DE19819670A1 - Verfahren und Vorrichtung zur schnellen Messung hoher Gangunterschiede von doppelbrechenden Proben nach Senarmont - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur schnellen Messung hoher Gangunterschiede von doppelbrechenden Proben nach Senarmont

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    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatischen, berührungs­ losen und schnellen Messung hoher Gangunterschiede R von doppelbrechenden und durch­ sichtigen Proben nach Senarmont, insbesondere von Fasern, Filamenten, Folien und Flächen­ gebilden, sowohl im Labor, im Mikroskop als auch on-line während des Herstellungs­ prozesses, gleichzeitig für mehrere Wellenlängen.
Nach dem Verfahren und der Vorrichtung können alle durchsichtigen Fasern, Filamente, Folien und Flächengebilde im noch schmelzeflüssigen Zustand bei der Herstellung oder im festen und ruhenden Zustand untersucht werden. Diese Proben können auch dann noch gemessen werden, wenn sie im weißen Licht Falschfarben zeigen.
Die Messung des Gangunterschiedes R der genannten Proben ist deshalb wichtig, weil sich daraus mit Hilfe der Dicke D dieser Proben die Doppelbrechung
Δn=R/D (1)
ergibt, die in vielen Fällen die Orientierung der Makromoleküle in den Fasern und Folien charakterisiert. Diese Orientierung bestimmt technisch und technologisch wichtige Größen, wie die Reißspannung, die Reißdehnung und den E-Modul der genannten Proben. Ist Δnmax die maximal mögliche Doppelbrechung, dann läßt sich ein mittlerer Orientierungswinkel α angeben, der bei Fasern den Winkel zwischen der Zylinderachse und der mittleren Längs­ richtung der Makromoleküle wie folgt bedeutet:
Die Doppelbrechung Δn ist dabei im Falle der Fasern immer die Differenz der Brechungs­ indizes parallel und senkrecht zur Faserlängsachse, d. h.
Für den Gangunterschied R gilt dies analog. Im Falle der Fasern ist der Gangunterschied die Differenz der optischen Lichtwege n * D und n.D, d. h.
Im ersten Fall (n * D) schwingt der elektrische Vektor des Lichtes senkrecht zur Ausbreitungsrichtung, aber parallel zur Zylinderachse der Faser. Im zweiten Fall schwingt er senkrecht dazu.
Die manchmal auch angeführte Phasendifferenz Δϕ steht in diesem Falle wie folgt mit dem Gangunterschied R in Beziehung:
Ist der Gangunterschied R kleiner als die verwendete Vakuum-Lichtwellenlänge λ, dann nennt man dieses Gebiet das Gebiet der 1. Ordnung. Liegt der Gangunterschied zwischen den Wellenlängen λ und 2λ, dann ist dies das Gebiet der 2. Ordnung usw.
Zur automatischen und berührungslosen Bestimmung des Gangunterschiedes im Gebiet bis zu einer Wellenlänge wird vielfach die Senaramont-Methode eingesetzt (Sz-PS-342768, DE-AS 10 97 167, DE 41 23 936 A1, DE 42 35 065 A1 und DE 195 29 899 A1), die mit monochroma­ tischem Licht arbeitet.
Bei Gangunterschieden von größer als einer Lichtwellenlänge λ wird die Soleil-Babi­ net-Methode angewendet (DE 41 23 935 A1 und DE 42 35 065 A1), die mit weißem Licht arbeitet. Es gibt Polymere und andere Stoffe, die bei Anwendung der Soleil-Babinet-Methode eine anormale Farbfolge der Interferenzstreifen zeigen. Der Kompensationsstreifen 0. Ordnung ist dann nicht mehr neutral schwarz. In vielen Fällen ist es so, daß zwischen zwei benachbarten Streifen nicht entschieden werden kann, welcher der Kompensationsstreifen ist. Oftmals ist es dann keiner von beiden und eine exakte Angabe der Doppelbrechung bleibt aus.
Eine Möglichkeit zur Behebung dieser Schwierigkeit besteht in der Anfertigung eines Schräg­ schnittes und dem Auszählen der Ordnungen im monochromatischen Licht. Ein solches Verfahren ist natürlich nicht mehr mit einem automatischen, berührungslos und kurzzeitig messenden Verfahren identisch.
Einen Ausweg bei der Bestimmung des Gangunterschiedes beim Vorliegen von Falschfarben bietet hier die Senarmont-Methode, allerdings angewendet mit zwei Wellenlängen. Für Gangunterschiede R<λ wird das Minimum der Differenz der Gangunterschiede der beiden Strahlen unterschiedlicher Wellenlängen bestimmt (DE 43 06 050 A1). Der Nachteil dieser Methode ist jedoch, daß sie nicht schnell genug ist, d. h. es sind keine hohen Abtast­ frequenzen möglich.
Rohe Abtastfrequenzen sind aber notwendig, um beim Herstellungsprozeß die schnelle Ver­ lagerung von besonderen Erscheinungen, z. B. die Schulter (neck point) beim Schnellspinnen oder beim Verstreckprozeß zu erfassen.
Außerdem werden hohe Abtastfrequenzen in der Qualitätsprüfung verlangt, wenn z. B. ein Monofilament von der Spule abgewickelt wird und die Orientierung längs des Fadens bei hoher Abzugsgeschwindigkeit ermittelt werden soll.
Aufgabe der Erfindung ist die Weiterentwicklung des Senarmont-Verfahrens für die automa­ tische, berührungslose und schnelle Messung hoher Gangunterschiede R von doppelbrechen­ den und durchsichtigen Proben, insbesondere von Fasern, Filamenten, Folien und Flachenge­ bilden, die im weißen Licht auch Falschfarben zeigen können.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, indem gleichzeitig die äquatorialen Intensitätsverteilungen für mindestens zwei charakteristische Wellenlangen bestimmt werden. In einem nächsten Schritt wird die absolute Differenz der Gangunterschiede zwischen jeweils zwei benachbarten Wellenlängen über einen Bereich von mehreren Ordnungen ermittelt. Mit einem Computer wird für jedes Wellenlängenpaar das absolute Minimum dieser absoluten Differenz und damit die richtige Ordnung ermittelt. In einem letzten Schritt werden die Gang unterschiede R für jede charakteristische Wellenlange angegeben.
Zur Durchführung des Prüfverfahrens wird eine Vorrichtung eingesetzt, bei der sich die doppelbrechende Probe in Lichtrichtung gesehen zwischen einem Polarisator und einem λ/4-Plätt­ chen befindet. Polarisator, Probe und λ/4-Plättchen werden von einer weißen Lichtquelle bestrahlt. Beim nachgeordneten Zonenanalysator sind die Polarisationsrichtungen radial eingestellt. Hinter dem Zonenanalysator sind mindestens zwei konzentrische Kreisringe angeordnet, die jeweils nur Licht von mindestens zwei charakteristischen Wellenlangen durchlassen. Für jeden konzentrischen Kreisring wird die äquatoriale Intensitätsverteilung basierend auf den entsprechenden Sektoren mit einem Photoempfängersystem abgetastet, d. h. entweder mit einzelnen Photoempfängern oder einer CCD-Matrix-Kamera. Mit dem Computer werden daraus mindestens zwei Senarmontwinkel ε1 und ε2 für die charakteristischen Wellenlängen λ1 und λ2 der 1. Ordnung entsprechend dem Inten­ sitätsminimum ermittelt. Über einen Bereich von mehreren Ordnungen i wird das absolute Minimum der absoluten Differenz der Gangunterschiede R für jede Wellenlänge ermittelt, d. h.
usw. gebildet.
Aus dem absoluten Minimum der jeweiligen Zahlenfolgen wird die richtige Ordnung k bestimmt. Damit können die gesuchten Gangunterschiede R1(k) und R2(k) für die Wellen­ längen λ1 und λ2 angegeben werden.
Der Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß durch die gleichzeitige Messung der Senarmont­ winkel für die mindestens zwei Wellenlängen die Gangunterschiede unmittelbar und schnell zur Verfügung stehen, d. h. das Prüfverfahren kann z. B. für Untersuchungen des Herstellungs­ prozesses von polymeren Fäden und Folien mit hoher Abtastfrequenz eingesetzt werden und das unabhängig von der Ordnung und von Falschfarben.
Der Vorteil der Vorrichtung besteht darin, daß die gleichzeitige Messung der Senarmont- Winkel durch die einfache Kombination des Zonenanalysators mit den mindestens zwei konzentrischen Farbkreisringen für die Wellenlängen λ1 und λ2 garantiert wird, so daß die Gangunterschiede R für diese Wellenlängen eben
  • - unabhängig vom Auftreten von Falschfarben,
  • - ohne Drehung von mechanischen Teilen,
  • - ohne Mehrdeutigkeit der Ordnungen
  • - automatisch, berührungslos und vor allen Dingen
  • - unmittelbar und schnell, d. h. mit hoher Abtastfrequenz,
    ermittelt werden können.
Ausführungsbeispiel für das Verfahren und die Vorrichtung
Zur Bestimmung des Gangunterschiedes einer Polyesterfaser mit einer Dicke von 26,6 µm wird diese Probe (3) so zwischen Polarisator (2) in Fig. 1 und λ/4-Plättchen (4) angeordnet, daß zwischen n, der Faser und der Polarisationsrichtung des Polarisators ein Winkel von 45° resultiert. Weil die Faser den Lichtstrahl nicht voll ausfüllt, muß im abgewinkelten Strahlen­ gang gearbeitet werden. Die mittels der Kombination von Zonenanalysator (5), den min­ destens zwei Farbkreisringen (8, 9) und dem Photoempfängersystem (11) aufgezeichnete Intensitätsverteilung ergibt beim jeweiligen Intensitätsminimum bei jeder der mindestens zwei Verteilungen die zwei Senarmontwinkel
ε1 = 12,770 für λ1 = 0,589 µm
und
ε2 = 132,660 für λ2 = 0,656 µm.
Für die Bestimmung der Seharmontwinkel kann eine weiße Lichtquelle (1) verwendet werden, z. B. eine Glühlampe oder eine Halogenlampe. Bei der Verwendung von Hg-Mo­ nochromatfiltern für die Farbkreisringe (8 und 9) ist eine Halogenlampe vorteilhaft. Es können auch Metallinterferenzfilter benutzt werden. Durch eine Optik muß der Strahlengang parallel gemacht werden. Das Wichtigste dabei ist die homogene Verteilung der Intensität über dem Strahlquerschnitt. Der Polarisator (2) kann ein Flächenpolarisator sein. Der Aufbau des Zonenanalysators (5) ist in Fig. 2 dargestellt. Es sind in diesem Ausführungsbeispiel 12 Sektoren (6) mit den entsprechenden Polarisationsrichtungen (7) angegeben. In Fig. 3 sind die unmittelbar an den Analysator (5) nachgeschalteten Farbkreisringe sichtbar. Es sind drei Kreisringe gezeichnet, wobei im Beispiel nur die Wellenlängen 0,589 µm und 0,656 µm benötigt werden. Hinter den Farbkreisringen (8, 9) ist das Photoempfängersystem (11) angeordnet, das z. B. aus einzelnen Photoempfängern oder einer CCD-Matrix-Kamera aufgebaut sein kann. Die Zuordnung der gemessenen Intensitäten zu den Wellenlängen und den Polarisationsrichtungen ist durch das ortsfeste System gegeben. Im Beispiel müssen mindestens 2.12 = 24 einzelne Felder getrennt voneinander analysiert werden.
Aus den vom System ermittelten Senarmontwinkeln ε1 und ε2 werden für die verschiedenen Ordnungen mittels des Computers (12) die angenommenen Gangunterschiede für die Wellenlänge λ1 = 0,589 µm zu
R1 (1) = (12,77/180)0,589 = 0,04179 µm,
R1 (2) = (12,77/180+1)0,589 = 0,6308 µm,
R1 (3) = (12,77/180+2)0,589 = 1,2198 µm, desgl. analog
R1 (4) = 1,8088 und
R1 (5) = 2,3978
berechnet.
Für die Wellenlänge λ2 = 0,656 µm ergeben sich die angenommenen Gangunterschiede zu
R2 (1) = (132,66/180)0,656 = 0,4895 µm,
R2 (2) = (132,66/180+1)0,656 = 1,1395 µm,
R2 (3) = (132,66/180+2)0,656 = 1,7955 µm, desgl.
R2 (4) = 2,4515 und
R2 (5) = 3,1075.
Das absolute Minimum der absoluten Differenz ergibt sich im vorliegenden Ausführungs­ beispiel dann, wenn z. B. bei der Wellenlange ¦1 die Ordnung um eine Ziffer erhöht und dann die Differenz mit den angenommenen Gangunterschieden für die Wellenlange λ2 gebildet werden:
|ΔR1| = |R1 (1 + 1) - R2(1)| = 0,1473
|ΔR2| = |R1 (2 + 1) - R2 (2)| = 0,0803
|ΔR3| = |R1 (3 + 1) - R2 (3)| = 0,0133
|ΔR4| = |R1 (4 + 1) - R2 (4)| = 0,0537
|ΔR5| = |R1 (5 + 1) - R2 (5)| = 0,1207,
d. h. für
λ1 = 0,589 µm gilt R1 = R1 (3 + 1) = R1 (4) = 1,8088 µm
und für
λ2 = 0,656 µm gilt R2 = R2 (3) = 1,7955 µm.
Damit sind die Gangunterschiede R1 und R2 für die Wellenlängen 0,589 µm und 0,656 µm bekannt. Mit dem Durchmesser der Faser von 26,6 µm ergeben sich daraus die beiden Doppelbrechungswerte 0,068 und 0,0675.
Würde man ein auf Kompensationsstreifen basierendes Meßverfahren anwenden (z. B. einen Berek-Kompensator), dann würde der Kompensationsstreifen 0. Ordnung so verschoben sein, daß man statt 0,068 die falsche Doppelbrechung von 0,08 ermitteln würde.
Bezugszeichenliste
1
Weiße Lichtquelle
2
Polarisator
3
Probe (Faser, Filament, Folie, Flächengebilde)
4
λ/4-Plättchen
5
Zonenanalysator
6
Sektor im Zonenanalysator
7
Polarisationsrichtung im Zonenanalysator
8
Konzentrischer Farb-Kreisring für die Wellenlänge λ1
9
Konzentrischer Farb-Kreisring für die Wellenlänge λ2
10
Konzentrischer Farb-Kreisring für die Wellenlänge λ3
11
Photoempfangersystem
12
Computer
13
Bildschirm
14
Drucker

Claims (6)

1. Verfahren und Vorrichtung zur automatischen, berührungslosen und schnellen Messung hoher Gangunterschiede (R) von doppelbrechenden und durchsichtigen Proben nach Senarmont, insbesondere von Fasern, Filamenten, Folien und Flächengebilden, die im weißen Licht auch Falschfarben zeigen können, gekennzeichnet dadurch, daß die äquatorialen Intensitätsverteilungen für mindestens zwei charakteristische Wellenlängen gleichzeitig bestimmt und daraus die Senarmontwinkel und die Gangunterschiede für die angenommene 1. Ordnung gleichzeitig angegeben werden, anschließend die absolute Differenz der Gangunterschiede zwischen jeweils zwei benachbarten Wellenlängen über einen Bereich von mehreren Ordnungen bestimmt, das absolute Minimum der absoluten Differenz für jedes Wellenlängenpaar und damit die richtige Ordnung und danach der Gangunterschied R für jede charakteristische Wellenlänge angegeben werden.
2. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß vor der Probe (3) ein Polarisator (2) und nach der Probe (3) ein λ/4-Plättchen (4) angeordnet sind, die über eine weiße Lichtquelle (1) mit parallelem Licht bestrahlt werden, daß bei dem auf das λ/4-Plättchen folgenden Zonenanalysator (5) die Polarisationsrichtungen (7) in den Sektoren (6) radial verlaufen, wobei unmittelbar hinter dem Zonenanalysator (5) mindestens zwei konzentrische Farb-Kreisringe (8, 9) angeordnet sind, die jeweils nur Licht der charakteristischen Wellenlängen durchlassen, so daß die äquatorialen Intensitätsver­ teilungen hinter den mindestens zwei konzentrischen Kreisringen (8, 9) gleichzeitig mit einem Photoempfängersystem (11) abgetastet werden, aus denen der Computer (12) die Senarmontwinkel ε1 und ε2 für die Wellenlängen λ1 und λ2 der 1. Ordnung entsprechend dem Intensitätsminimum bestimmt und über einen Bereich von mehreren Ordnungen i das absolute Minimum der absoluten Differenz der Gangunterschiede für jede Wellenlänge ermittelt, die Zahlenfolgen
berechnet und aus dem absoluten Minimum der Zahlenfolge die richtige Ordnung k und damit die gesuchten Gangunterschiede unmittelbar R1 (k) und R2 (k) für die Wellenlängen λ1 und λ2 angegeben.
3. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß drei Farbkreisringe (8, 9, 10) für die drei Wellenlängen 486, 589 und 656 nie verwendet werden und so die Ehringhauszahl nach
bestimmt werden kann.
4. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß für Fasern und Filamente der Strahlengang nach Fig. 1 zwischen der Probe (3) und dem λ/4-Plättchen (4) abgewinkelt ist, vorzugsweise zwischen 10 und 30°.
5. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, 2, 3 und 4, gekennzeichnet dadurch, daß speziell für die off-line-Messung von Fasern und Filamenten eine Leuchtfeldblende verwendet wird, die in der Objektebene höchstens nur halb so groß wie der Durchmesser der Fasern oder Filamente erscheint, und daß zwischen Lichtquelle und Kondensor eine das Licht homogenisierende Mattscheibe verwendet wird.
6. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß für optisch aktive Substanzen ohne λ/4-Plättchen (4) gleichzeitig mindestens zwei und/oder mehr Verdrehungswinkel ε1, ε2, . . . für die Wellenlängen λ1, λ2, . . . mit dem Mehrfarben-Zonenanalysator (5, 6, 7; 8, 9, 10, 11) erfaßt werden.
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