DE19814238A1 - Schmiermittel für Fluorkohlenwasserstoff-Kältemittel - Google Patents

Schmiermittel für Fluorkohlenwasserstoff-Kältemittel

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DE19814238A1
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phosphates
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Vladislav Synek
Joerg Fahl
Rainer Dr Knickmeyer
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Original Assignee
RWE Dea AG fuer Mineraloel und Chemie
RWE Dea AG
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Description

Gegenstand der Erfindung sind Betriebsmittelzusammensetzungen enthaltend Schmierstoffe auf Basis additivierter Alkylbenzole und/oder Mineralöle und/oder Poly-α-Olefine, die sich zur Schmierung von Kältemaschinen, Wärmepumpen und verwandter Anlagen eignen, die mit Fluorkohlenwasserstoffen als Kältemittel be­ trieben werden.
Traditionell werden in Kältemaschinen Kältemittel auf Basis von Fluorchlorkoh­ lenwasserstoffen (FCKW), Ammoniak und Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Propan und Butan verwendet. Fluorchlorkohlenwasserstoffe werden für den Abbau der Ozonschicht in der Stratosphäre verantwortlich gemacht und sollen weiterhin einen Beitrag zu Erwärmung der Erdatmosphäre liefern. In der Vergangenheit wurden da­ her nationale und internationale Abkommen geschlossen, die eine drastische Redu­ zierung des FCKW Einsatzes vorsehen. Der Ausstieg aus umweltschädigenden Flu­ orchlorkohlenwasserstoffen als Kältemittel hat dazu geführt, daß in modernen Käl­ teanlagen als Ersatzstoff überwiegend Fluorkohlenwasserstoffe (HFKW) als Käl­ temittel eingesetzt werden.
In Kältemaschinen bedarf der Verdichter eines Schmiermittels. Das Mischungsver­ halten konventioneller Schmiermittel wie Mineralöle, Alkylbenzole, oder Poly-α- Olefine mit Fluorkohlenwasserstoffen ist jedoch insbesondere bei den in Kältema­ schinen vorkommenden unteren Arbeitstemperaturen von z. B. -10°C bis -100°C sehr problematisch. Entmischen sich das Kältemittel und das Schmiermittel muß in der Regel für einen Rücktransport des Schmiermittels aus Zonen der Entmischung gesorgt werden.
Es sind Polyalkylenglykole und Esteröle als Schmiermittel für Kältemaschinen, die mit Fluorkohlenwasserstoffen als Kältemittel betrieben werden, vorgeschlagen wor­ den. In diesem Zusammenhang wird auf eine Veröffentlichung von K.S. Sanvorden­ ker (Materials Compatibility of R134a in Refrigerant Systems, ASHRAE Winter Meeting 1/89), die US 4 851 144, die WO 90/12849 sowie hinsichtlich der Polyal­ kylenglykole auf die US 4 755 316 und die EP 0 377 122 hingewiesen.
Polyalkylenglykole weisen als Schmiermittel in Kältemaschinen Nachteile hinsicht­ lich einer hohen Hygroskopizität, mangelnder Isolator-Eigenschaften gegenüber Elektrizität und begrenzten Schmiereigenschaften auf.
Weiterhin wurden in der EP 0 557 796-A1 Mischungen enthaltend 5 bis 60 Gew.-% Polysiloxane oder fluorierte Polysiloxane in Kombination mit 40 bis 95 Gew.-% synthetischen Kohlenwasserstoffen, nämlich Poly-α-Olefinen oder Mischungen von Poly-α-Olefinen mit Alkylbenzolen als Schmiermittel für R134a-Kältemittel vorge­ schlagen. Die Polysiloxane haben dort die Wirkung eines Fließverbesserers. Poly­ siloxane eignen sich wegen mangelnder Schmiereigenschaften nicht als Schmieröl­ komponente. Versuche mit Silikatölen, einem verwandten Stoff, zeigten sehr hohen Verschleiß bei sehr guter Löslichkeit. Polysiloxane finden weiterhin als Entschäu­ mer in Kältemitteln Anwendung.
Überraschend und entgegen der einhelligen Meinung der Fachwelt sind Alkylben­ zole, Mineralöle und Poly-α-Olefine als im wesentlichen ausschließliche Schmier­ mittel-Komponente für Fluorkohlenwasserstoffe in Kältemaschinen dann geeignet, wenn ihnen in geringen Mengen bestimmte Additive zugesetzt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Schmieröle für Fluorkohlenwasserstoffe bereitzustellen, die gute Schmiereigenschaften sowie gleichzeitig eine sehr hohe Hydrolysestabilität aufweisen, insbesondere gegenüber Schmiermitteln auf Basis von Estern.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Betriebsmittelzusammensetzung ge­ mäß dem Hauptanspruch gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Un­ teransprüchen definiert.
Fluorkohlenwasserstoffe im Sinne dieser Erfindung sind Verbindungen, die aus­ schließlich aus 1 bis 3, insbesondere 1 bis 2, C- Atomen, Fluor sowie ggf. Wasser­ stoff bestehen. Bevorzugt ist der Fluorkohlenwasserstoff Tetrafluorethan, insbeson­ dere R134a, oder ein Gemisch aus mindestens zwei der folgenden Kältemittel R143a, R125, R32 oder R134a, wie z. B. R407C oder R410A.
Schmiermittel im Sinne dieser Erfindung sind Alkylbenzole (B1), Mineralöle (B2) und Poly-α-Olefine (B3). Die Mineralöle werden nach bekannten Verfahren durch Destillation von Rohölen mit anschließender Raffination gewonnen. Je nach Her­ kunft des Rohstoffes Erdöl werden sogenannte paraffinbasische oder naphtenische bzw. cycloparaffinische Schmiermittel erhalten. Paraffinbasische Schmieröle ent­ halten überwiegend paraffinische, naphtenbasische Schmieröle überwiegend naphthenische bzw. cycloparaffinische Moleküle. Die naphtenbasischen Erdöle sind als Kältemaschinen-Schmieröle bevorzugt. Die Poly-α-Olefine sind z. B. solche Po­ ly-α-Olefine, die aus C4- bis C16-, insbesondere C8- bis C16-Olefinen hergestellt sind. Mineralöle sind gegenüber den Poly-α-Olefinen als Schmiermittel in den Be­ triebsmittelzusammensetzungen bevorzugt.
Alkylbenzole weisen den Vorteil eines besseren Kälteverhaltens auf, sowohl hin­ sichtlich ihres Fließverhaltens als auch dadurch, daß sie naturgemäß keine Paraffine ausscheiden. Die im Sinne der Erfindung als Schmiermittel eingesetzten Alkylben­ zole weisen eine oder mehrere gerade oder verzweigte Alkylgruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatome auf und bestehen vorzugsweise zumindest anteilig aus Dialkyl­ benzolen. Der Anteil an Dialkylbenzole in dem Alkylbenzolgemisch gewährleistet unter anderem ein geeignetes Viskositäts- bzw. Viskositäts-Temperatur-Verhalten des Schmiermittels. Alkylbenzole sind gegenüber Mineralölen und Poly-α-Olefinen als Schmiermittel in den Betriebsmittelzusammensetzungen bevorzugt. Vorzugswei­ se wird das Alkylbenzol als im wesentlichen ausschließliches Schmiermittel (B) in den Betriebsmittelzusammensetzungen eingesetzt.
Die erfindungsgemäßen Schmiermittel können aber auch aus einer Kombination von Mineralölen, Alkylbenzolen und/oder Poly-α-Olefinen mit anderen Schmiermitteln wie synthetischen Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Esterölen, Polyvinylethern, oder Polyalkylenglykolen bestehen. Kombinationen unterschiedlicher Schmiermittel können z. B. dann vorliegen, wenn bei einen sogenannten Retrofit das herkömmliche Kältemittel durch eine erfindungsgemäße Betriebsmittelzusammensetzung ersetzt wird. Vorzugsweise bestehen die Schmiermittel jedoch ausschließlich aus Kohlen­ wasserstoff-Schmiermitteln.
Der technische Fortschritt auf dem Gebiet der Kältetechnik hat in den vergangenen Jahren zu einer kontinuierlichen Steigerung der Anforderungen an das Schmiermit­ tel sowohl hinsichtlich des Kälteverhaltens als auch der thermischen, chemischen und/oder Hydrolysestabilität geführt. Die höhere Effizienz moderner Kälteaggregate sowie insbesondere höhere Betriebstemperaturen stellen auch höhere Anforderungen an die Stabilität der Schmiermittel, insbesondere sollen die Schmiereigenschaften eines Kältemaschinenöles zum Schutz sich in Reibkontakt befindlicher Maschinen­ teile einen langanhaltenden Schutz vor Verschleiß bieten. Thermischen, chemischen und oder hydrolytischer Abbau des Schmiermittels muß daher verhindert werden.
Die erfindungsgemäßen Additive sind u. a. ein oder mehrere Polyorganosiloxane (C1). Diese werden in einer Menge von 0,1 bis 250 mg, bevorzugt in einer Menge von 1 bis 50 mg und insbesondere 5 bis 30 mg, bezogen auf 1 kg Gesamtgewicht des Schmiermittels, eingesetzt.
Polyorganosiloxane werden auch als Silicone bezeichnet. Polyorganosiloxane im Sinne der Erfindung sind über Sauerstoff-Atome verbundene Siliciumatome. Die Siliciumatome weisen neben den Sauerstoffatomen noch Kohlenstoffatome als wei­ teren Bindungspartner auf. Sie können als lineare, verzweigte, cyclische oder ver­ netzte Polyorganosiloxane ausgebildet sein. Sie weisen überwiegend folgendes Strukturglied auf,
worin n für eine ganze Zahl steht und R - ggf. für jedes R unterschiedlich - Wasser­ stoff und/oder ein Kohlenwasserstoff-Rest und/oder eine Alkylether-Gruppe mit 1 bis 30, insbesondere 1 bis 15, Kohlenstoffatomen ist. Beispiele für den Kohlenwas­ serstoffrest sind Alkyl-, Alkenyl-, Aryl-, Alkylaryl-Gruppen. Beispiel für die Alkyl­ ether-Gruppe ist eine Polyalkylenglykol-Gruppe. Diese kann z. B. als R= -CH2- (OCH2CH2)n-OC2H5 Gruppe ausgebildet sein. Wenn R ein Kohlenwasserstoff-Rest oder eine Alkylether-Gruppe ist, kann dieser weiterhin ein oder mehrere Hydroxy- Gruppen, Epoxy-Gruppen oder andere ionische oder reaktive Gruppen tragen. Vor­ zugsweise ist R Wasserstoff, ein Kohlenwasserstoffrest oder eine Alkylether- Gruppe mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise tragen die Kohlenwasser­ stoffreste und/oder die Alkylether-Gruppen überwiegend keine, d. h. zu kleiner 2% bezogen auf alle R's, Hydroxy-Gruppen, Epoxy-Gruppen und/oder andere ionische oder reaktive Gruppen. Besonders bevorzugt sind Poly(dimethylsiloxane) und Po­ ly(ethylsiloxane). Die Polyorganosiloxane weisen vorzugsweise eine Viskosität von 0,5 bis 100000 mPa.s, vorzugsweise 50 bis 2000 mPa.s (bei 25°C bestimmt nach DIN 53015) auf.
Als erfindungsgemäße Additive können weiterhin eingesetzt werden:
  • (C2) ein oder mehrere organische Phosphate der allgemeinen Formel I und/oder
  • (C3) eine oder mehrere organische Phosphite der allgemeinen Formel II,
  • - worin für beide Formeln R1 R2 und R3 Alkyl-, Aryl-, und/oder Alkyla­ rylgruppen sind, jeweils 1 bis 20, insbesondere 3 bis 12, Kohlenstoffato­ nie aufweisen und gleich oder verschieden sein können.
Die Phosphate (C2) und/oder Phosphite (C3) werden in einer Gesamtmenge von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schmiermittels, eingesetzt.
Beispiele für die hier eingesetzten organischen Phosphate (C2) sind Triphenyl-, Diphenylkresyl- und/oder Trikresylphosphat sowie andere Alkyl-, Aryl- oder Alky­ laryl-Derivate des Kresylphosphats. Trialkylarylphosphate wie zum Beispiel Trii­ sopropylphenylphosphat oder Trialkylkresylphosphat werden bevorzugt eingesetzt. Besonders bevorzugt ist isopropyliertes Triphenylphosphat, insbesondere mit einem durchschnittlichen Gehalt von 1 bis 2 Mol Isopropyl-Gruppen pro Triphenylphos­ phat. Die organischen Phosphate werden in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%, beson­ ders bevorzugt in Mengen von 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schmiermittels, eingesetzt.
Das substituierte Phosphit (C3) kann zum Beispiel ein Trinonylphenylphosphit, Tri­ phenylphosphit, Dodecyldiphenylphosphit, Dioctylphenylphosphit, Tridodecylphos­ phit, Didecylphenylphosphit sein. Die Phosphite mittlerer Molekülgröße wie zum Beispiel Dodecyldiphenylphosphit, Didodecylphenylphosphit oder Triphenylphos­ phit oder deren Gemische werden bevorzugt eingesetzt. Die Phosphite werden vor­ zugsweise in einer Menge von 0,01 bis 1 Gew.-%, besonders bevorzugt in einer Menge von 0,05 bis 0,2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schmiermittels eingesetzt.
Der Einsatz der Polyorganosiloxane (C1), ggf. in Kombination mit den organischen Phosphaten (C2) und/oder organischen Phosphiten (C3) ist bevorzugt. Die Additive (C1 bis C3) wirken als Dispergiermittel in den erfindungsgemäßen Betriebsmittel­ zusammensetzungen.
Die erfindungsgemäßen Betriebsmittelzusammensetzungen werden vorzugsweise in kompakten Kältemaschinen verwendet, wie sie z. B. als Klimaanlagen, insbesondere für Kraftfahrzeuge, oder als Wärmepumpen eingesetzt werden.
Beim Einsatz von herkömmlichen Betriebsmittelzusammensetzungen auf Basis von natürlichen oder synthetischen Kohlenwasserstoffen als Schmiermittel mit nicht vollhalogenierten Fluor-Chlor-Kohlenwasserstoff-Kältemitteln (HFCKW) war es notwendig, die Verdampfungstemperatur so einzustellen, daß diese höher lag als die Temperatur der Phasentrennung (Schmiermittel/Kältemittel) (folgend Trenntempe­ ratur), um die Löslichkeit des Schmiermittels im Kältemittel und die störungsfreie Rückführung des Öles in den Kompressor zu gewährleisten.
Bei Prüfstand-Tests von Kältemaschinenölen für Kältemittel auf Fluorkohlenwas­ serstoff-Basis wurde beobachtet, daß man die Phasenseparationstemperatur Käl­ temittel/Schmiermittel im Verdampfer bei bestimmten Gemischen wie z. B. HFKW und Esterölen mit einem Anteil von Mineralöl (Situationen bei dem sogenannten Retrofit) oder auch reinen Esterölen um 5°C bis 10°C im Verdampfer unterschreiten kann, ohne daß eine Störung der Ölrückführung auftritt. Dieses Phänomen wurde an einem speziell entwickelten Prüfstand untersucht, indem eine praxisrelevante Situa­ tionen im Kältekreislauf simuliert wurde.
Überraschend wurde weiterhin herausgefunden, daß die erfindungsgemäßen Be­ triebsmittelzusammensetzungen enthaltend Additive auch bei tiefen Temperaturen sehr rasch stabile Dispersionen bilden, sobald eine Dynamik bei den Gemischen HFKW-Alkylbenzol in diesem System eintritt bzw. eingetreten war (hier durch Anlauf des Kompressors). Je mehr sich die Betriebstemperatur der Phasenseparati­ onstemperatur (bezogen auf das Gemisch reines Kältemittel/reines Schmiermittel) von unten nähert, desto mehr wird das Gemisch durchsichtig. Die Dispersion besteht bei tiefen Temperaturen offenbar aus sehr kleinen Tropfen Schmiermittel im flüssi­ gen Kältemittel.
Es wurde eine Testreihe unterschiedlicher Betriebsmittelzusammensetzungen, ent­ haltend R134a als Kältemittel im Prüfstand, untersucht (Tabelle 1).
Tabelle I
Zustand der Lösung/Dispersion R134a/Schmiermittel
Weitere Versuche wurden mit Alkylbenzolen und den erfindungsgemäßen Additiven unternommen. Überraschend hat sich herausgestellt, daß die Polyorganosiloxane schon bei sehr geringen Mengen Wirksamkeit zeigen. Daher werden die negativen Eigenschaften der Polyorganosiloxane, nämlich schon bei niedrigen Anteilen in der Betriebsmittelzusammensetzung die Schmierfähigkeit des Schmiermittels herabzu­ setzen, vermieden.
Folgende Versuche sind mit verschiedenen Betriebsmittelzusammensetzungen im Prüfstand untersucht worden (Tabelle II) und werden in Tabelle III vergleichend gegenübergestellt.:
Tabelle II Betriebsmittelzusammensetzungen
A Alkylbenzol (enthaltend Dialkylbenzole) mit verzweigten Alkylketten
B wie A mit 1,15 Gew.-% Phosphat-/Phosphit- Gemisch
C wie B jedoch mit 10 mg/kg (10 ppm) eines handelsüblichen Polyorga­ nosiloxanes (Molekulargewicht ca. 20.000 g/mol) vermischt mit hy­ drophober gefällter Kieselsäure
D wie C jedoch Polyorganosiloxan ohne Kieselsäure-Komponente
E wie B mit 50 mg/kg (50 ppm) eines mittelviskosen organomodifizier­ ten Polyorganosiloxans (Blockmischpolymerisat eines Polyalkylen­ oxyd-Polyorganosiloxan)
F Naphtenbasisches Mineralöl additiviert wie C
Tabelle III
Verhalten des Schmiermittel/R134a Gemisches im Verdampfer

Claims (13)

1. Betriebsmittelzusammensetzung für Kältemaschinen enthaltend:
  • (A) ein oder mehrere Kältemittel, worin mindestens ein Kältemittel aus einem oder mehreren Fluorkohlenwasserstoffen besteht,
  • (B) ein oder mehrere Schmiermittel, worin mindestens ein Schmiermittel aus
    • (B1) einem oder mehreren Alkylbenzolen, mit einer oder mehreren Alkylgrup­ pen, wobei die Alkylgruppen gerade oder verzweigte Alkylgruppen mit jeweils 1 bis 20 Kohlenstoffatomen sind,
    • (B2) (B2) Mineralölen,
      und/oder
    • (B3) (B3) Poly-α-Olefinen
    besteht, und
(C) ein oder mehrere Additive, worin mindestens ein Additiv besteht aus:
  • (C1) einem oder mehreren Polyorganosiloxanen,
    wobei die Organo-Gruppen jeweils 1 bis 30 Kohlenstoffatome auf­ weisen und die Polyorganosiloxane in einer Menge von 0,1 bis 250 mg, bezogen auf 1 kg Gesamtgewicht des Schmiermittels (B), ent­ halten sind, und/oder
  • (C2) einem oder mehreren organischen Phosphaten der allgemeinen Formel I und/oder
  • (C3) einem oder mehreren organischen Phosphiten der allgemeinen Formel II
  • - worin für beide Formeln R1, R2 und R3 Alkyl-, Aryl-, und/oder Alkyla­ rylgruppen sind, jeweils 1 bis 20 Kohlenstoffatome aufweisen und gleich oder verschieden sein können und
  • - die Phosphate und/oder Phosphite in einer Gesamtmenge von 0,01 bis 10 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Schmiermittels (B) enthalten sind.
2. Betriebsmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyorganosiloxane (C1) in einer Menge von 1 bis 50 mg, vorzugsweise 5 bis 30 mg, bezogen auf 1 kg Gesamtgewicht des Schmiermittels (B), enthalten sind.
3. Betriebsmittelzusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyorganosiloxan Polydimethylsiloxan oder Polydiethylsiloxan ist.
4. Betriebsmittelzusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphate in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise zu 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schmiermittels (B), enthalten sind.
5. Betriebsmittelzusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphate und/oder Phosphite in einer Ge­ samtmenge von 0,1 bis 3 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Schmiermit­ tels (B), enthalten sind.
6. Betriebsmittelzusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphite in einer Menge von 0,01 bis 1 Gew.-%, vorzugsweise zu 0,05 bis 0,2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schmiermittels (B), enthalten sind.
7. Betriebsmittelzusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphite und die Phosphate als Gemisch ein­ gesetzt werden.
8. Betriebsmittelzusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmiermittel (B) ausschließlich aus Alkyl­ benzolen (B1), Mineralölen (B2) und/oder Poly-α-Olefinen (B3) besteht.
9. Betriebsmittelzusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylbenzol (B1) aus Dialkylbenzolen oder einem Gemisch von Monoalkylbenzolen und Dialkylbenzolen besteht.
10. Betriebsmittelzusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß das Kältemittel (A) ausschließlich aus einem oder mehreren Fluorkohlenwasserstoffen besteht.
11. Betriebsmittelzusammensetzung gemäß einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß das Kältemittel (A) und das Schmiermittel (B) in einem Verhältnis von 1 : 1 bis 1 : 0,001, vorzugsweise 1 : 0,1 bis 1 : 0,01, bezogen auf das Gewichtsverhältnis, eingesetzt werden.
12. Verwendung der Polyorganosiloxane (C1), organischen Phosphite (C2) und/oder Phosphate (C3) gemäß Anspruch 1 als Dispergiermittel in den Betriebs­ mittelzusammensetzungen gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche.
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