DE19718192A1 - Metallisierbare BOPP-Folie mit Polyketon-Außenschicht - Google Patents

Metallisierbare BOPP-Folie mit Polyketon-Außenschicht

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DE19718192A1
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Rainer Dipl Chem Dr Brandt
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Description

Die Erfindung betrifft eine im Vakuum bedampfbare mehrschichtige, vorzugsweise biaxial gereckte, heißsiegelbare, Polypropylenfolie (BOPP-Folie) mit guter Sperr­ wirkung gegen Wasserdampf, Sauerstoff und Aromen und das Verfahren zur Herstellung der Folie. Die, die Erfindung betreffende Folie weist als kennzeichnende Merkmale eine Kernschicht aus Polypropylen und eine Außenschicht aus einem Copolymer aus Olefinen und Kohlenmonoxid auf.
Mit Metallen oder Metalloxiden bedampfte Polypropylenfolien werden wegen ihrer guten Sperreigenschaften gegen Wasserdampf, Sauerstoff, Licht und Aromen meist zur Verpackung von empfindlichen Lebensmittel eingesetzt. Allerdings spielt neben diesen funktionellen Eigenschatten die Optik der Folie eine sehr große Rolle. Außer­ dem muß die Folie ohne Probleme auch auf schnellaufenden Verpackungsmaschinen zu verarbeiten sein.
Aufgrund der Flexibilität von im Vakuum bedampften Polypropylenfolien ist eine sehr hohe Affinität des Metalls bzw. Metalloxids zur Folienoberfläche wichtig, was im allgemeinen eine Corona-Vorbehandlung der Folienoberfläche notwendig macht. Die Sperrwirkung gegen Wasserdampf, Sauerstoff und Aromen hängt außerdem ganz entscheidend vom Material der Außenschicht ab, auf die das Metall oder Metalloxid aufgedampft wird.
Daher erwies es sich als notwendig, eine im Vakuum bedampfbare BOPP-Folie zu fertigen, die eine sehr gute Haftung zwischen dem Metall oder Metalloxid und der zu bedampfenden Substratoberfläche aufweist und die eine deutlich höhere Sauerstoff­ barriere besitzt.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine heißsiegelbare Verbundfolie, die sich zusam­ mensetzt aus
  • A) einer Basisschicht aus biaxial gerecktem Polypropylen;
  • B) einer Haftvermittlerschicht aus modifiziertem Polyolefin auf mindestens einer Seite der Basisschicht A;
  • C) einer Außenschicht aus einem Copolymer aus einem oder mehreren Olefinen und Kohlenmonoxid (Polyketon) auf der/den Haftvermittlerschicht(en) B.
Gegebenenfalls können die Schichten A und B oder B und C zu einer Schicht durch Vermischen der entsprechenden Polymeren vereinigt werden.
Das bevorzugte Merkmal besteht darin, daß die mittels eines sequentiellen Verfahren hergestellte biaxial gereckte und heißsiegelbare Polypropylen-Folie eine im Vakuum bedampfbare Außenschicht aus einem Copolymer aus Kohlenmonoxid und einem oder mehreren olefinisch ungesättigten Verbindungen aufweist (Polyketon). Als olefinisch ungesättigte Verbindungen kommen grundsätzlich alle Monomere dieser Verbin­ dungsklasse in Betracht. Bevorzugt sind Ethylen und C3- bis C10-Alkene wie beispiels­ weise Propylen, 1-Buten, 2-Buten, 1-Penten, 1-Hexen, 1-Octen, 1-Nonen, 1-Decen. Besonders bevorzugt sind Ethylen und. Propylen. Die im Vakuum bedampfbare Außenschicht besteht bevorzugt aus einem Copolymerisat aus 25 bis 50 mol-% Ethylen, 0-25 mol-% Propylen und 50 mol-% Kohlenmonoxid, wobei die olefinisch ungesättigten Verbindungen und Kohlenmonoxid alternierend in das Copolymerisat eingebaut sind. Durch den partiellen Austausch von Ethylen durch höhere Olefine sinkt der Schmelzpunkt und es verbessert sich die Reckbarkeit des Copolymeren.
Die Oberfläche aus Polyketon kann im Vakuum mit einem Element oder den Oxiden des Elementes der ersten bis vierten Haupt- oder Nebengruppe des Periodensystems bedampft werden.
Das Polypropylen der Basisschicht A ist vorzugsweise ein isotaktisches Polypropylen mit einer Dichte von 0,90 bis 0,91 g/cm3 und einem Schmelzflußindex von 1 bis 4 g/10 min bei 230°C/21,6 N/cm2 Druck (DIN 53 735).
Zur Herstellung der Haftvermittlerschicht B werden modifizierte Polyolefine einge­ setzt. Vorzugsweise sind dies Polyolefine mit Carboxylgruppen, wie z. B. Polypro­ pylen oder Polyethylen, die mindestens ein Monomer aus der Gruppe der a,b-einfach ungesättigten Dicarbonsäuren, wie z. B. Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure oder deren Säureanhydride, Säureester, Säureamide und Säureimide aufgepfropft enthalten, Copolymerisate von Ethylen mit a,b-einfach ungesättigten Carbonsäuren, wie Acryl­ säure, Methacrylsäure und/oder deren Metallsalzen (Zn, Na) und/oder deren Alkyl­ (C1-C4)estern oder entsprechende Pfropfpolymere auf Polyolefine wie Polyethylen oder Polypropylen oder bereits beschriebene verseifte Mischpolymerisate, die mit einem Monomer der obengenannten ungesättigten Säuren pfropfpolymerisiert sind.
Besonders bevorzugt sind Polyolefine wie Polypropylen, Polyethylen oder Copoly­ merisate von Propylen oder Ethylen mit maximal 1,0 Gew.-% aufgepfropften a,b­ einfach ungesättigtem Dicarbonsäureanhydrid wie Maleinsäureanhydrid oder deren verseifte Mischpolymerisate.
Wird das Haftvermittlerpolymere entweder in die siegelbare Schicht A oder in die Gassperrschicht C eingearbeitet, so werden von dem modifiziertem Polyolefin bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 25-30 Gew.-%, bezogen auf schichtbildende Polymere, zur Herstellung der entsprechenden Polymerisate verwendet.
Die Polypropylen-Basisschicht trägt bevorzugt eine heißsiegelbare Schicht auf der Basisschicht A, welche sich auf der gegenüberliegenden Seite bezüglich der Polyketon-Schicht C befindet.
Für die siegelfähige Schicht werden folgende Materialien bevorzugt eingesetzt:
  • - statistische Propylen/Ethylen-Copolymere
  • - statistische Propylen/Olefin (1) -Copolymere
  • - statistische Propylen/Ethylen/Olefin-Terpolymere
  • - Mischungen aus zwei oder drei der vorstehenden Polymere.
Besonders bevorzugt wird ein Propylen/Ethylen-Copolymerisat und ein Propy­ len/Ethylen/Butene-Terpolymerisat. Die Dichte des Siegelschichtpolymeren sollte vorzugsweise im Bereich von 0,895 bis 0,960 g/cm3 und der Kristallitschmelzpunkt je nach Typ im Bereich von 125 bis 148°C liegen.
Um eine gute Maschinengängigkeit von biaxial orientierten Polypropylenfolien zu ge­ währleisten, ist es notwendig mindestens die Siegel- bzw. Deckschichten mit Addi­ tiven, wie Gleitmittel, Antiblockmittel und Antistatika auszustatten.
Bevorzugte Antistatika sind Alkali-alkansulfonate, polyethermodifizierte, d. h. ethoxy­ lierte und/oder propoxylierte Polydiorganosiloxane und/oder die im wesentlichen ge­ radkettigen und gesättigten aliphatischen, tertiären Amine mit einem aliphatischen Rest mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, die mit ω-Hydroxy-(C1-C4)-alkyl-Gruppen substituiert sind, wobei N,N-bis-(2-hydroxyethyl)-alkylamine mit 10 bis 20 Kohlen­ stoffatomen, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, im Alkylrest besonders geeignet sind. Die wirksame Menge an Antistatikum liegt im Bereich von 0,05 bis 0,5 Gew.-%. Des weiteren ist Glycerinmonostearat geeignet und wird in einer Menge von 0,03% bis 0,5 Gew.-% als Antistatikum eingesetzt.
Geeignete Antiblockmittel sind anorganische Zusatzstoffe wie Siliciumdioxid, Calci­ umcarbonat, Magnesiumsilicat, Aluminiumsilikat, Calciumphosphat und dergleichen und/oder unverträgliche organische Polymerisate wie Polyamide, Polyacrylate, Poly­ methacrylate, Polyester, Polycarbonate und dergleichen, bevorzugt werden Poly­ methacrylate und Siliciumdioxid eingesetzt. Die wirksame Menge an Antiblockmittel liegt im Bereich von 0,1 bis 2 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 0,8 Gew.-%. Die mitt­ lere Teilchengröße liegt zwischen 1 und 6 µm, insbesondere 2 und 5 µm, wobei Teil­ chen mit einer kugelförmigen Gestalt besonders geeignet sind.
Gleitmittel sind höhere aliphatische Säureamide, höhere aliphatische Säureester, Wachse und Metallseifen sowie Polydimethylsiloxane. Die wirksame Menge an Gleit­ mittel liegt im Bereich von 0,01 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 0,02 bis 1 Gew.-%. Besonders geeignet ist der Zusatz von höheren aliphatischen Säureamiden im Bereich von 0,01 bis 0,25 Gew.-%. Ein insbesondere geeignetes aliphatisches Säureamid ist Emcasäureamid. Der Zusatz von Polydimethylsiloxanen ist im Bereich von 0,02 bis 2 Gew.-% bevorzugt, insbesondere Polydimethylsiloxane mit einer Viskosität von 5000 bis 1 000 000 mm2/s.
Die erfindungsgemäßen Folien können nach den üblichen Verfahren wie Laminierung, Beschichtung oder Schmelzcoextrusion hergestellt werden. Nach der Extrusion und der Verfestigung des Dickfilms auf der Gießwalze wird der Film in Laufrichtung (längs) mit einem Verstreckungsquotienten von 4/1 bis 7/1 bei einer Temperatur von 120°C-150°C gereckt. Das Reckverhältnis in Querrichtung liegt vorzugsweise zwischen 8/1 und 12/1 und das Querrecken des Filmes wird bei einer Temperatur zwi­ schen 130°C und 170°C vorgenommen. Die nachfolgende Thermofixierung wird vor­ zugsweise bei 1°C-40°C unter der Querrecktemperatur durchgeführt.
Beispiel
Zur Herstellung einer 4-schichtigen Folie wurde ein alternierendes Copolymer aus Ethylen und Kohlenmonoxid (Polyketon) (Smp.: 220°C, Volumenflußindex: 6 ml/10 min bei 240°C/2,16 kg) mit einem modifizierten Polypropylen aus einem verseiften Mischpolymerisat aus 0,7 Gew.-% aufgepfropften Maleinsäureanhydrid und einem Schmelzindex von 5 g/10 min bei 250°C/21,6 N/cm2 für die Haftvermittler­ schicht coextrudiert und nach üblichen Verfahren mit der Basisfolie aus Polypropylen der Dichte 0,905 g/cm3, dem Schmelzindex 3 g/10 min (230°C/21,6 N/cm2) und dem Erweichungsbereich von 160 bis 166°C verbunden und verstreckt, wobei die Basis­ schicht auf der anderen Seite bezüglich des Polyketons eine coextrudierte, heiß- siegelbare Schicht aus einem Propylen/Ethylen/Butene-Terpolymer beträgt, welche 2500 ppm Siliciumdioxid als Antiblockmittel enthält. Auf diese Weise wurde eine Verbundfolie mit einer Längsreckung im Verhältnis 5 : 1 und einer Querreckung im Verhältnis 10 : 1 erhalten.
Die Gesamtfoliendicke betrug 20 µm. Die Schichtdicke des Polyketons, des Haftvermittlers und des Terpolymers betrug jeweils 1 µm. Die Folie wurde im Vakuum auf der Polyketon-Seite mit Aluminium metallisiert. Die Wasserdampfdurch­ lässigkeit der metallisierten Folie betrug 0,27 g/m2d bei 38°C und 90% relative Luft­ feuchtigkeit. Die Sauerstoffdurchlässigkeit der metallisierten Folie betrug 3 cm3/m2d bar.
Meßverfahren Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit (Wddu)
Die Wasserdampfdurchlässigkeit wurde gemäß DIN 53 122, Teil 2, bei 38°C und 90% relative Luftfeuchtedifferenz bestimmt.
Bestimmung der Sauerstoffdurchlässigkeit (O2-Du)
Die Sauerstoffdurchlässigkeit wurde gemäß DIN 53 380, Teil 3, bei 23°C und 0% relative Luftfeuchte bestimmt.

Claims (13)

1. Heißsiegelbare Verbundfolie, die sich zusammensetzt aus
  • A) einer Basisschicht aus bevorzugt biaxial gerecktem Polypropylen;
  • B) einer Haftvermittlerschicht aus modifiziertem Polyolefin auf mindestens einer Seite der Basisschicht A;
  • C) einer Außenschicht aus einem Copolymer, welches aus einem oder mehreren Olefinen und Kohlenmonoxid (Polyketon) besteht und sich auf der/den Haftvermittlerschicht(en) B befindet.
2. Verbundfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten A und B oder B und C zu einer Schicht durch Vermischen der entsprechenden Polymeren vereinigt sind.
3. Verbundfolie nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Kohlenmonoxid und das/die Olefin(e) in alternierender Abfolge in das Terpolymer der Außenschicht C eingebaut sind.
4. Verbundfolie nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Terpolymer aus 50 mol-% Kohlenmonoxid, 25 bis 45 mol-% Ethylen und 5 bis 25 mol-% Propylen besteht.
5. Verbundfolie nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenschicht C aus einem Terpolymer aus Kohlen­ monoxid, Ethylen und Propylen besteht.
6. Verbundfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht B aus einem Homo- oder Copolymerisat aus Propylen oder Ethylen mit aufge­ pfropften Einheiten von Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure oder deren Säureanhydride, Säureester, Säureamide und Säureimide oder Copoly­ merisaten von Ethylen mit Acrylsäure, Methacrylsäure und/oder deren Metallsalzen und/oder deren Alkyl(C1-C4)estern oder entsprechenden Pfropfpolymeren besteht.
7. Verbundfolie nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sich auf der Basisschicht A eine heißsiegelbare Schicht befindet.
8. Verbundfolie nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die heiß­ siegelbare Schicht ein Propylen/Ethylen-Copolymerisat oder eine Propylen/Ethylen/Butene-Terpolymerisat ist.
9. Verbundfolie nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens die Siegel- bzw. Deckschichten mit Additiven, wie Gleitmittel, Antiblockmittel und Antistatika ausgestattet sind.
10. Verbundfolie nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf der Außenschicht C flamm- oder plasma- oder coronavorbehandelt ist.
11. Verbundfolie nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenschicht C im Vakuum mit einem Element oder den Oxiden des Elementes der ersten bis vierten Haupt- oder Nebengruppe des Periodensystems bedampft ist.
12. Verbundfolie nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtkombination durch Laminieren oder Schmelzextrudieren hergestellt wird.
13. Verwendung der Folie nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche als Solofolie oder Verbundfolienkomponente zu Verpackungszwecken.
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