DE19755506C2 - Electrochemical sensor with an open housing - Google Patents

Electrochemical sensor with an open housing

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Description

Die Erfindung betrifft einen elektrochemischen Sensor gemäß Oberbegriff von Anspruch 1.The invention relates to an electrochemical sensor according to the preamble of claim 1.

Ein gattungsgemäßer elektrochemischer Sensor ist bei­ spielsweise in der EP 0298 570 B1 beschrieben worden und dient zur Konzentrationsbestimmung von Gasen in der Um­ gebungsatmosphäre.A generic electrochemical sensor is included have been described for example in EP 0298 570 B1 and is used to determine the concentration of gases in the environment atmosphere.

Ein wesentliches Merkmal der bisher verwendeten elek­ trochemischen Sensoren besteht in deren Ausstattung mit ei­ ner für die Diffusion des zu messenden Gases durchlässigen Membran, welche mit dem verwendeten Elektrolyten in Flüssigkeitsverbindung steht. Im Falle der Verwendung stark alkalischer oder auch bestimmter organischer Elektro­ lyte ist dabei nachteilig, daß diese Elektrolyte unbeabsich­ tigt aus dem Sensorgehäuse austreten und Schäden am Sen­ sor und in dessen Umgebung verursachen können.An essential feature of the elec Trochem sensors consists of equipping them with egg permeable to the diffusion of the gas to be measured Membrane, which with the electrolyte used in Liquid connection is established. In case of use strongly alkaline or certain organic electro lyte is disadvantageous in that these electrolytes become unintended leaking out of the sensor housing and damage to the sensor sor and in its environment.

Weiterhin haben die bekannten Membranen den Nachteil, daß stark adsorbierende Gase bei Durchtritt durch diese Membranen abgefangen werden und deshalb nur mit sehr geringer Meßempfindlichkeit gemessen werden können. Ein weiterer Nachteil der bisher bekannten elektrochemischen Sensoren ergibt sich, wenn zum Nachweis spezieller Gase, wie beispielsweise HCI, HF oder auch Hydrazin spezielle flüssige Elektrolyte verwendet werden sollen, die aufgrund der charakteristischen elektrochemischen Nachweisreaktio­ nen Gase oder Dämpfe bilden, welche aus dem Sensor ent­ fernt werden müssen, weil sie sonst unerwünschte Signal­ ströme erzeugen.Furthermore, the known membranes have the disadvantage that that strongly adsorbing gases when passing through them Membranes are intercepted and therefore only with very low sensitivity can be measured. On Another disadvantage of the previously known electrochemical Sensors are obtained if, for the detection of special gases, such as HCI, HF or hydrazine special liquid electrolytes should be used due to the characteristic electrochemical detection reaction Form gases or vapors that escape from the sensor must be removed because otherwise they would send an unwanted signal generate currents.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen elektro­ chemischen Sensor für die Konzentrationsmessung stark ad­ sorbierender Gase bereitzustellen, für deren elektrochemi­ schen Nachweis flüssige Elektrolyte verwendet werden, die störende Gase oder Dämpfe als elektrochemische Folgepro­ dukte bilden, welche aus dem Sensor entfernt werden müs­ sen.The object of the invention is an electro chemical sensor for concentration measurement strongly ad To provide sorbent gases for their electrochemical detection of liquid electrolytes that are used disruptive gases or vapors as electrochemical follow-up pro Form products which must be removed from the sensor sen.

Die Lösung der Aufgabe erhält man für einen elektroche­ mischen Sensor der eingangs genannten Art mit den kenn­ zeichnenden Merkmalen von Anspruch 1. Die Unteransprü­ che definieren vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestal­ tungen des elektrochemischen Sensors nach Anspruch 1.The solution to the problem is obtained for an electroche mix sensor of the type mentioned with the ident characterizing features of claim 1. The dependent claims che define advantageous further training and Ausgestal lines of the electrochemical sensor according to claim 1.

Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Sensors besteht einerseits darin, daß durch die erhabene und/oder flächige Anordnung der Elektroden aus Edelmetall, insbe­ sondere Platin, auf dem Elektrodenträger in Form eines auf­ geschweißten Netzes oder auch in Form aufgesputterter oder aus Pulver aufgesinterter flächiger Muster schnellere und empfindlichere Sensorsignale erzielt werden können. Andererseits wird durch das Fehlen einer gasdurchlässigen Membran ein direkter Zutritt der nachzuweisenden Gase zu den Elektroden möglich und damit die Meßempfindlichkeit erhöht. Schließlich wird durch das dem Elektrolytreservoir vorzugsweise in Gasströmungsrichtung nachgeschaltete Adsorptionsmittelreservoir die Verwendung solcher speziel­ ler flüssiger Elektrolyte möglich, die ätzende, toxische oder unerwünschte Gase oder Dämpfe bilden, die im Adsorpti­ onsmittelreservoir adsorptiv gebunden werden. Ein typi­ sches Beispiel stellen bromid- oder bromathaltige flüssige Elektrolyte dar, die zum Nachweis von HCI verwendet wer­ den. In einem derartigen Elektrolyten entsteht durch chemi­ sche Reaktionen Brom, das im Adsorptionsmittelreservoir adsorptiv beispielsweise an Aktivkohle gebunden werden kann.A major advantage of the sensor according to the invention consists on the one hand in that the raised and / or flat arrangement of electrodes made of precious metal, esp special platinum, on the electrode carrier in the form of a welded mesh or in the form of sputtered or sheet patterns sintered on powder faster and more sensitive sensor signals can be achieved. On the other hand, the absence of a gas permeable Membrane direct access to the gases to be detected possible with the electrodes and thus the measuring sensitivity elevated. Finally, the electrolyte reservoir preferably connected downstream in the gas flow direction Adsorbent reservoir the use of such special Liquid electrolytes possible that are caustic, toxic or unwanted gases or vapors form in the adsorpti onsmittelreservoir be adsorptively bound. A typi A good example is bromide or bromate-containing liquids Electrolytes used for the detection of HCI the. In such an electrolyte, chemi reactions bromine in the adsorbent reservoir adsorptively bound to activated carbon, for example can.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung mittels der Figur erläutert, die einen Längsschnitt durch ei­ nen erfindungsgemäßen Sensor darstellt und schematisch dessen Aufbau wiedergibt.The following is an embodiment of the invention explained by means of the figure, the longitudinal section through egg NEN sensor according to the invention and schematically reproduces its structure.

In einem vorzugsweise topfförmigen, rotationssymmetri­ schen, in Form eines im Bereich der Elektroden mit dem Elektrodenträger 4 offenen Gehäuses 1 aus einem gasun­ durchlässigen Material, beispielsweise aus einem Kunst­ stoff, befindet sich der eigentliche Sensoraufbau.In a preferably pot-shaped, rotationally symmetrical rule, in the form of an open in the region of the electrodes with the electrode carrier 4 housing 1 made of a gas-permeable material, for example made of a plastic, is the actual sensor structure.

Eine Meßelektrode 2 und eine Gegenelektrode 3 sind auf einem porösen Elektrodenträger 4 aufgebracht. Meßelek­ trode 2 und Gegenelektrode 3 bestehen vorzugsweise aus Platin und sind flächig in Form von elektrisch kontaktierten Netzen auf vorzugsweise erhabenen Abschnitten des Elek­ trodenträgers 4 aufgeschweißt. Durch die flächige und vor­ zugsweise erhabene Anordnung der Elektroden auf dem Elektrodenträger 4 werden die Meßsignale schneller und empfindlicher. Alternativ können die Elektroden aufge­ druckt, aufgesintert, aufgesputtert oder aus Pulver auf dem Elektrodenträger 4 aufgeschweißt sein. Diese Anordnung und Ausbildung der Elektroden führte überraschend zu schnelleren und empfindlichere Meßsignalen. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Elektroden mit einem hydrophi­ len Überzug mit etwa einem Mikrometer Schichtdicke über­ zogen sind, um eine gleichmäßige Benetzung mit dem flüs­ sigen Elektrolyten zu ermöglichen. Der hydrophile Überzug kann beispielsweise aus einem SiO2 (Kieselsäure) enthal­ tenden Material bestehen.A measuring electrode 2 and a counter electrode 3 are applied to a porous electrode carrier 4 . Measuring electrode 2 and counter electrode 3 are preferably made of platinum and are welded flat in the form of electrically contacted networks on preferably raised portions of the electrode carrier 4 . Due to the flat and preferably raised arrangement of the electrodes on the electrode carrier 4 , the measurement signals are faster and more sensitive. Alternatively, the electrodes can be printed, sintered, sputtered, or welded onto the electrode carrier 4 from powder. This arrangement and design of the electrodes surprisingly led to faster and more sensitive measurement signals. It is particularly advantageous if the electrodes are coated with a hydrophilic coating with a layer thickness of approximately one micron in order to enable uniform wetting with the liquid electrolyte. The hydrophilic coating can consist, for example, of a material containing SiO 2 (silica).

Es ist alternativ möglich, die Gegenelektrode 3 und gege­ benenfalls eine zusätzliche Bezugselektrode im Elektroly­ treservoir 6 anzubringen. In diesem Fall befindet sich nur die Meßelektrode 2 auf dem porösen Elektrodenträger 4. Der Elektrodenträger 4 ist mit Elektrolyt vollgesogen. Der Elektrodenträger 4 steht über den porösen Docht 5 mit dem Elektrolytreservoir 6 in Flüssigkeitsverbindung. Das Elek­ trolytreservoir 6 enthält ein poröses, mittels Kapillaren mit Elektrolyten beladenes Material, insbesondere ein Vlies aus Glasfasern, Polypropylen oder Polyethylen. Der Elektro­ denträger 4 besitzt feinere Kapillaren als das Material im Elektrolytreservoir 6, so daß der Elektrolyt aufgrund der stärkeren Kapillarkräfte zum Elektrodenträger 4 wandert.It is alternatively possible to mount the counter electrode 3 and, if appropriate, an additional reference electrode in the electrolyte reservoir 6 . In this case, only the measuring electrode 2 is located on the porous electrode carrier 4 . The electrode carrier 4 is soaked with electrolyte. The electrode carrier 4 is in fluid communication with the electrolyte reservoir 6 via the porous wick 5 . The electrolyte reservoir 6 contains a porous material loaded with electrolytes by means of capillaries, in particular a fleece made of glass fibers, polypropylene or polyethylene. The electric finer capillaries than the wearer 4 has the material in the electrolyte reservoir 6, so that the electrolyte migrates to electrode carrier 4 due to the greater capillary forces.

Bei hoher Umgebungsfeuchte nimmt der Elektrolyt Was­ ser auf und das Elektrolytvolumen vergrößert sich. Das ver­ größerte Elektrolytvolumen wird vom Elektrolytreservoir 6 aufgenommen.If the ambient humidity is high, the electrolyte absorbs water and the electrolyte volume increases. The ver enlarged electrolyte volume is taken up by the electrolyte reservoir 6 .

Bei trockener Umgebungsatmosphäre verliert der Elek­ trolyt Wasser. Der Elektrodenträger 4 trocknet jedoch nicht aus, sondern nimmt aus dem Elektrolytreservoir 6 soviel Elektrolyt auf, daß sein Porensystem immer mit Elektrolyt befüllt ist. Der Sensor besitzt mindestens eine Druckaus­ gleichsöffnung 7, wodurch gewährleistet ist, daß der Innen­ druck des Sensors immer gleich dem Druck in der Umge­ bungsatmosphäre ist. Der Elektrolyt kann durch Druck­ wechsel in der Umgebungsatmosphäre nicht aus dem Kapil­ larsystem herausgedrückt werden.If the ambient atmosphere is dry, the electrolyte loses water. However, the electrode carrier 4 does not dry out, but takes up so much electrolyte from the electrolyte reservoir 6 that its pore system is always filled with electrolyte. The sensor has at least one Druckaus equalization opening 7 , which ensures that the internal pressure of the sensor is always the same as the pressure in the surrounding atmosphere. The electrolyte cannot be pushed out of the capillary system due to pressure changes in the ambient atmosphere.

Das Adsorptionsmittelreservoir 9 steht über gasdurchläs­ sige, jedoch elektrolytundurchlässige poröse Scheiben 8 ei­ nerseits in Gasströmungsverbindung mit dem Elektrolytre­ servoir 6 und andererseits über die mindestens eine Druck­ ausgleichsöffnung 7 in Gasströmungsverbindung mit der Umgebungsatmosphäre.The adsorbent reservoir 9 is via gas-permeable, but electrolyte-impermeable porous disks 8 on the one hand in gas flow connection with the electrolyte reservoir 6 and on the other hand via the at least one pressure compensation opening 7 in gas flow connection with the ambient atmosphere.

Alternativ zur Darstellung in der Figur kann das Adsorp­ tionsmittelreservoir 9 im Elektrolytreservoir 6 angeordnet sein. In diesem Fall befindet sich das Adsorptionsmittel, also Aktivkohle, Aluminiumoxid, Silicagel oder auch Zeo­ lithe, in einer gasdurchlässigen, jedoch elektrolytundurch­ lässigen Hülse aus insbesondere PTFE, Polyethylen oder auch Polypropylen.As an alternative to the illustration in the figure, the adsorbent reservoir 9 can be arranged in the electrolyte reservoir 6 . In this case, the adsorbent, i.e. activated carbon, aluminum oxide, silica gel or zeolite, is in a gas-permeable, but electrolyte-impermeable sleeve made of in particular PTFE, polyethylene or also polypropylene.

Wird beispielsweise ein Gassensor zum Nachweis von HCI ausgelegt, muß als geeigneter Elektrolyt ein Bromat oder Bromid enthaltender Elektrolyt verwendet werden. Im Verlauf der elektrochemischen Nachweisreaktion entstehen unerwünschte Bromdämpfe bzw. Gase, die mittels des Ad­ sorptionsmittels abgefangen werden.For example, if a gas sensor is used to detect HCI designed, a bromate must be used as a suitable electrolyte or electrolyte containing bromide. in the Course of the electrochemical detection reaction arise unwanted bromine vapors or gases, which by means of the Ad  sorbent are intercepted.

Die begrenzenden Bauteile des Gehäuses 1, 10, 11, beste­ hen aus einem gas- und elektrolytundurchlässigen Material, insbesondere aus einem Kunststoff.The limiting components of the housing 1 , 10 , 11 , are made of a gas and electrolyte impermeable material, in particular a plastic.

Claims (11)

1. Elektrochemischer Sensor mit einem Gehäuse aus einem gasundurchlässigen Material, einem im Gehäuse angeordneten Elektrodenträger mit Elektroden und einem Elektrolytreservoir, wobei das Elektrolytreservoir mittels eines Dochtes mit dem Elektrodenträger in Flüssigkeitsverbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß
  • 1. eine oder mehrere Elektroden flächig und/oder erhaben auf dem porösen Elektrodenträger (4) angeordnet und im offenen Bereich des Gehäuses (1) der Umgebungsatmosphäre unmittelbar ausgesetzt sind,
  • 2. das Elektrolytreservoir (6) über mindestens eine Druckausgleichöffnung (7) in Gasströmungsverbindung mit der Umgebungsatmosphäre steht und
  • 3. der Docht (5) in einer Öffnung des Gehäuses (1) angeordnet ist, so daß bei erhöhtem Gasdruck im Elektrolytreservoir (6) eine Gasströmung vom Elektrolytreservoir (6) über die mindestens eine Druckausgleichsöffnung (7) in die Umgebungsatmosphäre erfolgt.
1. Electrochemical sensor with a housing made of a gas-impermeable material, an electrode carrier arranged in the housing with electrodes and an electrolyte reservoir, the electrolyte reservoir being in fluid communication with the electrode carrier by means of a wick, characterized in that
  • 1. one or more electrodes are arranged flat and / or raised on the porous electrode carrier ( 4 ) and are directly exposed to the ambient atmosphere in the open area of the housing ( 1 ),
  • 2. the electrolyte reservoir ( 6 ) is in gas flow connection with the ambient atmosphere via at least one pressure compensation opening ( 7 ) and
  • 3. the wick ( 5 ) is arranged in an opening of the housing ( 1 ) so that when the gas pressure in the electrolyte reservoir ( 6 ) is increased, a gas flow from the electrolyte reservoir ( 6 ) via the at least one pressure compensation opening ( 7 ) into the ambient atmosphere takes place.
2. Elektrochemischer Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektrolytreservoir (6) auch in Gasströmungsverbindung mit einem Adsorptionsmittelreservoir (9) steht.2. Electrochemical sensor according to claim 1, characterized in that the electrolyte reservoir ( 6 ) is also in gas flow connection with an adsorbent reservoir ( 9 ). 3. Elektrochemischer Sensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenelektrode (3) und/oder eine zusätzliche Bezugselektrode im Elektrolytreservoir (6) angeordnet sind.3. Electrochemical sensor according to at least one of claims 1 or 2, characterized in that the counter electrode ( 3 ) and / or an additional reference electrode are arranged in the electrolyte reservoir ( 6 ). 4. Elektrochemischer Sensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die eine oder mehrere, auf dem Elektrodenträger (4) angeordneten Elektroden in Form von elektrisch kontaktierten Netzen, Drähten, aufgesputterten, gedruckten, aufgeschweißten oder aufgesinterten Metallschichten, vorzugsweise aus Platin oder aus einem anderen Edelmetall, ausgebildet sind. 4. Electrochemical sensor according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that the one or more, arranged on the electrode carrier ( 4 ) electrodes in the form of electrically contacted networks, wires, sputtered, printed, welded or sintered metal layers, preferably from Platinum or from another precious metal, are formed. 5. Elektrochemischer Sensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die eine oder mehreren Elektroden mit einem mikrometerdünnen Überzug aus einem saugfähigen, hydrophilen Material, insbesondere aus Kieselsäure (SiO2), beschichtet sind.5. Electrochemical sensor according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that the one or more electrodes are coated with a micrometer-thin coating of an absorbent, hydrophilic material, in particular of silica (SiO 2 ). 6. Elektrochemischer Sensor nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittelreservoir (9) eins oder mehrere der Adsorptionsmittel Aktivkohle, Aluminiumoxid, Silicagel, Zeolithe enthält.6. Electrochemical sensor according to at least one of claims 2 to 5, characterized in that the adsorbent reservoir ( 9 ) contains one or more of the adsorbents activated carbon, aluminum oxide, silica gel, zeolites. 7. Elektrochemischer Sensor nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektrolytreservoir (6) über das Adsorptionsmittelreservoir (9) mittels der einen oder mehreren Druckausgleichsöffnungen (7) mit der Umgebungsatmosphäre in Gasströmungsverbindung steht.7. Electrochemical sensor according to at least one of claims 2 to 6, characterized in that the electrolyte reservoir ( 6 ) via the adsorbent reservoir ( 9 ) by means of the one or more pressure compensation openings ( 7 ) is in gas flow connection with the ambient atmosphere. 8. Elektrochemischer Sensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektrolytreservoir (6) ein poröses, mit einem Elektrolyten beladenes Material enthält, insbesondere ein Vlies aus Glasfasern, Polypropylen oder Polyethylen.8. Electrochemical sensor according to at least one of claims 1 to 7, characterized in that the electrolyte reservoir ( 6 ) contains a porous material loaded with an electrolyte, in particular a fleece made of glass fibers, polypropylene or polyethylene. 9. Elektrochemischer Sensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektrolytreservoir (6) einen bromidhaltigen Elektrolyten enthält.9. Electrochemical sensor according to at least one of claims 1 to 8, characterized in that the electrolyte reservoir ( 6 ) contains a bromide-containing electrolyte. 10. Elektrochemischer Sensor nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrodenträger (4) feinere Kapillaren als das im Elektrolytservoir (6) enthaltene, mit einem Elektrolyten beladene Material aufweist, so daß der Elektrolyt mittels stärkerer Kapillarkräfte zum Elektrodenträger (4) wandert. 10. Electrochemical sensor according to one of claims 8 or 9, characterized in that the electrode carrier ( 4 ) has finer capillaries than that contained in the electrolyte reservoir ( 6 ), loaded with an electrolyte material, so that the electrolyte by means of stronger capillary forces to the electrode carrier ( 4th ) hikes. 11. Elektrochemischer Sensor nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Adsorptionsmittel innerhalb einer porösen, gasdurchlässigen, aber für den Elektrolyten nicht durchlässigen Hülse, insbesondere aus PTFE (Polytetrafluorethylen), Polyethylen oder Polypropylen befindet, die im Elektrolytreservoir (6) angeordnet ist.11. Electrochemical sensor according to at least one of claims 2 to 9, characterized in that the adsorbent is located within a porous, gas-permeable, but not permeable to the electrolyte sleeve, in particular made of PTFE (polytetrafluoroethylene), polyethylene or polypropylene, which is in the electrolyte reservoir ( 6 ) is arranged.
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