DE19719162A1 - Elektrisch leitende ZnO enthaltende Schichten auf Substraten und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Elektrisch leitende ZnO enthaltende Schichten auf Substraten und Verfahren zu deren Herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft elektrisch leitende ZnO ent­ haltende transparente Schichten auf Substraten, die in der elektronischen Industrie oder für verschiedene Sensoren eingesetzt werden können und ein Verfahren zu deren Herstellung.
Für die Herstellung transparenter ZnO-Elektronenlei­ terschichten sind kostenintensive Herstellungsverfah­ ren, wie z. B. Vakuumsublimation, Spray-Pyrolyse und diverse Sputtertechniken bekannt. Die auf diese be­ kannte Weise hergestellten Schichten weisen jedoch relativ kleine spezifische Widerstände (ρ = 2 × 10-3-4 × 10-4 Ωcm) und geringe Flächenwider­ stände (RSH = 50-4 Ω/) auf. Die Schichtdicken lie­ gen hierbei zwischen 200 und 1000 nm und die elektri­ schen Eigenschaften werden durch Dotierung, hohe Her­ stellungstemperaturen oder Tempern im Vakuum oder in Wasserstoffatmosphäre erreicht.
Eine andere bekannte Alternative hierzu ist die Tauch- oder Spin-on-Beschichtung unter Verwendung von Beschichtungslösung aus organometallischen Zn-Komple­ xen. Auch hierbei werden die relativ kleinen spezifi­ schen Widerstände (ρ = 2 × 10-2-8 × 10-4 Ωcm) durch hohe Herstellungstemperaturen oder Tempern im Vakuum oder in Wasserstoffatmosphäre erreicht und eine Do­ tierung ist in jedem Fall erforderlich. Die so er­ zeugbaren kleinen Schichtdicken weit unter 200 nm je Beschichtung führen dazu, daß sehr viele Beschich­ tungsschritte erforderlich sind, um technologisch sinnvolle Schichtwiderstände unterhalb 50 Ω/ zu er­ reichen, und somit ein sehr hoher Herstellungsaufwand erforderlich ist.
Bemerkenswert ist, daß nanokristalline ZnO-Schichten mit gewünschten optischen und elektrischen Eigen­ schaften bisher nicht hergestellt werden konnten.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, transparente, na­ nokristalline und elektrisch leitfähige ZnO-Schichten auf Substraten vorzuschlagen und ein Verfahren zu deren Herstellung anzugeben.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe in Bezug auf die ZnO-Schicht durch die Merkmale des Patentanspruchs 1, und in Bezug auf das Herstellungsverfahren durch die Merkmale des Anspruchs 7 gelöst. Vorteilhafte Ausge­ staltungsformen und Weiterbildung der Erfindung erge­ ben sich bei Verwendung der in den untergeordneten Ansprüchen genannten Merkmale.
Erfindungsgemäß werden somit zum ersten Mal optisch transparente, nanoporöse und elektrisch leitfähige Zno- bzw. aluminiumdotierte ZnO-Schichten vorgeschla­ gen. Der große Vorteil der erfindungsgemäßen Schich­ ten besteht darin, daß sich diese in relativ großer Dicke (von 0,4 bis zu 3 µm) herstellen lassen, und daß durch die Dotierung und nachträgliche Infiltra­ tion die elektrischen und optischen Eigenschaften günstig beeinflußt werden können, so daß die erfin­ dungsgemäßen Schichten in der Sensorik eingesetzt werden können. Die erfindungsgemäßen Schichten sind unter kontrollierten Bedingungen optisch transparent (T < 90%, 450 nm - 1200 nm) und weisen spezifische Widerstände im Bereich von . . . bis . . . auf. Für die ZnO-Schichten konnten spezifische Widerstände von 6 × 10-1 bis 8 × 10-2 Ωcm (RSH = 3000 bis 400 Ω/) und für ZnO/Al-Schichten von 1 × 10-2 bis 4 × 10-3 Ωcm (RSH = 5 bis 20 Ω/ erreicht werden.
Damit zeigen sich die erfindungsgemäßen ZnO- bzw. ZnO/Al-Schichten deutlich gegenüber den bisher be­ kannten überlegen.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von ZnO enthaltenden Schichten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dabei dadurch ge­ kennzeichnet, daß naßchemisch, mit einer bekannten Sol-Geltechnik ein konzentriertes ZnO-Sol hergestellt und in mindestens einem Beschichtungsschritt mit ei­ ner Schichtdicke der trockenen Schicht von mindestens 0,4 µm aufgebracht wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann weitergebildet werden, in dem Al-dotierte ZnO-Schichten auf ver­ schiedensten Substraten aufgebracht werden können.
Zur Ausbildung reiner ZnO-Schichten wird aus einer Zinkalkoxidvorstufe durch basenkatalysierte Hydrolyse ein Nanopartikel enthaltendes ZnO-Sol synthetisiert, das bevorzugt durch Kondensation in seiner Konzentra­ tion erhöht wird.
Die Zinkalkoxidvorstufe kann beispielsweise durch Refluxieren von Zinkacetat in Alkohol erhalten werden und die Hydrolyse kann beispielsweise mit TMAH (Tetramethylamoniumhydroxid), LiOH, NaOH oder KOH durchgeführt werden.
Al-dotierte ZnO-Schichten können auf die gleiche Art und Weise aufgebracht werden, wenn Al-haltige Zinkalkoxidvorstufen zur Synthese des ZnO-Sols ver­ wendet werden oder dem ZnO-Sol Al(sek-BuO)3 zugegeben wird. Die Synthetisierung erfolgt dabei soweit bis 2- molare nanopartikelhaltige ZnO- bzw. Al-haltige ZnO- Sole erhalten sind.
Durch geeignete Auftragsverfahren, wie Besprühen, Bepinseln, Rakeln, Bedrucken oder insbesondere Tau­ chen und mit einem Spin-on-Verfahren können Schicht­ dicken bis zu 2 µm erreicht werden, die wesentlich dicker als die aus dem Stand der Technik bekannten Schichten sind.
Durch zusätzliche Infiltration kann die Nanoporösität der erzeugten Schichten und damit sowohl die elektri­ schen, als auch die optischen Eigenschaften gezielt beeinflußt werden, so daß der mögliche Einsatzbereich und dabei insbesondere der für die Sensorik erweitert werden kann.
Erfindungsgemäß wird dabei nun so verfahren, daß eine Zinkalkoxidvorstufe durch Refluxieren von Zinkacetat oder Zinkacetat mit einigen at % Aluminiumalkoxid in Alkoholen, z. B. Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol u. a. an Luft erfolgt.
Durch basenkatalysierte Hydrolyse mit TMAH, LiOH, NaOH oder KOH aus der Zinkalkoxidvorstufe und an­ schließende Kondensation wird ein nanopartikelhalti­ ges ZnO-Sol synthetisiert, wobei das ZnO- bzw. Al­ haltige ZnO-Sol dann 2-molar ist.
Mit dem so zur Verfügung gestellten ZnO-Sol wird das jeweilige Substrat an den gewünschten Orten lokal gezielt oder vollständig beschichtet.
Im Anschluß daran wird die noch nasse Schicht bei Temperaturen zwischen 200 und 500°C, bevorzugt bei 300°C an Luft getempert und eine transparente Schicht erhalten.
Im Nachgang hierzu oder nach noch zu beschreibenden weiteren Infiltrationen, also dem Aufbringen weiterer Schichten, kann eine Nachbehandlung durchgeführt wer­ den, wobei die Schichten einer thermischen Behandlung im Temperaturbereich zwischen 200 und 500°C an Luft, in einer inerten Atmosphäre (Argon) und bevorzugt in reduzierender Atmosphäre (H2/N2-Gemisch) unterzogen werden. Im Ergebnis erhält man optisch transparente Schichten, deren kleinster spezifischer Widerstand 4 × 10-3 Ωcm, gemessen mit einer 2-Punkt- bzw. 4-Punkt-DC Messung, ist. Erst durch diese Nachbehand­ lung der beschichteten Substrate bevorzugt in der bereits bezeichneten reduzierenden Atmosphäre wird in Kombination mit der relativ hohen Schichtdicke die unerwartet große Leitfähigkeitserhöhung der erzeugten Schicht bzw. der Schichten erreicht. Der Flächenwi­ derstand kann so von oberhalb 20 MΩ/ vor dieser thermischen Nachbehandlung auf Werte weit unter 50 n/ nach der thermischen Behandlung gesenkt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konnten optisch transparente Schichten (T < 90% im Wellenlängenbe­ reich zwischen 450 nm bis 1200 nm bei Schichtdicken bis 2 µm erreicht werden, wie es in dem in der Fig. 1 gezeigten Diagramm für eine 1,5 µm dicke Al-dotier­ te ZnO-Schicht, die nach 2-facher Infiltration herge­ stellt worden ist, und einen Flächenwiderstand von 27 Ω/ aufweist, dargestellt ist.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konnten weiter ZnO-Schichten mit spezifischen Widerständen von ρ = 6 × 10-1-8 × 10-2 Ωcm (RSH = 3000-400 Ω/) und ZnO/Al-Schichten mit spezifischen Widerständen ρ = 1 × 10-2-4 × 10-3 Ωcm (RSH = 50-20 Ω/) erhal­ ten werden.
Nachfolgend soll die Erfindung an Ausführungsbeispie­ len näher beschrieben werden.
Beispiel 1
Eine 0,65 M Zinkalkoxidvorstufe wird durch Refluxie­ ren von Zn(Ac)2 × 2H2O in 1-Propanol synthetisiert. Bei gleichzeitiger Erwärmung erfolgt die Hydrolyse mit TMAH.
Im Anschluß an eine nachfolgende Kondensation und Zugabe von 2 at % Al(sek-BuO)3 wird ein 0,5 M ZnO/Al- Sol erhalten, das in einem Rotationsverdampfer bei 60°C und einem Wasserstrahlvakuum auf 2-3 M auf­ konzentriert wird.
Das so erhaltene ZnO/Al-Sol wird dann auf ein gerei­ nigtes Glassubstrat bei einer Tauchbeschichtung auf­ gebracht, wobei Ziehgeschwindigkeiten von 20 bis 30 cm/min eingehalten worden sind.
Unmittelbar im Anschluß daran wird eine Temperaturbe­ handlung bei 300°C in einem vorgeheizten Ofen vor­ genommen und das so beschichtete Substrat über einen Zeitraum von 15 min an Luft getempert.
Die so erhaltene Al-dotierte ZnO-Schicht ist nanopo­ rös und optisch transparent und weist eine Schicht­ dicke zwischen 0,8 µm bis 2 µm auf.
Nachfolgend wird das beschichtete Substrat über eine Zeit von ca. 5 min in eine heiße 0,1 M Zinkalkoxid­ vorstufe, die 2 at % Al(sek-BuO)3 enthält, zur Durch­ führung einer ersten Infiltration getaucht. Weiter wurde unter Berücksichtigung des stöchiometrischen Gleichgewichtes TMAH der Zinkalkoxidvorstufe zugege­ ben und nach weiteren ca. 5 min Eintauchzeit das Sub­ strat mit einer Geschwindigkeit von ca. 2,5 cm/min aus dieser Infiltrationslösung gezogen und unmittel­ bar im Anschluß daran über einen Zeitraum von 15 min bei einer Temperatur von 300°C an Luft getempert.
Im Anschluß an diese erste Infiltration wurde eine zweite Infiltration durchgeführt, wobei das nunmehr 2-fach beschichtete Substrat ca. 10 min in eine Al­ haltige (2 at %) 0,1 M Zinkalkoxidvorstufe getaucht worden ist.
Im Anschluß an das Herausziehen, das bei einer Ge­ schwindigkeit von ca. 2 cm/min erfolgt ist, wurde ein weiterer Tempervorgang bei 300°C an Luft durchge­ führt.
Der aufgebrachte optisch transparente Al-dotierte Schichtaufbau wies einen Flächenwiderstand oberhalb 20 M Ω/ auf.
In einem letzten Schritt wurde eine thermische Nach­ behandlung bei 400°C in einer reduzierenden Formier­ gasatmosphäre (10% H2, 90% N2) über einen Zeitraum von ca. 4 h durchgeführt und dabei für die entspre­ chend behandelten Schichten ein spezifischer Wider­ stand zwischen 6 × 10-3 Ωcm und 4 × 10-3 Ωcm erreicht.
Beispiel 2
Für die Herstellung Al-freier ZnO-Schichten wird ana­ log zum Beispiel 1 verfahren, jedoch auf die Verwen­ dung von Al(sek-BuO)3 im ZnO-Sol verzichtet und reine Zinkalkoxidvorstufen verwendet. Die übrigen Verfah­ rensschritte werden jedoch analog durchgeführt.
Im Unterschied zu den ZnO/Al-Solen sind die ZnO-Sole jedoch nur bis 2 M stabil, so daß kleinere Schicht­ dicken (d = 0,6-1,4 µm) realisiert werden können. Die Al-freien ZnO-Schichten weisen spezifische Wider­ stände von 2 × 10-1-8 × 10-2 Ωcm auf.

Claims (21)

1. Auf ein Substrat aufgebrachte ZnO-Elektronenlei­ terschicht, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus transparentem, nanokristallinem ZnO gebildet ist.
2. ZnO-Elektronenleiterschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Schicht­ dicke von 0,4 µm bis 3 µm und einen spezifischen Widerstand von 9 × 10-1 Ωcm bis 1 × 10-3 Ωcm auf­ weist.
3. ZnO-Elektronenleiterschicht nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht dotiert ist.
4. ZnO-Elektronenleiterschicht nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit Aluminium dotiert ist.
5. ZnO-Elektronenleiterschicht nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen spezifi­ schen Widerstand von 6 × 10-1 bis 8 × 10-2 Ωcm aufweist.
6. ZnO-Elektronenleiterschicht nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen spezifi­ schen Widerstand von 1 × 10-2 bis 4 × 10-3 Ωcm aufweist.
7. Verfahren zur Herstellung einer elektrisch lei­ tenden Zno enthaltenden Schicht auf einem Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß naßchemisch ein Nanopartikel enthaltendes ZnO-Sol hergestellt und in mindestens einem Be­ schichtungsschritt mit einer Schichtdicke der trockenen Schicht von mindestens 0,4 µm aufge­ bracht und zur Schichtbildung thermisch behan­ delt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das ZnO-Sol aus ei­ ner Zinkalkoxidvorstufe durch basenkatalysierte Hydrolyse synthetisiert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkalkoxidvor­ stufe durch Refluxieren eines Zinksalzes in Al­ kohol erhalten wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Zinksalz Zink­ acetat verwendet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Al-haltige Zin­ kalkoxidvorstufen zur Synthese des ZnO-Sols ver­ wendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß dem ZnO-Sol Al (sek BuO)3 zugegeben wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung durch Tauchen, Besprühen, Bepinseln, Rakeln, Bedrucken oder mit einem spin-on-Verfahren durchgeführt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die aufgebrachte Schicht bei Temperaturen zwischen 200 und 500°C getempert wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die trockene Schicht nachfolgend mindestens einer Infiltration unter­ zogen wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Infiltration mit einer Zinkalkoxidvorstufe bei erhöhter Tempera­ tur durchgeführt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Infiltrations­ lösung Al(sek-BuO)3 zugegeben wird.
18. Verfahren nach Anspruch 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Infiltration durch Tauchen in die Infiltrationslösung durch­ geführt wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß nach der/den Infil­ trationen eine thermische Nachbehandlung bei Temperaturen oberhalb 300°C durchgeführt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Be­ handlung in reduzierender oder inerter Atmosphä­ re durchgeführt wird.
21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß als reduzierende Atmosphäre ein H2/N2-Gemisch verwendet wird.
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