DE19719162C2 - Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitenden ZnO enthaltenden Schicht auf einem Substrat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitenden ZnO enthaltenden Schicht auf einem Substrat

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitenden ZnO enthaltenden transpa­ renten Schicht auf einem Substrat, die in der elektro­ nischen Industrie oder für verschiedene Sensoren ein­ gesetzt werden kann.
Für die Herstellung transparenter ZnO-Elektronenlei­ terschichten sind kostenintensive Herstellungsverfah­ ren, wie z. B. Vakuumsublimation, Spray-Pyrolyse und diverse Sputtertechniken bekannt. Die auf diese be­ kannte Weise hergestellten Schichten weisen jedoch relativ kleine spezifische Widerstände (ρ = 2 × 10-3 - 4 × 10-4 Ωcm) und geringe Flächenwi­ derstände (RSH = 50 - 4 Ω/) auf. Die Schichtdicken liegen hierbei zwischen 200 und 1000 nm und die elek­ trischen Eigenschaften werden durch Dotierung, hohe Herstellungstemperaturen oder Tempern im Vakuum oder in Wasserstoffatmosphäre erreicht.
Eine andere bekannte Alternative hierzu ist die Tauch- oder Spin-on-Beschichtung unter Verwendung von Beschichtungslösung aus organometallischen Zn-Komple­ xen. Auch hierbei werden die relativ kleinen spezifi­ schen Widerstände (ρ = 2 × 10-2 - 8 × 10-4 Ωcm) durch hohe Herstellungstemperaturen oder Tempern im Vakuum oder in Wasserstoffatmosphäre erreicht und eine Do­ tierung ist in jedem Fall erforderlich. Die so er­ zeugbaren kleinen Schichtdicken weit unter 200 nm je Beschichtung führen dazu, daß sehr viele Beschich­ tungsschritte erforderlich sind, um technologisch sinnvolle Schichtwiderstände unterhalb 50 Ω/ zu er­ reichen, und somit ein sehr hoher Herstellungsaufwand erforderlich ist.
Bemerkenswert ist, daß nanokristalline ZnO-Schichten mit gewünschten optischen und elektrischen Eigen­ schaften bisher nicht hergestellt werden konnten.
ZnO-Schichten auf Substraten sind auch aus der J. Am. Ceram. Soc. 79, No. 4,825-830 (1996) und Thin Solid Films 289, 153-158 (1996) bekannt. Die Herstellung von dünnen Schichten mittels des Sol-Gel-Prozesses ist in Lisa C. Klein "Sol-Gel Technology tor Thin Films, Fibers, Preforms, Electronics and Specialty Shapes" S. 50-52 (1988) beschrieben. Ein Verfahren zur Herstellung von ZnO enthaltenden Schichten auf Substraten mit großen Schichtdicken ist aus diesem Stand der Technik jedoch nicht zu entnehmen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung transparenter, nanokristalliner und elektrisch leitfähiger ZnO-Schichten auf Substraten vorzuschlagen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestal­ tungsformen und Weiterbildung der Erfindung ergeben sich bei Verwendung der in den untergeordneten An­ sprüchen genannten Merkmale.
Der große Vorteil der mit dem erfindungsgemäßen Ver­ fahren hergestellten Schichten besteht darin, daß sich diese in relativ großer Dicke (von 0,4 bis zu 3 µm) herstellen lassen, und daß durch die Dotierung und nachträglichem Schichtaufbau die elektrischen und optischen Eigenschaften günstig beeinflußt werden können, so daß die erfindungsgemäßen Schichten in der Sensorik eingesetzt werden können. Die Schichten sind unter kontrollierten Bedingungen optisch transparent (T < 90%, 450 nm - 1200 nm). Für die ZnO-Schichten konnten spezifische Widerstände von 6 × 10-1 bis 8 × 10-2 Ωcm (RSH = 3000 bis 400 Ω/) und für ZnO/Al- Schichten von 1 × 10-2 bis 4 × 10-3 Ωcm (RSH = 5 bis 20 Ω/ erreicht werden.
Damit zeigen sich die ZnO- bzw. ZnO/Al-Schichten deutlich gegenüber den bisher bekannten überlegen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dabei dadurch ge­ kennzeichnet, daß naßchemisch, mit einer bekannten Sol-Geltechnik ein konzentriertes ZnO-Sol in minde­ stens einem Beschichtungsschritt mit einer Schicht­ dicke der trockenen Schicht von mindestens 0,4 µm aufgebracht wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann weitergebildet werden, in dem Al-dotierte ZnO-Schichten auf ver­ schiedensten Substraten aufgebracht werden können.
Zur Ausbildung reiner ZnO-Schichten wird aus einer Zinkalkoxidvorstufe durch basenkatalysierte Hydrolyse ein Nanopartikel enthaltendes ZnO-Sol synthetisiert, das bevorzugt durch Kondensation in seiner Konzentra­ tion erhöht wird.
Die Zinkalkoxidvorstufe kann beispielsweise durch Sieden unter Rückfluß von Zinkacetat in Alkohol er­ halten werden und die Hydrolyse kann beispielsweise mit TMAH (Tetramethylamoniumhydroxid), LiOH, NaOH oder KOH durchgeführt werden.
Al-dotierte ZnO-Schichten können auf die gleiche Art und Weise aufgebracht werden, wenn Al-haltige Zinkal­ koxidvorstufen zur Synthese des ZnO-Sols verwendet werden oder dem ZnO-Sol Al(sek-BuO)3 zugegeben wird. Die Synthetisierung erfolgt dabei soweit bis 2-molare nanopartikelhaltige ZnO- bzw. Al-haltige ZnO-Sole er­ halten sind.
Durch geeignete Auftragsverfahren, wie Besprühen, Be­ pinseln, Rakeln, Bedrucken oder insbesondere Tauchen und mit einem Spin-on-Verfahren können Schichtdicken bis zu 2 µm erreicht werden, die wesentlich dicker als die aus dem Stand der Technik bekannten Schichten sind.
Durch zusätzlichen Schichtaufbau kann die Nanoporösi­ tät der erzeugten Schichten und damit sowohl die elektrischen, als auch die optischen Eigenschaften gezielt beeinflußt werden, so daß der mögliche Ein­ satzbereich und dabei insbesondere der für die Senso­ rik erweitert werden kann.
Erfindungsgemäß wird dabei nun so verfahren, daß eine Zinkalkoxidvorstufe durch Sieden unter Rückfluß von Zinkacetat oder Zinkacetat mit einigen at % Aluminium­ alkoxid in Alkoholen, z. B. Ethanol, 1-Propanol, 2- Propanol, 1-Butanol u. a. an Luft erfolgt.
Durch basenkatalysierte Hydrolyse mit TMAH, LiOH, NaOH oder KOH aus der Zinkalkoxidvorstufe und an­ schließende Kondensation wird ein nanopartikelhalti­ ges ZnO-Sol synthetisiert, wobei das ZnO- bzw. Al- haltige ZnO-Sol dann 2-molar ist.
Mit dem so zur Verfügung gestellten ZnO-Sol wird das jeweilige Substrat an den gewünschten Orten lokal ge­ zielt oder vollständig beschichtet.
Im Anschluß daran wird die noch nasse Schicht bei Temperaturen zwischen 200 und 500°C, bevorzugt bei 300°C an Luft getempert und eine transparente Schicht erhalten.
Im Nachgang hierzu oder nach dem Aufbringen weiterer Schichten, kann eine Nachbehandlung durchgeführt wer­ den, wobei die Schichten einer thermischen Behandlung im Temperaturbereich zwischen 200 und 500°C an Luft, in einer inerten Atmosphäre (Argon) und bevorzugt in reduzierender Atmosphäre (H2/N2-Gemisch) unterzogen werden. Im Ergebnis erhält man optisch transparente Schichten, deren kleinster spezifischer Widerstand 4 × 10-3 Ωcm, gemessen mit einer 2-Punkt- bzw. 4-Punkt-DC Messung, ist. Erst durch diese Nachbehand­ lung der beschichteten Substrate bevorzugt in der be­ reits bezeichneten reduzierenden Atmosphäre wird in Kombination mit der relativ hohen Schichtdicke die unerwartet große Leitfähigkeitserhöhung der erzeugten Schicht bzw. der Schichten erreicht. Der Flächenwi­ derstand kann so von oberhalb 20 MΩ/ vor dieser thermischen Nachbehandlung auf Werte weit unter 50 Ω/ nach der thermischen Behandlung gesenkt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konnten optisch transparente Schichten (T < 90% im Wellenlängenbe­ reich zwischen 450 nm bis 1200 nm bei Schichtdicken bis 2 µm erreicht werden, wie es in dem in der Fig. 1 gezeigten Diagramm für eine 1,5 µm dicke Al-dotier­ te ZnO-Schicht, die nach 2-facher Infiltration herge­ stellt worden ist, und einen Flächenwiderstand von 27 Ω/ aufweist, dargestellt ist.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konnten weiter ZnO-Schichten mit spezifischen Widerständen von ρ = 6 × 10-1 - 8 × 10-2 Ωcm (RSH = 3000 - 400 Ω/) und ZnO/Al-Schichten mit spezifischen Widerständen ρ = 1 × 10-2 - 4 × 10-3 Ωcm (RSH = 50 - 20 Ω/) er­ halten werden.
Nachfolgend soll die Erfindung an Ausführungsbeispie­ len näher beschrieben werden.
Beispiel 1
Eine 0,65 M Zinkalkoxidvorstufe wird durch Sieden un­ ter Rückfluß von Zn(Ac)2 × 2H2O in 1-Propanol synthe­ tisiert. Bei gleichzeitiger Erwärmung erfolgt die Hy­ drolyse mit TMAH.
Im Anschluß an eine nachfolgende Kondensation und Zu­ gabe von Al(sek-BuO)3 (mit 2 atom% Al) wird ein 0,5 M ZnO/Al- Sol erhalten, das in einem Rotationsverdampfer bei 60°C und einem Wasserstrahlvakuum auf 2-3 M auf­ konzentriert wird.
Das so erhaltene ZnO/Al-Sol wird dann auf ein gerei­ nigtes Glassubstrat bei einer Tauchbeschichtung auf­ gebracht, wobei Ziehgeschwindigkeiten von 20 bis 30 cm/min eingehalten worden sind.
Unmittelbar im Anschluß daran wird eine Temperaturbe­ handlung bei 300°C in einem vorgeheizten Ofen vor­ genommen und das so beschichtete Substrat über einen Zeitraum von 15 min an Luft getempert.
Die so erhaltene Al-dotierte ZnO-Schicht ist nanopo­ rös und optisch transparent und weist eine Schicht­ dicke zwischen 0,8 µm bis 2 µm auf.
Nachfolgend wird das beschichtete Substrat über eine Zeit von ca. 5 min in eine heiße 0,1 M Zinkalkoxid­ vorstufe, die Al(sek-BuO)3 (mit 2 atom% Al) enthält, zur Durch­ führung einer ersten Beschichtung getaucht. Weiter wurde unter Berücksichtigung des stöchiometrischen Gleichgewichtes TMAH der Zinkalkoxidvorstufe zugege­ ben und nach weiteren ca. 5 min Eintauchzeit das Sub­ strat mit einer Geschwindigkeit von ca. 2,5 cm/min aus dieser Lösung gezogen und unmittelbar im Anschluß daran über einen Zeitraum von 15 min bei einer Tempe­ ratur von 300°C an Luft getempert.
Im Anschluß an diesen ersten Schichtaufbau wurde eine zweite Schichtbildung durchgeführt, wobei das nunmehr 2-fach beschichtete Substrat ca. 10 min in eine Al- haltige (2 atom%) 0,1 M Zinkalkoxidvorstufe getaucht worden ist.
Im Anschluß an das Herausziehen, das bei einer Ge­ schwindigkeit von ca. 2 cm/min erfolgt ist, wurde ein weiterer Tempervorgang bei 300°C an Luft durchge­ führt.
Der aufgebrachte optisch transparente Al-dotierte Schichtaufbau wies einen Flächenwiderstand oberhalb 20 MΩ/ auf.
In einem letzten Schritt wurde eine thermische Nach­ behandlung bei 400°C in einer reduzierenden Formier­ gasatmosphäre (10% H2, 90% N2) über einen Zeitraum von ca. 4 h durchgeführt und dabei für die entspre­ chend behandelten Schichten ein spezifischer Wider­ stand zwischen
6 × 10-3 Ωcm und 4 × 10-3 Ωcm erreicht.
Beispiel 2
Für die Herstellung Al-freier ZnO-Schichten wird ana­ log zum Beispiel 1 verfahren, jedoch auf die Verwen­ dung von Al(sek-BuO)3 im ZnO-Sol verzichtet und reine Zinkalkoxidvorstufen verwendet. Die übrigen Verfah­ rensschritte werden jedoch analog durchgeführt.
Im Unterschied zu den ZnO/Al-Solen sind die ZnC-Sole jedoch nur bis 2 M stabil, so daß kleinere Schicht­ dicken (d = 0,6 - 1,4 µm) realisiert werden können. Die Al-freien ZnO-Schichten weisen spezifische Wider­ stände von 2 × 10-1 - 8 × 10-2 Ωcm auf.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung einer elektrisch lei­ tenden Schicht auf einem Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß ein Nanopartikel enthaltendes ZnO-Sol aus einer Zinkalkoxidvorstufe durch basenkataly­ sierte Hydrolyse synthetisiert wird und das so hergestellte Sol naßchemisch in einem Beschich­ tungsschritt mit einer Schichtdicke der trock­ enen Schicht von 0,4 bis 3 µm aufgebracht und zur Schichtbildung thermisch behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkalkoxid­ vorstufe durch Sieden unter Rückfluß eines Zink­ salzes in Alkohol erhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Zinksalz Zinka­ cetat verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Al-haltige Zin­ kalkoxidvorstufe zur Synthese des ZnC-Sols ver­ wendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem ZnC-Sol Al (sek-BuO)3 zugeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung durch Tauchen, Besprühen, Bepinseln, Rakeln, Be­ drucken oder mit einem spin-on-Verfahren durch­ geführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die aufgebrachte Schicht bei Temperaturen zwischen 200 und 500°C getempert wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß auf die trockene Schicht nachfolgend mindestens eine weitere Schicht aufgebracht wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Schicht durch Tauchen in eine Lösung aufgebracht wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eine Zin­ kalkoxidvorstufe enthält und das Tauchen bei er­ höhter Temperatur durchgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung Al(sek- BuO)3 zugegeben wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Aufbringen der/den weiteren Schicht(en) eine thermische Nachbehandlung bei Temperaturen oberhalb 300°C durchgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Be­ handlung in reduzierender oder inerter At­ mosphäre durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als reduzierende At­ mosphäre ein H2/N2-Gemisch verwendet wird.
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