Dosieranlage gut funktioniert, bereitet die FAS-Dosierung immer wieder betriebliche Probleme: FAS backt im Einfülltrichter (Schacht) zusammen und rutscht nicht nach, was eine verminderte Zugabe sowie eine Verdichtung von FAS im Schneckenbereich zur Folge hat. Für Abhilfe sollen derzeit der Einbau von Vibratoren bzw. pneumatischen Klopfern im Schacht sorgen. Durch die schwankende Rieselfähigkeit/Kornbeschaffenheit kommt es oftmals zur schwankenden Dosiermengen bei konstanter Schneckendrehzahl. For the continuous production and dosing of Bleaching solutions made from FAS and NaOH became a special one Dosing system designed for the majority of FAS Customer is operating. The systems run 24 hours a day (Campaigns or several months as required continuous). Manpower for constant monitoring of the FAS Dosage is not available or only very little. While adding the alkaline FAS bleaching solution to the continuously working dosing system works well, always prepares the FAS dosage for operational purposes Problems: FAS cakes in the hopper and does not slip, which means a reduced encore as well results in a compression of FAS in the screw area. As a remedy, the installation of vibrators or pneumatic knockers in the shaft. Through the fluctuating pourability / grain quality occurs often to fluctuating dosing quantities at constant Screw speed.  

Auch die Lagerung von FAS bereitet öfters Schwierigkeiten, da FAS nur eine geringe thermische Stabilität besitzt. So liegt die SADT (self accelerating decomposition temperature) bei 50°C. Da je nach Lagerbedingungen immer wieder mit Temperaturen deutlich über 30 Grad zu rechnen ist, kommt es hier zu Problemen mit der Lagerstabilität. Bereits nach wenigen Monaten tritt ein deutliches Nachlassen der Rieselfähigkeit bis hin zum Verklumpen (FAS ist schwach hygroskopisch), eine Gelbfärbung sowie die Erhöhung des Thioharnstoffgehaltes ein. Letzteres ist von besonderer Bedeutung, wenn die in vielen Ländern kennzeichnungspflichtige Grenze von 0,1% Thioharnstoff (TH) überschritten wird.Storage of FAS is also often difficult, because FAS has only a low thermal stability. So is the SADT (self accelerating decomposition temperature) at 50 ° C. Because depending on storage conditions always again with temperatures well over 30 degrees there are problems with storage stability. After just a few months, a clear one occurs Loss of flowability to the point of clumping (FAS is weakly hygroscopic), a yellowing as well as the Increase in the thiourea content. The latter is from of particular importance when in many countries Limit of 0.1% thiourea subject to labeling (TH) is exceeded.

Viele in der Industrie gängige Phegmatisierungsmittel verbessern zwar die thermische Stabilität von FAS, sie können jedoch nicht zugemischt werden, da sie die Bildung eines unangenehmen Schwefelwasserstoff-ähnlichen Geruches bewirken.Many phegmatizing agents common in industry improve the thermal stability of FAS, they However, they cannot be mixed in since they are forming an unpleasant smell similar to hydrogen sulfide cause.

Neben der schlechten Rieselfähigkeit stellen insbesondere Kalkablagerungen in Auflösekesseln und Rohrleitungen von FAS-Dosierleitungen ein Problem dar. Bedingt durch den hohen pH-Wert der FAS-Bleichlösungen versagen gängige Scale-Inhibitoren.In addition to the poor pourability, in particular Limescale deposits in dissolving boilers and pipes from FAS dosing lines pose a problem The high pH value of the FAS bleaching solutions fails Scale inhibitors.

Zur Beseitigung der Kalkablagerungen müssen die Anlagen abgestellt, mit Mineralsäuren gespült und gereinigt werden.The systems must be removed to remove the lime deposits turned off, rinsed with mineral acids and cleaned.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein FAS bereitzustellen, das auch bei Lagerung rieselfähig bleibt und bei seiner Anwendung die Bildung von Kalkablagerungen verhindert. Gleichzeitig ist es ein Ziel, die Lagerstabilität durch Phlegmatisierung des FAS zu erhöhen.The object of the invention is to provide a FAS that remains free-flowing even during storage and at its Application prevents the formation of limescale. At the same time, it is a goal to ensure storage stability Increase phlegmatization of the FAS.

Gegenstand der Erfindung sind Abmischungen, die aus FAS, einem Belagverhinderer (pulverförmig oder granuliert) mit einem bevorzugt sauren oder neutralen pH-Wert, und/oder einer feinteiligen, bevorzugt gefällten hydrophilen Kieselsäure bestehen.The invention relates to mixtures composed of FAS, a deposit inhibitor (powdered or granulated) with a preferably acidic or neutral pH, and / or a finely divided, preferably precipitated hydrophilic Silicic acid exist.

Es ist jedoch auch möglich, hydrophobierte Kieselsäuren einzusetzen.However, it is also possible to use hydrophobicized silicas  to use.

Die Phlegmatisierung des FAS tritt bereits ein, wenn allein die Kieselsäure eingemischt worden ist. Enthält die Abmischung den Belagverhinderer und Kieselsäure, setzt man dem FAS vorteilhaft eine vorher hergestellte Mischung aus Belagverhinderer und Kieselsäure in den gewünschten Konzentrationsverhältnissen zu.The phlegmatization of the FAS already occurs when alone the silica has been mixed in. Contains the Mixing the deposit inhibitor and silica, you put the FAS advantageously a mixture prepared beforehand Anti-scale and silica in the desired Concentration ratios too.

Die Kieselsäure wird im allgemeinen in einer Menge von 0,001 Gew.-% bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,01 Gew. bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Abmischung zugesetzt.The silica is generally in an amount of 0.001% by weight to 5% by weight, in particular 0.01% by weight to 2 % By weight, based on the total amount of the mixture added.

Die eingesetzten Kieselsäuren weisen im allgemeinen eine BET-Oberfläche (N2) (DIN 66131) von 60 bis 700 m2/g auf, besonders mit einer Oberfläche von 100 bis 450 m2/g.The silicas used generally have a BET surface area (N 2 ) (DIN 66131) of 60 to 700 m 2 / g, especially with a surface area of 100 to 450 m 2 / g.

Zu den Belagverhinderern zählen in Wasser lösliche Komplexbildner wie Poly-(hydrocarboxylate), Polyphosphonsäuren, Zitronensäure, insbesondere aber Polyacrylsäuren, die durch Homopolymerisation erhalten werden, und deren Alkali-, insbesondere Natriumsalze sowie Maleinsäure/Acrylsäure-Copolymersate und deren Natriumsalze oder deren Gemische. Sie werden in einer Menge von 0,05 bis 4 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Abmischung, eingesetzt.The deposit inhibitors include water-soluble ones Complexing agents such as poly (hydrocarboxylates), Polyphosphonic acids, citric acid, but especially Polyacrylic acids obtained by homopolymerization are, and their alkali, especially sodium salts and Maleic acid / acrylic acid copolymersate and their sodium salts or their mixtures. They are in an amount from 0.05 to 4 wt .-%, preferably 0.1 to 2 wt .-%, based on the Total amount of the mix used.

Die Abmischung wird auf 100% mit handelsüblichem FAS aufgefüllt.The mixture is made to 100% with standard FAS replenished.

Die Abmischungen werden auf bekanntem Weg hergestellt und lassen sich unter Praxisbedingungen gut auflösen. Der Bleicheffekt ändert sich gegenüber dem ohne die erfindungsgemäßen Beimischungen enthaltenden FAS nicht.The blends are produced in a known way and can be easily resolved under practical conditions. Of the Bleaching effect changes compared to that without FAS containing admixtures according to the invention not.

Versuche mit FAS-Abmischungen, die 0,3 Gew.-% eines Gemisches aus einer handelsüblichen sprühgetrockneten Kieselsäure und einer Polyacrylsäure enthalten, führen zu einem auch nach mehreren Monaten noch rieselfähigen Produkt, das auch die angestrebte Lagerstabilität aufweist.Experiments with FAS blends, the 0.3 wt .-% of a Mixture from a commercially available spray-dried Contain silica and a polyacrylic acid lead to  a free-flowing one even after several months Product that also has the desired storage stability.

Beläge bildeten sich unter den für die Bewertung ausschlaggebenden Betriebsbedingungen im Auflösekessel oder den Rohrleitungen nicht.Coatings formed among those for the evaluation decisive operating conditions in the dissolving boiler or not the pipes.

Claims (8)

1. Abmischungen, bestehend aus Formamidinsulfinsäure (FAS), einem Belagverhinderer und/oder feinteiliger Kieselsäure.1. Mixtures consisting of formamidine sulfinic acid (FAS), a deposit inhibitor and / or finely divided Silica. 2. Abmischungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,05 bis 4 Gew.-% des Belagverhinderers und/oder 0,001 bis 5 Gew.-% der Kieselsäure enthalten, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge der Abmischung.2. Mixtures according to claim 1, characterized, that they 0.05 to 4 wt .-% of the deposit inhibitor and / or Contain 0.001 to 5 wt .-% of the silica, each based on the total amount of mixing. 3. Abmischung gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Belagverhinderer einen sauren oder neutralen pH-Wert aufweist.3. Mixing according to claims 1 or 2, characterized, that the deposit inhibitor is acidic or neutral has pH. 4. Abmischungen gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Belagverhinderer ein Poly-(hydroxycarboxylat), eine Polyphosphonsäure oder Zitronensäure oder deren lösliches Salz, insbesondere Alkalisalz ist.4. Mixtures according to one or more of the previous claims, characterized, that the deposit inhibitor is a poly (hydroxycarboxylate), a polyphosphonic acid or citric acid or their soluble salt, especially alkali salt. 5. Abmischungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Belagverhinderer eine Polyacrylsäure oder deren Natriumsalz ist.5. Mixtures according to claims 1 to 3, characterized, that the deposit inhibitor is a polyacrylic acid or its Is sodium salt. 6. Abmischungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Belagverhinderer ein Maleinsäure/Acrylsäure- Copolymerisat oder dessen Natriumsalz ist.6. Mixtures according to claims 1 to 3, characterized, that the deposit inhibitor is a maleic / acrylic acid Copolymer or its sodium salt. 7. Abmischungen gemäß einen oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäure eine bevorzugt sprühgetrocknete gefällte Kieselsäure mit einer spez. Oberfläche von 60 bis 700 m2/g (BET, N2) ist. 7. Mixtures according to one or more of the preceding claims, characterized in that the silica is a preferably spray-dried precipitated silica with a spec. Surface area of 60 to 700 m 2 / g (BET, N 2 ). 8. Verwendung der Abmischungen gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche zur reduktiven Bleiche.8. Use of the blends according to one or more of the preceding claims for reductive bleaching.
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