DE19816853A1 - Process for the production of particles of meltable fuels and explosives - Google Patents

Process for the production of particles of meltable fuels and explosives

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung sphärischer Partikel schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe oder Oxidatoren, insbesondere Ammoniumdinitramid (ADN), vorgeschlagen. Dabei wird der kristalline Ausgangsstoff geschmolzen und in einer Matrixflüssigkeit, in welcher der Stoff nicht oder nur schwer löslich ist, emulgiert. Zur Kristallisation der dispersen Tropfen zu festen Partikeln wird die Emulsion unter den Schmelzpunkt abgekühlt und das in Kugelform ausfallende Kristallisat von der Matrixflüssigkeit abgetrennt.A method for producing spherical particles of meltable fuels and explosives or oxidizers, in particular ammonium dinitramide (ADN), is proposed. The crystalline starting material is melted and emulsified in a matrix liquid in which the substance is insoluble or only sparingly soluble. In order to crystallize the disperse drops into solid particles, the emulsion is cooled below the melting point and the crystals which precipitate in spherical form are separated from the matrix liquid.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Partikeln schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe und Oxidatoren, insbesondere Ammoniumdinitramid (ADN).The invention relates to a method for producing Particles of meltable fuels and explosives and Oxidizers, especially ammonium dinitramide (ADN).

Ammoniumdinitramid (ADN) ist als Oxidator für Treibstoffe und als Explosivstoff von großer Bedeutung. In der Anwen­ dung sind sowohl für die Herstellung als auch die Verar­ beitung kompaktierfähige Partikeln erwünscht. Bei der Herstellung herkömmlicher kristalliner Treib- und Explo­ sivstoffe entstehen aber in der Regel sehr unregelmäßige Partikeln. Dies gilt insbesondere auch für ADN.Ammonium dinitramide (ADN) is an oxidizer for fuels and of great importance as an explosive. In the anwen are for both production and processing processing compactible particles desired. In the Production of conventional crystalline propellants and exploits However, active substances are usually very irregular Particles. This applies in particular to ADN.

Die Korneigenschaften, insbesondere die Kornform, lassen sich vielfach durch Umkristallisation der kristallinen Substanzen aus einer Lösung verbessern. Hierbei wird die kristalline Substanz meist unter Erwärmen in einem oder mehreren geeigneten Lösungsmitteln gelöst und durch definiertes Abkühlen die Substanz auskristallisiert. The grain properties, especially the grain shape, leave often by recrystallization of the crystalline Improve substances from a solution. Here, the crystalline substance mostly with heating in one or dissolved in several suitable solvents and by defined cooling, the substance crystallizes out.  

Dieser Vorgang kann gegebenenfalls mehrfach durchgeführt werden. Infolge der Löslichkeitsunterschiede zwischen Substanz und Verunreinigungen werden unerwünschte Be­ gleitstoffe abgetrennt, weil sie entweder von vornherein ungelöst bleiben, oder weil sie, wenn sie ebenfalls in Lösung gehen, aufgrund ihrer geringen Konzentration in der Matrixflüssigkeit verbleiben, wenn das Kristallisat bereits ausgefallen ist.This process can be carried out several times if necessary become. Due to the differences in solubility between Substance and impurities become undesirable lubricants separated because they are either from the start remain unsolved, or because if they are also in Solution because of their low concentration the matrix liquid remain when the crystals has already failed.

Ebenfalls bekannt ist das Impfen von übersättigten Lösun­ gen oder unterkühlter Schmelzen, bei dem Spuren von Festsubstanz in Form von Keimen, die die Bildung der festen Phase auszulösen vermögen, zugegeben werden.Inoculation of supersaturated solution is also known or undercooled melting, with traces of Solid substance in the form of germs that prevent the formation of solid phase can be added.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung gleichförmiger, insbesondere kugelförmi­ ger Partikeln schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe oder Oxidatoren, insbesondere Ammoniumdinitramid (ADN), mit definierter Partikelgröße, deren Durchmesser in einem weiten Bereich von wenigen µm bis zu einigen mm variiert werden kann, vorzuschlagen.The invention has for its object a method for the production of uniform, in particular spherical particles of meltable fuels and explosives or oxidizers, especially ammonium dinitramide (ADN), with defined particle size, the diameter of which in one varies from a few µm to a few mm can be to propose.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe besteht in folgenden Verfahrensschritten:
This object is achieved in the following process steps:

  • 1. Schmelzen des Ausgangsstoffs;1. melting of the starting material;
  • 2. Emulgieren der Stoffschmelze in einer Matrixflüssig­ keit, in welcher der Stoff nicht oder nur schwer löslich ist;2. Emulsifying the molten material in a matrix liquid in which the material is difficult or impossible is soluble;
  • 3. Abkühlen der Emulsion unter den Schmelzpunkt des Stoffs unter Rekristallisation der dispersen Tropfen zu festen Partikeln.3. Cooling the emulsion below the melting point of the Substance with recrystallization of the disperse drops to solid particles.

Im Gegensatz zu den bekannten Umkristallisationsverfahren wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Treib- oder Explosivstoff bzw. der Oxidator in eine Schmelze über­ führt und mit einer Matrixflüssigkeit zusammengeführt, in der der umzukristallisierende Stoff nicht oder nur schwer löslich ist. Die Matrixflüssigkeit wird so ausgewählt, daß sich der geschmolzene Stoff emulgieren läßt. Die spätere Trennung des Phasengemischs erfolgt ausschließ­ lich aufgrund der verschiedenen Schmelzpunkte von Aus­ gangsstoff und Matrixflüssigkeit und nicht aufgrund von Konzentrationsänderungen einer Lösung.In contrast to the known recrystallization processes  is the propellant or Explosive or the oxidizer in a melt leads and combined with a matrix liquid, in the substance to be recrystallized is difficult or impossible is soluble. The matrix liquid is selected so that the molten substance can be emulsified. The later separation of the phase mixture is excluded due to the different melting points of Aus starting material and matrix liquid and not due to Changes in concentration of a solution.

Die Schmelze kann mit im Treib- oder Explosivstoff bzw. im Oxidator löslichen Additiven versetzt werden, mit denen die spätere Produktqualität der ADN-Partikel hin­ verbessert werden kann. Als Matrixflüssigkeit kommen vornehmlich Öle, z. B. Paraffinöl oder Siliconöl in Frage. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden kugel­ förmige Partikel mit definierten Partikeleigenschaften, wie z. B. mittlere Partikelgröße, Partikelgrößenvertei­ lung, spezifische Oberfläche erhalten. Die kugelförmigen Partikeln führen nicht nur zu einer hohen Energiedichte und einem günstigen Abbrandverhalten.The melt can be in the fuel or explosive or additives soluble in the oxidizer are mixed with the later product quality of the ADN particles can be improved. Come as a matrix liquid primarily oils, e.g. B. paraffin oil or silicone oil in Question. With the method according to the invention are spherical shaped particles with defined particle properties, such as B. average particle size, particle size distribution ling, specific surface obtained. The spherical Particles not only lead to a high energy density and favorable combustion behavior.

Die Herstellung der Emulsion erfolgt durch Einbringen von Energie in das fluide System. Dies kann durch Schütteln, Rühren, durch Eintrag von Schwingungen in das System, z. B. mittels Ultraschall oder auch durch Einspritzen der Schmelze in die Flüssigkeit oder umgekehrt, erfolgen.The emulsion is produced by introducing Energy into the fluid system. This can be done by shaking, Stirring, by introducing vibrations into the system, e.g. B. by means of ultrasound or by injecting Melt into the liquid or vice versa.

Durch die Zugabe von verschiedenen Additiven, wie z. B. Emulgatoren und Stabilisatoren, können die Grenzflächen­ spannung zwischen beiden Komponenten und die Viskosität der äußeren Phase verändert, und somit die Herstellungs­ bedingungen und die Stabilität der Emulsion beeinflußt werden. Wird beispielsweise einer Emulsion von hydrophi­ lem ADN in hydrophober Matrixflüssigkeit ein ebenfalls hydrophober Emulgator, wie z. B. Siliciumdioxid, zuge­ setzt, wird die Stabilität der Emulsion vergrößert und die Koaleszenz, bei der die emulgierten Tröpfchen unter Bildung einer kontinuierlichen Phase zusammenfließen, vermindert. Folglich kann durch Zusatz eines solchen Emulgators unter ansonsten gleichen Randbedingungen eine Emulsion feinerer Tröpfchen erreicht werden. Umgekehrt erhält man bei Zusatz eines Stabilisators unter ansonsten gleichen Randbedingungen größere Tröpfchen der emulgier­ ten Substanz.By adding various additives, such as. B. Emulsifiers and stabilizers can interfere tension between the two components and the viscosity  changed the outer phase, and thus the manufacturing conditions and the stability of the emulsion affected become. For example, an emulsion of hydrophi lem ADN in hydrophobic matrix liquid also hydrophobic emulsifier, such as. B. silicon dioxide sets, the stability of the emulsion is increased and the coalescence at which the emulsified droplets below Forming a continuous phase, reduced. Consequently, by adding such Emulsifier under otherwise identical boundary conditions Emulsion of finer droplets can be achieved. Vice versa is obtained by adding a stabilizer under otherwise same boundary conditions larger droplets of emulsifying substance.

Die aus ADN-Tröpfchen als disperser Phase und einer Matrixflüssigkeit bestehende und über den Schmelzpunkt von ADN temperierte Emulsion wird im dritten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens unter den Schmelzpunkt von ADN abgekühlt, so daß die dispersen ADN-Tropfen zu festen Partikeln auskristallieren. Der Kristallisationsvorgang kann hierbei, neben der Anwendung eines speziell für die Kristallisation erforderlichen Temperaturgradienten, sowohl durch Eintragen mechanischer Energie, als auch durch Zugabe von Kristallisationskeimen gesteuert werden.The ADN droplets as a disperse phase and one Matrix liquid existing and above the melting point emulsion tempered by ADN is in the third step of the inventive method below the melting point of Cooled down ADN, so that the disperse ADN drops to solid Crystallize particles. The crystallization process can, in addition to the use of a specially for the Crystallization required temperature gradients, both by entering mechanical energy, as well can be controlled by adding crystallization nuclei.

Bei der Zugabe von Kristallisationskeimen, dem sogenann­ ten Impfen, erreicht man eine mehr oder weniger rasche Kristallisation. Als Keime können sowohl stoffeigene Partikeln, z. B. ADN-Kristalle, als auch Fremdkeime zuge­ setzt werden.When adding crystallization nuclei, the so-called vaccination, you can achieve a more or less rapid Crystallization. Both germs can be used as germs Particles, e.g. B. ADN crystals, as well as foreign germs be set.

Der Eintrag mechanischer Energie bei der Kristallisation zur Erzeugung eines möglichst feinkristallinen Produkts kann mittels Rührer oder Ultraschall erfolgen, die über die Konzentration der dispersen Phase gesteuert werden können.The entry of mechanical energy during crystallization to produce the finest possible crystalline product  can be done using a stirrer or ultrasound the concentration of the disperse phase can be controlled can.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl kontinuierlich als auch chargenweise durchgeführt werden. Bei einer diskontinuierlichen Prozeßvariante, bei der die Herstel­ lung der Emulsion und die Kristallisation der dispersen Tropfen in einem Reaktor durchgeführt werden kann, eignen sich z. B. verschiedene Rührer, wie Blatt- oder Propel­ lerrührer, oder diskontinuierliche Zahnkranzdispergierer zum Herstellen der Emulsion. Unter Eintrag von Rührener­ gie wird die Emulsion anschließend abgekühlt, so daß kugelförmige Partikeln auskristallisieren. Die beiden Prozeßschritte des Emulgierens und des Rekristallisierens können aber auch zeitlich und örtlich getrennt durchge­ führt werden, wobei die Emulsion nach ihrer Herstellung in einen zweiten Reaktor gefördert wird, in dem die Rekristallisation, z. B. durch einen geeigneten Tempera­ turgradienten, gezielt beeinflußt werden kann.The inventive method can be both continuous as well as carried out in batches. At a discontinuous process variant in which the manufacturer the emulsion and the crystallization of the disperse Drops can be carried out in a reactor z. B. different stirrers, such as leaf or prop stirrer, or discontinuous gear rim disperser to prepare the emulsion. With entry of stirring The emulsion is then cooled so that Crystallize spherical particles. The two Process steps of emulsification and recrystallization but can also be separated in terms of time and location leads, the emulsion after its preparation is conveyed into a second reactor in which the Recrystallization, e.g. B. by a suitable tempera can be influenced in a targeted manner.

Bei einer kontinuierlichen Prozeßvariante wird die Emul­ sion zunächst mittels Kolloidmühlen, statischen Mischern oder kontinuierlichen Zahnkranzdispergiermaschinen herge­ stellt und anschließend in die Kristallisationszone, z. B. in einen Rohrreaktor oder Kaskadenkristallisator, geför­ dert.In a continuous process variant, the Emul First using colloid mills, static mixers or continuous gear rim dispersing machines and then in the crystallization zone, e.g. B. in a tubular reactor or cascade crystallizer different.

In jedem Fall ist eine Separationseinheit zum Trennen der rekristallisierten Partikeln von der Matrixflüssigkeit vorgesehen, wobei die Trennung durch Sedimentieren, Filtrieren oder Zentrifugieren erfolgen kann. Nach dem Abtrennen der Partikeln werden diese mit einem geeigneten Lösungsmittel gewaschen und getrocknet.In any case, a separation unit for separating the recrystallized particles from the matrix liquid provided, the separation by sedimentation, Filtration or centrifugation can be done. After this The particles are separated with a suitable one Washed solvent and dried.

Beispiel 1example 1

Herstellung von kugeligem ADN aus einer Emulsion mit einer Konzentration von 12 wt.%. Als Matrixflüssigkeit der Emulsion wird Paraffinöl eingesetzt. Als Zusatzstoff wird Siliziumdioxid (hydrophob) zugegeben. Das System wird auf ν = 110°C temperiert, so daß das ADN im ge­ schmolzenen Zustand vorliegt. Bei dieser Temperatur werden die Komponenten mittels Blattrührer, mit einer Drehzahl von n = 500 min-1 dispergiert, so daß eine Emulsion entsteht. Die Emulsion wird dann auf ν = 20°C abgekühlt. Unter Eintrag mechanischer Energie durch einen Blattrührer kristallisieren kugelige ADN-Partikeln aus. Die erzeugte Partikelgröße beträgt x50,3 = 420 µm Das kugelige ADN wird dann mit n-Heptan gespült und getrocknet.Production of spherical ADN from an emulsion with a concentration of 12 wt.%. Paraffin oil is used as the matrix liquid of the emulsion. Silicon dioxide (hydrophobic) is added as an additive. The system is tempered to ν = 110 ° C, so that the ADN is in the molten state. At this temperature, the components are dispersed by means of a blade stirrer at a speed of n = 500 min -1 , so that an emulsion is formed. The emulsion is then cooled to ν = 20 ° C. Spherical ADN particles crystallize out when mechanical energy is introduced through a blade stirrer. The particle size generated is x 50.3 = 420 μm. The spherical ADN is then rinsed with n-heptane and dried.

Beispiel 2Example 2

Herstellung von kugeligem ADN aus einer Emulsion, deren Matrixflüssigkeit Silikonöl ist. Nach der Temperierung des Systems auf ν = 110°C wird die Emulsion mittels Propellerrührer hergestellt und auf ν = 20°C abgekühlt. Die erzeugte Partikelgröße beträgt x50,3 = 80 µm. Das kugelige ADN wird dann mit n-Heptan gespült und getrock­ net.Production of spherical ADN from an emulsion, the matrix liquid of which is silicone oil. After the system has been heated to ν = 110 ° C, the emulsion is prepared using a propeller stirrer and cooled to ν = 20 ° C. The particle size generated is x 50.3 = 80 µm. The spherical ADN is then rinsed with n-heptane and dried.

Beispiel 3Example 3

Kontinuierliche Herstellung von kugeligem ADN aus einer Emulsion, deren Matrixflüssigkeit Paraffinöl ist. Nach der Temperierung der Komponenten im Vorlagebehälter wird die Emulsion mittels einer kontinuierlichen Zahnkranzdis­ pergiermaschine hergestellt und in einem nachgeschalteten Kristallisator erfolgt die Rekristallisation der ADN-Partikeln. Die erzeugte Partikelgröße beträgt x50,3 = 3 µm. Nach der Separierung der ADN-Partikel und der Ma­ trixflüssigkeit wird das kugelige ADN mit n-Heptan ge­ spült und getrocknet.Continuous production of spherical ADN from an emulsion whose matrix liquid is paraffin oil. After the components have been tempered in the storage container, the emulsion is produced by means of a continuous gear rim dispersing machine and the ADN particles are recrystallized in a downstream crystallizer. The particle size generated is x 50.3 = 3 µm. After separating the ADN particles and the matrix liquid, the spherical ADN is rinsed with n-heptane and dried.

Fig. 1 zeigt kristallines Ammoniumdinitramid (ADN) aus der Synthese. Das Korn ist zerklüftet und kantig. Korn­ größe und Kornform variieren stark. Fig. 2 und 3 zeigen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aus einer Paraffin­ öl-Emulsion hergestellte sphärische Partikeln von Ammo­ niumdinitramid (ADN) mit einem mittleren Korndurchmesser unterhalb 500 µm in zwei verschiedenen Vergrößerungsmaß­ stäben. Das Korn ist fast exakt kugelförmig und das Kornspektrum ist relativ eng. Fig. 1 shows crystalline ammonium dinitramide (ADN) from the synthesis. The grain is jagged and angular. Grain size and grain shape vary widely. Fig. 2 and 3 show with the inventive method of a paraffin oil emulsion manufactured spherical particles of Ammo niumdinitramid (ADN) with a mean grain diameter below 500 microns in two different magnification rate rods. The grain is almost exactly spherical and the grain spectrum is relatively narrow.

Claims (19)

1. Verfahren zur Herstellung von Partikeln schmelzfähi­ ger Treib- und Explosivstoffe sowie Oxidatoren, insbesondere Ammoniumdinitramid (ADN), gekennzeich­ net durch folgende Schritte
  • - Schmelzen des Stoffs;
  • - Emulgieren der Stoffschmelze in einer Matrixflüs­ sigkeit, in welcher der Stoff nicht oder nur schwer löslich ist;
  • - Abkühlen der Emulsion unter den Schmelzpunkt des Stoffs unter Rekristallisation der dispersen Tropfen zu festen Partikeln.
1. Process for the production of particles of fusible fuels and explosives and oxidizers, in particular ammonium dinitramide (ADN), characterized by the following steps
  • - melting the fabric;
  • - Emulsifying the molten substance in a matrix liquid in which the substance is insoluble or only sparingly soluble;
  • Cooling the emulsion below the melting point of the substance with recrystallization of the disperse drops into solid particles.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Matrixflüssigkeit Öle, insbesondere Paraffinöl und/oder Siliconöl verwendet werden.2. The method according to claim 1, characterized in that that as matrix liquid oils, in particular Paraffin oil and / or silicone oil can be used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Schmelze lösliche Additive zur Verbesserung der Eigenschaften der rekristallisier­ ten Partikeln zugesetzt werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized records that the melt soluble additives for Improve the properties of the recrystallized  particles are added. 4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren konti­ nuierlich oder chargenweise durchgeführt wird.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the process conti is carried out gradually or in batches. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion aus der Schmelze und der Matrixflüssigkeit durch Eintragen mechani­ scher Energie hergestellt wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the emulsion from the melt and the matrix liquid by mechani energy is produced. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze und die Matrixflüssigkeit gerührt werden.6. The method according to claim 5, characterized in that the melt and the matrix liquid are stirred become. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mechanische Energie durch Zahnkranzdisper­ giermaschinen eingetragen wird.7. The method according to claim 5, characterized in that that the mechanical energy through gear rim disper yaw machines is entered. 8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mechanische Energie durch Kolloidmühlen eingetragen wird.8. The method according to claim 5, characterized in that that mechanical energy through colloid mills is entered. 9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als mechanische Energie Schallenergie, insbeson­ dere Ultraschall, eingetragen wird.9. The method according to claim 5, characterized in that that as mechanical energy sound energy, in particular whose ultrasound is entered. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion durch Einspritzen der Schmelze in die Matrixflüssigkeit hergestellt wird.10. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the emulsion by injection the melt is produced in the matrix liquid becomes. 11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Emulgieren der Schmelze Additive zur Veränderung der Oberflächen­ spannung zwischen Schmelze und Matrixflüssigkeit zugesetzt werden.11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that for emulsifying the Melt additives to change the surfaces  tension between melt and matrix liquid be added. 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Additive Emulgatoren, insbesondere Silicium­ dioxid, zugesetzt werden.12. The method according to claim 10, characterized in that that as additives emulsifiers, especially silicon dioxide added. 13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Additive Stabilisatoren zugesetzt werden.13. The method according to claim 11, characterized in that that stabilizers are added as additives. 14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß beim Abkühlen der Emul­ sion Kristallisationskeime zugesetzt werden.14. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that when the Emul sion nuclei are added. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallisationskeime Partikeln des suspen­ dierten Stoffs zugesetzt werden.15. The method according to claim 14, characterized in that as particles of suspen dated substance can be added. 16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallisationskeime Fremdkeime zugesetzt werden.16. The method according to claim 14, characterized in that foreign seeds added as crystallization nuclei become. 17. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß beim Abkühlen der Emul­ sion die Kristallisation durch Eintrag mechanischer Energie beeinflußt wird.17. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that when the Emul sion the crystallization by entering mechanical Energy is affected. 18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion beim Abkühlen gerührt wird.18. The method according to claim 17, characterized in that that the emulsion is stirred as it cools. 19. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion beim Abkühlen Schallenergie, insbesondere Ultraschall, ausgesetzt wird.19. The method according to claim 17, characterized in that the emulsion sonic energy when cooling, especially ultrasound.
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