DE19751366C2 - Process for the production of a hard magnetic samarium-cobalt base material - Google Patents

Process for the production of a hard magnetic samarium-cobalt base material

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der metallurgischen Verfahrenstechnik und betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hartmagnetischen Samarium-Kobalt-Basis-Materials für hochkoerzitive Permanentmagnete.The invention relates to the field of metallurgical Process engineering and relates to a method of manufacture a hard magnetic samarium cobalt base material for highly coercive permanent magnets.

Permanentmagnete auf Sm-Co-Basis werden bisher vorwiegend auf pulvermetallurgischen Wege durch Sintern hergestellt (K. Strnat and R. M. W. Strnat, J. Magn. Magn. Mater. 100 (1991) 38). Zur Herstellung des dafür benötigten Sm-Co-Pulvers ist es bereits bekannt, zunächst eine entsprechende Legierung zu erschmelzen, diese nach dem Erstarren zu zerkleinern und in einem Passivierungsgas unterhalb der Phasentransformationstemperatur der Legierung wärmezubehandeln (US 5 122 203). Eine derartige Herstellungsweise hat den Nachteil, daß eine energie- und zeitaufwendige mehrstufige Wärmebehandlung notwendig ist, um hohe Koerzitivfeldstärken einzustellen. Desweiteren hat eine derartige Herstellungsweise den Nachteil, daß für Magnete des Sm2Co17-Typs Additive wie Cu und Zr notwendig sind, um eine Mikrostruktur einzustellen, die eine hohe Koerzitivfeldstärke durch den Pinning-Mechanismus ermöglicht. Diese Additive verringern jedoch die Sättigungsmagnetisierung. Sm-Co-based permanent magnets have hitherto been produced primarily by powder metallurgy by sintering (K. Strnat and RMW Strnat, J. Magn. Magn. Mater. 100 (1991) 38). To produce the Sm-Co powder required for this, it is already known to first melt a corresponding alloy, to comminute it after solidification and to heat-treat it in a passivation gas below the phase transformation temperature of the alloy (US Pat. No. 5,122,203). Such a method of production has the disadvantage that an energy-consuming and time-consuming multi-stage heat treatment is necessary in order to set high coercive field strengths. Furthermore, such a production method has the disadvantage that additives such as Cu and Zr are necessary for magnets of the Sm 2 Co 17 type in order to set a microstructure which enables a high coercive field strength through the pinning mechanism. However, these additives reduce the saturation magnetization.

Auf dem Gebiet der Herstellung von Magnetpulvern auf der Basis von Legierungen mit Elementen aus der Gruppe der Seltenen Erden (SE) ist seit langem der HD-Prozess (Hydrid- Dekrepitation) bekannt (US 5 580 396, Spalte 8, Zeilen 30 bis 41; Rare-earth Iron Permanent Magnets, ed. J. M. D. Coey, Oxford 1996, Seiten 346 bis 349 und Seiten 370 bis 380). Dieser Prozess wird eingesetzt zum Zerkleinern von groben, kompakten Legierungskörpern, dient also zur Pulvererzeugung. Dabei wird der Effekt genutzt, dass der in die Zwischenkornphase oder auf die Zwischengitterplätze der SE-Verbindung diffundierte Wasserstoff zu einer Ausdehnung der Zwischenkornphase beziehungsweise zu einer Gitterdehnung der SE-Verbindung führt. Die durch die Ausdehnung bzw. Gitterdehnung hervorgerufenen Spannungen führen zur inter- und intergranularer Rissbildung und schließlich zu einem regelrechten Zerplatzen beziehungsweise Zerstäuben (Dekrepitieren) des hydrierten Materials. Dieser Pulverisierungsvorgang kann auch noch durch die Einwirkung von Vibrationen (DE-OS 28 16 538) oder durch den Einsatz einer Schwingmühle (CH 560 955) unterstützt werden.In the field of manufacturing magnetic powder based of alloys with elements from the group of the rare Earth (SE) has long been the HD process (hydride Decrepitation) known (US 5,580,396, column 8, lines 30 to 41; Rare-earth Iron Permanent Magnets, ed. J.M.D. Coey, Oxford 1996, pages 346 to 349 and pages 370 to 380). This Process is used for crushing coarse, compact Alloy bodies, is used for powder production. Doing so the effect is used that in the intermediate grain phase or on the interstitial spaces of the SE connection diffused Hydrogen to expand the intermediate grain phase or leads to a lattice strain of the SE connection. Those caused by the expansion or lattice expansion Tensions lead to inter- and intergranular crack formation and finally to a real burst or atomizing (decrepitating) the hydrogenated Material. This pulverization process can also be carried out the action of vibrations (DE-OS 28 16 538) or by the Use of a vibratory mill (CH 560 955) can be supported.

Beim Anwenden des HD-Prozesses für eine Verbindung AxBy, in der A ein Element der Seltenen Erden sei und B für ein oder mehrere andere Elemente (zumeist Übergangsmetalle) steht, findet folgende Reaktion statt:
When using the HD process for a compound A x B y , in which A is a rare earth element and B stands for one or more other elements (mostly transition metals), the following reaction takes place:

AxBy + z/2H2 → AxByHz (HD-Prozess)A x B y + z / 2H 2 → A x B y H z (HD process)

Nach dem eigentlichen HD-Prozess findet dann oftmals bei der Weiterverarbeitung des erzeugten Pulvers zum Endprodukt im Zuge der sich anschließenden Prozessschritte, zum Beispiel beim Sintern, noch ein Entfernen/Desorbieren des Wasserstoffs statt, bei dem die Reaktion AxByHz → AxBy + z/2H2 abläuft. After the actual HD process, the hydrogen is then often removed / desorbed during the further processing of the powder produced into the end product in the course of the subsequent process steps, for example during sintering, in which the reaction A x B y H z → A x B y + z / 2H 2 expires.

Es ist auch bereits bekannt, bei der Herstellung von Magnetpulvern aus insbesondere Nd-Fe-B-Legierungen zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften das Verfahren der HDDR (Hydrierung-Disproportionierung-Desorption-Rekombination) anzuwenden (EP 0 304 054; EP 0 516 264; DE 196 07 747; Wendhausen et al., 13th Int. Workshop on RE Magnets & their Applications, Birmingham, Sept. 1994, S. 831-840). Bei dieser Behandlung wird das Pulver in einer 1. Verfahrensstufe in einer Wasserstoffatmosphäre mit einem niedrigen Druck im Bereich von 0,8 × 105 Pa bis höchstens 0,15 MPa hydriert. Infolge dieser Wasserstoffbehandlung findet eine chemische Reaktion (Disproportionierung) statt, das heißt, die ursprüngliche Phase zerfällt unter Bildung eines binären Hydrids und der übrigen Elemente oder Kombinationen der Elemente der Ausgangsphase.It is also already known to use the process of HDDR (hydrogenation-disproportionation-desorption-recombination) in the production of magnetic powders from in particular Nd-Fe-B alloys to improve the magnetic properties (EP 0 304 054; EP 0 516 264; DE 196 07 747; Wendhausen et al, 13 th Int workshop on RE Magnets & their Applications, Birmingham, Sept. 1994, pp 831-840)... In this treatment, the powder is hydrogenated in a first process stage in a hydrogen atmosphere at a low pressure in the range from 0.8 × 10 5 Pa to at most 0.15 MPa. As a result of this hydrogen treatment, a chemical reaction (disproportionation) takes place, that is, the original phase disintegrates to form a binary hydride and the other elements or combinations of the elements of the starting phase.

Diese chemische Reaktion kann schematisch (unter analoger Verwendung der obengenannten Modellsubstanz AxBy) wie folgt dargestellt werden:
This chemical reaction can be represented schematically (using the model substance A x B y mentioned above) as follows:

AxBy + z/2H2 → AxHz + yB (HDDR-Stufe 1)A x B y + z / 2H 2 → A x H z + yB (HDDR level 1)

Anschließend werden dann in einer 2. Verfahrensstufe mittels einer Wärmebehandlung unter Vakuumbedingungen die hydrierten Legierungselemente wieder dehydriert, bei gleichzeitiger Rekombination der in Stufe 1 zersetzten Legierungs­ zusammensetzung gemäß folgender Reaktionsgleichung:
The hydrogenated alloy elements are then dehydrated again in a second process stage by means of heat treatment under vacuum conditions, with simultaneous recombination of the alloy composition decomposed in stage 1 in accordance with the following reaction equation:

AxHz + yB → AxBy + z/2H2 (HDDR-Stufe 2)A x H z + yB → A x B y + z / 2H 2 (HDDR level 2)

Durch die HDDR-Behandlung wird eine Kristallitgröße erreicht, die im Bereich der Eindomänenteilchengröße liegt, die z. B. für Nd2Fe14B und Sm2Fe17N3 etwa 300 nm beträgt. Diese Kornfeinung, die zu, einer Verbesserung der magnetischen Eigenschaften des Magnetpulvers führt, ist das Hauptziel der HDDR-Behandlung und nicht - wie beim HD-Prozess - die Pulverherstellung. An dieser Stelle sei ausdrücklich darauf hingewiesen, dass der HD-Prozess nicht mit der ersten Stufe der HDDR-Behandlung identisch ist, wie die ersten beiden Buchstaben der Abkürzung "HDDR" eventuell suggerieren könnten.The HDDR treatment achieves a crystallite size which is in the range of the single domain particle size, which is e.g. B. for Nd 2 Fe 14 B and Sm 2 Fe 17 N 3 is about 300 nm. This grain refinement, which leads to an improvement in the magnetic properties of the magnetic powder, is the main goal of the HDDR treatment and not - as in the HD process - the powder production. At this point it should be expressly pointed out that the HD process is not identical to the first stage of HDDR treatment, as the first two letters of the abbreviation "HDDR" might suggest.

In der HDDR-Stufe 1 kommt es beim Aufheizen bis zu den für die oben dargestellte Reaktion notwendigen Temperaturen von 500°C bis 1000°C zwar oft zu der für den HD-Prozess typischen Wasserstoffabsorption wie sie oben in der Gleichung für den HD- Prozess beschrieben ist, jedoch stellt dies nur eine Zwischenreaktion dar, der unmittelbar die Desorption des Wasserstoffs folgt. Die HDDR-Behandlung kann völlig unabhängig vom HD-Prozess durchgeführt werden, wie zum Beispiel mit dem "solid-HDDR"-Prozess gezeigt wurde, bei dem das Wasserstoffgas erst bei der für die Disproportionierung (HDDR-Stufe 1) notwendigen Temperatur in den Reaktor eingelassen wird und es so zu keiner interstitiellen Absorption des Wasserstoffs und damit nicht zum HD-Prozess kommt (Gutfleisch et al., J. Alloys Compd. 215 (1994) 227).In HDDR stage 1, heating up to that for the The reaction shown above requires temperatures of 500 ° C up to 1000 ° C often the typical for the HD process Hydrogen absorption as shown above in the equation for the HD Process is described, however, this represents only one Intermediate reaction, which directly the desorption of the Hydrogen follows. The HDDR treatment can be completely independent be carried out by the HD process, such as with the "solid-HDDR" process was shown using the hydrogen gas only for disproportionation (HDDR level 1) necessary temperature is let into the reactor and it so no interstitial absorption of hydrogen and this does not lead to the HD process (Gutfleisch et al., J. Alloys Compd. 215 (1994) 227).

Bekannt ist auch die zunehmende Stabilisierung von SE-Fe- Verbindungen im Falle der Substitution des Fe durch Co (A. Fujita and I. R. Harris, IEEE Trans. Magn. 30 (1994) 860).Also known is the increasing stabilization of SE Fe- Compounds in the case of substitution of Fe by Co (A. Fujita and I.R. Harris, IEEE Trans. Magn. 30 (1994) 860).

Eine Übertragung der für Nd-Fe-B-Magnetpulver bekannten HDDR- Verfahrensbedingungen auf Sm-Co-Magnetpulver ist nicht möglich, da eine Disproportionierungsreaktion, wie sie in der oben dargestellten Stufe 1 der HDDR-Behandlung stattfindet, unter den üblichen HDDR-Bedingungen (500 < T < 1000°C, ~0,1 MPa Wasserstoffdruck) bei Sm-Co- Magnetpulvern wegen der großen Stabilität dieser Legierungen nicht eintritt.A transmission of the HDDR- known for Nd-Fe-B magnetic powder Process conditions on Sm-Co magnetic powder is not possible, because a disproportionation reaction like the one above Level 1 of HDDR treatment shown takes place under the usual HDDR conditions (500 <T <1000 ° C, ~ 0.1 MPa hydrogen pressure) at Sm-Co- Magnetic powders because of the great stability of these alloys does not occur.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das eine technologisch beherrschbare und kostengünstige Herstellung von hartmagnetischem Samarium- Kobalt-Basis-Material für hochkoerzitive Permanentmagnete ermöglicht.The invention is based on the object of a method create a technologically manageable and cost-effective production of hard magnetic samarium Cobalt base material for highly coercive permanent magnets allows.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung mit dem in den Patent­ ansprüchen beschriebenen Herstellungsverfahren gelöst.This object is achieved according to the invention with that in the patent claims described manufacturing process solved.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Sm-Co-Basis- Legierung einer an sich bekannten HDDR-Behandlung unterworfen wird, wobei jedoch die Disproportionierung mit einem hohen Wasserstoffdruck von < 0,5 MPa bei einer Temperatur im Bereich von 500°C bis 900°C durchgeführt wird.The process is characterized in that an Sm-Co base Alloy subjected to a known HDDR treatment is, however, the disproportionation with a high Hydrogen pressure of <0.5 MPa at a temperature in the range from 500 ° C to 900 ° C is carried out.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird die Disproportionierung der Sm-Co-Basis-Ausgangslegierung bei einem Wasserstoffdruck im Bereich von 1,0 MPa bis 5,0 MPa durchgeführt.According to an advantageous embodiment of the invention, the Disproportionation of the Sm-Co base starting alloy in one Hydrogen pressure in the range of 1.0 MPa to 5.0 MPa carried out.

Entsprechend weiterer Ausgestaltungen der Erfindung werden als Ausgangslegierungen SmxCo100-x mit 10 < x < 30 oder SmxCo100-x-a-b-cFeaCubZrc mit 10 < x < 30, a < 45, b < 15 und c < 15 verwendet. According to further embodiments of the invention, Sm x Co 100-x with 10 <x <30 or Sm x Co 100-xabc Fe a Cu b Zr c with 10 <x <30, a <45, b <15 and c <are used as starting alloys 15 used.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine neue Möglichkeit für die magnetische Härtung von Sm-Co-Basis-Verbindungen geschaffen. Durch das Verfahren ergeben sich neue Ansätze für eine Optimierung der magnetischen Eigenschaften von Sm-Co- Magneten, die zu einer Verbesserung der Eigenschaften führt und eine kostengünstige Alternative für die Herstellung solcher Magnete darstellt. Dies schließt die Möglichkeit einer Homogenisierung der Mikrostruktur der Sm-Co-Basisverbindungen ein, wodurch eine langwierige Homogenisierung bei hohen Temperaturen entfallen kann.The method according to the invention opens up a new possibility for the magnetic hardening of Sm-Co base compounds created. The process opens up new approaches for an optimization of the magnetic properties of Sm-Co- Magnets that leads to an improvement in properties and an inexpensive alternative for the production of such Represents magnets. This excludes the possibility of one Homogenization of the microstructure of the Sm-Co base compounds a, which leads to a lengthy homogenization at high Temperatures can be omitted.

Nachstehend ist die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention is based on exemplary embodiments explained in more detail.

Beispiel 1example 1

Eine erschmolzene Sm2(Co,Fe,Cu,Zr)17-Ausgangslegierung, wie sie üblicherweise für die Herstellung von Sm-Co Sintermagneten verwendet wird und deren Koerzitivfeldstärken durch den Pinning-Mechanismus bestimmt werden, wird bis auf Partikelgrößen < 160 mm zerkleinert und anschließend in einer Wasserstoffatmosphäre von 2 MPa bis zu einer Temperatur von 600°C aufgeheizt und eine halbe Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Durch den Wasserstoff wird das Pulver hydriert, wobei eine Disproportionierung der Legierung stattfindet. Anschließend wird das Pulver unter ständigem Abpumpen bis 750°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur erneut eine halbe Stunde gehalten.A melted Sm 2 (Co, Fe, Cu, Zr) 17 starting alloy, as is usually used for the production of Sm-Co sintered magnets and whose coercive field strengths are determined by the pinning mechanism, is reduced to particle sizes <160 mm and then heated in a hydrogen atmosphere of 2 MPa to a temperature of 600 ° C and held at this temperature for half an hour. The powder is hydrogenated by the hydrogen, whereby the alloy is disproportionated. The powder is then heated up to 750 ° C with constant pumping and held again at this temperature for half an hour.

Das so hergestellte Pulver weist eine hohe Koerzitivfeldstärke Hc von etwa 5 kA/cm auf und kann zu leistungsfähigen Permanentmagneten verarbeitet werden.The powder produced in this way has a high coercive field strength H c of approximately 5 kA / cm and can be processed into powerful permanent magnets.

Beispiel 2Example 2

Eine SmCo5 Ausgangslegierung wird bis auf Partikelgrößen < 500 mm zerkleinert und anschließend in einer Wasserstoffatmosphäre von 2 MPa bis zu einer Temperatur von 600°C aufgeheizt und eine halbe Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend wird das Pulver unter ständigem Abpumpen bis 750°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur erneut eine halbe Stunde gehalten.An SmCo 5 starting alloy is comminuted to particle sizes <500 mm and then heated in a hydrogen atmosphere of 2 MPa to a temperature of 600 ° C. and held at this temperature for half an hour. The powder is then heated up to 750 ° C with constant pumping and held again at this temperature for half an hour.

Das auf diese Weise hergestellte Pulver weist eine hohe Koerzitivfeldstärke Hc von etwa 10 kA/cm auf und ist für die Herstellung leistungsfähiger Permanentmagnete verwendbar.The powder produced in this way has a high coercive field strength H c of approximately 10 kA / cm and can be used for the production of powerful permanent magnets.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung eines hartmagnetischen Samarium- Kobalt-Basis-Materials, dadurch gekennzeichnet, daß eine Sm-Co- Basis-Legierung einer an sich bekannten HDDR-Behandlung (Hydrierung-Disproportionierung-Desorption-Rekombination) unterworfen wird, wobei jedoch die Disproportionierung mit einem hohen Wasserstoffdruck von < 0,5 MPa bei einer Temperatur im Bereich von 500°C bis 900°C durchgeführt wird.1. A process for the production of a hard magnetic samarium-cobalt base material, characterized in that an Sm-Co base alloy is subjected to a HDDR treatment (hydrogenation-disproportionation-desorption-recombination) known per se, but with the disproportionation is carried out with a high hydrogen pressure of <0.5 MPa at a temperature in the range from 500 ° C to 900 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Disproportionierung der Sm-Co-Basis-Ausgangsmaterials bei einem Wasserstoffdruck im Bereich von 1,0 MPa bis 5,0 MPa durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the Disproportionation of the Sm-Co base material in one Hydrogen pressure in the range of 1.0 MPa to 5.0 MPa is carried out. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ausgangslegierung mit der Zusammensetzung SmxCo100-x mit 10 < x < 30 verwendet.3. The method according to claim 1, characterized in that one uses a starting alloy with the composition Sm x Co 100-x with 10 <x <30. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ausgangslegierung mit der Zusammensetzung SxCo100-x-a-b-cFeaCubZrc mit 10 < x < 30, a < 45, b < 15 und c < 15 verwendet.4. The method according to claim 1, characterized in that one uses a starting alloy with the composition S x Co 100-xabc Fe a Cu b Zr c with 10 <x <30, a <45, b <15 and c <15.
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