DE19744559C2 - Meßgasbehälter - Google Patents

Meßgasbehälter

Info

Publication number
DE19744559C2
DE19744559C2 DE19744559A DE19744559A DE19744559C2 DE 19744559 C2 DE19744559 C2 DE 19744559C2 DE 19744559 A DE19744559 A DE 19744559A DE 19744559 A DE19744559 A DE 19744559A DE 19744559 C2 DE19744559 C2 DE 19744559C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gas
pressure
use according
container
measuring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE19744559A
Other languages
German (de)
Other versions
DE19744559A1 (en
Inventor
Johann Pongraz
Ulrich Klebe
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Liquide Deutschland GmbH
Original Assignee
Messer Griesheim GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Messer Griesheim GmbH filed Critical Messer Griesheim GmbH
Priority to DE19744559A priority Critical patent/DE19744559C2/en
Priority to DE59813783T priority patent/DE59813783D1/en
Priority to EP98117220A priority patent/EP0908665B1/en
Priority to AT98117220T priority patent/ATE344419T1/en
Publication of DE19744559A1 publication Critical patent/DE19744559A1/en
Application granted granted Critical
Publication of DE19744559C2 publication Critical patent/DE19744559C2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C13/00—Details of vessels or of the filling or discharging of vessels
    • F17C13/02—Special adaptations of indicating, measuring, or monitoring equipment
    • F17C13/025—Special adaptations of indicating, measuring, or monitoring equipment having the pressure as the parameter
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C1/00—Pressure vessels, e.g. gas cylinder, gas tank, replaceable cartridge
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C13/00—Details of vessels or of the filling or discharging of vessels
    • F17C13/02—Special adaptations of indicating, measuring, or monitoring equipment
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C13/00—Details of vessels or of the filling or discharging of vessels
    • F17C13/02—Special adaptations of indicating, measuring, or monitoring equipment
    • F17C13/026—Special adaptations of indicating, measuring, or monitoring equipment having the temperature as the parameter
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2201/00—Vessel construction, in particular geometry, arrangement or size
    • F17C2201/01—Shape
    • F17C2201/0104—Shape cylindrical
    • F17C2201/0109—Shape cylindrical with exteriorly curved end-piece
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2201/00—Vessel construction, in particular geometry, arrangement or size
    • F17C2201/03—Orientation
    • F17C2201/032—Orientation with substantially vertical main axis
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2201/00—Vessel construction, in particular geometry, arrangement or size
    • F17C2201/05—Size
    • F17C2201/056—Small (<1 m3)
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2201/00—Vessel construction, in particular geometry, arrangement or size
    • F17C2201/05—Size
    • F17C2201/058—Size portable (<30 l)
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2205/00—Vessel construction, in particular mounting arrangements, attachments or identifications means
    • F17C2205/01—Mounting arrangements
    • F17C2205/0123—Mounting arrangements characterised by number of vessels
    • F17C2205/013—Two or more vessels
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2205/00—Vessel construction, in particular mounting arrangements, attachments or identifications means
    • F17C2205/03—Fluid connections, filters, valves, closure means or other attachments
    • F17C2205/0302—Fittings, valves, filters, or components in connection with the gas storage device
    • F17C2205/0323—Valves
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2221/00—Handled fluid, in particular type of fluid
    • F17C2221/03—Mixtures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2223/00—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
    • F17C2223/01—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the phase
    • F17C2223/0107—Single phase
    • F17C2223/0123—Single phase gaseous, e.g. CNG, GNC
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2223/00—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
    • F17C2223/03—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the pressure level
    • F17C2223/033—Small pressure, e.g. for liquefied gas
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2223/00—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
    • F17C2223/03—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the pressure level
    • F17C2223/035—High pressure (>10 bar)
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2223/00—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
    • F17C2223/03—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the pressure level
    • F17C2223/036—Very high pressure (>80 bar)
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2227/00—Transfer of fluids, i.e. method or means for transferring the fluid; Heat exchange with the fluid
    • F17C2227/01—Propulsion of the fluid
    • F17C2227/0128—Propulsion of the fluid with pumps or compressors
    • F17C2227/0135—Pumps
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2227/00—Transfer of fluids, i.e. method or means for transferring the fluid; Heat exchange with the fluid
    • F17C2227/01—Propulsion of the fluid
    • F17C2227/0128—Propulsion of the fluid with pumps or compressors
    • F17C2227/0157—Compressors
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2227/00—Transfer of fluids, i.e. method or means for transferring the fluid; Heat exchange with the fluid
    • F17C2227/04—Methods for emptying or filling
    • F17C2227/044—Methods for emptying or filling by purging
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2227/00—Transfer of fluids, i.e. method or means for transferring the fluid; Heat exchange with the fluid
    • F17C2227/04—Methods for emptying or filling
    • F17C2227/045—Methods for emptying or filling by vacuum
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2250/00—Accessories; Control means; Indicating, measuring or monitoring of parameters
    • F17C2250/04—Indicating or measuring of parameters as input values
    • F17C2250/0404—Parameters indicated or measured
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2250/00—Accessories; Control means; Indicating, measuring or monitoring of parameters
    • F17C2250/04—Indicating or measuring of parameters as input values
    • F17C2250/0404—Parameters indicated or measured
    • F17C2250/043—Pressure
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2250/00—Accessories; Control means; Indicating, measuring or monitoring of parameters
    • F17C2250/04—Indicating or measuring of parameters as input values
    • F17C2250/0404—Parameters indicated or measured
    • F17C2250/0439—Temperature
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2250/00—Accessories; Control means; Indicating, measuring or monitoring of parameters
    • F17C2250/04—Indicating or measuring of parameters as input values
    • F17C2250/0404—Parameters indicated or measured
    • F17C2250/0447—Composition; Humidity
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2250/00—Accessories; Control means; Indicating, measuring or monitoring of parameters
    • F17C2250/04—Indicating or measuring of parameters as input values
    • F17C2250/0486—Indicating or measuring characterised by the location
    • F17C2250/0491—Parameters measured at or inside the vessel
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2250/00—Accessories; Control means; Indicating, measuring or monitoring of parameters
    • F17C2250/04—Indicating or measuring of parameters as input values
    • F17C2250/0486—Indicating or measuring characterised by the location
    • F17C2250/0495—Indicating or measuring characterised by the location the indicated parameter is a converted measured parameter
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2260/00—Purposes of gas storage and gas handling
    • F17C2260/02—Improving properties related to fluid or fluid transfer
    • F17C2260/024—Improving metering
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2265/00—Effects achieved by gas storage or gas handling
    • F17C2265/02—Mixing fluids
    • F17C2265/025—Mixing fluids different fluids

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Measuring Fluid Pressure (AREA)

Abstract

The measuring container is fitted parallel to a second gas pressure container (5). Temperature probes (2a-d) are fitted in a row to measure temperature profile along a measuring scale. Pressure measuring devices (3a,b) are fitted with a shutoff valve. A capacity manometer can be attached to measure vacuum. A gas withdrawal point (4) serves to let off gas for on-line mass spectrometry analysis.

Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Druckgasbehälters mit einer oder mehreren zusätzlichen Öffnungen für Meß- und Analysezwecke.The invention relates to the use of a pressurized gas container with or several additional openings for measurement and analysis purposes.

Gasgemische werden am häufigsten mittels des manometrischen Verfahrens hergestellt. Diese Verfahren wird in dem Sonderdruck 23194 aus Berichte aus Technik und Wissenschaft 69/1993 "Prüfgase - Präzisionsgemische zum Kalibrieren von Meßgeräten" von Dr. K. Wilde und K. Studtrucker, Firma Linde - Technische Gase, beschrieben.Gas mixtures are most often produced using the manometric process. This process is described in the reprint of 23194 Reports on Science and Technology 69/1993 "Test gases - precision mixtures for the calibration of measuring instruments" by Dr. K. Wilde and K. Studtrucker, from Linde - Technische Gase.

Das manometrische Verfahren beruht auf der Messung der Druckänderung nach Zugabe der einzelnen Gaskomponenten. Um die gewünschte Zusammensetzung der Gasmischung zu erreichen, werden die Gaskomponenten nacheinander bis zu einem definierten Druck in die Druckgasflasche gefüllt, wobei die Druckerhöhung bei einem Füllschritt wenigstens mehrere bar beträgt. Gasgemische mit einer Komponente im Spurenbereich werden mittels Muttergemischen hergestellt, welche in der Druckgasflasche im Überdruck vorgelegt und mit der Hauptkomponente bis zum Endruck aufgefüllt werden. Die Druckmessung erfolgte bisher vor der Druckgasflasche im Gasleitungsweg. Aufgrund von Druckabfällen bei Verengungen im Gasleitungsweg, insbesondere am Gasflaschenventil, kann der gemessene Druck von dem Druck in der Gasflasche erheblich abweichen (bei Anlegen von einem Überdruck oder einem Unterdruck). Eine präzise Druckmessung während der Gasabfüllung ist daher nicht mit der gewünschten Zuverlässigkeit möglich.The manometric method is based on measuring the change in pressure Addition of the individual gas components. To the desired composition to reach the gas mixture, the gas components are successively up to a defined pressure in the gas cylinder, the pressure increase at a filling step is at least several bar. Gas mixtures with one Components in the trace range are produced using mother mixtures, which presented in the pressurized gas bottle in excess pressure and with the main component to be filled up for final pressure. The pressure measurement was previously carried out before Pressurized gas bottle in the gas pipeline. Due to pressure drops in constrictions The measured pressure can be in the gas line path, especially at the gas cylinder valve deviate significantly from the pressure in the gas bottle (if you put one on Overpressure or a negative pressure). A precise pressure measurement during the Gas filling is therefore not possible with the desired reliability.

In der DE 17 08 712 U ist ein Transportbehälter für Flüssiggas bekannt, der mit Tauchrohren zur Anzeige der Füllhöhe versehen ist.In DE 17 08 712 U a transport container for liquefied gas is known, which with Immersion tubes for displaying the fill level is provided.

Aus der FR 1 159 016 ist ein Flüssiggasbehälter mit einer Füllstandsanzeige bekannt. FR 1 159 016 is a liquefied gas container with a level indicator known.  

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Voraussetzungen für eine genaue Druckmessung beim Abfüllen von Gasen in Druckgasbehälter und bei der Herstellung von Gasgemischen in Druckgasbehältern zu schaffen.The invention has for its object requirements for an accurate Pressure measurement when filling gases in compressed gas containers and at Creating gas mixtures in pressurized gas containers.

Gelöst wurde die Aufgabe durch eine Verwendung mit den in Anspruch 1 beschriebenen Merkmalen.The problem was solved by a use with the in claim 1 described features.

Der verwendete Druckgasbehälter ist vorzugsweise eine Druckgasflasche, z. B. eine handelsübliche Druckgasflasche mit 50, 40, 20, 10, 5, 2, 1 oder 0,5 Liter Flaschenvolumen, die mit einer oder mehreren Öffnungen neben der Öffnung für das Flaschenventil versehen ist. Die Öffnungen dienen zur Aufnahme von z. B. Ventilen, Temperaturfühlern, Adaptern, Druckaufnehmern oder Manometern.The pressurized gas container used is preferably a pressurized gas bottle, e.g. Legs Commercially available compressed gas bottle with 50, 40, 20, 10, 5, 2, 1 or 0.5 liters Bottle volume with one or more openings next to the opening for the Bottle valve is provided. The openings are used for receiving z. B. valves, Temperature sensors, adapters, pressure sensors or pressure gauges.

Druckgasbehälter, insbesondere Druckgasflaschen und Druckdosen, werden im folgenden als Meßbehälter bezeichnet.Pressurized gas containers, in particular pressurized gas cylinders and pressurized cans, are used in the hereinafter referred to as the measuring container.

Druckgasflaschen werden gewöhnlich aus Sicherheitsgründen nicht mit zusätzlichen Öffnungen (z. B. Bohrungen) versehen. Die Modifizierung von Druckgasbehältern gemäß der Erfindung unter Beachtung von Sicherheitsvorkehrungen bzw. Sicherheitsanforderungen ist zu Meßzwecken vertretbar. Beispielsweise ist der Einsatz von modifizierten Druckgasflaschen im Niederdruckbereich, d. h. bis zu 1 bar, oder im Druckbereich von 1 bis 6 bar ohne größere Gefahr möglich. Auch im Hochdruckbereich, z. B. 10 bis 350 bar, ist der Einsatz von modifizierten Druckgasflaschen unter entsprechenden Sicherheitsvorkehrungen möglich.Compressed gas cylinders are usually not added for safety reasons Provide openings (e.g. holes). The modification of pressurized gas containers according to the invention, taking safety precautions or Safety requirements are justifiable for measurement purposes. For example, the Use of modified compressed gas cylinders in the low pressure range, d. H. up to 1 bar, or possible in the pressure range from 1 to 6 bar without major danger. Also in High pressure area, e.g. B. 10 to 350 bar, is the use of modified Compressed gas cylinders possible under appropriate safety precautions.

Der Meßbehälter wird in der Anwendung (z. B. zur Druckmessung) vorteilhaft parallel zu anderen Druckgasbehältern angeschlossen. Besonders vorteilhaft ist, wenn der Meßbehälter aus einem Druckgasbehälter hergestellt wird, der den paralell angeschlossenen Druckgasbehältern entspricht. Bei Gleichartigkeit der Behälter herrschen dann in dem Meßbehälter die gleichen Bedingungen wie in den Druckgasbehältern der Gasabfüllung. Der Meßbehälter ist problemlos in einen Abfüllstand integrierbar. The measuring container is advantageously parallel in use (e.g. for pressure measurement) connected to other compressed gas tanks. It is particularly advantageous if the Measuring container is made from a pressurized gas container, the parallel connected compressed gas tanks. If the containers are identical the same conditions then prevail in the measuring container as in the Pressurized gas containers for gas filling. The measuring container is easily in one Filling level can be integrated.  

Der Meßbehälter eignet sich beispielsweise zur Messung von Druck und/oder Temperatur. Durch mehrere Öffnungen mit Anschlüssen für Temperaturfühler, die in die Druckgasflasche hineinreichen und z. B. entlang der Längsachse angeordnet sind, kann z. B. ein Temperaturgradient, der bei der Gasabfüllung entstehen kann, ermittelt werden. Temperaturmeßfühler (z. B. Thermoelemente) dienen z. B. zur Erfassung von Temperaturprofilen an oder in der Flasche. Insbesondere kann die Gastemperatur direkt gemessen werden.The measuring container is suitable, for example, for measuring pressure and / or Temperature. Through several openings with connections for temperature sensors, which in hand in the compressed gas cylinder and e.g. B. arranged along the longitudinal axis are z. B. a temperature gradient that can arise during gas filling, be determined. Temperature sensors (e.g. thermocouples) serve e.g. B. for Acquisition of temperature profiles on or in the bottle. In particular, the Gas temperature can be measured directly.

Öffnungen können auch zur Gasentnahme für Analysezwecke eingesetzt werden, z. B. in Verbindung mit Hochdruckdosierventilen oder Absperrventilen. Anhand mehrerer Öffnungen, z. B. entlang der Längsachse des Druckgasbehälters, kann die örtliche Gaszusammensetzung bestimmt werden, insbesondere zur Prüfung der Homogenität von Gasgemischen oder zur Ermittlung von Gasschichtungen bei der Gasgemischherstellung. Die Gaszusammenensetzung kann anhand von entnommenen Gasproben oder online ermittelt werden. Analyseverfahren sind z. B. Massenspektrometrie oder Infrarotspektroskopie, insbesondere FT-IR- Spektroskopie.Openings can also be used for gas sampling for analysis purposes, e.g. B. in connection with high pressure metering valves or shut-off valves. Based several openings, e.g. B. along the longitudinal axis of the compressed gas container, the local gas composition can be determined, especially for testing the Homogeneity of gas mixtures or for the determination of gas stratifications in the Gas mixture production. The gas composition can be determined using gas samples taken or determined online. Analysis methods are e.g. B. Mass spectrometry or infrared spectroscopy, especially FT-IR Spectroscopy.

Die Öffnungen können auch zur Aufnahme von Sonden zur Untersuchung der Innenoberfläche von Druckgasbehältern dienen (z. B. Endoskop; spektroskopische Oberflächenuntersuchungen; Gasanalysen mittels Massenspektrometrie). Beispielsweise können Adsorptions- und Desorptionsvorgänge zur Qualitätskontrolle erfaßt werden (z. B. Änderung der Gaszusammensetzung anhand Massenspektro­ metrie).The openings can also be used to hold probes for examining the Serve the inner surface of pressurized gas containers (e.g. endoscope; spectroscopic Surface investigations; Gas analysis using mass spectrometry). For example, adsorption and desorption processes for quality control are recorded (e.g. change in gas composition using mass spectrometer geometry).

Bevorzugt sind die Öffnungen in der Druckgasbehälterwand mit einem Gewinde versehen, z. B. konische Gewinde wie NPT 1/16 Zoll bis NPT ¼ Zoll. 1/16 und ¼ Zoll-Gewinde können z. B. bei mindestens 5 mm Wanddicke angebracht werden. Gewindeöffnungen sind für den Einsatz im Hochdruckbereich besonders geeignet. Gelötete oder geschweißte Anschlüsse werden im allgemeinen im Niederdruckbereich (z. B. bei dünnwandigen Behältern wie Druckdosen) eingesetzt. Der Meßbehälter ist besonders vorteilhaft einsetzbar für eine präzise Druckmessung bei manometrischen Verfahren zur Herstellung von Gasgemischen. Insbesondere bei Gasdosierverfahren mit Partialdruckmessung, z. B. für Drücke unterhalb von 1000 mbar, sorgt der Meßbehälter mit Druckmeßeinrichtung für exakte und übertragbare Meßwerte für die Druckgasbehälter bei der Gasabfüllung. Beispielsweise muß bei der direkten Herstellung von Prüfgasgemischen mit einer Nebenkomponente im Spurenbereich muß der Partialdruck der Nebenkomponente in den Druckgasbehältern präzise bestimmt werden.The openings in the pressure gas container wall are preferably provided with a thread, for. B. tapered threads NPT as 1 / 16th inch to ¼ inch NPT. 1/16 and ¼ inch threads can e.g. B. at least 5 mm wall thickness. Threaded openings are particularly suitable for use in high pressure areas. Soldered or welded connections are generally used in the low pressure range (e.g. for thin-walled containers such as pressure sockets). The measuring container can be used particularly advantageously for precise pressure measurement in manometric processes for the production of gas mixtures. Especially in gas metering with partial pressure measurement, e.g. B. for pressures below 1000 mbar, the measuring container with pressure measuring device ensures exact and transferable measured values for the compressed gas container during gas filling. For example, in the direct production of test gas mixtures with a secondary component in the trace area, the partial pressure of the secondary component in the compressed gas containers must be precisely determined.

Üblicherweise sind die Vakuummeßröhren an den Abfüllständen relativ nahe im Ansaugbereich der Vakuumpumpen angeordnet. (Überdruckmeßgeräte befinden sich in der Regel im Abfüllrohrleitungssystem). Hierbei wird der Druck in der Druckgasflasche nicht ausreichend genau gemessen. Dieses Problem wird mit dem parallel zu den Füll-Druckgasflaschen angeschlossenen Meßbehälter ("Dummy- Flasche") gelöst, der bevorzugt mit einer oder mehreren gasartunabhängigen Absolutdruckmeßröhren ausgerüstet ist und damit den realen Druck in jeder Druckgasflasche wiedergibt. Zum Schutz der Vakuumeßröhren bei der Herstellung von Hochdruckgasgemischen kann entweder der Meßbehälter von der Abfüll- Gasleitung abgesperrt werden oder es kann ein Absperrventil zwischen Meßbehälter und Meßgerät angebracht werden, das geschlossen wird, sobald der zulässige Meßdruckbereich überschritten wird. Es kann von Vorteil sein, mehrere Meßbehälter einzusetzen, z. B. ein Meßbehälter zur Messung im Niederdruckbereich und ein Meßbehälter im Mittel- und Hochdruckbereich.The vacuum measuring tubes are usually relatively close to the filling stations Suction area of the vacuum pumps arranged. (Pressure gauges are located usually in the filling pipe system). The pressure in the The compressed gas cylinder was not measured with sufficient accuracy. This problem is solved with the measuring containers connected in parallel to the filling compressed gas cylinders ("dummy Bottle ") solved, preferably with one or more gas independent Absolute pressure measuring tubes and thus the real pressure in each Pressurized gas cylinder. To protect the vacuum measuring tubes during manufacture of high pressure gas mixtures, either the measuring container can be Gas line can be shut off or there can be a shut-off valve between the measuring container and measuring device, which is closed as soon as the permissible Measuring pressure range is exceeded. It can be advantageous to have several measuring containers use, e.g. B. a measuring container for measuring in the low pressure range and a Measuring container in the medium and high pressure range.

Die überlicherweise eingesetzten Vakuummeßröhren, z. B. Thermovac, Pirani- oder Penning-Meßröhren besitzen aufgrund des Meßprinzips eine stark gasartabhängige Druckmessung. Hinzu kommt, daß die Druckanzeige bei diesen Meßgeräten nicht linear ist. In Verbindung mit dem Meßbehälter werden Meßsysteme bevorzugt, die eine gasartunabhängige, absolute Druckmessung erlauben.The vacuum measuring tubes usually used, e.g. B. Thermovac, Pirani or Due to the measuring principle, Penning measuring tubes are heavily dependent on the type of gas Pressure measurement. In addition, the pressure display in these measuring devices is not is linear. In connection with the measuring container, measuring systems are preferred which allow a gas-independent, absolute pressure measurement.

Eine gasartunabhängige, absolute Druckmessung kann beispielsweise mit Druckmeßgeräten wie Kapazitätsmanometern (z. B. Gerät mit der Bezeichnung 600 Barocel® der Firma Edwards, USA; Meßbereiche: 0-10, 0-100, 0-1000 mbar) erfolgen. Bei diesen Kapazitätsmanometern lenkt der Eingangsdruck eine dünne, radial im Gehäuse eingeschweißte Membrane gegenüber einer festen Elektrode aus, dabei bilden beide Elektroden einen Kondensator. Dies führt zu einer Kapazitätsänderung, die nach elektronischer Signalverarbeitung über die Steuer- und Anzeigeelektronik direkt proportional zum Druck ist. Als Ausgangssignal wird eine lineare Gleichspannung geliefert. Die Bezugselektrode befindet sich in einem Referenz-Ultra-Hochvakuumraum, der durch chemische Getter langzeitstabil ist.Absolute pressure measurement that is independent of the gas type can be carried out, for example, with pressure measuring devices such as capacity gauges (e.g. device with the designation 600 Barocel® from Edwards, USA; measuring ranges: 0-10, 0-100, 0-1000 mbar). With these capacitance gauges, the inlet pressure deflects a thin membrane, radially welded into the housing, in relation to a fixed electrode, whereby both electrodes form a capacitor. This leads to a change in capacity that is directly proportional to the pressure after electronic signal processing via the control and display electronics. A linear DC voltage is supplied as the output signal. The reference electrode is located in a reference ultra-high vacuum space, which is long-term stable due to chemical getters.

Gasartunabhängige Meßröhren zur kapazitive Messung sind für Drücke von beispielsweise 0,0001 mbar bis 1000 mbar erhältlich.Gas type independent measuring tubes for capacitive measurement are for pressures of for example 0.0001 mbar to 1000 mbar available.

Der Meßbehälter enthält vorteilhaft einen Anschluß eine externe Evakuiermöglichkeit zum schnelleren Kalibrieren von Vakuum-Meßröhren: Der Anschluß wird beispielsweise seitlich an der Wand einer Druckgasflasche angebracht.The measuring container advantageously contains a connection for an external evacuation facility For faster calibration of vacuum measuring tubes: The connection is for example attached to the side of a compressed gas cylinder.

Der Einsatz der Meßbehälter ist vorteilhaft bei allen manometrischen Verfahren zur Herstellung von Gasgemischen, insbesondere bei der Druckmessung bei Verfahren zur Herstellung von Gasgemischen in Druckgasbehältern, wo in mindestens einem Schritt zunächst ein Druck eines Gases grob vorgegeben wird (Grobdruck) und dann ein kleinerer präziser Druck (Feindruck) in dem Druckgasbehälter mit Hilfe eines Vakuums eingestellt wird.The use of the measuring container is advantageous for all manometric methods Production of gas mixtures, in particular for pressure measurement in processes for the production of gas mixtures in pressurized gas containers, where in at least one First, a pressure of a gas is roughly specified (rough pressure) and then a smaller precise pressure (fine pressure) in the compressed gas container with the help of a Vacuum is set.

Der Feindruck liegt beispielsweise im Bereich von 0,0001 bis 1000 mbar bei 15°C.The fine pressure is, for example, in the range from 0.0001 to 1000 mbar at 15 ° C.

Der Einsatz des Meßbehälters ist besonders von Vorteil bei der Herstellung eines Gasgemisches mit einer Hauptkomponente und einer Nebenkomponente, die in kleiner Konzentration, z. B. im Spurenbereich, vorliegt.The use of the measuring container is particularly advantageous in the manufacture of a Gas mixture with a main component and a secondary component, which in small concentration, e.g. B. in the trace area.

Bei der Herstellung binärer Gasgemische erfolgt die Befüllung und Dosierung vorteilhaft zuerst mit der Gaskomponente, die in dem herzustellenden Gasgemisch in der geringsten Konzentration vorliegt (Nebenkomponente), da der erste Dosierschritt in dem Verfahren mit der größten Genauigkeit ausgeführt werden kann. In the production of binary gas mixtures, the filling and metering takes place advantageous first with the gas component to be produced in the The gas mixture is in the lowest concentration (secondary component) because the first dosing step in the process with the greatest accuracy can.  

Der gespülte, konditionierte und evakuierte Druckgasbehälter wird mit der ersten Gaskomponente befüllt. Hier zeigt sich der Vorteil der Verwendung der ersten Gaskomponente als Gas für das Spülen und die Konditionierung des Druckgasbehälters: der Druckgasbehälter braucht zur ersten Dosierung nicht evakuiert zu werden. Sollte sich das Spülen mit der ersten Gaskomponente aus wirtschaftlichen Gründen verbieten, so wäre es von Vorteil, wenn wenigstens der Spülschritt des letzten Spülvorganges mit der ersten Gaskomponente erfolgt. Die Befüllung mit der ersten Gaskomponente erfolgt zunächst bis zu einem Grobdruck, der größer ist als der eigentliche Dosierdruck, durch den die Menge der Gaskomponente bestimmt wird. Der Grobdruck liegt im allgemeinen bei einem Druck im Bereich von 0,1 bis 10 bar, bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 5 bar und besonders bevorzugt im Bereich von 0,8 bis 1,5 bar, je nach einzustellendem Feindruck. Der Feindruck und der Grobdruck sollten so weit auseinanderliegen, daß eine Dosierung mittels Vakuum gut durchgeführt werden kann. Das ist beispielsweise gegeben, wenn der Feindruck etwa 10 Prozent unter dem Wert des Grobdruckes liegt. Besonders wenn der Feindruck unter 100 millibar, insbesondere unter 10 millibar, liegt, erfolgt die Änderung des Druckes bei Anlegen des Vakuums langsam, so daß der gewünschte Wert des Feindruckes sehr genau eingestellt werden kann. Bei Feindrücken über 10 millibar kann die Einstellung des Feindruckes durch eine Drosselung (Ventil) in der Vakuumleitung erleichtert werden. Die Dosierung von weiteren Gaskomponenten erfolgt additiv wie bei üblichen manometrischen Verfahren durch Befüllung bis zu einem vorgegebenen Dosierdruck. Die Befüllung mit der anteilig größten Gaskomponente (Hauptkomponente) wird vorteilhaft als letzter Schritt durchgeführt, dabei wird diese Gaskomponente bis zu dem letzten Dosierdruck, das ist der Fülldruck des Druckbehälters mit dem fertigen Gasgemisch, aufgefüllt.The flushed, conditioned and evacuated compressed gas container is the first Gas component filled. This shows the advantage of using the first one Gas component as gas for purging and conditioning the Pressurized gas container: the pressurized gas container does not need for the first dosage to be evacuated. Should the flushing out with the first gas component prohibit economic reasons, it would be advantageous if at least the Flushing step of the last flushing process with the first gas component takes place. The The first gas component is initially filled up to a rough pressure, which is greater than the actual dosing pressure through which the amount of Gas component is determined. The coarse pressure is generally a pressure in the range from 0.1 to 10 bar, preferably in the range from 0.1 to 5 bar and particularly preferably in the range of 0.8 to 1.5 bar, depending on the fine pressure to be set. The Fine pressure and the coarse pressure should be so far apart that a dosage can be carried out well using vacuum. For example, if the fine pressure is about 10 percent below the value of the coarse pressure. Especially if the fine pressure is below 100 millibars, especially below 10 millibars, lies, the pressure changes slowly when the vacuum is applied, so that the desired value of the fine impression can be set very precisely. at Fine pressures over 10 millibars can be adjusted by setting the fine pressure Throttling (valve) in the vacuum line can be facilitated. The dosage of other gas components are carried out additively as with conventional manometric Procedure by filling up to a predetermined dosing pressure. The filling with the proportionately largest gas component (main component) is advantageous as last step carried out, this gas component is down to the last Dosing pressure, that is the filling pressure of the pressure container with the finished gas mixture, refilled.

Bei herzustellenden Gasgemischen mit mehreren Nebenkomponenten mit kleinen Partialdrücken erlaubt der Meßbehälter aufgrund der präzisen Druckmessung auch eine direkte Gasdosierung (additive Gasdosierung) im Vakuum (d. h. bei einem Druck unter einem bar). In the case of gas mixtures to be produced with several secondary components with small ones The measuring container also allows partial pressures due to the precise pressure measurement a direct gas metering (additive gas metering) in a vacuum (i.e. with a Pressure below one bar).  

Mit der Gasdosierung mittels Vakuum oder additiven Gasdosierung im Vakuum und einer präzisen Druckbestimmung mittels des Meßbehälters ist es nunmehr möglich, kostengünstig und unter geringem, zeitlich akzeptablem Aufwand Gasgemische, insbesondere mit einer oder mehreren Nebenkomponenten im Konzentrationsbereich zwischen 10 ppb und 5000 ppm, insbesondere im Bereich zwischen 10 ppb und 100 ppm, sehr exakt zudosieren.With gas dosing using vacuum or additive gas dosing in vacuum and a precise pressure determination using the measuring container, it is now possible to inexpensive and with little, time-acceptable effort gas mixtures, especially with one or more secondary components in the Concentration range between 10 ppb and 5000 ppm, especially in the range between 10 ppb and 100 ppm, to be dosed very precisely.

Konditionierung und Befüllung der Druckgasbehälter mit den Gaskomponenten können gleichzeitig mit mehreren Druckgasbehältern (z. B. 1 bis 100 Druckgasbehälter) am Abfüllstand erfolgen. Auf die Bevorratung von Muttergemischen sowie auf aufwendige gravimetrische Dosierungen kann verzichtet werden, so daß Gasgemische mit Gaskomponenten geringer Konzentration direkt hergestellt werden können.Conditioning and filling of the compressed gas container with the gas components can be used with several pressurized gas containers (e.g. 1 to 100 Pressurized gas container) at the filling station. On the stockpiling of Mother mixtures and complex gravimetric dosing can be dispensed with be so that gas mixtures with gas components of low concentration directly can be produced.

Es wird die Herstellung eines binären Gasgemisches (Gasgemisch aus Haupt- und Nebenkomponente) im folgenden als Beispiel beschrieben.The production of a binary gas mixture (gas mixture of main and Minor component) described below as an example.

Eine Druckgasflasche, die thermisch konditioniert und mit einem Druck bis zu 3 bar mit einem Konservierungsgas (z. B. Stickstoffgas) befüllt wurde, wird durch Ablassen von Gas auf einen Innendruck von etwa Atmosphärendruck gebracht. Anschließend wird die Druckgasflasche mit einer Vakuumpumpe (z. B. ölfreie Membranpumpe) auf einen Druck von etwa 10 millibar evakuiert. Das entspricht einer Drucksenkung um ca. 2 Zehnerpotenzen. Die evakuierte Druckgasflasche wird mit dem Gas der einzuspeisenden Nebenkomponente bis auf einen Druck im Bereich von 800 bis etwa 1000 millibar geflutet. Zum Spülen der Druckgasflasche mit der Nebenkomponente wird das Evakuieren und Fluten mit dem Gas der Nebenkomponente zweimal, dreimal oder mehrmals durchgeführt, je nach der Anforderung an die Reinheit und je nach Zusammensetzung des Gasgemisches. Das Spülen wie auch die nachfolgenden Schritte erfolgen bevorzugt bei Raumtemperatur (20 bis 25°C). Die Druckgasflasche ist nun mit dem Gas der Nebenkomponente etwa bei Atmosphärendruck gefüllt und die innere Oberfläche mit dem Gas der Nebenkomponente in ein Gleichgewicht gebracht. Die Druckgasflasche ist damit konditioniert. Die eigentliche Dosierung der Nebenkomponente erfolgt durch Evakuieren (Entnahme von Gas) auf den gewünschten Feindruck, der dem Partialdruck der Nebenkomponente in dem fertigen, komprimierten Gasgemisch entspricht. Der notwendige Druck kann theoretisch (z. B. anhand einer Gasgleichung wie ideales Gasgesetz oder anhand eines Berechnungsmodells) oder empirisch (z. B. anhand von Gasanalysen) ermittelt werden. Ist der Feindruck der Nebenkomponente eingestellt, so ist die Dosierung der Nebenkomponente abgeschlossen. Auf diese Weise können Nebenkomponenten z. B. zwischen 10~ und 1000 millibar sehr exakt vorgelegt werden. Die Hauptkomponente des Gasgemisches wird nun auf den Enddruck (Fülldruck) in der Druckgasflasche, beispielsweise 200 bar, aufgedrückt. Dies kann mittels eines Kompressors oder durch Anschluß eines Vorratsbehälters einer Gasversorgung (Gas der Hauptkomponente) mit höherem Druck (z. B. 350 bar) erfolgen. Das Auffüllen mit der Hauptkomponente kann auch gravimetrisch kontrolliert werden.A compressed gas cylinder that is thermally conditioned and with a pressure of up to 3 bar has been filled with a preservation gas (e.g. nitrogen gas) is released brought from gas to an internal pressure of about atmospheric pressure. Subsequently the compressed gas bottle with a vacuum pump (e.g. oil-free diaphragm pump) evacuated a pressure of about 10 millibars. This corresponds to a drop in pressure approx. 2 powers of ten. The evacuated compressed gas bottle is filled with the gas Secondary component to be fed in up to a pressure in the range from 800 to flooded about 1000 millibars. To flush the compressed gas bottle with the A secondary component is the evacuation and flooding with the gas Secondary component carried out twice, three times or several times, depending on the Requirement for purity and depending on the composition of the gas mixture. The rinsing and the subsequent steps are preferably carried out at Room temperature (20 to 25 ° C). The compressed gas bottle is now with the gas Secondary component filled at about atmospheric pressure and the inner surface with the gas of the secondary component is balanced. The gas cylinder is conditioned with it. The actual dosage of the secondary component is carried out by  Evacuate (gas removal) to the desired fine pressure, which the Partial pressure of the secondary component in the finished, compressed gas mixture equivalent. The necessary pressure can theoretically (e.g. using a gas equation such as the ideal gas law or using a calculation model) or empirically (e.g. on the basis of gas analyzes). Is the fine impression of Minor component is set, so is the dosage of the minor component completed. In this way, secondary components such. B. between 10 ~ and 1000 millibars are presented very precisely. The main component of the Gas mixture is now at the final pressure (filling pressure) in the compressed gas bottle, for example, 200 bar. This can be done using a compressor or by connecting a storage tank of a gas supply (gas the Main component) with higher pressure (e.g. 350 bar). Filling up with the The main component can also be checked gravimetrically.

Beispiel für ein binäres GasgemischExample of a binary gas mixture

  • 1. Nebenkomponente: Sauerstoff, Feindruck: 10 mbar1. Secondary component: oxygen, fine pressure: 10 mbar
  • 2. Hauptkomponente: Stickstoff, Dosierdruck = Fülldruck: 200 bar2. Main component: nitrogen, dosing pressure = filling pressure: 200 bar
  • 3. Ergebnis: Gasgemisch von 0,005 vol.-% (50 ppm) Sauerstoff in Stickstoff.3. Result: gas mixture of 0.005 vol .-% (50 ppm) oxygen in nitrogen.

Die Figur zeigt schematisch einen Meßbehälter 1 mit Beispielen von Meßeinrichtungen 2 (2a, 2b, 2c und 2d: Temperaturfühler) und 3 (3a, 3b: Gasleitung mit Absperrventil und Druckmeßgerät, z. B. Manometer), Gasentnahmeeinrichtung 4 und Anschlußstutzen 7. Der Meßbehälter ist parallel zu einem zweiten Druckgasbehälter 5 (oder weiteren Druckgasbehältern) angeordnet. Die Temperaturfühler 2a bis 2d sind zum Beispiel in einer Reihe angeordnet für die Messung des Temperaturprofils entlang der Meßpunkte. Die Temperaturmeßpunkte können z. B. in Längsrichtung (hier vertikal) einer Druckgasflasche oder kreisförmig (hier horizontal) angeordnet sein. Die Druckmeßeinrichtungen 3a und 3b sind vorteilhaft mit einem Absperrventil versehen. Als Druckmeßgeräte können beispielsweise ein Kapazitätsmanometer für die Vakuummessung und ein Manometer für höhere Druckbereiche angeschlossen sein. Die Gasentnahmestelle 4 dient zur Entnahme von Gasproben zur Analyse oder zum online Anschluß von Analysegeräten (z. B. Massenspektrometer oder IR-Spektrometer). Der Anschlußstutzen 7 dient vorzugsweise zur separaten Evakuierung des Meßbehälters zur Kalibrierung von Vakuummeßgeräten. Meßbehälter 1 und Druckgasbehälter 5 sind über eine Leitung mit einer Vakuumpumpe 6 (Pfeile zeigen die Richtung des Gasflusses bei Anlegen von Vakuum) und/oder einer Gasquelle 6 (z. B. Kompressor mit Vorratsgasbehältern).The figure shows schematically a measuring container 1 with examples of measuring devices 2 (2a, 2b, 2c and 2d: temperature sensor) and 3 (3a, 3b: gas line with shut-off valve and pressure measuring device, e.g. manometer), gas sampling device 4 and connecting piece 7 . The measuring container is arranged parallel to a second compressed gas container 5 (or further compressed gas containers). The temperature sensors 2 a to 2 d are arranged, for example, in a row for measuring the temperature profile along the measuring points. The temperature measuring points can e.g. B. in the longitudinal direction (here vertical) of a gas cylinder or circular (here horizontal). The pressure measuring devices 3 a and 3 b are advantageously provided with a shut-off valve. A pressure gauge for vacuum measurement and a pressure gauge for higher pressure ranges, for example, can be connected as pressure measuring devices. The gas sampling point 4 is used to take gas samples for analysis or for online connection of analysis devices (e.g. mass spectrometer or IR spectrometer). The connecting piece 7 is preferably used for the separate evacuation of the measuring container for the calibration of vacuum measuring devices. Measuring container 1 and pressurized gas container 5 are connected via a line to a vacuum pump 6 (arrows show the direction of the gas flow when a vacuum is applied) and / or a gas source 6 (e.g. compressor with storage gas containers).

Physikalische Untersuchungen sind z. B. Druck- oder Temperaturmessung. Chemische Untersuchungen sind z. B. Analysen zur Ermittlung der Gaszusammensetzung, die physikalische Methoden beinhalten können. Als chemische Untersuchungen werden auch Analysen mittels Infrarotspektroskopie oder Massenspektrometrie angesehen.Physical examinations are e.g. B. pressure or temperature measurement. Chemical tests are e.g. B. Analyzes to determine the Gas composition that can include physical methods. As Chemical investigations are also analyzes using infrared spectroscopy or mass spectrometry viewed.

Claims (11)

1. Verwendung eines Druckgasbehälters (1) mit einer oder mehreren zusätzlichen Öffnungen für Meßzwecke oder Analysezwecke zur Durchführung physikalischer oder chemischer Untersuchungen bei der Befüllung von Druckgasbehältern mit Gas oder Verfahren zur Herstellung von Gasgemischen in Druckgasbehältern.1. Use of a pressurized gas container ( 1 ) with one or more additional openings for measuring or analysis purposes for carrying out physical or chemical tests when filling pressurized gas containers with gas or methods for producing gas mixtures in pressurized gas containers. 2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die physikalische Untersuchung eine Druck- oder Temperaturmessung darstellt und die chemische Untersuchung Informationen zur Gaszusammensetzung liefert.2. Use according to claim 1, characterized in that the physical Examination represents a pressure or temperature measurement and the chemical Investigation provides information on gas composition. 3. Verwendung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verfahren zur Herstellung von Gasgemischen in Druckgasbehältern als physikalische Untersuchung eine Druckmessung erfolgt und in mindestens einem Schritt zunächst ein Druck eines Gases grob vorgegeben und dann ein kleinerer Druck in den Druckgasbehältern mit Hilfe eines Vakuums präzise eingestellt wird.3. Use according to claim 2 or 3, characterized in that at Process for the production of gas mixtures in pressurized gas containers as physical examination a pressure measurement takes place and in at least In one step, a pressure of a gas is roughly predefined and then a smaller pressure in the compressed gas containers with the help of a vacuum precise is set. 4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckgasbehälter (1) eine Druckgasflasche oder eine Druckdose ist.4. Use according to one of claims 1 to 3, characterized in that the pressurized gas container ( 1 ) is a pressurized gas bottle or a pressurized can. 5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzlichen Öffnungen ein Gewinde aufweisen.5. Use according to one of claims 1 to 4, characterized in that the additional openings have a thread. 6. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche Öffnung zum Anschluß von einem Sensor (2), Meßgerät (3) oder Analysegerät oder zur Entnahme von Proben (4) oder zur Aufnahme einer Sonde dient.6. Use according to one of claims 1 to 5, characterized in that an additional opening for connecting a sensor ( 2 ), measuring device ( 3 ) or analysis device or for taking samples ( 4 ) or for receiving a probe is used. 7. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche Öffnung zum Anschluß eines oder mehrerer Thermoelemente, ein oder mehrerer Vakuummeßgeräte oder ein oder mehrerer Druckmeßgeräte (3a, 3b) dient.7. Use according to one of claims 1 to 6, characterized in that an additional opening for connecting one or more thermocouples, one or more vacuum gauges or one or more pressure gauges ( 3 a, 3 b) is used. 8. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche Öffnung zur Befestigung oder Positionierung von einem oder mehrerer Sensoren oder Sonden (2a, 2b, 2c, 2d) im Innenraum des Druckgasbehälters (1) dient.8. Use according to one of claims 1 to 7, characterized in that an additional opening for fastening or positioning one or more sensors or probes ( 2 a, 2 b, 2 c, 2 d) in the interior of the compressed gas container ( 1 ) is used , 9. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Druckgasbehälter (1) eine handelsübliche Druckgasflasche mit einem Flaschenvolumen von 50, 40, 20, 10, 5, 2, 1 oder 0,5 Liter dient.9. Use according to one of claims 1 to 8, characterized in that a commercially available compressed gas bottle with a bottle volume of 50, 40, 20, 10, 5, 2, 1 or 0.5 liters is used as the compressed gas container ( 1 ). 10. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung mit einem zylindrischen oder konischen Gewinde oder einer Löt- oder Schweißverbindung versehen ist.10. Use according to one of claims 1 to 9, characterized in that the opening with a cylindrical or conical thread or a solder or Welded connection is provided. 11. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckgasbehälter (1) parallel zu einem zweiten Druckgasbehälter (5) oder weiteren Druckgasbehältern angeordnet ist.11. Use according to one of claims 1 to 10, characterized in that the compressed gas container ( 1 ) is arranged parallel to a second compressed gas container ( 5 ) or further compressed gas containers.
DE19744559A 1997-10-09 1997-10-09 Meßgasbehälter Expired - Lifetime DE19744559C2 (en)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19744559A DE19744559C2 (en) 1997-10-09 1997-10-09 Meßgasbehälter
DE59813783T DE59813783D1 (en) 1997-10-09 1998-09-11 Measuring gas tank
EP98117220A EP0908665B1 (en) 1997-10-09 1998-09-11 Gas container for measuring
AT98117220T ATE344419T1 (en) 1997-10-09 1998-09-11 MEASURING GAS CONTAINER

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19744559A DE19744559C2 (en) 1997-10-09 1997-10-09 Meßgasbehälter

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE19744559A1 DE19744559A1 (en) 1999-04-15
DE19744559C2 true DE19744559C2 (en) 2003-03-27

Family

ID=7845022

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19744559A Expired - Lifetime DE19744559C2 (en) 1997-10-09 1997-10-09 Meßgasbehälter
DE59813783T Expired - Lifetime DE59813783D1 (en) 1997-10-09 1998-09-11 Measuring gas tank

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE59813783T Expired - Lifetime DE59813783D1 (en) 1997-10-09 1998-09-11 Measuring gas tank

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP0908665B1 (en)
AT (1) ATE344419T1 (en)
DE (2) DE19744559C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008015395A1 (en) * 2008-03-20 2009-09-24 L'Air Liquide, S.A. pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Gas mixture e.g. tertiary gas mixture, producing method, involves determining pressure in gas container and flow technically connecting storage container with gas container until pressure in gas container reaches predetermined value

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19915779B4 (en) * 1999-04-08 2007-10-31 Air Liquide Deutschland Gmbh Filling level for the production of precision gas mixtures
DE19959102A1 (en) * 1999-12-08 2001-06-21 Messer Griesheim Gmbh Inside inspection of gas bottles
FR2884592B1 (en) * 2005-04-13 2007-08-03 Air Liquide METHOD FOR CONTROLLING THE FILLING OF GAS BOTTLES
DE102006016554A1 (en) * 2006-04-07 2007-10-11 L'Air Liquide, S.A. a Directoire et Conseil de Surveillance pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Method for filling at least one compressed gas container with at least one gas, intermediate piece for connecting to an opening of a compressed gas container and compressed gas cylinder fitting
CN103041724B (en) * 2012-12-13 2014-10-08 西南化工研究设计院有限公司 Novel air distributing device in static volume method and air distributing method
CN112881105B (en) * 2021-01-28 2023-09-12 江苏普朗睿恩生物科技有限公司 Indoor soil microorganism breathes continuous measuring device

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1708712U (en) * 1954-12-03 1955-10-13 Mannessmann Ag TRANSPORT CONTAINER FOR LIQUID GASES.
FR1159016A (en) * 1956-10-08 1958-06-23 Gas cylinder

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1352976A (en) * 1963-01-09 1964-02-21 Commissariat Energie Atomique Improvements made to the means of obtaining and regulating temperatures, in particular low temperatures, in an enclosure
FR2302479A1 (en) * 1975-02-25 1976-09-24 Air Liquide DEVICE FOR THE CONTROLLED DISTRIBUTION OF CRYOGENIC FLUID
AT394460B (en) * 1989-09-11 1992-04-10 Sitte Hellmuth DEVICE FOR REFILLING LIQUID NITROGEN
US5370269A (en) * 1990-09-17 1994-12-06 Applied Chemical Solutions Process and apparatus for precise volumetric diluting/mixing of chemicals
US5388720A (en) * 1994-04-15 1995-02-14 Essef Corporation Flanged diffuser and air cell retainer for pressure vessel

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1708712U (en) * 1954-12-03 1955-10-13 Mannessmann Ag TRANSPORT CONTAINER FOR LIQUID GASES.
FR1159016A (en) * 1956-10-08 1958-06-23 Gas cylinder

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WILDE, K., Dr., Studtrucker, K.: Prüfgase- Präzisionsgemische zum Kalibrieren von Meßgeräten, Sonderdruck 23/94 aus Berichte aus Technik und Wissenschaft 69/1993 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008015395A1 (en) * 2008-03-20 2009-09-24 L'Air Liquide, S.A. pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Gas mixture e.g. tertiary gas mixture, producing method, involves determining pressure in gas container and flow technically connecting storage container with gas container until pressure in gas container reaches predetermined value

Also Published As

Publication number Publication date
EP0908665A3 (en) 1999-09-01
EP0908665B1 (en) 2006-11-02
DE19744559A1 (en) 1999-04-15
DE59813783D1 (en) 2006-12-14
ATE344419T1 (en) 2006-11-15
EP0908665A2 (en) 1999-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3198251B1 (en) Device and method for calibrating a film chamber for leak detection
DE68909919T2 (en) Device and associated method for leak and volume testing of containers.
US4847493A (en) Calibration of a mass spectrometer
EP2005057B1 (en) Method for filling at least one compressed gas tank with at least one gas
DE19915779B4 (en) Filling level for the production of precision gas mixtures
WO2014180469A1 (en) Leak test arrangement and leak test method
WO2001048452A2 (en) Method and device for the determination of the gas permeability of a container
DE19744559C2 (en) Meßgasbehälter
DE102009026744B4 (en) Procedure for leak testing of components
EP2914944B1 (en) Method for testing a leak tightness testing system
DE19503311A1 (en) Water intrusion test device for filter element
DE2514146C2 (en) Automatic CO &amp;darr; 2 &amp;darr; level meter
DE19704868C1 (en) Producing gas mixtures in pressurised gas containers
EP2801808A1 (en) Leak test assembly and leak testing method
DE102017204102A1 (en) Method for testing a container for leaks
DE4013373C1 (en) Pneumatic method ascertaining vol. of hollow chamber - subjecting sample to pressure corresp. to atmos. for comparison with reference vol. in reference vessel
DE19535832C1 (en) Method and device for detecting a light tracer gas
EP1790965A1 (en) Method for providing the gases dissolved in liquids from high-voltage systems for external analysis and device for carrying out this method
DE3505490A1 (en) Oxygen analysis instrument and method for determining the oxygen proportion in gas-tight packaging
DE2847474C2 (en) Device for leak testing gas-filled hollow bodies
EP0889305B1 (en) Method and device for testing pressurized gas bottles
WO2021233720A1 (en) Method for detecting the gas exchange between the interior of a large housing and the exterior environment thereof
EP4160164A1 (en) Method and system for calibrating a flow meter
DE2137656C3 (en) Measuring device for the gas permeability of plastic films
DD280604A1 (en) ARRANGEMENT FOR THE PRECISION TESTING OF HOLLOW BODIES ON AIR LIGHTNESS, IN PARTICULAR OF PROTECTIVE TUBES FOR HIGH VOLTAGE HEATERS

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8304 Grant after examination procedure
8364 No opposition during term of opposition
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: AIR LIQUIDE DEUTSCHLAND GMBH, 47805 KREFELD, DE

R071 Expiry of right