DE19757320C2 - Elektrode mit guter Kohlenmonoxidverträglichkeit für Brennstoffzellen - Google Patents
Elektrode mit guter Kohlenmonoxidverträglichkeit für BrennstoffzellenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Elektrode mit guter Kohlen
monoxidverträglichkeit für Brennstoffzellen sowie ein
Herstellungsverfahren für diese Elektrode.
Eine Brennstoffzelle weist eine Kathode, einen Elektro
lyten sowie eine Anode auf. Der Kathode wird ein Oxida
tionsmittel, z. B. Luft und der Anode wird ein Brenn
stoff, z. B. Wasserstoff zugeführt.
Verschiedene Brennstoffzellentypen sind bekannt, so
beispielsweise die SOFC-Brennstoffzelle aus der Druck
schrift DE 44 30 958 C1 sowie die PEM-Brennstoffzelle
aus der Druckschrift DE 195 31 852 C1.
Die Betriebstemperatur einer PEM-Brennstoffzelle liegt
bei ca. 80°C. An der Anode einer PEM-Brennstoffzelle
bilden sich in Anwesenheit des Brennstoffs mit Hilfe
eines Katalysators Protonen. Die Protonen passieren den
Elektrolyten und verbinden sich auf der Kathodenseite
mit dem vom Oxidationsmittel stammenden Sauerstoff zu
Wasser. Elektronen werden dabei freigesetzt und elek
trische Energie erzeugt.
Mehrere Brennstoffzellen werden in der Regel zur Erzie
lung großer elektrischer Leistungen durch verbindende
Elemente elektrisch und mechanisch miteinander verbun
den. Ein Beispiel für ein solches verbindendes Element
stellt die aus DE 44 10 711 C1 bekannte bipolare Platte
dar. Mittels bipolarer Platten entstehen übereinander
gestapelte, elektrisch in Serie geschaltete Brennstoff
zellen. Diese Anordnung wird Brennstoffzellenstapel ge
nannt.
Der für eine Brennstoffzelle benötigte Wasserstoff kann
aus Methanol durch eine externe Reformierungsreaktion
erzeugt werden. Bei der sogenannten Direkt-Methanol-
Brennstoffzelle, z. B. bekannt aus EP 0 068 508 B1,
wird Methanol elektrochemisch unmittelbar an der Anode
in Anwesenheit eines Anodenkatalysators zu Protonen und
CO2 oxidiert.
Das durch eine Reformierungsreaktion erhaltene wasser
stoffreiche Gas ist u. a. durch Kohlenmonoxid verunrei
nigt. Aus der Druckschrift "Journal of Power Sources,
Vol. 29, 1990, Seite 251" ist bekannt, daß das Kohlen
monoxid den Katalysator der Anode vergiftet und zwar
insbesondere bei niedrigen Temperaturen von 80°C. Ent
sprechend sinkt die Leistung der Brennstoffzelle.
Die elektrisch leitfähige, poröse Elektrode in einer
Brennstoffzelle kann aus hochporösem Kohlenstoff, der
mit einem katalytisch aktiven Material vermischt ist,
bestehen. Als katalytisch aktives Material werden ins
besondere Platinmetalle, so z. B. Platin oder aus Pla
tin-Ruthenium bestehende Partikel vorgesehen.
Es ist aus den Druckschriften "M. S. Wilson, J. A. Va
lerio, S. Gottesfeld; Electrochim. Acta 40 (1995) 355,
Platinkohleherstellung: K. Kinoshita, P. Stonehart;
Preparation and characterization of highly dispersed
electrocatalytic materials; Modern Aspects of Electro
chemistry; J. O'M. Bockris, B. E. Conway, eds. Plenum
Press, NY, Vol 12 (1977) 183" bekannt, für PEM-
Brennstoffzellen Elektroden wie folgt herzustellen.
Kohlepulver wird mit Platin imprägniert. Z. B. wird zu
diesem Zweck Kohlepulver in eine Hexachlorplatinsäure
hineingegeben. Dann wird reduziert. Platin scheidet
sich hierdurch am Kohlepulver ab. Das so imprägnierte
Pulver wird zusammen mit Kohlepapier zu einer Elektrode
verpreßt.
Dieses Herstellungsverfahren hat nachteilhaft zur Fol
ge, daß Platinpartikel in der Kohle eingebettet, mit
anderen Worten vergraben sind. Die Oberfläche der E
lektrode ist nur teilweise mit Platin belegt. Vergrabe
nes Platin trägt nicht mehr zur elektrochemischen Reak
tion in einer Brennstoffzelle bei. Einzelne Platinpar
tikel an der Oberfläche einer Elektrode sind elektro
chemisch vergleichsweise gering aktiv.
Weiterhin ist aus DE 42 35 514 A1 und DE 17 71 639 B2
ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode zu ent
nehmen, bei dem poröses Material kostengünstig mit
einem katalytisch wirksamen Material beschichtet wird.
Aus DE 196 49 416 A1 ist ferner ein Verfahren zur Her
stellung einer Elektrode (Formteil) bekannt, bei dem
das Substrat vollständig mit einem katalytisch wirksa
men Material beschichtet wird, wobei sich das Material
des Substrates, beispielsweise Kohlenstoff, von dem des
katalytisch wirksamen Materials, z. B. Platin oder Ru
thenium, unterscheidet.
Im allgemeinen wird versucht, die Oberflächen von Kata
lysatoren zu maximieren, um zu guten Wirkungsgraden zu
gelangen. Wie z. B. aus der Druckschrift "K. Aika et
al., J. Res. Inst. Catalysis Hokkaido Univ., Vol. 24,
No. 1, pp. 54-64 (1976)" hervorgeht, wird daher das ka
talytisch aktive Material möglichst feinkörnig auf ei
nem Substrat aufgetragen. Partikelgrößen von 2-5 nm
sind bei Elektroden für Brennstoffzellen üblich.
Es ist auch bekannt, eine Brennstoffzellenelektrode
vollständig aus einem Platinmetall zu fertigen. Derar
tig hergestellte Elektroden sind jedoch vergleichsweise
teuer, da katalytisch aktive Materialien wie Platin o
der Ruthenium sehr teuer sind.
Als geeignetes Trägermaterial für katalytisch wirksame
Materialien, wie z. B. Platin oder Ruthenium, werden in
DE 16 71 747 A poröse Materialien offenbart.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer leis
tungsfähigen, kohlenmonoxidverträglichen Elektrode für
eine Brennstoffzelle, bei der teures, katalytisch akti
ves Material kostengünstig eingesetzt wird. Aufgabe der
Erfindung ist ferner die Schaffung eines Herstellungs
verfahrens für diese Elektrode.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch eine Vorrichtung
mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Die Aufgabe
der Erfindung wird ferner durch ein Verfahren mit den
Merkmalen des Nebenanspruchs gelöst. Unteransprüche
stellen vorteilhafte Ausgestaltungen dar.
Die anspruchsgemäße Elektrode besteht aus einem porösen
Substrat mit offener Porosität. Das poröse Substrat ist
(im wesentlichen) vollständig mit katalytisch aktivem
Material beschichtet. Hierunter ist zu verstehen, daß
auch die Porenwände im Inneren der Elektrode mit kata
lytisch aktivem Material beschichtet sind.
Das Material des porösen Substrates unterscheidet sich
vom katalytisch aktiven Material. Das Material des po
rösen Substrates besteht aus vergleichsweise preiswer
tem Material wie Silizium. Grundsätzlich sind alle Me
talle als Material für das poröse Substrat geeignet,
die unedler als Platin und preiswert sind. Als kataly
tisch aktives Material kann Platin oder Platin - Ruthe
nium vorgesehen sein.
In der deutschen Patentanmeldung
DE 197 44 028 A1 wird beschrieben, daß sich die
Kohlenmonoxidverträglichkeit von Platinmetallpartikeln
ab Unterschreiten eines Durchmessers Dmin verschlech
tert. Der Durchmesser korreliert mit der Oberfläche ei
nes Partikels. Es wurde zum Beispiel festgestellt, daß
sich die Kohlenmonoxidverträglichkeit von ca. 10 nm
großen Platinpartikeln meßbar schlechter als die von
ca. 15 nm großen Platinpartikeln verhält. Eine Parti
kelgröße oberhalb von 15 nm führte nicht mehr zu einer
(wesentlichen) Veränderung der Kohlenmonoxidverträg
lichkeit. Diese entsprach der Kohlenmonoxidverträglich
keit einer vollständig aus Platin bestehenden Elektro
de. Die Kohlenmonoxidverträglichkeit ist demnach eine
Funktion der Oberfläche des Platinmetalls. Eine be
stimmte Mindestgröße der Oberfläche ist erforderlich,
um zu einer vergleichsweise guten Kohlenmonoxidverträg
lichkeit zu gelangen.
Bei der anspruchsgemäßen Elektrode liegt nun eine ge
schlossene große Oberfläche des katalytisch aktiven Ma
terials vor. Hierdurch wird die vergleichsweise gute
Kohlenmonoxidverträglichkeit sichergestellt und zu
gleich eine große elektrochemisch aktive Oberfläche be
reitgestellt. Die Elektrode ist daher besonders lei
stungsfähig. Zugleich wird teures, katalytisch aktives
Material nicht im Inneren der Elektrode ungenutzt ver
graben.
Zur Herstellung der Elektrode wird anspruchsgemäß ein
poröses Substrat bereitgestellt, das nicht aus kataly
tisch aktivem Material besteht. Das Substrat ist zum
Beispiel freitragend oder bereits auf einer Festelek
trolytschicht aufgebracht. Das katalytisch aktive Mate
rial wird anschließend stromlos an bzw. in der porösen
Schicht abgeschieden.
Eine stromlose Abscheidung erfordert vorteilhaft keinen
großen apparativen Aufwand. Ferner stoppt eine stromlo
se Abscheidung automatisch, sobald das poröse Substrat
mit katalytisch aktivem Material überzogen ist. So wird
einerseits sichergestellt, daß katalytisch aktives Ma
terial nicht innerhalb des porösen Körpers vergraben
wird und so nicht mehr zur elektrochemischen Reaktion
beiträgt. Andererseits wird erreicht, daß die Oberflä
che des Substrates vollständig mit katalytisch aktivem
Material beschichtet ist.
Zur stromlosen Abscheidung des katalytisch aktiven Ma
terials wird insbesondere eine Redoxreaktion vorgese
hen. Beispielsweise wird eine poröse Siliziumschicht
folgendermaßen erzeugt. Ein sogenannter Wafer wird mit
Flußsäure an der Oberfläche elektrochemisch geätzt. Es
entsteht an der Oberfläche eine (dünne) poröse Silizi
umschicht mit offener Porosität, die ca. 65 Vol.-% Po
ren aufweisen kann. Diese poröse Schicht wird durch Er
höhung der Stromdichte abgelöst. Die abgelöste poröse
Siliziumschicht ist freitragend. Das katalytisch aktive
Material bzw. eine Materialverbindung wird in Säure ge
löst. Z. B. handelt es sich hierbei um Flußsäure, in
der Metallionen gelöst sind. Die Metallionen entstammen
zum Beispiel einem Salz, welches der Flußsäure zugege
ben worden ist. Wird die poröse, freitragende Schicht
in die Lösung eingetaucht, so findet eine stromlose Ab
scheidung statt. Ursache hierfür ist eine ablaufende
Redoxreaktion. Dabei wird die Oberfläche des Substrats
aufgelöst. Die Redoxreaktion stoppt, sobald die Ober
fläche des porösen Substrates mit dem katalytisch akti
ven Material bedeckt ist.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens
wird amorphes Silizium ein- oder beidseitig, insbeson
dere dünn auf einer Festelektrolytschicht einer Brenn
stoffzelle abgeschieden. Als Abscheidungsverfahren
kann z. B. CVD (Chemical Vapor Deposition) oder MBE
(Molecular Beam Epitaxie) vorgesehen werden. Anschlie
ßend wird durch elektrochemisches Ätzen die Porosität
in beiden amorphen Siliziumschichten erzeugt. Es ist
selbstverständlich darauf zu achten, daß die Festelek
trolytschicht nicht in der Säure löslich ist. Insbeson
dere perfluorierte Verbindungen sind nicht in Säure
löslich und eignen sich als Material für die Festelek
trolytschicht. Nation® ist ein geeignetes perfluorier
tes Material. Dünne Elektrodenschichten sind erwünscht,
um beispielsweise den Materialverbrauch gering zu hal
ten.
Anschließend wird die Oberfläche der porösen Siliziumschichten
mit katalytisch aktivem Material stromlos be
schichtet, bis die ablaufenden Reaktionen stoppen. Die
Oberfläche ist dann mit dem katalytisch aktiven Materi
al bedeckt.
Freitragende Substrate aus porösem Silizium können
u. a. durch elektrochemisches Ätzen von Silizium unter
geeigneten galvanostatischen Bedingungen in einfacher
Weise hergestellt werden. Zum Beispiel kann in der
Oberfläche eines aus einkristallinem Silizium bestehen
der Wafers eine poröse Schicht erzeugt werden. Typi
sche Stromdichten zur Erzeugung einer porösen Schicht
liegen zwischen 20 und 200 mA/cm2. Die Stromdichte, die
zur Ablösung der porösen Schicht vom Wafer führt, be
trägt ca. 1000 mA/cm2. Die Flußsäurekonzentration der
Ätzlösung beträgt typischerweise 25 Vol.-%.
Auf solche Substrate können durch stromlose Abscheidung
aus Metallionen-haltiger Flußsäure ein Katalysatorme
tall, wie beispielsweise Platin, aufgebracht werden,
entsprechend der Reaktion
Men+ + 3n/2F- + n/4Si → n/4SiF6 2- + Me.
Hierzu wird das Substrat aus porösem Silizium in eine
wäßrige Lösung eingelegt, die Flußsäure, ein Netzmittel
und ein Metallsalz oder eine Mischung mehrerer Metall
salze enthält. Durch stromlose Metallabscheidung über
zieht sich das poröse Substrat (mit anderen Worten das
Siliziumgerüst) mit einer Metallschicht. So wird eine
poröse Struktur mit einem Metallüberzug erhalten. Die
poröse Struktur mit dem Metallüberzug kann als Gasdif
fusionselektrode eingesetzt werden.
Ein poröses, aus Silizium bestehendes Substrat von 5 µm
Dicke wurde in eine Lösung bestehend aus H2PtCl6 und
verdünnter Flußsäure eingelegt. Die stromlose Abschei
dung von metallischem Platin war an einer Verfärbung
des Substrats von anfangs bräunlich-gelb über grau nach
schwarz zu erkennen. Nach der Schwarzfärbung wurde das
Substrat in Wasser gewaschen und auf ein Goldsubstrat
aufgelegt. Die Charakterisierung des Substrats mit dem
abgeschiedenen Platin erfolgte durch Zyklische Voltame
trie in 0,1 M HClO4. Die Strom-Spannungs-Charakteristik
des Substrats, dargestellt in der Figur, zeigte die ty
pischen Eigenschaften einer vollständig aus Platin be
stehenden Elektrode mit großer Oberfläche. Aus der Was
serstoff-Adsorptionsladung kann die spezifische Ober
fläche der Katalysatorschicht zu 100 m2/g abgeschätzt
werden.
Die Figur zeigt das zyklische Voltamogramm des plati
nierten porösen Siliziumsubstrats in 0,1 M HClO4. Die
Stromdichte ist normiert auf die geometrische Fläche
der Membran (sweep rate = Potentialvorschubsgeschwin
digkeit, d. h. dU/dt in mV/s).
Claims (5)
1. Elektrode mit guter Kohlenmonoxidverträglichkeit
für eine Brennstoffzelle, umfassend ein poröses
Substrat mit offener Porosität, wobei das poröse
Substrat vollständig mit katalytisch aktivem Mate
rial beschichtet ist, so daß eine geschlossene gro
ße Oberfläche des katalytisch aktiven Materials
vorliegt, und sich das Material des porösen Sub
strats vom katalytisch aktiven Material unterschei
det.
2. Elektrode mit den Merkmalen des vorhergehenden An
spruchs, bei dem das Material des porösen Substrates
aus Silizium besteht.
3. Elektrode mit den Merkmalen nach einem der vorherge
henden Ansprüche, bei der als katalytisch aktives
Material Platin oder Platin-Ruthenium vorgesehen
ist.
4. Elektrode mit den Merkmalen nach einem der vorherge
henden Ansprüche mit einer Dicke der Elektrode von
weniger als 50 µm, insbesondere weniger als 5 µm.
5. Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-
Elektrolyt-Einheit mit folgenden Schritten:
- - amorphes Silizium wird auf einer Festelektrolyt schicht abgeschieden,
- - im abgeschiedenen Silizium wird durch elektroche misches Ätzen eine offene Porosität erzeugt,
- - die Festelektrolytschicht mit der porösen Silizi umschicht wird in eine Lösung mit dem Salz H2PtCl6 und dem Lösungsmittel Flußsäure eingelegt, bis die dann einsetzende stromlose Abscheidung von Platin an der Siliziumoberfläche stoppt.
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