WO2008098601A2 - Fas bleaching - Google Patents

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WO2008098601A2
WO2008098601A2 PCT/EP2007/010166 EP2007010166W WO2008098601A2 WO 2008098601 A2 WO2008098601 A2 WO 2008098601A2 EP 2007010166 W EP2007010166 W EP 2007010166W WO 2008098601 A2 WO2008098601 A2 WO 2008098601A2
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bleaching
pulp
primary
iso
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Hans-Ludwig Schubert
Esa-Matt Aalto
Rudolf Patt
Othar Kordsachia
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Voith Patent Gmbh
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/1084—Bleaching ; Apparatus therefor with reducing compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/04—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides
    • D21C3/06—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides sulfur dioxide; sulfurous acid; bisulfites sulfites
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/147—Bleaching ; Apparatus therefor with oxygen or its allotropic modifications

Definitions

  • the yield of Primärmaschinen0 after FAS treatment is at least 95%, preferably at least 97%, more preferably at least 98% based on the initial amount of otro pulp.
  • the high yield is very advantageous especially for high-yield fibers, which aim at the lowest possible yield losses.
  • the high yield is achieved because FAS does not cause degradation of the pulp. Rather, only chromophore5 groups are converted.
  • the FAS bleaching occurs at a pH above 5.
  • the effect of FAS is not decisively determined by the pH.
  • the invention further relates to a bleached primary pulp of lignocellulosic material, wherein the primary pulp of softwood has a lignin content of at least 15% based on otro pulp, a breaking length of at least 7 km and a Buik of at least 1.25 at 20 0 SR , and wherein the primary pulp made
  • RPV13309 WO.RTF Hardwood has a lignin content of at least 15% based on otro pulp, a breaking length of at least 6 km and a buik of at least 1.2 at 30 0 SR.
  • Such a primary pulp is preferably obtained when a high yield sulfite pulp is bleached using FAS.
  • the yield was calculated by weighing the raw material used and the pulp obtained after the digestion or bleaching, in each case at 105 ° C. dried to constant weight (atro).
  • the lignin content was determined as Klason lignin according to TAPPT T 222 om-98.
  • the acid-soluble lignin was determined according to TAPPI UM 250.
  • the paper-technological properties were determined on test sheets which were produced according to Zellcheming leaflet V / 8/76. 0 - The degree of grinding was recorded according to Zellcheming leaflet V / 3/62.
  • the tear length was determined according to Zellcheming Regulation V / 12/57.
  • the whiteness was determined by preparing the test sheets according to Zellcheming leaflet V / 19/63, measured according to SCAN C 11:75 with a Datacolor elrepho 450 x photometer; the whiteness is given in percent according to ISO standard 2470. 0 -
  • the term "otro" in this document refers to "oven-dry” material which has been dried at 105 ° C. to constant weight.
  • Example 2 Bleaching of Spruce High Yield Fiber
  • the spruce pulp according to Example 1 was bleached with a bleach sequence followed by a peroxide bleach after an initial treatment with DTPA (Q-step).
  • the FAS treatment completed the bleaching. 5

Abstract

The invention relates to lignin-preserving bleaching of lignocellulosic primary fibres produced by the action of sulfites, by means of formamidine sulfinic acid (FAS). The invention also relates to a bleached primary fibrous material consisting of lignocellulosic material produced by the action of sulfites. Primary fibrous material consisting of coniferous wood has a lignin content of at least 15 % in relation to other fibrous materials and a breaking length of at least 7 km at 20°SR, and primary fibrous material consisting of deciduous wood has a lignin content of at least 15% in relation to other fibrous materials and a breaking length of at least 6 km at 30°SR.

Description

Beschreibung description
5 FAS Bleiche5 FAS bleach
Die Erfindung betrifft das Bleichen von lignocellulosischen Primärfasern, die unter Einwirkung von Sulfiten aufgeschlossen wurden, mit Formamidin-Sulfonsäure (FAS). 0 Als Primärfasern werden im Zusammenhang mit dieser Erfindung solche Fasern bezeichnet, die durch chemische und/oder mechanische Verfahren unmittelbar aus ligno- cellulosischem Rohstoff wie Nadelholz, Laubholz oder Einjahrespflanzen unter Einwirkung von Sulfiten hergestellt wurden. Demgegenüber sind Sekundärfasern solche Fasern aus lignocellulosehaltigem Rohstoff, die bereits einmal zu Produkten wie Papier,5 Pappe, Karton oder dergleichen verarbeitet wurden, und deren Weißgrad sich durch Licht- und Temperatureinwirkung sowie Farbstoffe geändert hat. Sekundärfasern sind ein begehrter, weil preiswerter Rohstoff. Sie werden für eine wiederholte Verwendung aufbereitet, indem das Papier, die Pappe oder der Karton aufgelöst und von Verunreinigungen befreit wird. Zu den Verunreinigungen zählen unter anderem Farbstoffe oder0 gefärbte Füllstoffe. FAS zeigt gegenüber diesen Komponenten eine gute Reaktivität und wird deshalb zum Entfärben von Sekundärfasern eingesetzt.The invention relates to the bleaching of lignocellulosic primary fibers, which were digested under the action of sulfites, with formamidine sulfonic acid (FAS). In the context of this invention, primary fibers are fibers which have been produced by chemical and / or mechanical processes directly from lignocellulosic raw material such as softwood, hardwood or annual plants under the influence of sulphites. In contrast, secondary fibers are those fibers from lignocellulose-containing raw material, which were already once processed into products such as paper, cardboard, cardboard or the like, and their whiteness has changed by light and temperature and colorants. Secondary fibers are a sought-after, because inexpensive raw material. They are prepared for repeated use by dissolving the paper, cardboard or cardboard and removing impurities. The impurities include, among others, dyes or colored fillers. FAS shows a good reactivity towards these components and is therefore used for decolorization of secondary fibers.
Die Bleiche von Primärfasern wird entweder als delignifizierende Bleiche durchgeführt, um etwa noch vorhandenes Restlignin aus dem Zellstoff zu entfernen. Oder aber es wird5 angestrebt, nur chromophore Gruppen zu entfernen und dabei von der Fasermasse so wenig wie möglich zu entfernen, also auch das Lignin weitgehend zu erhalten.The bleaching of primary fibers is carried out either as a delignifying bleach to remove any remaining lignin from the pulp. Or else it is desirable to remove only chromophoric groups and as little as possible to remove them from the fiber mass, thus also to largely preserve the lignin.
Bei der ligninerhaltenden Bleiche sollen idealerweise neben einer Weißgradsteigerung die Festigkeitseigenschaften, insbesondere die Reißlänge, verbessert werden, ohne an-0 dere Fasereigenschaften, insbesondere faseroptische Eigenschaften zu verschlechtern.In the case of lignin-containing bleach, in addition to an increase in whiteness, ideally the strength properties, in particular the breaking length, should be improved without impairing other fiber properties, in particular fiber-optic properties.
Es ist also Aufgabe der Erfindung, ein Bleichverfahren bereitzustellen, mit dem der Weißgrad von Primärfasern gesteigert werden kann.It is therefore an object of the invention to provide a bleaching process with which the whiteness of primary fibers can be increased.
RPV13309 WO.RTF Die erfindungsgemäße Lösung ist beansprucht im Anspruch i und 2 sowie im Anspruch 16.RPV13309 WO.RTF The solution according to the invention is claimed in claims i and 2 and in claim 16.
Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass FAS gut geeignet ist, chromophore 5 Gruppen an Primärfasern abzubauen oder umzuwandeln. Dabei reagiert FAS mit solchen Primärfasern, die durch ein chemisches Herstellungsverfahren, nämlich durch ein Sulfitverfahren hergestellt wurden. Auch Fasern die sowohl durch chemische als auch mechanische Einwirkung erzeugt wurden (CTMP- Fasern), können wirksam mit FAS aufgehellt werden. Als besonders wirksam hat sich das ligninerhaltende Bleichen von0 Primärfasern mit hohem Ligningehalt erwiesen, die unter Einsatz einer Sulfitlösung hergestellt wurden.It has surprisingly been found that FAS is well suited to degrade or convert chromophoric groups of primary fibers. In this case, FAS reacts with such primary fibers, which were produced by a chemical manufacturing process, namely by a sulfite process. Also, fibers produced by both chemical and mechanical action (CTMP fibers) can be effectively lightened with FAS. The lignin-containing bleaching of high-lignin primary fibers produced using a sulfite solution has been found to be particularly effective.
Erfindungsgemäß erfolgt das Bleichen der lignocellulosehaltigen Primärfasern in der Weise, dass die Fasern in einer wässrigen Suspension vorliegen, die auf eine Stoffdichte5 von mindestens 10 % und auf eine Temperatur von mindestens 80 0C eingestellt ist. Der so eingestellten Primärfaser-Suspension wird mindestens 0,25 % FAS zugesetzt. Die Dauer der Bleiche beträgt mindestens 1 Minute.According to the invention the bleaching of lignocellulose-containing primary fibers is carried out in such a way that the fibers are in an aqueous suspension, which is set to a Stoffdichte5 of at least 10% and at a temperature of at least 80 0 C. At least 0.25% FAS is added to the primary fiber suspension so adjusted. The duration of bleaching is at least 1 minute.
Nach einer bevorzugten Ausführung der Bleiche beträgt die Ausbeute an Primärfasern0 nach der FAS-Behandlung mindestens 95%, bevorzugt mindestens 97%, besonders bevorzugt mindestens 98% bezogen auf die Ausgangsmenge an otro Faserstoff. Die hohe Ausbeute ist gerade bei Hochausbeute-Faserstoffen, die möglichst geringe Ausbeute- Verluste anstreben, sehr vorteilhaft. Die hohe Ausbeute wird erreicht, weil FAS keinen Substanzabbau an dem Faserstoff verursacht. Vielmehr werden lediglich chromophore5 Gruppen umgewandelt.According to a preferred embodiment of the bleach, the yield of Primärfasern0 after FAS treatment is at least 95%, preferably at least 97%, more preferably at least 98% based on the initial amount of otro pulp. The high yield is very advantageous especially for high-yield fibers, which aim at the lowest possible yield losses. The high yield is achieved because FAS does not cause degradation of the pulp. Rather, only chromophore5 groups are converted.
Durch die Reaktion von FAS mit den chromophoren Gruppen der Primärfasern wird eine beträchtliche Weißgradsteigerung erreicht. Die Weißgradsteigerung beträgt mindestens 5 % ISO, liegt aber meist bei mehr als 8 % ISO, bevorzugt beträgt die Weißgrad-0 Steigerung mehr als 10 % ISO. Die Weißgradsteigerung ist mit einer Verbesserung der Festigkeitseigenschaften des Faserstoffs verbunden, ohne dass wichtige faseroptische Eigenschaften oder der BuIk beeinträchtigt werden.The reaction of FAS with the chromophore groups of the primary fibers achieves a significant whiteness increase. The whiteness increase is at least 5% ISO, but is usually more than 8% ISO, preferably the whiteness-0 increase is more than 10% ISO. The whiteness enhancement is associated with an improvement in the fiber's strength properties without compromising important fiber optic properties or the bulk.
RPV13309 w0.RTF Die Wirkung von FAS wird nach einer vorteilhaften Ausführung der erfindungsgemäßen Bleiche gesteigert, wenn der Primärfaser-Suspension Alkali zugesetzt wird. Welches Alkali ausgewählt wird, ist dabei weniger entscheidend. Geeignet sind grundsätzlich alle Alkaliquellen, die für die bekannten Verfahren zur Primärfaser- Erzeugung eingesetzt 5 werden. Insbesondere Natriumhydroxid, Natriumcarbonat, Kaliumhydroxid und / o- derMagnesiumkarbonat können verwendet werden. Die Einsatzmenge der Alkali- Komponente wird vorteilhaft auf den Einsatz von FAS abgestimmt. Bevorzugt wird weniger Alkali eingesetzt als FAS. Ein Verhältnis FAS : Alkali von 2 : i hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen. ORPV13309 w0.RTF The effect of FAS is increased according to an advantageous embodiment of the bleaching invention, when alkali is added to the primary fiber suspension. Which alkali is selected, is less crucial. In principle, all alkali sources which are used for the known processes for primary fiber production are suitable. In particular, sodium hydroxide, sodium carbonate, potassium hydroxide and / or magnesium carbonate can be used. The amount of use of the alkali component is advantageously matched to the use of FAS. Preferably, less alkali is used as FAS. A ratio FAS: alkali of 2: i has proven to be particularly advantageous. O
Nach einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Effizienz von FAS in der Bleiche wirkungsvoll gesteigert, wenn ein Mittel zum Immobilisieren oder Entfernen von Schwermetallen eingesetzt wird. Besonders geeignet ist die Zugabe von Silikat, z. B. Natriumsilikat, sowie von Natriumborhydrid, um bei minimalem5 Einsatz von FAS eine maximale Weißgradsteigerung zu bewirken.According to a preferred embodiment of the method according to the invention, the efficiency of FAS in bleaching is effectively increased when a means for immobilizing or removing heavy metals is used. Particularly suitable is the addition of silicate, z. Sodium silicate, as well as sodium borohydride, to provide maximum whiteness enhancement with minimal use of FAS.
Es wird bevorzugt, wenn die FAS-Bleiche bei einem pH-Wert von über 5 abläuft. Die Wirkung von FAS wird nicht entscheidend vom pH-Wert bestimmt. Es lässt sich aber feststellen, dass ein pH-Wert über 7, bevorzugt ein pH-Wert über 9, vorteilhaft ein pH-0 Wert über 10 zu hohen Weißgradsteigerungen führt.It is preferred if the FAS bleaching occurs at a pH above 5. The effect of FAS is not decisively determined by the pH. However, it can be stated that a pH above 7, preferably a pH above 9, advantageously a pH 0 value above 10 leads to high whiteness increases.
Es hat sich herausgestellt, dass FAS sehr sparsam eingesetzt werden kann. Bereits 0,25 % FAS bezogen auf otro Faserstoffgehalt der Suspension führen zu einer signifikanten Weißgradsteigerung. Bis zu 2 % FAS, bezogen auf den otro Faserstoffgehalt der Suspen-5 sion, werden zweckmäßig eingesetzt, um eine maximale Weißgradsteigerung der Primärfasern zu erreichen. In den meisten Anwendungsfällen wird eine optimale Weißgradsteigerung erreicht, wenn zwischen 0,5 und 1,0 % FAS bezogen auf den otro Faserstoffgehalt der Suspension eingesetzt wird. 0 Die FAS-Bleiche wird bevorzugt bei einer Stoffdichte in einem Bereich von 10 % bis 35 % bezogen auf die Gesamtmenge der Suspension durchgeführt. Vorteilhaft wird die Stoffdichte auf einen Bereich von 15 % bis 30% eingestellt. Es wird angestrebt, die Bleiche bei möglichst hoher Stoffdichte durchzuführen. Bei hoher Stoffdichte ist wenigIt has been found that FAS can be used very sparingly. Already 0.25% FAS relative to otro pulp content of the suspension lead to a significant whiteness increase. Up to 2% FAS, based on the otro pulp content of the suspension, are suitably used to achieve a maximum whiteness increase of the primary fibers. In most applications, an optimum whiteness increase is achieved when between 0.5 and 1.0% FAS is used based on the otro pulp content of the suspension. The FAS bleaching is preferably carried out at a stock density in a range of 10% to 35% based on the total amount of the suspension. Advantageously, the consistency is adjusted to a range of 15% to 30%. It is desirable to carry out the bleaching at the highest possible consistency. At high consistency is little
RPV13309 WO.RTF Wasser zu erwärmen und das Einmischen des FAS kann besonders wirkungsvoll erfolgen. Je höher die Stoffdichte eingestellt wird, desto kürzer ist für eine gleiche Weißgradsteigerung die Bleichdauer.RPV13309 WO.RTF Water to warm and the mixing of the FAS can be done very effectively. The higher the consistency is adjusted, the shorter is the bleaching time for the same whiteness increase.
5 Für die FAS-Bleiche wird die Primärfaser-Suspension bevorzugt auf eine Reaktionstemperatur in einem Bereich von 8o 0C bis 140 0C eingestellt. Besonders bevorzugt erfolgt die FAS-Bleiche in einem Bereich von 90 0C bis 120 0C, vorteilhaft in einem Bereich von 100 0C bis no 0C. Die hohe Reaktionstemperatur trägt zu einer Verkürzung der Bleichdauer bei. Die auf den ersten Blick relativ hohe Reaktionstemperatur kann trotzdem0 wirtschaftlich erreicht werden, da z. B. Heißdampf und andere Wärmequellen bei der Primärfaser-Herstellung ohne weiteres verfügbar sind.5 For FAS bleaching, the primary fiber suspension is preferably adjusted to a reaction temperature in a range from 8o 0 C to 140 0 C. Particularly preferably, the FAS bleach in a range of 90 0 C to 120 0 C, advantageously in a range of 100 0 C to no 0 C. The high reaction temperature contributes to a shortening of the bleaching time. The reaction temperature, which is relatively high at first sight, can nevertheless be achieved economically, since e.g. As superheated steam and other heat sources in the primary fiber production are readily available.
Die FAS-Bleiche hat im Vergleich zu anderen Bleichverfahren eine kurze Reaktionsdauer. Die Bleiche kann unter optimalen Bedingungen bereits nach 1 Minute abgeschlossen5 sein. In den meisten Anwendungsfällen genügt ein Zeitraum von 1 Minute bis zu 30The FAS bleach has a short reaction time compared to other bleaching processes. The bleaching can be completed under optimal conditions already after 1 minute5. In most applications, a period of 1 minute to 30 is sufficient
Minuten, bevorzugt von weniger als 15 Minuten, besonders bevorzugt von weniger als 10 Minuten, vorteilhaft von weniger als 5 Minuten, um eine maximale Weißgradsteigerung zu erreichen. Die kurze Dauer der Bleiche trägt besonders zur Wirtschaftlichkeit bei. Es kann auf aufwändige Bleichtürme verzichtet werden, die bei längerer Verweilzeit des0 Bleichmittels erforderlich sind. In der Regel genügt ein einfacher Rohrreaktor, an den sich eine Wäsche der Primärfaser-Suspension anschließt, die die Bleiche mit FAS beendet. Wie schon vorstehend beschrieben, besteht ein deutlicher Zusammenhang zwischen Stoffdichte und Bleichdauer. Je höher die Stoffdichte eingestellt ist, desto kürzer ist die Dauer der FAS-Bleiche. 5Minutes, preferably less than 15 minutes, more preferably less than 10 minutes, advantageously less than 5 minutes to achieve maximum whiteness enhancement. The short duration of the bleaching contributes especially to the economy. It can be dispensed with elaborate bleaching towers, which are required for a longer residence time des0 bleaching agent. In general, a simple tubular reactor is sufficient, followed by a wash of the primary fiber suspension, which ends the bleaching with FAS. As already described above, there is a clear correlation between consistency and bleaching time. The higher the consistency, the shorter the duration of FAS bleaching. 5
Die FAS-Bleiche allein bewirkt -wie vorstehend ausgeführt- eine signifikante Steigerung des Weißgrads. Für den Fall, dass diese Weißgrad-Steigerung nicht ausreicht, kann die FAS-Bleiche vorteilhaft mit anderen Bleichbehandlungen kombiniert werden, um insgesamt eine Weißgrad-Steigerung zu erreichen, die durch eine einzelne Bleichbe-0 handlung nicht erreicht werden kann. Dabei hat sich vorteilhaft herausgestellt, dass die FAS-Bleiche sowohl vor als auch nach anderen Bleichbehandlungen erfolgen kann. Aus wirtschaftlichen Erwägungen wird in den meisten Fällen eine kurze, zwei- bis dreistufige Bleichfolge bevorzugt werden. Es ist aber auch ohne weiteres möglich, FAS in kom-The FAS bleach alone causes a significant increase in whiteness as noted above. In the event that this whiteness enhancement is insufficient, the FAS bleach can be advantageously combined with other bleach treatments to achieve an overall whiteness enhancement that can not be achieved by a single bleach treatment. It has been found advantageous that the FAS bleaching can be done both before and after other bleaching treatments. For economic reasons, in most cases a short, two- to three-stage bleaching sequence will be preferred. But it is also easily possible to use FAS in com-
RPV13309 WO.RTF plexen, mehrstufigen Bleichfolgen einzusetzen.RPV13309 WO.RTF plexen, use multi-stage bleaching sequences.
Besonders bevorzugt wird die FAS-Bleiche vor oder nach der Bleiche mit sauerstoffhaltigen Bleichmitteln eingesetzt. Hohe Weißgradsteigerungen ergeben sich zum Beispiel 5 vor oder nach einer Sauerstoff oder einer Peroxidbleiche.Particularly preferably, the FAS bleach is used before or after bleaching with oxygen-containing bleaching agents. High whiteness increases, for example, occur before or after oxygen or peroxide bleaching.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein gebleichter Primärfaserstoff aus lignocellulosi- schem Material, der unter Verwendung von Sulfit aufgeschlossen wurde, wobei Primärfaserstoff aus Nadelholz einen Ligningehalt von mindestens 15 % bezogen auf otro Fa-0 serstoff und eine Reißlänge von mindestens 7 km aufweist, und wobei Primärfaserstoff aus Laubholz einen Ligningehalt von mindestens 15 % bezogen auf otro Faserstoff und eine Reißlänge von mindestens 6 km aufweist. Ein solcher Primärfaserstoff wird bevorzugt unter Einsatz von FAS als Bleichmittel erhalten, er kann aber auch unter Verwendung anderer Bleichmittel hergestellt sein. Als ungebleichter Primär-Faserstoff wird5 bevorzugt ein Faserstoff eingesetzt, der durch einen Hochausbeute-Sulfitaufschluss hergestellt wurde, so wie in der Patentanmeldung DE 10 2006 027006 beschrieben. Die Offenbarung der Patentanmeldung DE 10 2006 027006 wird hiermit in die vorliegende Patentanmeldung einbezogen. 0 Nach einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist der gebleichte Primärfaserstoff nach einer einstufigen Bleichsequenz mit FAS bei Nadelholz einen Weißgrad von mindestens 60 % ISO auf, alternativ beträgt der Weißgrad für Nadelholz nach einer mehrstufigen Bleichsequenz mit mindestens einer FAS-Stufe mindestens 70 % ISO. 5 Gebleichter Primärfaserstoff aus Laubholz weist erfindungsgemäß nach einer einstufigen Bleichsequenz mit FAS bei einen Weißgrad von mindestens 75 % ISO auf; alternativ beträgt der Weißgrad des Laubholzes nach einer mehrstufigen Bleichsequenz mit mindestens einer FAS-Stufe mindestens 80 % ISO. 0 Gegenstand der Erfindung ist weiter ein gebleichter Primärfaserstoff aus lignocellulosi- schem Material, wobei der Primärfaserstoff aus Nadelholz einen Ligningehalt von mindestens 15 % bezogen auf otro Faserstoff, eine Reißlänge von mindestens 7 km und einen BuIk von mindestens 1,25 bei 20 0SR aufweist, und wobei der Primärfaserstoff ausThe invention also provides a bleached primary pulp of lignocellulosic material which has been pulped using sulfite, wherein pulp primary pulp has a lignin content of at least 15% based on otroof hydrogen and a breaking length of at least 7 km, and wherein Primary pulp from hardwood has a lignin content of at least 15% based on otro pulp and a breaking length of at least 6 km. Such a primary pulp is preferably obtained using FAS as a bleach, but it may also be made using other bleaches. The unbleached primary pulp used is preferably a pulp which has been produced by high-yield sulfite pulping, as described in the patent application DE 10 2006 027006. The disclosure of the patent application DE 10 2006 027006 is hereby incorporated into the present patent application. According to an advantageous development of the invention, the bleached primary pulp has a whiteness of at least 60% ISO after a one-stage bleaching sequence with FAS in softwood; alternatively, the whiteness for softwood is at least 70% ISO after a multi-stage bleaching sequence with at least one FAS stage. 5 Bleached primary pulp of hardwood according to the invention has a whiteness of at least 75% ISO according to the invention after a single-stage bleaching sequence with FAS; Alternatively, the whiteness of hardwood after a multi-stage bleaching sequence with at least one FAS stage is at least 80% ISO. The invention further relates to a bleached primary pulp of lignocellulosic material, wherein the primary pulp of softwood has a lignin content of at least 15% based on otro pulp, a breaking length of at least 7 km and a Buik of at least 1.25 at 20 0 SR , and wherein the primary pulp made
RPV13309 WO.RTF Laubholz einen Ligningehalt von mindestens 15 % bezogen auf otro Faserstoff, eine Reißlänge von mindestens 6 km und einen BuIk von mindestens 1,2 bei 30 0SR aufweist. Ein solcher Primärfaserstoff wird bevorzugt erhalten, wenn ein Hochausbeute- Sulfitfaserstoff unter Verwendung von FAS gebleicht wird.RPV13309 WO.RTF Hardwood has a lignin content of at least 15% based on otro pulp, a breaking length of at least 6 km and a buik of at least 1.2 at 30 0 SR. Such a primary pulp is preferably obtained when a high yield sulfite pulp is bleached using FAS.
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Das ligninerhaltende Bleichen von lignocellulosischen Primärfasern, die unter Einsatz von Sulfiten erzeugt wurden, mit Formamidin-Sulfonsäure (FAS) wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. 0 Die nachfolgend beschriebene Beispiele wurden gemäß der folgenden Vorschriften ausgewertet:The lignocellulosic bleaching of lignocellulosic primary fibers produced using sulfites with formamidine sulfonic acid (FAS) will now be described in more detail by means of exemplary embodiments. 0 The examples described below were evaluated according to the following rules:
Die Ausbeute wurde durch Wägung des eingesetzten Rohstoffs und des nach dem Aufschluss oder der Bleiche erhaltenen Zellstoffs, jeweils bei 105 0C auf Gewichts-5 konstanz (atro) getrocknet, berechnet.The yield was calculated by weighing the raw material used and the pulp obtained after the digestion or bleaching, in each case at 105 ° C. dried to constant weight (atro).
Der Ligningehalt wurde als Klason-Lignin bestimmt gemäß TAPPT T 222 om-98. Das säurelösliche Lignin wurde bestimmt gemäß TAPPI UM 250 Die papiertechnologischen Eigenschaften wurden an Prüfblättern bestimmt, die nach Zellcheming-Merkblatt V/8/76 hergestellt wurden. 0 - Der Mahlgrad wurde nach Zellcheming-Merkblatt V/3/62 erfaßt.The lignin content was determined as Klason lignin according to TAPPT T 222 om-98. The acid-soluble lignin was determined according to TAPPI UM 250. The paper-technological properties were determined on test sheets which were produced according to Zellcheming leaflet V / 8/76. 0 - The degree of grinding was recorded according to Zellcheming leaflet V / 3/62.
Das Raumgewicht wurde nach Zellcheming- Vorschrift V/11/57 ermittelt.The density was determined according to Zellcheming Regulation V / 11/57.
Die Reißlänge wurde nach Zellcheming- Vorschrift V/12/57 bestimmt.The tear length was determined according to Zellcheming Regulation V / 12/57.
Die Durchreißfestigkeit wurde nach DIN 53 128 Elmendorf ermittelt.The tear resistance was determined according to DIN 53 128 Elmendorf.
Die Ermittlung von Tensile-, Tear- und Burst-Index erfolgte gemäß TAPPI 220 sp-5 96.Tensile, Tear and Burst Index were determined according to TAPPI 220 sp-5 96.
Der Weißgrad wurde ermittelt durch Herstellung der Prüf blätter nach Zellcheming- Merkblatt V/19/63, gemessen wurde nach SCAN C 11:75 mit einem Datacolor el- repho 450 x Photometer; die Weiße ist in Prozent nach der ISO-Norm 2470 angegeben. 0 - Die Angabe "otro" in diesem Dokument bezieht sich auf "ofentrockenes" Material, das bei 105 0C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet wurde.The whiteness was determined by preparing the test sheets according to Zellcheming leaflet V / 19/63, measured according to SCAN C 11:75 with a Datacolor elrepho 450 x photometer; the whiteness is given in percent according to ISO standard 2470. 0 - The term "otro" in this document refers to "oven-dry" material which has been dried at 105 ° C. to constant weight.
Die Chemikalien für die Bleiche sind in Gewichtsprozent angegeben, soweit nicht an-The chemicals for bleaching are given in weight percent, unless otherwise stated.
RPV13309 WO.RTF ders erläutert.RPV13309 WO.RTF explained.
Beispiel i Bleiche von Fichten-HochausbeutefaserstoffExample i Bleaching of spruce high yield pulp
Der nach einem Hochausbeute-Sulfitverfahren mit 8o % Ausbeute hergestellte Fichten- 5 Faserstoff (Ligningehalt > 20 %) wird ungebleicht unmittelbar einer FAS-Bleiche unterzogen: i,o % FAS, 0,5 % Natriumsilikat und 0,5% Natronlauge in wässriger Lösung reagieren bei 10 % Stoffdichte mit Fichten-Faserstoff für 30 Minuten bei 99,9 0C . Der Ausgangsweißgrad betrug 55,5 % ISO, nach der Bleiche war der Weißgrad auf 63,2 % ISO gestiegen. 0The spruce pulp (lignin content> 20%) prepared by a high-yield sulfite process with 8% yield is subjected directly to a non-bleached FAS bleach: 1.0% FAS, 0.5% sodium silicate and 0.5% sodium hydroxide solution in aqueous solution react at 10% consistency with spruce pulp for 30 minutes at 99.9 0 C. The initial whiteness was 55.5% ISO, after bleaching the whiteness had increased to 63.2% ISO. 0
Beispiel 2 Bleiche von Fichten-Hochausbeutefaserstoff Der Fichten-Faserstoff gemäß Beispiel 1 wurde mit einer einer Bleichsequenz gebleicht, bei der nach einer Eingangsbehandlung mit DTPA (Q-Stufe) eine Peroxidbleiche folgte. Die FAS-Behandlung schloss die Bleiche ab. 5Example 2 Bleaching of Spruce High Yield Fiber The spruce pulp according to Example 1 was bleached with a bleach sequence followed by a peroxide bleach after an initial treatment with DTPA (Q-step). The FAS treatment completed the bleaching. 5
Die Q-Stufe wurde mit 0,2 % DTPA bei 5 % Stoffdichte für 60 Minuten bei 60 0C durchgeführt. Der pH-Wert stellte sich auf 5,5 ein. Die anschließende P-Stufe wurde mit 5 % H2O2 und 2,75 % NaOH durchgeführt. Nach der Peroxidbehandlung wurde ein Weißgrad von 64 % ISO gemessen. Die FAS-Stufe wurde unter denselben Bedingungen wie0 im Beispiel 1 durchgeführt. Es wurde ein Weißgrad von 75 % ISO gemessen.The Q-step was performed with 0.2% DTPA at 5% consistency for 60 minutes at 60 0 C. The pH was 5.5. The subsequent P-stage was carried out with 5% H2O2 and 2.75% NaOH. After the peroxide treatment, a whiteness of 64% ISO was measured. The FAS step was carried out under the same conditions as in Example 1. A whiteness of 75% ISO was measured.
Für den gebleichten Fichten-Faserstoff wurde eine Reißlänge von 10 km bei 20 0SR gemessen. Der BuIk wurde bei 20 0SR mit 1,30 cm3/g bestimmt. 5 Beispiel 3 Bleiche von Eukalyptus-HochausbeutefaserstoffFor the bleached spruce pulp a tenacity of 10 km at 20 ° SR was measured. The BuIk was determined at 20 0 SR with 1.30 cm 3 / g. Example 3 Bleaching Eucalyptus High Yield Fiber
Für den Eukalyptus-Faserstoff, der nach dem Aufschluss eine Ausbeute von 80 % aufwies, wurde ein Ligningehalt von mehr als 15 % und ein Weißgrad nach dem Aufschluss von 64 % ISO gemessen. Dieser Eukalyptus-Faserstoff wurde einer Q-Stufe unterzogen, die exakt unter den im Beispiel 2 beschriebenen Bedingungen durchgeführt wurde. Die0 Peroxid-Bleiche wurde ebenfalls gemäß der Reaktionsbedingungen des Beispiels 2 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass der Einsatz an H2O2 auf 2,75% reduziert wurde. Am Ende der Peroxid-Bleiche wurde ein Weißgrad von 82 % ISO gemessen.For the eucalyptus pulp, which had a yield of 80% after digestion, a lignin content of more than 15% and a whiteness after digestion of 64% ISO were measured. This eucalyptus pulp was subjected to a Q-step, which was carried out exactly under the conditions described in Example 2. O peroxide bleaching was also carried out according to the reaction conditions of Example 2, except that the H2O2 feed was reduced to 2.75%. At the end of the peroxide bleaching a whiteness of 82% ISO was measured.
RPV13309 WO.RTF Die abschließende FAS-Stufe wurde unter den Bedingungen des Beispiels 2 durchgeführt, wobei allerdings nur 0,3 % Natriumsilikat eingesetzt wurden. Nach der FAS-Stufe wurde ein Weißgrad von 87 % ISO gemessen.RPV13309 WO.RTF The final FAS step was carried out under the conditions of Example 2, but using only 0.3% sodium silicate. After the FAS stage, a whiteness of 87% ISO was measured.
5 Die Reißlänge des Eukalyptus-Faserstoffs wurde am Ende der Bleichsequenz mit 8 km bei 30 0SR bestimmt, der BuIk mit 1,37 cm3/g, ebenfalls bei 30 0SR.5 The tear length of the eucalyptus pulp was determined at the end of the bleaching sequence of 8 km at 30 0 SR, the buik 1.37 cm 3 / g, also at 30 0 SR.
Beispiel 4 Bleiche von Buchen-HochausbeutefaserstoffExample 4 Bleaching of beech high yield pulp
Der Buchen-Faserstoff wurde nach einem Sulfit-Hochausbeuteverfahren hergestellt.0 Nach dem Aufschluss wurde eine Ausbeute von 80 % ermittelt. Der Buchen-Faserstoff hatte nach dem Aufschluss bei einem Ligningehalt von mehr als 17 % einen Weißgrad von 69 % ISO.The beech pulp was prepared by a sulfite high yield process. 0 After digestion, a yield of 80% was determined. Beech pulp had a brightness of 69% ISO after digestion with a lignin content of more than 17%.
Es wurde eine FAS-Bleiche durchgeführt. Die Reaktionsbedingungen entsprachen dem5 Beispiel 3. Nach der einstufigen Bleiche wurde ein Weißgrad von 79,6 % ISO gemessen. Die Reißlänge des gebleichten Buchen-Faserstoffs wurde mit 6 km bestimmt, das spezifische Volumen wurde mit 1,57 cm3/gFAS bleaching was performed. The reaction conditions corresponded to Example 3. After single-stage bleaching, a whiteness of 79.6% ISO was measured. The tenacity of the bleached beech pulp was determined to be 6 km, the specific volume was found to be 1.57 cm 3 / g
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Claims

5 Ansprüche 5 claims
1. Ligninerhaltendes Bleichen von unter Einwirkung von Sulfiten hergestellten, lignocellulosischen Primärfasern mit Formamidin-Sulfonsäure (FAS). 01. Lignin-containing bleaching of sulphite-borne primary lignocellulosic fibers with formamidine sulphonic acid (FAS). 0
2. Verfahren zum ligninerhaltenden Bleichen einer wässrigen Suspension von lignocellulosischen Primärfasern mit FAS mit den Schritten:2. A process for the lignocellulosic bleaching of an aqueous suspension of lignocellulosic primary fibers with FAS, comprising the steps of:
- Einstellen der Suspension auf eine Stoffdichte von mindestens 10 %,- adjusting the suspension to a consistency of at least 10%,
- Einstellen der Suspension auf eine Temperatur von mindestens 80 0C,Adjusting the suspension to a temperature of at least 80 ° C.,
- Zusetzen von mindestens 0,25 % FAS bezogen auf den otro Faserstoff-Gehalt5 der Suspension und- Adding at least 0.25% FAS based on the otro pulp content5 of the suspension and
- Bleichen für mindestens 1 Minute.- Bleach for at least 1 minute.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausbeute am Ende der Bleiche mindestens 95% beträgt, vorzugsweise mindestens 97%, beson-0 ders bevorzugt mindestens 98%.3. The method according to claim 1, characterized in that the yield at the end of the bleaching is at least 95%, preferably at least 97%, more preferably at least 98%.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch eine FAS- Bleiche eine Weißgradsteigerung von mindestens 5 % ISO, bevorzugt von mindestens 8 % ISO, besonders bevorzugt von mindestens 10 % ISO erreicht wird.54. The method according to claim 1, characterized in that a whitening increase of at least 5% ISO, preferably of at least 8% ISO, particularly preferably of at least 10% ISO is achieved by a FAS bleach.5
5. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass der Suspension Alkali zugesetzt wird.5. The method according to claim l, characterized in that the suspension is added to alkali.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Natriumhydroxid,0 Natriumcarbonat, Kaliumhydroxid und/oder Magnesiumcarbonat zugesetzt wird.6. The method according to claim 4, characterized in that sodium hydroxide, sodium carbonate 0, potassium hydroxide and / or magnesium carbonate is added.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zugesetzte Menge7. The method according to claim 4, characterized in that the added amount
RPV13309 WO.RTF FAS größer ist als die zugesetzte Menge Alkali, dass vorzugsweise das Verhältnis FAS : Alkali 2:1 beträgt.RPV13309 WO.RTF FAS is greater than the added amount of alkali, preferably that the ratio FAS: alkali is 2: 1.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Suspension vor8. The method according to claim 1, characterized in that the suspension before
5 oder mit der Zugabe von FAS ein Mittel zum Immobilisieren oder Entfernen von5 or with the addition of FAS a means of immobilizing or removing
Schwermetallen, bevorzugt , Natriumsilikat und/ oder Natriumborhydrid zugesetzt wird.Heavy metals, preferably, sodium silicate and / or sodium borohydride is added.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert vor dem0 Zusetzen von FAS auf mindestens 5, vorzugsweise auf mindestens 7, besonders bevorzugt auf mindestens 9, vorteilhaft auf mindestens 10 eingestellt wird.9. The method according to claim 1, characterized in that the pH before the addition of FAS FAS is set to at least 5, preferably to at least 7, more preferably to at least 9, advantageously to at least 10.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 0,25 % FAS bis 2 % FAS bezogen auf den otro Faserstoff-Gehalt der Suspension, bevorzugt 0,5 % bis5 i % FAS eingesetzt werden.10. The method according to claim 1, characterized in that 0.25% FAS to 2% FAS based on the otro pulp content of the suspension, preferably 0.5% to 5% i% FAS be used.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffdichte in einem Bereich von 10 % bis 35 % bezogen auf die Gesamtmenge der Suspension, bevorzugt auf einen Bereich von 15 % bis 30% Stoffdichte eingestellt wird. 011. The method according to claim 1, characterized in that the consistency is adjusted in a range of 10% to 35% based on the total amount of the suspension, preferably to a range of 15% to 30% consistency. 0
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionstemperatur in einem Bereich von 80 0C bis 140 0C, bevorzugt in einem Bereich von 90 0C bis 120 0C, besonders bevorzugt in einem Bereich von 100 0C bis 110 0C eingestellt wird. 512. The method according to claim 1, characterized in that the reaction temperature in a range of 80 0 C to 140 0 C, preferably in a range of 90 0C to 120 0 C, more preferably in a range of 100 0 C to 110 0 C. is set. 5
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bleiche in einem Zeitraum von 1 Minute bis zu 30 Minuten, bevorzugt in weniger als 15 Minuten, besonders bevorzugt in weniger als 10 Minuten, vorteilhaft in weniger als 5 Minuten durchgeführt wird. O13. The method according to claim 1, characterized in that the bleaching is carried out in a period of 1 minute to 30 minutes, preferably in less than 15 minutes, more preferably in less than 10 minutes, advantageously in less than 5 minutes. O
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die FAS-Bleiche vor oder nach weiteren Bleichbehandlungen des Primärfaserstoffs durchgeführt wird.14. The method according to claim 1, characterized in that the FAS bleaching is carried out before or after further bleaching treatments of the primary pulp.
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15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die FAS-Bleiche vor oder nach einer Bleichbehandlung mit einem sauerstoffhaltigen Bleichmittel, insbesondere vor oder nach einer Sauerstoff- oder Peroxidbleiche durchgeführt wird.15. The method according to claim 14, characterized in that the FAS bleaching is carried out before or after a bleaching treatment with an oxygen-containing bleaching agent, in particular before or after an oxygen or Peroxidblleiche.
55
16. Gebleichter Primärfaserstoff aus unter Einsatz von Sulfiten hergestelltem, ligno- cellulosischem Material, wobei Primärfaserstoff aus Nadelholz einen Ligninge- halt von mindestens 15 % bezogen auf otro Faserstoff und eine Reißlänge von mindestens 7 km bei 20 0SR aufweist, und wobei Primärfaserstoff aus Laubholz0 einen Ligningehalt von mindestens 15 % bezogen auf otro Faserstoff und eine16. Bleached primary pulp of lignocellulosic material made from sulphites, the pulp primary pulp having a lignin content of at least 15% in terms of otro pulp and a breaking length of at least 7 km at 20 0 SR, and primary pulp of hardwood 0 a lignin content of at least 15% based on otro pulp and a
Reißlänge von mindestens 6 km bei 30 0SR aufweist.Tear length of at least 6 km at 30 0 SR has.
17. Gebleichter Primärfaserstoff nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Weißgrad nach einer einstufigen Bleichsequenz mit FAS bei Nadelholz min-5 destens 60 % ISO beträgt oder nach einer mehrstufigen Bleichsequenz mit mindestens einer FAS-Stufe mindestens 70 % ISO beträgt.17. Bleached primary pulp according to claim 16, characterized in that the degree of whiteness after a one-stage bleaching sequence with FAS at softwood min-5 is at least 60% ISO or after a multi-stage bleaching sequence with at least one FAS stage is at least 70% ISO.
18. Gebleichter Primärfaserstoff nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Weißgrad nach einer einstufigen Bleichsequenz mit FAS bei Laubholz min-0 destens 75 % ISO beträgt oder nach einer mehrstufigen Bleichsequenz mit mindestens einer FAS-Stufe mindestens 80 % ISO beträgt.18. Bleached primary pulp according to claim 16, characterized in that the degree of whiteness after a one-stage bleaching sequence with FAS in hardwood min-0 is at least 75% ISO or after a multi-stage bleaching sequence with at least one FAS stage is at least 80% ISO.
19. Gebleichter Primärfaserstoff aus unter Verwendung von Sulfiten hergestelltem, lignocellulosischem Material, wobei Primärfaserstoff aus Nadelholz einen Lig-5 ningehalt von mindestens 15 % bezogen auf otro Faserstoff, eine Reißlänge von mindestens 7 km und einen BuIk von mindestens 1,3 cm3/g bei 20 0SR aufweist, und wobei Primärfaserstoff aus Laubholz einen Ligningehalt von mindestens 15 % bezogen auf otro Faserstoff, eine Reißlänge von mindestens 6 km und einen BuIk von mindestens 1,25 cm3/g bei 30 0SR aufweist. 019. Bleached primary pulp of lignocellulosic material made using sulphites, wherein the softwood primary pulp has a Lig-5 content of at least 15% based on otro pulp, a tenacity of at least 7 km and a buuch of at least 1.3 cm 3 / g at 20 0 SR, and wherein primary pulp of hardwood has a lignin content of at least 15% based on otro pulp, a breaking length of at least 6 km and a BuIk of at least 1.25 cm 3 / g at 30 0 SR. 0
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