DE102007007654A1 - FAS bleach - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ligninerhaltendes Bleichen von unter Einwirkung von Sulfiten hergestellten, lignocellulosischen Primärfasern mit Formamidin-Sulfonsäure (FAS). Die Erfindung betrifft weiter einen gebleichten Primärfaserstoff aus unter Einsatz von Sulfiten hergestelltem, lignocellulosischem Material, wobei Primärfaserstoff aus Nadelholz einen Ligningehalt von mindestens 15%, bezogen auf otro Faserstoff, und eine Reißlänge von mindestens 7 km bei 20 °SR aufweist und wobei Primärfaserstoff aus Laubholz einen Ligningehalt von mindestens 15%, bezogen auf otro Faserstoff, und eine Reißlänge von mindestens 6 km bei 30 °SR aufweist.The invention relates to lignocellulosic bleaching of sulphite-borne primary lignocellulosic fibers with formamidine sulphonic acid (FAS). The invention further relates to a bleached primary pulp made from sulphite-made lignocellulosic material, wherein pulp primary pulp has a lignin content of at least 15%, based on otro pulp, and a tear length of at least 7 km at 20 ° SR, and primary pulp of hardwood has a lignin content of at least 15%, based on otro pulp, and a breaking length of at least 6 km at 30 ° SR.

Description

Die Erfindung betrifft das Bleichen von lignocellulosischen Primärfasern, die unter Einwirkung von Sulfiten aufgeschlossen wurden, mit Formamidin-Sulfonsäure (FAS).The Invention relates to the bleaching of lignocellulosic primary fibers, which were digested under the action of sulfites, with formamidine sulfonic acid (FAS).

Als Primärfasern werden im Zusammenhang mit dieser Erfindung solche Fasern bezeichnet, die durch chemische und/oder mechanische Verfahren unmittelbar aus lignocellulosischem Rohstoff wie Nadelholz, Laubholz oder Einjahrespflanzen unter Einwirkung von Sulfiten hergestellt wurden. Demgegenüber sind Sekundärfasern solche Fasern aus lignocellulosehaltigem Rohstoff, die bereits einmal zu Produkten wie Papier, Pappe, Karton oder dergleichen verarbeitet wurden, und deren Weißgrad sich durch Licht- und Temperatureinwirkung sowie Farbstoffe geändert hat. Sekundärfasern sind ein begehrter, weil preiswerter Rohstoff. Sie werden für eine wiederholte Verwendung aufbereitet, indem das Papier, die Pappe oder der Karton aufgelöst und von Verunreinigungen befreit wird. Zu den Verunreinigungen zählen unter anderem Farbstoffe oder gefärbte Füllstoffe. FAS zeigt gegenüber diesen Komponenten eine gute Reaktivität und wird deshalb zum Entfärben von Sekundärfasern eingesetzt.When Primary fibers are used in the context of this invention refers to such fibers by chemical and / or mechanical Process directly from lignocellulosic raw material such as softwood, Hardwood or annual plants produced under the influence of sulphites were. In contrast, secondary fibers are those Fibers from lignocellulosic raw material, which already once too Processed products such as paper, cardboard, cardboard or the like and their whiteness was due to light and temperature as well as dyes has changed. secondary fibers are a sought-after, because inexpensive raw material. They are for a repeated use prepared by the paper, the cardboard or the cardboard dissolved and freed of impurities becomes. Contaminants include, among others, dyes or colored fillers. FAS points opposite These components have a good reactivity and therefore used for decolorization of secondary fibers.

Die Bleiche von Primärfasern wird entweder als delignifizierende Bleiche durchgeführt, um etwa noch vorhandenes Restlignin aus dem Zellstoff zu entfernen. Oder aber es wird angestrebt, nur chromophore Gruppen zu entfernen und dabei von der Fasermasse so wenig wie möglich zu entfernen, also auch das Lignin weitgehend zu erhalten.The Bleaching of primary fibers is considered either delignifying Bleaching carried out to about remaining residual lignin to remove from the pulp. Or it is aimed, only To remove chromophore groups and thereby of the pulp so to remove as little as possible, so also the lignin largely to obtain.

Bei der ligninerhaltenden Bleiche sollen idealerweise neben einer Weißgradsteigerung die Festigkeitseigenschaften, insbesondere die Reißlänge, verbessert werden, ohne andere Fasereigenschaften, insbesondere faseroptische Eigenschaften zu verschlechtern.at The lignin-containing bleach should ideally in addition to a whiteness increase the strength properties, in particular the tear length, improved be without other fiber properties, especially fiber optic Properties to deteriorate.

Es ist also Aufgabe der Erfindung, ein Bleichverfahren bereitzustellen, mit dem der Weißgrad von Primärfasern gesteigert werden kann.It Thus, it is an object of the invention to provide a bleaching process, with the increased the whiteness of primary fibers can be.

Die erfindungsgemäße Lösung ist beansprucht im Anspruch 1 und 2 sowie im Anspruch 16.The inventive solution is claimed in claim 1 and 2 and in claim 16.

Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass FAS gut geeignet ist, chromophore Gruppen an Primärfasern abzubauen oder umzuwandeln. Dabei reagiert FAS mit solchen Primärfasern, die durch ein chemisches Herstellungsverfahren, nämlich durch ein Sulfitverfahren hergestellt wurden. Auch Fasern die sowohl durch chemische als auch mechanische Einwirkung erzeugt wurden (CTMP-Fasern), können wirksam mit FAS aufgehellt werden. Als besonders wirksam hat sich das ligninerhaltende Bleichen von Primärfasern mit hohem Ligningehalt erwiesen, die unter Einsatz einer Sulfitlösung hergestellt wurden.It has surprisingly been found that FAS good is suitable to degrade chromophoric groups on primary fibers or convert. FAS reacts with such primary fibers, by a chemical manufacturing process, namely produced by a sulphite process. Also, the fibers both produced by chemical as well as mechanical action (CTMP fibers), can be effectively brightened with FAS. As special the lignin-containing bleaching of primary fibers has been effective high lignin content using a sulfite solution were manufactured.

Erfindungsgemäß erfolgt das Bleichen der lignocellulosehaltigen Primärfasern in der Weise, dass die Fasern in einer wässrigen Suspension vorliegen, die auf eine Stoffdichte von mindestens 10% und auf eine Temperatur von mindestens 80°C eingestellt ist. Der so eingestellten Primärfaser-Suspension wird mindestens 0,25% FAS zugesetzt. Die Dauer der Bleiche beträgt mindestens 1 Minute.According to the invention the bleaching of the lignocellulosic primary fibers in the way that the fibers are in an aqueous suspension which have a substance density of at least 10% and a Temperature of at least 80 ° C is set. The so adjusted primary fiber suspension will be at least 0.25% FAS added. The duration of bleaching is at least 1 minute.

Nach einer bevorzugten Ausführung der Bleiche beträgt die Ausbeute an Primärfasern nach der FAS-Behandlung mindestens 95%, bevorzugt mindestens 97%, besonders bevorzugt mindestens 98% bezogen auf die Ausgangsmenge an otro Faserstoff. Die hohe Ausbeute ist gerade bei Hochausbeute-Faserstoffen, die möglichst geringe Ausbeute-Verluste anstreben, sehr vorteilhaft. Die hohe Ausbeute wird erreicht, weil FAS keinen Substanzabbau an dem Faserstoff verursacht. Vielmehr werden lediglich chromophore Gruppen umgewandelt.To a preferred embodiment of the bleach is the yield of primary fibers after FAS treatment at least 95%, preferably at least 97%, more preferably at least 98% based on the initial amount of otro pulp. The high yield is just about high-yield fibers that possible aim for low yield losses, very beneficial. The height Yield is achieved because FAS does not degrade the pulp caused. Rather, only chromophore groups are converted.

Durch die Reaktion von FAS mit den chromophoren Gruppen der Primärfasern wird eine beträchtliche Weißgradsteigerung erreicht. Die Weißgradsteigerung beträgt mindestens 5% ISO, liegt aber meist bei mehr als 8% ISO, bevorzugt beträgt die Weißgradsteigerung mehr als 10% ISO. Die Weißgradsteigerung ist mit einer Verbesserung der Festigkeitseigenschaften des Faserstoffs verbunden, ohne dass wichtige faseroptische Eigenschaften oder der Bulk beeinträchtigt werden.By the reaction of FAS with the chromophore groups of the primary fibers a considerable whiteness increase is achieved. The whiteness increase is at least 5% ISO, but is usually more than 8% ISO, preferably whiteness increase more than 10% ISO. The whiteness increase is with an improvement in the strength properties of the pulp connected without having important fiber optic properties or the Bulk be affected.

Die Wirkung von FAS wird nach einer vorteilhaften Ausführung der erfindungsgemäßen Bleiche gesteigert, wenn der Primärfaser-Suspension Alkali zugesetzt wird. Welches Alkali ausgewählt wird, ist dabei weniger entscheidend. Geeignet sind grundsätzlich alle Alkaliquellen, die für die bekannten Verfahren zur Primärfaser-Erzeugung eingesetzt werden. Insbesondere Natriumhydroxid, Natriumcarbonat, Kaliumhydroxid und/oder Magnesiumkarbonat können verwendet werden. Die Einsatzmenge der Alkali-Komponente wird vorteilhaft auf den Einsatz von FAS abgestimmt. Bevorzugt wird weniger Alkali eingesetzt als FAS. Ein Verhältnis FAS:Alkali von 2:1 hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen.The Effect of FAS is after an advantageous execution the bleaching invention increased when the primary fiber suspension is added to alkali. which Alkali is selected, is less critical. Basically, all alkali sources suitable for used the known methods for primary fiber production become. In particular, sodium hydroxide, sodium carbonate, potassium hydroxide and / or magnesium carbonate can be used. The Use amount of the alkali component is advantageous to the use Voted by FAS. Preferably, less alkali is used than FAS. A ratio FAS: alkali of 2: 1 has proven to be particularly proved advantageous.

Nach einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Effizienz von FAS in der Bleiche wirkungsvoll gesteigert, wenn ein Mittel zum Immobilisieren oder Entfernen von Schwermetallen eingesetzt wird. Besonders geeignet ist die Zugabe von Silikat, z. B. Natriumsilikat, sowie von Natriumborhydrid, um bei minimalem Einsatz von FAS eine maximale Weißgradsteigerung zu bewirken.To a preferred embodiment of the invention Process, the efficiency of FAS in bleaching is effective increased if a means of immobilizing or removing heavy metals is used. Particularly suitable is the addition of silicate, z. As sodium silicate, as well as sodium borohydride, with a minimum Use of FAS to bring about maximum whiteness enhancement.

Es wird bevorzugt, wenn die FAS-Bleiche bei einem pH-Wert von über 5 abläuft. Die Wirkung von FAS wird nicht entscheidend vom pH-Wert bestimmt. Es lässt sich aber feststellen, dass ein pH-Wert über 7, bevorzugt ein pH-Wert über 9, vorteilhaft ein pH-Wert über 10 zu hohen Weißgradsteigerungen führt.It is preferred when the FAS bleach at a pH above 5 expires. The effect of FAS does not become crucial determined by the pH. But it can be stated that a pH above 7, preferably a pH above 9, advantageously a pH above 10 leads to high whiteness increases.

Es hat sich herausgestellt, dass FAS sehr sparsam eingesetzt werden kann. Bereits 0,25% FAS bezogen auf otro Faserstoffgehalt der Suspension führen zu einer signifikanten Weißgradsteigerung. Bis zu 2% FAS, bezogen auf den otro Faserstoffgehalt der Suspension, werden zweckmäßig eingesetzt, um eine maximale Weißgradsteigerung der Primärfasern zu erreichen. In den meisten Anwendungsfällen wird eine optimale Weißgradsteigerung erreicht, wenn zwischen 0,5 und 1,0% FAS bezogen auf den otro Faserstoffgehalt der Suspension eingesetzt wird.It has been found that FAS are used very sparingly can. Already 0.25% FAS based on otro pulp content of the suspension lead to a significant whiteness increase. Up to 2% FAS, based on the otro pulp content of the suspension, be useful used to maximize the whiteness of the primary fibers to reach. In most cases, one will optimal whiteness increase achieved when between 0.5 and 1.0% FAS based on the otro pulp content of the suspension is used.

Die FAS-Bleiche wird bevorzugt bei einer Stoffdichte in einem Bereich von 10% bis 35% bezogen auf die Gesamtmenge der Suspension durchgeführt. Vorteilhaft wird die Stoffdichte auf einen Bereich von 15% bis 30% eingestellt. Es wird angestrebt, die Bleiche bei möglichst hoher Stoffdichte durchzuführen. Bei hoher Stoffdichte ist wenig Wasser zu erwärmen und das Einmischen des FAS kann besonders wirkungsvoll erfolgen. Je höher die Stoffdichte eingestellt wird, desto kürzer ist für eine gleiche Weißgradsteigerung die Bleichdauer.The FAS bleaching is preferred at a fabric density in a range from 10% to 35% based on the total amount of the suspension. The consistency is advantageously reduced to a range of 15% to 30% set. It is desirable to use the bleach if possible high consistency. At high consistency is little water to warm and the mixing in of the FAS can be particularly effective. The higher the consistency is set, the shorter is for an equal Whiteness increase the bleaching time.

Für die FAS-Bleiche wird die Primärfaser-Suspension bevorzugt auf eine Reaktionstemperatur in einem Bereich von 80°C bis 140°C eingestellt. Besonders bevorzugt erfolgt die FAS-Bleiche in einem Bereich von 90°C bis 120°C, vorteilhaft in einem Bereich von 100°C bis 110°C. Die hohe Reaktionstemperatur trägt zu einer Verkürzung der Bleichdauer bei. Die auf den ersten Blick relativ hohe Reaktionstemperatur kann trotzdem wirtschaftlich erreicht werden, da z. B. Heißdampf und andere Wärmequellen bei der Primärfaser-Herstellung ohne weiteres verfügbar sind.For FAS bleaching is preferred for the primary fiber suspension to a reaction temperature in a range of 80 ° C set to 140 ° C. Particularly preferably, the FAS bleach in a range of 90 ° C to 120 ° C, advantageously in a range of 100 ° C to 110 ° C. The high reaction temperature contributes to a shortening the bleaching time at. The relatively high reaction temperature at first glance can still be achieved economically because z. B. superheated steam and other heat sources in primary fiber manufacturing are readily available.

Die FAS-Bleiche hat im Vergleich zu anderen Bleichverfahren eine kurze Reaktionsdauer. Die Bleiche kann unter optimalen Bedingungen bereits nach 1 Minute abgeschlossen sein. In den meisten Anwendungsfällen genügt ein Zeitraum von 1 Minute bis zu 30 Minuten, bevorzugt von weniger als 15 Minuten, besonders bevorzugt von weniger als 10 Minuten, vorteilhaft von weniger als 5 Minuten, um eine maximale Weißgradsteigerung zu erreichen. Die kurze Dauer der Bleiche trägt besonders zur Wirtschaftlichkeit bei. Es kann auf aufwändige Bleichtürme verzichtet werden, die bei längerer Verweilzeit des Bleichmittels erforderlich sind. In der Regel genügt ein einfacher Rohrreaktor, an den sich eine Wäsche der Primärfaser-Suspension anschließt, die die Bleiche mit FAS beendet. Wie schon vorstehend beschrieben, besteht ein deutlicher Zusammenhang zwischen Stoffdichte und Bleichdauer. Je höher die Stoffdichte eingestellt ist, desto kürzer ist die Dauer der FAS-Bleiche.The FAS bleaching has a short compared to other bleaching processes Reaction time. Bleaching can already be under optimal conditions be completed after 1 minute. In most cases Suffice a period of 1 minute to 30 minutes, preferably less than 15 minutes, more preferably less than 10 minutes, preferably less than 5 minutes to a maximum Achieve whiteness increase. The short duration of bleaching contributes especially to the economy. It can be up elaborate bleaching towers are dispensed with required for a longer residence time of the bleach are. In general, a simple tubular reactor is sufficient Take a wash of the primary fiber suspension which completes the bleaching with FAS. How nice As described above, there is a clear correlation between consistency and bleaching time. The higher the consistency is set, the shorter the duration of FAS bleaching.

Die FAS-Bleiche allein bewirkt -wie vorstehend ausgeführt- eine signifikante Steigerung des Weißgrads. Für den Fall, dass diese Weißgrad-Steigerung nicht ausreicht, kann die FAS-Bleiche vorteilhaft mit anderen Bleichbehandlungen kombiniert werden, um insgesamt eine Weißgrad-Steigerung zu erreichen, die durch eine einzelne Bleichbehandlung nicht erreicht werden kann. Dabei hat sich vorteilhaft herausgestellt, dass die FAS-Bleiche sowohl vor als auch nach anderen Bleichbehandlungen erfolgen kann. Aus wirtschaftlichen Erwägungen wird in den meisten Fällen eine kurze, zwei- bis dreistufige Bleichfolge bevorzugt werden. Es ist aber auch ohne weiteres möglich, FAS in komplexen, mehrstufigen Bleichfolgen einzusetzen.The FAS bleaching alone, as explained above, causes a significant increase in whiteness. For the case that this whiteness increase is not enough, FAS bleaching can be beneficial with other bleaching treatments combined to give a whiteness boost overall to achieve that achieved by a single bleaching treatment can be. It has been found advantageous that the FAS bleaching both before and after other bleaching treatments can be done. For economic reasons, in in most cases a short, two- to three-stage bleaching sequence to be favoured. But it is also easily possible Use FAS in complex, multi-step bleaching sequences.

Besonders bevorzugt wird die FAS-Bleiche vor oder nach der Bleiche mit sauerstoffhalti gen Bleichmitteln eingesetzt. Hohe Weißgradsteigerungen ergeben sich zum Beispiel vor oder nach einer Sauerstoff oder einer Peroxidbleiche.Especially FAS bleaching is preferred before or after bleaching with oxygen-containing bleaching agents used. High whiteness increases result to Example before or after oxygen or peroxide bleaching.

Gegenstand der Erfindung ist auch ein gebleichter Primärfaserstoff aus lignocellulosischem Material, der unter Verwendung von Sulfit aufgeschlossen wurde, wobei Primärfaserstoff aus Nadelholz einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf otro Faserstoff und eine Reißlänge von mindestens 7 km aufweist, und wobei Primärfaserstoff aus Laubholz einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf otro Faserstoff und eine Reißlänge von mindestens 6 km aufweist. Ein solcher Primärfaserstoff wird bevorzugt unter Einsatz von FAS als Bleichmittel erhalten, er kann aber auch unter Verwendung anderer Bleichmittel hergestellt sein. Als ungebleichter Primär-Faserstoff wird bevorzugt ein Faserstoff eingesetzt, der durch einen Hochausbeute-Sulfitaufschluss hergestellt wurde, so wie in der Patentanmeldung DE 10 2006 027 006 beschrieben. Die Offenbarung der Patentanmeldung DE 10 2006 027 006 wird hiermit in die vorliegende Patentanmeldung einbezogen.The invention also provides a bleached primary pulp of lignocellulosic material digested using sulfite, wherein pulp primary pulp has a lignin content of at least 15% based on otro pulp and a tenacity of at least 7 km, and primary pulp of hardwood having a lignin content of at least 15% based on otro pulp and having a breaking length of at least 6 km. Such a primary pulp is preferably obtained using FAS as a bleach, but it may also be made using other bleaches. The unbleached primary pulp used is preferably a pulp which has been produced by high-yield sulfite pulping, as in the patent application DE 10 2006 027 006 described. The disclosure of the patent application DE 10 2006 027 006 is hereby incorporated into the present patent application.

Nach einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist der gebleichte Primärfaserstoff nach einer einstufigen Bleichsequenz mit FAS bei Nadelholz einen Weißgrad von mindestens 60% ISO auf, alternativ beträgt der Weißgrad für Nadelholz nach einer mehrstufigen Bleichsequenz mit mindestens einer FAS-Stufe mindestens 70% ISO.To an advantageous embodiment of the invention, the bleached Primary pulp after a single-stage bleaching sequence with FAS for softwood a whiteness of at least 60% ISO on, alternatively, the whiteness for Softwood after a multi-step bleaching sequence with at least one FAS level at least 70% ISO.

Gebleichter Primärfaserstoff aus Laubholz weist erfindungsgemäß nach einer einstufigen Bleichsequenz mit FAS bei einen Weißgrad von mindestens 15% ISO auf; alternativ beträgt der Weißgrad des Laubholzes nach einer mehrstufigen Bleichsequenz mit mindestens einer FAS-Stufe mindestens 80% ISO.Bleached primary pulp of hardwood according to the invention has a one-stage Bleaching sequence with FAS at a whiteness of at least 15% ISO; Alternatively, the whiteness of hardwood after a multi-stage bleaching sequence with at least one FAS stage is at least 80% ISO.

Gegenstand der Erfindung ist weiter ein gebleichter Primärfaserstoff aus lignocellulosischem Material, wobei der Primärfaserstoff aus Nadelholz einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf otro Faserstoff, eine Reißlänge von mindestens 7 km und einen Bulk von mindestens 1,25 bei 20°SR aufweist, und wobei der Primärfaserstoff aus Laubholz einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf otro Faserstoff, eine Reißlänge von mindestens 6 km und einen Bulk von mindestens 1,2 bei 30°SR aufweist. Ein solcher Primärfaserstoff wird bevorzugt erhalten, wenn ein Hochausbeute-Sulfitfaserstoff unter Verwendung von FAS gebleicht wird.object The invention is further a bleached primary pulp of lignocellulosic material, the primary pulp from softwood a lignin content of at least 15% referred to otro Pulp, a breaking length of at least 7 km and has a bulk of at least 1.25 at 20 ° SR, and wherein the primary pulp of hardwood lignin content of at least 15% based on otro pulp, a breaking length of at least 6 km and a minimum of 1.2 at 30 ° SR having. Such a primary pulp is preferably obtained when a high yield sulfite pulp using FAS bleached.

Das ligninerhaltende Bleichen von lignocellulosischen Primärfasern, die unter Einsatz von Sulfiten erzeugt wurden, mit Formamidin-Sulfonsäure (FAS) wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The lignocellulosic bleaching of lignocellulosic primary fibers, produced using sulfites with formamidine sulfonic acid (FAS) will be closer by means of embodiments explained.

Die nachfolgend beschriebene Beispiele wurden gemäß der folgenden Vorschriften ausgewertet:

  • – Die Ausbeute wurde durch Wägung des eingesetzten Rohstoffs und des nach dem Aufschluss oder der Bleiche erhaltenen Zellstoffs, jeweils bei 105°C auf Gewichtskonstanz (atro) getrocknet, berechnet.
  • – Der Ligningehalt wurde als Klason-Lignin bestimmt gemäß TAPPT T 222 om-98. Das säurelösliche Lignin wurde bestimmt gemäß TAPPI UM 250
  • – Die papiertechnologischen Eigenschaften wurden an Prüfblättern bestimmt, die nach Zellcheming-Merkblatt V/8/76 hergestellt wurden.
  • – Der Mahlgrad wurde nach Zellcheming-Merkblatt V/3/62 erfaßt.
  • – Das Raumgewicht wurde nach Zellcheming-Vorschrift V/11/57 ermittelt.
  • – Die Reißlänge wurde nach Zellcheming-Vorschrift V/12/57 bestimmt.
  • – Die Durchreißfestigkeit wurde nach DIN 53 128 Elmendorf ermittelt.
  • – Die Ermittlung von Tensile-, Tear- und Burst-Index erfolgte gemäß TAPPI 220 sp- 96.
  • – Der Weißgrad wurde ermittelt durch Herstellung der Prüfblätter nach Zellcheming-Merkblatt V/19/63, gemessen wurde nach SCAN C 11:75 mit einem Datacolor elrepho 450 × Photometer; die Weiße ist in Prozent nach der ISO-Norm 2470 angegeben.
  • – Die Angabe "otro" in diesem Dokument bezieht sich auf "ofentrockenes" Material, das bei 105°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet wurde.
The examples described below were evaluated according to the following rules:
  • The yield was calculated by weighing the raw material used and the pulp obtained after the digestion or bleaching, in each case dried at 105 ° C. to constant weight (atro).
  • The lignin content was determined as Klason lignin according to TAPPT T 222 om-98. The acid-soluble lignin was determined according to TAPPI UM 250
  • - The paper technology properties were determined on test sheets, which were prepared according to Zellcheming leaflet V / 8/76.
  • - The degree of grinding was recorded according to Zellcheming leaflet V / 3/62.
  • - The density was determined according to Zellcheming regulation V / 11/57.
  • The breaking length was determined according to Zellcheming regulation V / 12/57.
  • - The tear resistance was determined according to DIN 53 128 Elmendorf.
  • Tensile, Tear and Burst Index were determined according to TAPPI 220 sp-96.
  • - The whiteness was determined by preparing the test sheets according to Zellcheming leaflet V / 19/63, was measured according to SCAN C 11:75 with a Datacolor elrepho 450 × photometer; the whiteness is given in percent according to ISO standard 2470.
  • - The term "otro" in this document refers to "oven-dry" material that has been dried to constant weight at 105 ° C.

Die Chemikalien für die Bleiche sind in Gewichtsprozent angegeben, soweit nicht anders erläutert.The Bleaching chemicals are given in weight percent, unless otherwise stated.

Beispiel 1 Bleiche von Fichten-HochausbeutefaserstoffExample 1 Bleaching of spruce high yield pulp

Der nach einem Hochausbeute-Sulfitverfahren mit 80% Ausbeute hergestellte Fichten-Faserstoff (Ligningehalt > 20%) wird ungebleicht unmittelbar einer FAS-Bleiche unterzogen: 1,0% FAS, 0,5% Natriumsilikat und 0,5% Natronlauge in wässriger Lösung rea gieren bei 10% Stoffdichte mit Fichten-Faserstoff für 30 Minuten bei 99,9°C. Der Ausgangsweißgrad betrug 55,5% ISO, nach der Bleiche war der Weißgrad auf 63,2% ISO gestiegen.Of the prepared by a high yield sulfite process in 80% yield Spruce pulp (lignin content> 20%) is unbleached immediately subjected to a FAS bleach: 1.0% FAS, 0.5% sodium silicate and 0.5% sodium hydroxide in aqueous Solution react at 10% consistency with spruce pulp for 30 minutes at 99.9 ° C. The initial whiteness was 55.5% ISO, after bleaching whiteness was 63.2% ISO has gone up.

Beispiel 2 Bleiche von Fichten-HochausbeutefaserstoffExample 2 Bleaching of spruce high yield pulp

Der Fichten-Faserstoff gemäß Beispiel 1 wurde mit einer einer Bleichsequenz gebleicht, bei der nach einer Eingangsbehandlung mit DTPA (Q-Stufe) eine Peroxidbleiche folgte. Die FAS-Behandlung schloss die Bleiche ab.Of the Spruce pulp according to Example 1 was with one bleach sequence bleached after an initial treatment with DTPA (Q-stage) a peroxide bleach followed. The FAS treatment completed the bleaching.

Die Q-Stufe wurde mit 0,2% DTPA bei 5% Stoffdichte für 60 Minuten bei 60°C durchgeführt. Der pH-Wert stellte sich auf 5,5 ein. Die anschließende P-Stufe wurde mit 5 H2O2 und 2,75% NaOH durchgeführt. Nach der Peroxidbehandlung wurde ein Weißgrad von 64% ISO gemessen. Die FAS-Stufe wurde unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 durchgeführt. Es wurde ein Weißgrad von 75% ISO gemessen.The Q step was performed with 0.2% DTPA at 5% stock for 60 minutes at 60 ° C. The pH was 5.5. The subsequent P-stage was carried out with 5 H 2 O 2 and 2.75% NaOH. After the peroxide treatment, a whiteness of 64% ISO was measured. The FAS step was carried out under the same conditions as in Example 1. A whiteness of 75% ISO was measured.

Fair den gebleichten Fichten-Faserstoff wurde eine Reißlänge von 10 km bei 20°SR gemessen. Der Bulk wurde bei 20°SR mit 1,30 cm3/g bestimmt.Fair the bleached spruce pulp was measured a tenacity of 10 km at 20 ° SR. The bulk was determined at 20 ° SR at 1.30 cm 3 / g.

Beispiel 3 Bleiche von Eukalyptus-HochausbeutefaserstoffExample 3 Bleaching Eucalyptus High Yield Fiber

Fair den Eukalyptus-Faserstoff, der nach dem Aufschluss eine Ausbeute von 80% aufwies, wurde ein Ligningehalt von mehr als 15% und ein Weißgrad nach dem Aufschluss von 64% ISO gemessen. Dieser Eukalyptus-Faserstoff wurde einer Q-Stufe unterzogen, die exakt unter den im Beispiel 2 beschriebenen Bedingungen durchgeführt wurde. Die Peroxid-Bleiche wurde ebenfalls gemäß der Reaktionsbedingungen des Beispiels 2 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass der Einsatz an H2O2 auf 2,75% reduziert wurde. Am Ende der Peroxid-Bleiche wurde ein Weißgrad von 82% ISO gemessen.When the eucalyptus pulp, which had a yield of 80% after digestion, measured lignin content of more than 15% and whiteness after digestion of 64% ISO. This eucalyptus pulp was subjected to a Q-step, which was carried out exactly under the conditions described in Example 2. The peroxide bleaching was also carried out according to the reaction conditions of Example 2, except that the H 2 O 2 use was reduced to 2.75%. At the end of the peroxide bleaching a whiteness of 82% ISO was measured.

Die abschließende FAS-Stufe wurde unter den Bedingungen des Beispiels 2 durchgeführt, wobei allerdings nur 0,3% Natriumsilikat eingesetzt wurden. Nach der FAS-Stufe wurde ein Weißgrad von 87% ISO gemessen.The final FAS step was carried out under the conditions of Example 2, but using only 0.3% sodium silicate. After the FAS stage, a whiteness of 87% ISO measured.

Die Reißlänge des Eukalyptus-Faserstoffs wurde am Ende der Bleichsequenz mit 8 km bei 30°SR bestimmt, der Bulk mit 1,37 cm3/g, ebenfalls bei 30°SR.The tenacity of the eucalyptus pulp was determined at the end of the bleaching sequence as 8 km at 30 ° SR, the bulk at 1.37 cm 3 / g, also at 30 ° SR.

Beispiel 4 Bleiche von Buchen-HochausbeutefaserstoffExample 4 Bleaching of beech high yield pulp

Der Buchen-Faserstoff wurde nach einem Sulfat-Hochausbeuteverfahren hergestellt. Nach dem Aufschluss wurde eine Ausbeute von 80% ermittelt. Der Buchen-Faserstoff hatte nach dem Aufschluss bei einem Ligningehalt von mehr als 17% einen Weißgrad von 69% ISO.Of the Beech pulp was after a sulfate high yield process produced. After digestion, a yield of 80% was determined. The beech pulp after digestion had a lignin content of more than 17% a whiteness of 69% ISO.

Es wurde eine FAS-Bleiche durchgeführt. Die Reaktionsbedingungen entsprachen dem Beispiel 3. Nach der einstufigen Bleiche wurde ein Weißgrad von 79,6% ISO gemessen. Die Reißlänge des gebleichten Buchen-Faserstoffs wurde mit 6 km bestimmt, das spezifische Volumen wurde mit 1,57 cm3/gFAS bleaching was performed. The reaction conditions corresponded to Example 3. After the single-stage bleaching, a whiteness of 79.6% ISO was measured. The tenacity of the bleached beech pulp was determined to be 6 km, the specific volume was found to be 1.57 cm 3 / g

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Claims (19)

Ligninerhaltendes Bleichen von unter Einwirkung von Sulfiten hergestellten, lignocellulosischen Primärfasern mit Formamidin-Sulfonsäure (FAS).Lignin-containing bleaching under exposure sulphite-produced, lignocellulosic primary fibers with formamidine sulfonic acid (FAS). Verfahren zum ligninerhaltenden Bleichen einer wässrigen Suspension von lignocellulosischen Primärfasern mit FAS mit den Schritten: – Einstellen der Suspension auf eine Stoffdichte von mindestens 10%, – Einstellen der Suspension auf eine Temperatur von mindestens 80°C, – Zusetzen von mindestens 0,25% FAS bezogen auf den otro Faserstoff-Gehalt der Suspension und – Bleichen für mindestens 1 Minute.Process for the lignocellulosic bleaching of an aqueous Suspension of lignocellulosic primary fibers with FAS with the steps: - Adjust the suspension a consistency of at least 10%, - To adjust the suspension to a temperature of at least 80 ° C, - Add of at least 0.25% FAS relative to the otro pulp content the suspension and - bleaching for at least 1 minute. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausbeute am Ende der Bleiche mindestens 95% beträgt, vorzugsweise mindestens 97%, besonders bevorzugt mindestens 98%.Method according to claim 1, characterized in that that the yield at the end of bleaching is at least 95%, preferably at least 97%, more preferably at least 98%. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch eine FAS-Bleiche eine Weißgradsteigerung von mindestens 5% ISO, bevorzugt von mindestens 8% ISO, besonders bevorzugt von mindestens 10% ISO erreicht wird.Method according to claim 1, characterized in that that by a FAS bleach a whiteness increase of at least 5% ISO, preferably at least 8% ISO, more preferred of at least 10% ISO. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Suspension Alkali zugesetzt wird.Method according to claim 1, characterized in that that alkali is added to the suspension. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Natriumhydroxid, Natriumcarbonat, Kaliumhydroxid und/oder Magnesiumcarbonat zugesetzt wird.Method according to claim 4, characterized in that that is sodium hydroxide, sodium carbonate, potassium hydroxide and / or magnesium carbonate is added. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zugesetzte Menge FAS größer ist als die zugesetzte Menge Alkali, dass vorzugsweise das Verhältnis FAS:Alkali 2:1 beträgt.Method according to claim 4, characterized in that that the added amount FAS is greater than that added amount of alkali, that preferably the ratio FAS: alkali 2: 1. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Suspension vor oder mit der Zugabe von FAS ein Mittel zum Immobilisieren oder Entfernen von Schwermetallen, bevorzugt, Natriumsilikat und/oder Natriumborhydrid zugesetzt wird.Method according to claim 1, characterized in that that the suspension before or with the addition of FAS a means for Immobilization or removal of heavy metals, preferably, sodium silicate and / or sodium borohydride. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert vor dem Zusetzen von FAS auf mindestens 5, vorzugsweise auf mindestens 7, besonders bevorzugt auf mindestens 9, vorteilhaft auf mindestens 10 eingestellt wird.Method according to claim 1, characterized in that that the pH before adding FAS to at least 5, preferably to at least 7, more preferably to at least 9, advantageously up at least 10 is set. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 0,25% FAS bis 2% FAS bezogen auf den otro Faserstoff-Gehalt der Suspension, bevorzugt 0,5% bis 1% FAS eingesetzt werden.Method according to claim 1, characterized in that that 0.25% FAS to 2% FAS based on the otro pulp content the suspension, preferably 0.5% to 1% FAS be used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffdichte in einem Bereich von 10% bis 35% bezogen auf die Gesamtmenge der Suspension, bevorzugt auf einen Bereich von 15% bis 30% Stoffdichte eingestellt wird.Method according to claim 1, characterized in that that the fabric density in a range of 10% to 35% based on the total amount of the suspension, preferably to a range of 15% to 30% consistency is set. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionstemperatur in einem Bereich von 80°C bis 140°C, bevorzugt in einem Bereich von 90°C bis 120°C, besonders bevorzugt in einem Bereich von 100°C bis 110°C eingestellt wird.Method according to claim 1, characterized in that that the reaction temperature in a range of 80 ° C. to 140 ° C, preferably in a range of 90 ° C. to 120 ° C, more preferably in a range of 100 ° C is set to 110 ° C. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bleiche in einem Zeitraum von 1 Minute bis zu 30 Minuten, bevorzugt in weniger als 15 Minuten, besonders bevorzugt in weniger als 10 Minuten, vorteilhaft in weniger als 5 Minuten durchgeführt wird.Method according to claim 1, characterized in that that the bleaching in a period of 1 minute to 30 minutes, preferably in less than 15 minutes, more preferably in less than 10 minutes, advantageously carried out in less than 5 minutes becomes. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die FAS-Bleiche vor oder nach weiteren Bleichbehandlungen des Primärfaserstoffs durchgeführt wird.Method according to claim 1, characterized in that that the FAS bleach before or after further bleaching treatments of the Primary pulp is performed. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die FAS-Bleiche vor oder nach einer Bleichbehandlung mit einem sauerstoffhaltigen Bleichmittel, insbesondere vor oder nach einer Sauerstoff- oder Peroxidbleiche durchgeführt wird.Method according to claim 14, characterized in that that the FAS bleach before or after a bleaching treatment with a oxygen-containing bleaching agent, in particular before or after one Oxygen or Peroxidblleiche is performed. Gebleichter Primärfaserstoff aus unter Einsatz von Sulfaten hergestelltem, lignocellulosischem Material, wobei Primärfaserstoff aus Nadelholz einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf otro Faserstoff und eine Reißlänge von mindestens 7 km bei 20°SR aufweist, und wobei Primärfaserstoff aus Laubholz einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf otro Faserstoff und eine Reißlänge von mindestens 6 km bei 30°SR aufweist.Bleached primary pulp from under Use of sulphate-produced, lignocellulosic material, wherein primary pulp of softwood has a lignin content of at least 15% based on otro pulp and a breaking length of at least 7 km at 20 ° SR, and being primary pulp from hardwood a lignin content of at least 15% based on otro Fiber and a tear length of at least 6 km at 30 ° SR. Gebleichter Primärfaserstoff nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Weißgrad nach einer einstufigen Bleichsequenz mit FAS bei Nadelholz mindestens 60% ISO beträgt oder nach einer mehrstufigen Bleichsequenz mit mindestens einer FAS-Stufe mindestens 70% ISO beträgt.Bleached primary pulp according to claim 16, characterized in that the degree of whiteness after a single stage Bleaching sequence with FAS in softwood is at least 60% ISO or after a multi-step bleaching sequence with at least one FAS level is at least 70% ISO. Gebleichter Primärfaserstoff nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Weißgrad nach einer einstufigen Bleichsequenz mit FAS bei Laubholz mindestens 75% ISO beträgt oder nach einer mehrstufigen Bleichsequenz mit mindestens einer FAS-Stufe mindestens 80% ISO beträgt.Bleached primary pulp according to claim 16, characterized in that the degree of whiteness after a single stage Bleaching sequence with FAS in hardwood is at least 75% ISO or after a multi-step bleaching sequence with at least one FAS level is at least 80% ISO. Gebleichter Primärfaserstoff aus unter Verwendung von Sulfaten hergestelltem, lignocellulosischem Material, wobei Primärfaserstoff aus Nadelholz einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf otro Faserstoff, eine Reißlänge von mindestens 7 km und einen Bulk von mindestens 1,3 cm3/g bei 20°SR aufweist, und wobei Primärfaserstoff aus Laubholz einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf otro Faserstoff, eine Reißlänge von mindestens 6 km und einen Bulk von mindestens 1,25 cm3/g bei 30°SR aufweist.A bleached primary pulp of lignocellulosic material made using sulphates, wherein the primary softwood pulp has a lignin content of at least 15% based on otro pulp, a tenacity of at least 7 km and a bulk of at least 1.3 cm 3 / g at 20 ° SR , and where primary pulp of hardwood has a lignin content of at least 15% based on otro pulp, has a tenacity of at least 6 km and a bulk of at least 1.25 cm 3 / g at 30 ° SR.
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