DE19734417C1 - Verfahren zum Herstellen von Prepregs - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von PrepregsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Verfahren zum Herstellen von Prepregs
in Form eines hochfesten und temperaturbeständigen Verbundes
aus einer Verstärkungseinlage aus Kohlenstoffasern und einer
hochtemperaturbeständigen, teilkristallinen oder amorphen
thermoplastischen Matrix gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs
1.
Faser-Kunststoff-Verbunde aus Kohlenstoffasern und
thermoplastischer Hochtemperatur-Matrix werden aufgrund
ihrer hervorragenden Chemikalienbeständigkeit, hohen
Dauergebrauchstemperatur bis zu 200°C und ihrer sehr guten
mechanischen und tribologischen Eigenschaften im Maschinen-
und Anlagenbau sowie in der Luft- und Raumfahrt eingesetzt.
Gegenüber vergleichbaren Faserverbundwerkstoffen auf
Epoxidharzbasis zeichnen sie sich darüber hinaus durch eine
höhere Bruchzähigkeit, besseres Verschleißverhalten,
Wiederaufschmelzbarkeit und Verschweißbarkeit aus. Sie
eignen sich deshalb für automatisierte Prozesse, die durch
die Prozeßschritte Aufheizen der thermoplastischen Matrix,
Formgebung und Abkühlung unter Druck charakterisiert sind.
Die Eigenschaften des Faserverbundwerkstoffs werden
wesentlich durch die Art der Verstärkungseinlage bestimmt.
Eine unidirektionale Verstärkungseinlage, z. B. in Form von
Fäden, Rovings oder Garnen, ergibt hohe Steifigkeits- und
Festigkeitswerte, wenn die Belastung in Faserrichtung
erfolgt. Werden als Verstärkungseinlage Flächengebilde
verwendet, z. B. Gewebe oder Gelege, so ergeben sich
Vorteile bei der Schlagfestigkeit und bei der Verarbeitung
zu flächigen Strukturen.
Handelsüblich sind Faserverbundwerkstoffe aus
Kohlenstoffasern und Polyetheretherketonen in Form von
unidirektional verstärkten oder auch verwebten Bändchen.
Bereits Ende der 80er-Jahre wurde Entwicklungen zur
Herstellung von Geweben aus Garnen, die Filamente aus
Kohlenstoff und aus Faserverbundwerkstoff enthalten,
sogenannte Commingled-Gewebe, oder auch zur Herstellung von
Geweben, bei denen Garne aus Kohlenstoff-Filamenten und
Faserverbundwerkstoff-Filamenten wechselweise verwebt sind,
sogenannte Misch- oder Hybridgewebe, abgeschlossen.
Das physikalische Verhalten von Faserverbundwerkstoffen wird
bestimmt sowohl aus den Eigenschaften der Fasern und der
Matrix als auch durch die Interaktion zwischen Faser und
Matrix an ihrer Grenzfläche. Für eine optimale Ausnutzung
der Werkstoffeigenschaften hinsichtlich Steifigkeit,
Festigkeit, Bruchzähigkeit und Beständigkeit gegen
korrossive Medien ist eine vollständige Benetzung der
Faseroberflächen mit thermoplastischem Kunststoff und eine
optimale Haftung des Kunststoffs an der Faseroberfläche von
entscheidender Bedeutung. Die Benetzung der Faseroberflächen
mit der thermoplastischen Matrix und die Adhäsion der
thermoplastischen Matrix an der Faseroberfläche werden mit
einer Schlichte kontrolliert, die üblicherweise mit einem
Gewichtsanteil von weniger als 2 Gew.-% als Dünnschicht mit
einer Dicke von weniger als 0,1 µm auf der Faseroberfläche
zu finden ist.
Auch die Herstellung der Verstärkungseinlagen selbst
beeinflußt die Qualität der Faseroberflächen. Die
Herstellung der Verstärkungseinlagen erfolgt auf
Textilmaschinen. Dabei werden die Kohlenstoff-Filamente zu
Fäden gesponnen, zu Rovings oder Garnen gebündelt, auf
Webmaschinen zu Geweben, auf Wirkmaschinen zu Gewirken und
auf Legemaschinen zu Vliesen oder Gelegen verarbeitet. Die
hohen Verarbeitungsgeschwindigkeiten dieser Textilmaschinen
führen zu einer hohen Beanspruchung der Fäden infolge
Reibung zwischen der Fadenoberfläche und den metallischen
Führungskomponenten der Textilmaschine, die bis zum Bruch
einzelner Filamente oder des kompletten Fadens führen kann,
so daß sich die mechanischen Eigenschaften der
Verstärkungseinlage entsprechend verringern. Deshalb wird
zum Schutz der Filamente und zur Verringerung der Reibung
und des Verschleißes die Faseroberfläche mit einer Schlichte
ausgerüstet, die sowohl die Verarbeitbarkeit auf den
Textilmaschinen verbessern und gleichzeitig die Benetzung
und Adhäsion der thermoplastischen Matrix ermöglichen soll.
Diese Schlichten bestehen in der Regel aus einer Vielzahl
von Komponenten. Dazu gehören Filmbildner, Haftvermittler,
Gleitmittel, Antistatika, Weichmacher und Emulgatoren.
Als Filmbildner werden bevorzugt Polyurethane eingesetzt,
die sich in der Regel schon beim Temperaturen über 180°C
thermisch zersetzen. Als Haftvermittler werden
Triethoxisilane und/oder Trimethoxisilane mit Vinyl-,
Methacryloxipropyl-, Aminopropyl- und/oder Epoxidgruppen
wegen ihrer guten Haftung zu thermoplastischen Kunststoffen
bevorzugt. Diese Silane zeigen in thermogravimetrischen
Messungen in inerter Atmosphäre bei Temperaturen zwischen
270 und 300°C Zersetzungserscheinungen, wobei in
Luftatmosphäre der thermische Abbau schon bei deutlich
niedrigeren Temperaturen festzustellen ist. Damit sind die
bevorzugten Silane für eine Verwendung mit thermoplastischen
Kunststoffen, deren Schmelz- bzw. Verarbeitungstemperatur
über 300°C liegt, ungeeignet, da flüchtige Bestandteile
eine Imprägnierung der Faserbündel erschweren und
Abbauprodukte zu Schädigungen des Thermoplasten an der
Grenzfläche zur Verstärkungsfaser führen können.
Für Hochtemperatur-Thermoplaste werden deshalb trotz der
problematischen Verarbeitung auf Textilmaschinen
ungeschlichtete Kohlenstoffasern eingesetzt. Diese werden
zur Bildung reaktiver Gruppen auf der nach dem Spinnprozeß
inerten Faser-Oberfläche durch elektrolytische Oxidation
behandelt. So werden z. B. zur Herstellung von
Kohlenstoffaser-verstärktem Polyetheretherketon mit einer
Schmelztemperatur von 334°C ungeschlichtete und
elektrolytisch oxidierte Hochtemperatur-Kohlenstoffasern mit
einem Elastizitätsmodul von 230 GPa bei einer Zugfestigkeit
im Bereich von 3600 MPa eingesetzt. Diese Fasern lassen sich
jedoch aufgrund fehlender Schlichte nicht oder nur äußerst
aufwendig zu flächigen Verstärkungseinlagen verarbeiten und
sind im Vergleich zu geschlichteten
Hochtemperatur-Kohlenstoffasern mit vergleichbaren
Eigenschaften deutlich teurer.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde,
ein kontinuierliches Verfahren zu entwickeln, das die
Verwendung beschlichteter Verstärkungseinlagen aus
Kohlenstoffasern in Verbindung mit
Hochtemperatur-Thermoplasten zur Herstellung von Prepregs
ermöglicht.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den
Merkmalen des Anspruchs 1.
Dank des erfindungsgemäßen Verfahrens können beschlichtete
und daher auf den handelsüblichen Textilmaschinen
verarbeitete, unbeschädigte, preiswerte Verstärkungseinlagen
mit hervorragenden mechanischen Eigenschaften verwendet
werde. Diese werden unmittelbar vor dem Auftrag der
thermoplastischen Matrix thermisch und im Durchlaufverfahren
entschlichtet.
Vorzugsweise erfolgt das Erhitzen der Verstärkungseinlage
mittels Infrarot-Strahlung. Diese Art der Erwärmung hat sich
als optimal herausgestellt.
Um eine einwandfreie Benetzung und Haftung zu erzielen,
sollte der Restschlichtegehalt unter 10%, vorzugsweise
unter 5% des Anteils der nicht entschlichteten Fasern
gesenkt werden.
In einer bevorzugten Verfahrensform erfolgt die Beschichtung
der unmittelbar zuvor entschlichteten Verstärkungseinlage in
einer Pulverimprägnieranlage, die thermoplastische oder
duromere Kunststoffe in Form von Pulvern mit einer
definierten Schichtdicke auftragen kann. Ein solches
Verfahren ist in der DE-A 35 46 151 beschrieben. Dabei
sollte so viel Pulver aufgestreut werden, daß sich ein
Faservolumengehalt zwischen 30% und 70%, vorzugsweise
zwischen 40% und 65%, einstellt.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung liegt die
Verarbeitungstemperatur zwischen 300 und 400°C. Die exakten
Werte richten sich nach dem verwendeten Kunststoff.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird die
Verstärkungseinlage von der Rolle abgerollt und nach der
Bearbeitung, d. h. der Imprägnierung mit Kunststoff, wieder
aufgerollt. Dabei empfiehlt es sich, das Entschlichten und
das Aufbringen der Matrix auf beiden Seiten der
Verstärkungseinlage nacheinander durchzuführen.
Wie Versuche gezeigt haben, eignen sich als Matrix
Thermoplaste aus der Gruppe der Polyetheretherketone,
Polyetherketonketone, Polyacryletherketone, Polyetherimide,
Polysulfone, Polyethersulfone, Polyphenylensulfide.
Ebenfalls durch Versuche wurde gefunden, daß für die
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Schlichten
geeignet sind, die Silane, vorzugsweise Triethoxisilan
und/oder Trimethoxisilan, mit Vinyl-, Methacryloxipropyl-,
Aminopropyl- und/oder Expoxidgruppen als Haftvermittler
enthalten.
Anhand der Zeichnung soll die Erfindung in Form zweier
Ausführungsbeispiele näher erläutert werden. Es zeigen
Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel für die Vorgehensweise
beim kontinuierlichen Entschlichten und
anschließenden Beschichten,
Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel für die
Vorgehensweise beim kontinuierlichen Entschlichten
und anschließenden Beschichten.
Anhand der Fig. 1 soll ein erstes Ausführungsbeispiel eines
kontinuierlichen Verfahrens zum Herstellen von Prepregs in
Form eines hochfesten und temperaturbeständigen Verbundes
aus einer Verstärkungseinlage aus Kohlenstoffasern und einer
hochtemperaturbeständigen, teilkristallinen oder amorphen
thermoplastischen Matrix erläutert werden. Von einer
Abwickelstation 1 wird ein Gewebe 2 aus Kohlenstoffasern mit
einem Flächengewicht zwischen 120 und 680 g/m2, bevorzugt
zwischen 200 und 400 g/m2, kontinuierlich abgezogen. Beim
Durchlauf durch ein Infrarot-Strahlerfeld 3 wird das Gewebe
2 bei Temperaturen über 300°C, bevorzugt 350 bis 400°C,
und bei Verarbeitungsgeschwindigkeiten zwischen 1 und 15
m/min thermisch entschlichtet. Dabei sollte der Gehalt an
Restschlichte unter 10, bevorzugt unter 5% des Anteils der
nicht entschlichteten Kohlenstoffasern gedrückt werden.
Anschließend wird über eine Streuvorrichtung 4 ein
teilkristalliner thermoplastischer Kunststoff mit einer
Schmelztemperatur von über 300°C oder ein amorpher
thermoplastischer Kunststoff mit einer
Verarbeitungstemperatur von über 300°C in Form eines
Pulvers aufgestreut. Die aufzustreuende Menge an
Thermoplastpulver 5 wird so gewählt, daß sich nach der
Beschichtung lokal ein Faservolumengehalt zwischen 30 und
70%, bevorzugt zwischen 40 und 65%, einstellt.
Nach dem Aufstreuen dieser Pulverlage definierter Dicke wird
das thermoplastische Material in einem zweiten
Infrarot-Strahlerfeld 6 über die Schmelz- bzw.
Verarbeitungstemperatur erwärmt, so daß der Thermoplast die
Oberfläche des Kohlenstoffgewebes 2 benetzt. Nach dem
Verlassen des Strahlerfeldes 6 kühlt der Thermoplast auf
eine Temperatur unterhalb seiner Rekristallisations- bzw.
Glasübergangstemperatur ab und wird auf einer zweiten
Wickelstation 7 aufgerollt.
Anhand der Fig. 2 soll ein weiteres Verfahrensbeispiel
erläutert werden. Von einer ersten Wickelstation 8 wird ein
Gewebe 9 aus beschlichteten Kohlenstoffasern abgezogen. Über
eine Streuvorrichtung 10 wird ein teilkristalliner oder
amorpher thermoplastischer Kunststoff als Schicht 12
definierter Dicke aufgestreut. Gewebe 9 und Pulverschicht 12
werden kontinuierlich bei Verarbeitungsgeschwindigkeiten
zwischen 1 und 15 m/min durch ein Infrarot-Strahlerfeld 11
gefördert und auf Temperaturen über 300°C, bevorzugt 350
bis 400°C erhitzt. Dabei sind Verarbeitungsgeschwindigkeit
und Prozeßtemperatur so zu wählen, daß zunächst das Gewebe 9
auf unter 10%, vorzugsweise unter 5% Gewichtsanteil
Restschlichte thermisch entschlichtet wird und daß erst dann
der thermoplastische Kunststoff 12 in eine schmelzflüssige
Phase überführt wird. Nach dem Verlassen des Strahlerfeldes
11 kühlt sich der Thermoplast auf eine Temperatur unterhalb
der Rekristallisations- bzw. Glasübergangstemperatur ab und
der Verbund kann auf einer zweiten Wickelstation 13
aufgerollt werden.
Da die Verstärkungseinlagen 2, 9 nach den beschriebenen
Verfahrensschritten nur einseitig pulverimprägniert sind,
werden die Bahnen umgedreht und unter Anwendung der schon
beschriebenen Verfahrensschritte auch die bisher
unbeschichtete Seite mit thermoplastischer Matrix belegt.
Claims (11)
1. Verfahren zum Herstellen von Prepregs in Form eines hochfesten und
temperaturbeständigen Verbundes aus einer Verstärkungseinlage (2) aus
Kohlenstoffasern und einer hochtemperaturbeständigen, teilkristallinen oder amorphen
thermoplastischen Matrix, umfassend die Schritte
- 1. Ausrüsten der Fasern mit einer Schlichte,
- 2. Herstellen der flächigen oder nichtflächigen Verstärkungseinlage (2) in Form eines Fadens, Rovings, Garnes, Gewebes, Gewirkes, Vlieses oder Geleges,
- 3. Entschlichten der Verstärkungseinlage (2),
- 4. Aufbringen der Matrix,
- 5. Aufschmelzen der Matrix
- 6. und Abkühlen des Verbundes
- 1. zum Entschlichten der Verstärkungseinlage (2) wird diese auf Temperaturen gleich/größer 300°C erhitzt,
- 2. bei dem oder unmittelbar nach dem Entschlichten wird die thermoplastische Matrix aufgebracht und aufgeschmolzen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch das Merkmal:
- 1. das Erhitzen der Verstärkungseinlage (2) erfolgt mittels IR-Strahlung.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch das Merkmal:
- 1. der Restschlichtegehalt wird unter 10%, bevorzugt unter 5% des Anteils der nicht entschlichteten Fasern gesenkt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, gekennzeichnet durch das Merkmal:
- 1. die Matrix wird als Pulver aufgestreut.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch das Merkmal:
- 1. es wird so viel Kunststoff aufgetragen, daß sich ein Faservolumengehalt zwischen 30% und 70%, vorzugsweise zwischen 40% und 65%, einstellt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch das Merkmal:
- 1. die Verarbeitungstemperatur liegt zwischen 300 und 400°C.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch das Merkmal:
- 1. beim Einsatz einer Pulverimprägnieranlage zur Herstellung von Prepregs wird die Verarbeitungsgeschwindigkeit zwischen 1 und 15 m/min eingestellt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch das Merkmal:
- 1. die Verstärkungseinlage (2) wird von einer Rolle abgerollt und nach der Bearbeitung wieder aufgerollt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch das Merkmal:
- 1. das Entschlichten und das Aufbringen der Matrix wird nacheinander auf beiden Seiten der Verstärkungseinlage (2) durchgeführt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch das Merkmal:
- 1. als Matrix wird ein Thermoplast aus der Gruppe Polyetheretherketon (PEEK), Polyetherketonketon, Polyacryletherketon, Polyetherimid, Polysulfon, Polyethersulfon, Polyphenylensulfid verwendet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch das Merkmal:
- 1. die Kohlenstoffasern werden mit Schlichten ausgerüstet, die Silane, vorzugsweise Triethoxisilan und/oder Trimethoxisilan, mit Vinyl-, Methacryloxipropyl-, Aminopropyl- und/oder Epoxidgruppen als Haftvermittler enthalten.
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---|---|---|---|
DE19734417A DE19734417C1 (de) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | Verfahren zum Herstellen von Prepregs |
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- 1997-08-08 DE DE19734417A patent/DE19734417C1/de not_active Expired - Fee Related
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Legal Events
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