DE19751366A1 - Hard magnetic samarium-cobalt based material production involves disproportionation at a high hydrogen pressure - Google Patents

Hard magnetic samarium-cobalt based material production involves disproportionation at a high hydrogen pressure

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Abstract

In hard magnetic material production by hydriding-disproportionation- desorption-recombination (HDDR) treatment of a Sm-Co alloy, disproportionation is effected at a high hydrogen pressure. A hard magnetic samarium-cobalt based material is produced by subjecting a Sm-Co alloy to a hydriding-disproportionation- desorption-recombination treatment in which disproportionation is effected at above 0.5 MPa hydrogen pressure at 500-900 deg C. Preferred Alloy: The starting alloy has the composition SmxCo100-x or SmxCo100-x-a-b-cFeaCubZrc, where x = 10 to 30 exclusive, a = less than 45, b = less than 15 and c = less than 15.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der metallurgischen Verfahrenstechnik und betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hartmagnetischen Samarium-Kobalt-Basis-Materials für hochkoerzitive Permanentmagnete.The invention relates to the field of metallurgical Process engineering and relates to a method of manufacture a hard magnetic samarium cobalt base material for highly coercive permanent magnets.

Permanentmagnete auf Sm-Co-Basis werden bisher vorwiegend auf pulvermetallurgischen Wege durch Sintern hergestellt (K. Strnat and R. M. W. Strnat, J. Magn. Magn. Mater. 100 (1991) 38). Zur Herstellung des dafür benötigten Sm-Co-Pulvers ist es bereits bekannt, zunächst eine entsprechende Legierung zu erschmelzen, diese nach dem Erstarren zu zerkleinern und in einem Passivierungsgas unterhalb der Phasentransformationstemperatur der Legierung wärmezubehandeln (US 5 122 203). Eine derartige Herstellungsweise hat den Nachteil, daß eine energie- und zeitaufwendige mehrstufige Wärmebehandlung notwendig ist, um hohe Koerzitivfeldstärken einzustellen. Desweiteren hat eine derartige Herstellungsweise den Nachteil, daß für Magnete des Sm2Co17-Typs Additive wie Cu und Zr notwendig sind, um eine Mikrostruktur einzustellen, die eine hohe Koerzitivfeldstärke durch den Pinning-Mechanismus ermöglicht. Diese Additive verringern jedoch die Sättigungsmagnetisierung.Sm-Co-based permanent magnets have hitherto been produced primarily by powder metallurgy by sintering (K. Strnat and RMW Strnat, J. Magn. Magn. Mater. 100 (1991) 38). To produce the Sm-Co powder required for this, it is already known to first melt a corresponding alloy, to comminute it after solidification and to heat-treat it in a passivation gas below the phase transformation temperature of the alloy (US Pat. No. 5,122,203). Such a method of production has the disadvantage that an energy-consuming and time-consuming multi-stage heat treatment is necessary in order to set high coercive field strengths. Furthermore, such a production method has the disadvantage that additives such as Cu and Zr are necessary for magnets of the Sm 2 Co 17 type in order to set a microstructure which enables a high coercive field strength through the pinning mechanism. However, these additives reduce the saturation magnetization.

Es ist bereits bekannt, bei der Herstellung von Magnetpulvern aus insbesondere Nd-Fe-B-Legierungen zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften das Verfahren der HDDR (Hydrierung-Dispro­ portionierung-Desorption-Rekombination) anzuwenden (DE 196 07 747, EP 516 264). Bei dieser Behandlung wird das Pulver zunächst in einer Wasserstoffatmosphäre mit einem niedrigen Druck im Bereich von 0,8×105 Pa bis höchstens 0,15 MPa hydriert, wodurch eine Disproportionierung der Legierung erfolgt. Anschließend wird die Legierung wieder dehydriert, wodurch eine Rekombination der Legierung eintritt.It is already known to use the HDDR (hydrogenation-disproportionation-desorption-recombination) process in the production of magnetic powders from, in particular, Nd-Fe-B alloys to improve the magnetic properties (DE 196 07 747, EP 516 264). In this treatment, the powder is first hydrogenated in a hydrogen atmosphere at a low pressure in the range from 0.8 × 10 5 Pa to at most 0.15 MPa, which causes the alloy to be disproportionated. The alloy is then dehydrated again, causing the alloy to recombine.

Eine Anwendung dieser Behandlung ist jedoch bei Seltenerd-Ko­ balt-Magnetlegierungen wegen der großen Stabilität dieser Legierungen nicht möglich (A. Fujita and I. R. Harris, IEEE Trans. Magn. 30 (1994) 860).An application of this treatment is however with rare earth Ko balt magnetic alloys because of the great stability of these Alloys not possible (A. Fujita and I. R. Harris, IEEE Trans. Magn. 30 (1994) 860).

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das eine technologisch beherrschbare und kostengünstige Herstellung von hartmagnetischem Samarium-Ko­ balt-Basis-Material für hochkoerzitive Permanentmagnete ermöglicht.The invention is based on the object of a method create a technologically manageable and cost-effective production of hard magnetic samarium-Ko balt base material for highly coercive permanent magnets enables.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung mit dem in den Patent­ ansprüchen beschriebenen Herstellungsverfahren gelöst.This object is achieved according to the invention with that in the patent claims described manufacturing process solved.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Sm-Co-Basis-Le­ gierung einer an sich bekannten HDDR-Behandlung unterworfen wird, wobei jedoch die Disproportionierung mit einem hohen Wasserstoffdruck von <0,5 MPa bei einer Temperatur im Bereich von 500°C bis 900°C durchgeführt wird.The method is characterized in that an Sm-Co-Basis-Le gation subjected to a known HDDR treatment is, however, the disproportionation with a high Hydrogen pressure of <0.5 MPa at a temperature in the range from 500 ° C to 900 ° C is carried out.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird die Disproportionierung der Sm-Co-Basis-Ausgangslegierung bei einem Wasserstoffdruck im Bereich von 1,0 MPa bis 5,0 MPa durchgeführt.According to an advantageous embodiment of the invention, the Disproportionation of the Sm-Co base starting alloy in one Hydrogen pressure in the range of 1.0 MPa to 5.0 MPa carried out.

Entsprechend weiterer Ausgestaltungen der Erfindung werden als Ausgangslegierungen SmxCo100-x mit 10<x<30 oder SmxCo100-x-a-b-cFeaCubZrc mit 10<x<30, a<45, b<15 und c<15 verwendet. According to further embodiments of the invention, Sm x Co 100-x with 10 <x <30 or Sm x Co 100-xabc Fe a Cu b Zr c with 10 <x <30, a <45, b <15 and c <are used as starting alloys 15 used.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine neue Möglichkeit für die magnetische Härtung von Sm-Co-Basis-Verbindungen geschaffen. Durch das Verfahren ergeben sich neue Ansätze für eine Optimierung der magnetischen Eigenschaften von Sm-Co-Magneten, die zu einer Verbesserung der Eigenschaften führt und eine kostengünstige Alternative für die Herstellung solcher Magnete darstellt. Dies schließt die Möglichkeit einer Homogenisierung der Mikrostruktur der Sm-Co-Basisverbindungen ein, wodurch eine langwierige Homogenisierung bei hohen Temperaturen entfallen kann.The method according to the invention opens up a new possibility for the magnetic hardening of Sm-Co base compounds created. The process opens up new approaches for an optimization of the magnetic properties of Sm-Co magnet, which leads to an improvement in properties and an inexpensive alternative for the production of such Represents magnets. This excludes the possibility of one Homogenization of the microstructure of the Sm-Co base compounds a, which leads to a lengthy homogenization at high Temperatures can be omitted.

Nachstehend ist die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention is based on exemplary embodiments explained in more detail.

Beispiel 1example 1

Eine erschmolzene Sm2(Co,Fe,Cu,Zr)17-Ausgangslegierung, wie sie üblicherweise für die Herstellung von Sm-Co Sintermagneten verwendet wird und deren Koerzitivfeldstärken durch den Pinning-Mechanismus bestimmt werden, wird bis auf Partikelgrößen <160 mm zerkleinert und anschließend in einer Wasserstoffatmosphäre von 2 MPa bis zu einer Temperatur von 600°C aufgeheizt und eine halbe Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Durch den Wasserstoff wird das Pulver hydriert, wobei eine Disproportionierung der Legierung stattfindet.A melted Sm 2 (Co, Fe, Cu, Zr) 17 starting alloy, as is usually used for the production of Sm-Co sintered magnets and whose coercive field strengths are determined by the pinning mechanism, is reduced to particle sizes <160 mm and then heated in a hydrogen atmosphere of 2 MPa to a temperature of 600 ° C and held at this temperature for half an hour. The powder is hydrogenated by the hydrogen, whereby the alloy is disproportionated.

Anschließend wird das Pulver unter ständigem Abpumpen bis 750°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur erneut eine halbe Stunde gehalten.The powder is then pumped up to 750 ° C heated and again at this temperature for half an hour held.

Das so hergestellte Pulver weist eine hohe Koerzitivfeldstärke Hc von etwa 5 kA/cm auf und kann zu leistungsfähigen Permanentmagneten verarbeitet werden.The powder produced in this way has a high coercive field strength H c of approximately 5 kA / cm and can be processed into powerful permanent magnets.

Beispiel 2Example 2

Eine SmCo5 Ausgangslegierung wird bis auf Partikelgrößen <500 mm zerkleinert und anschließend in einer Wasserstoffatmosphäre von 2 MPa bis zu einer Temperatur von 600°C aufgeheizt und eine halbe Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend wird das Pulver unter ständigem Abpumpen bis 750°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur erneut eine halbe Stunde gehalten.An SmCo 5 starting alloy is crushed to particle sizes <500 mm and then heated in a hydrogen atmosphere of 2 MPa to a temperature of 600 ° C. and held at this temperature for half an hour. The powder is then heated up to 750 ° C with constant pumping and held again at this temperature for half an hour.

Das auf diese Weise hergestellte Pulver weist eine hohe Koerzitivfeldstärke Hc von etwa 10 kA/cm auf und ist für die Herstellung leistungsfähiger Permanentmagnete verwendbar.The powder produced in this way has a high coercive field strength H c of approximately 10 kA / cm and can be used for the production of powerful permanent magnets.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung eines hartmagnetischen Samarium-Ko­ balt-Basis-Materials, dadurch gekennzeichnet, daß eine Sm-Co-Basis-Legierung einer an sich bekannten HDDR-Behandlung (Hydrierung - Disproportionierung - Desorption - Rekombination) unterworfen wird, wobei jedoch die Disproportionierung mit einem hohen Wasserstoffdruck von <0,5 MPa bei einer Temperatur im Bereich von 500°C bis 900°C durchgeführt wird.1. A method for producing a hard magnetic samarium-Ko balt base material, characterized in that an Sm-Co base alloy is subjected to a known HDDR treatment (hydrogenation - disproportionation - desorption - recombination), but the Disproportionation is carried out with a high hydrogen pressure of <0.5 MPa at a temperature in the range from 500 ° C to 900 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Disproportionierung der Sm-Co-Basis-Ausgangsmaterials bei einem Wasserstoffdruck im Bereich von 1,0 MPa bis 5,0 MPa durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the Disproportionation of the Sm-Co base material in one Hydrogen pressure in the range of 1.0 MPa to 5.0 MPa is carried out. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ausgangslegierung mit der Zusammensetzung SmxCo100-x mit 10<x<30 verwendet.3. The method according to claim 1, characterized in that one uses a starting alloy with the composition Sm x Co 100-x with 10 <x <30. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ausgangslegierung mit der Zusammensetzung SmxCo100-x-a-b-cFeaCubZrc mit 10<x<30, a<45, b<15 und c<15 verwendet.4. The method according to claim 1, characterized in that one uses a starting alloy with the composition Sm x Co 100-xabc Fe a Cu b Zr c with 10 <x <30, a <45, b <15 and c <15.
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