DE19714346A1 - Verfahren und Vorrichtung zur optischen Mikroskopie mit Subwellenlängenauflösung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur optischen Mikroskopie mit SubwellenlängenauflösungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor
richtung zur optischen Mikroskopie mit Subwellen
längenauflösung im Hochvakuum bei Probentemperatu
ren zwischen 5 und 500 Kelvin und ist anwendbar
insbesondere zur optischen Untersuchung und Charakteri
sierung von Nanostrukturen.
Die optische Mikroskopie ist eine Standardtechnik zur
spektroskopischen Charakterisierung von biologischen,
chemischen und physikalischen Substanzen. Die mit kon
ventionellen optischen Mikroskopen erreichbare räumli
che Auflösung wird durch Beugungseffekte begrenzt auf
λ/(2.N.A.), wobei λ die Wellenlänge des das Objekt be
leuchtenden Lichtes und N.A. die numerische Apertur des
verwendeten Mikroskopobjektivs ist. Bei Raumtemperatur
und unter Atmosphärendruck können hoch vergrößernde Im
mersionsobjektive mit einer numerischen Apertur von
typ. 1.4 verwendet werden, so daß sich für eine Licht
wellenlänge von 800 nm eine Auflösung von ca. 300 nm
ergibt. Soll eine Probe bei tiefen Temperaturen oder im
Vakuum untersucht werden, so verringert sich die nume
rische Apertur der einsetzbaren Objektive deutlich und
es werden bestenfalls Auflösungen von 500 nm erreicht.
Typische mit kommerziellen Mikroskopen erreichbare Auf
lösungen liegen bei ca. 1 µm. Soll diese beugungsbe
grenzte Auflösung unterschritten werden, so bietet sich
neben, unter bestimmten Bedingungen einsetzbaren,
nichtlinear-optischen Mikroskopiertechniken insbesonde
re die Technik der optischen Nahfeldmikroskopie an.
Hierbei handelt es sich um ein Rastersondenmikroskop,
in welchem der die Probe beleuchtende Lichtfleck durch
Transmission von Licht durch eine Apertur erzeugt wird,
deren Durchmesser kleiner als die Wellenlänge des Lich
tes ist. Solche nanoskopischen Aperturen können z. B.
am Ende einer zu einer Spitze ausgezogenen und an
schließend außen metallisierten optischen Glasfaser
realisiert werden. Mit solchen Nahfeldsonden konnten
Aperturen zwischen 20 nm und 200 nm realisiert werden.
In optischen Nahfeldmikroskopen wird die erreichbare
räumliche Auflösung durch den Durchmesser dieser Aper
turen bestimmt und es wurden räumliche Auflösungen bis
hinunter zu 12 nm nachgewiesen.
Diese Technik der optischen Nahfeldmikroskopie eignet
sich insbesondere zur optischen Untersuchung und Cha
rakterisierung von Nanostrukturen, insbesondere solchen
aus Halbleitermaterialien. Solche Strukturen sind ge
genwärtig Gegenstand intensiver Forschung und werden in
vielen optoelektronischen Bauelementen wie z. B. Halb
leiterlaserdioden oder Photodioden kommerziell einge
setzt. Die räumlichen Dimensionen solcher Nanostruktu
ren liegen im Bereich von 5 bis 100 nm, so daß die Auf
lösung konventioneller optischer Technik nicht aus
reicht, um einzelne Strukturen aufzulösen. Diese Limi
tierung läßt sich mit der Technik der optischen Nah
feldmikroskopie überwinden, wodurch erstmals die selek
tive optische Spektroskopie einzelner Nanostrukturen
ermöglicht wurde. Eine vollständige Charakterisierung
der elektrischen und optischen Eigenschaften derartiger
Strukturen erfordert nahfeldoptische Untersuchungen an
Proben bei tiefen Temperaturen im Bereich zwischen 4 K
und ca. 150 K.
Über erste experimentelle Realisierungen von Tieftempe
raturnahfeldmikroskopen sowie erste Anwendungen dieser
Geräte ist umfangreich berichtet worden. Ein derartiges
optisches Nahfeldmikroskop ist in der US 54 73 157 be
schrieben. In den bisher realisierten Geräten wird so
wohl die zu untersuchende Probe, als auch der komplette
Mikroskopaufbau, bestehend aus Nahfeldsonde, x-y-z-Fein
positionierung der Sonde, x-y-z-Grobpositionierung
und evtl. zusätzlich noch Detektionsoptik, in das Käl
temittel eingetaucht und auf tiefe Temperaturen abge
kühlt. Als Kältemittel wird dabei entweder flüssiges
Helium oder Heliumaustauschgas, welches in thermischer
Verbindung mit einem Bad aus flüssigem Helium steht,
benutzt. Sämtliche berichteten Experimente wurden bei
einer festen Temperatur von ca. 5 K durchgeführt, über
die Möglichkeit einer Temperaturregulierung wurde nicht
berichtet.
Die gegenwärtig realisierten Konzepte weisen folgende
grundsätzliche Unzulänglichkeiten auf:
- - Eine mikroskopische Untersuchung von im Vakuum be findlichen Proben mit Subwellenlängenauflösung ist bisher nicht möglich.
- - In den bisher realisierten Tieftemperatur-Nah feldmikroskopen wird die zu untersuchende Pro benoberfläche von einem Kältemittel umgeben und ist daher einer hohen Konzentration an im Kältemittel be findlichen Verunreinigungen ausgesetzt. Eine Untersu chung reiner Probenoberflächen im Ultrahochvakuum kann nicht erfolgen.
- - Der komplette Mikroskopaufbau muß auf tiefe Tempera turen abgekühlt werden. Daher treten lange Abkühlzei ten von mehreren Stunden auf, bevor sich der gesamte Mikroskopaufbau im thermischen Gleichgewicht mit dem Kältemittel befindet - typische Thermalisierungszei ten betragen ca. 6 Stunden. Vorher sind Messungen nicht möglich, da die durch Temperaturgradienten her vorgerufene thermische Drift des mechanischen Aufbaus zu einer Verfälschung des Messergebnisses führt. Die ses führt zu langen Proben- bzw. Nahfeldsondenwech selzeiten und damit zu langen Totzeiten des Geräts.
- - Der Scanbereich der eingesetzten x-y-z Piezoaktuato ren sinkt bei tiefen Temperaturen auf etwa ein Fünf tel des Scanbereichs bei Raumtemperatur. Dadurch ver ringert sich der maximal mögliche Scanbereich in x-, y- und z-Richtung auf gegenwärtig maximal 10 µm.
- - Der Scanbereich der eingesetzten x-y-z-Pie zoaktuatoren ist temperaturabhängig und variiert im Temperaturbereich zwischen 5 und 300 K um mehr als einen Faktor Fünf. Dies erfordert bei jeder gewünsch ten Betriebstemperatur erneut eine unabhängige Ei chung der Piezoaktuatorenausdehnung.
- - Die Verwendung von kapazitiv hardware-linearisierten x-y-z-Piezoscannern zur Kompensation der Piezohyste rese ist bei Betrieb des Scanners bei tiefen Tempera turen nicht möglich.
- - Eine Variation der Probentemperatur erfordert wieder eine Thermalisierung des kompletten Mikroskopaufbaus und ist daher nur sehr erschwert möglich. Über den Betrieb von Tieftemperaturnahfeldmikroskopen bei va riablen Temperaturen wurde bisher noch nicht berich tet.
- - Eine Variation der Probentemperatur geht mit einer Variation der Betriebstemperatur der unten näher be schriebenen Scherkraft-Abstandsregulierung einher, was die Wirkungsweise der Abstandsregulierung deut lich verschlechtert.
- - Durch Absorption der während der Messung in die Nah feldsonde eingekoppelten optischen Strahlung wird die Nahfeldsonde erhitzt. Schon bei eingekoppelten Lei stungen von wenigen mWatt können die Temperaturen an der Spitze der Nahfeldsonde mehrere hundert Grad Cel sius betragen. Dies führt zu einer Erwärmung des mit der Nahfeldsonde in thermischen Kontakt stehenden Kältemittels in der Umgebung der Nahfeldsonde. Dieses limitiert damit die in die Nahfeldsonde einkoppelbare Leistung auf deutlich weniger als 1 mWatt, bzw. führt bei zu hohen eingekoppelten optischen Leistungen zu thermischen Gradienten innerhalb des Mikroskopaufbaus und der zu untersuchenden Probe. Bei Verwendung von flüssigem Helium als Kältemittel führt die Erwärmung der Nahfeldsonde zur Blasenentstehung und kann damit zur Erzeugung von Vibrationen im Mikroskopaufbau füh ren.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein ef
fektives Verfahren und eine preiswert zu realisierende
Vorrichtung zu schaffen, welche eine spektral- und
zeitlich aufgelöste Mikroskopie mit Subwellenlängenauf
lösung von Festkörper-Probenoberflächen im Hoch- bzw.
Ultrahochvakuum bei variablen Temperaturen zwischen 10
und 500 K ermöglichen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch die Merkmale im kenn
zeichnenden Teil der Ansprüche 1 und 14 in Verbindung
mit den Merkmalen im Oberbegriff. Zweckmäßige Ausge
staltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen
enthalten.
Detailliert beschrieben wird die Aufgabe gelöst, indem
(a) die zu untersuchende Probe auf einem im Vakuum be
findlichen Kühlfinger montiert wird, (b) der Kühlfinger
mit einem Kältemittel (flüssigem Helium oder Stick
stoff) durchspült und damit Probe und Kühlfinger zu
nächst auf die Temperatur des Kältemittels abgekühlt
werden, (c) Kühlfinger und Probe mit einer im Kühlfin
ger angebrachten Gegenheizung bei durchfließendem Kühl
mittel auf die gewünschte, variable Temperatur regu
liert werden, (d) eine unten näher spezifizierte Nah
feldsonde in dichtem, konstanten Abstand (typ. 15 ± 5 nm)
zur Probenoberfläche gebracht wird, (e) die Probe
mit Licht beschienen wird, das durch die Apertur der
Sonde mit einem Öffnungsdurchmesser von typ. 50-300 nm
transmittiert wird, (f) das durch die Probe trans
mittierte, das von der Probe reflektierte bzw. das nach
Lichtanregung von der Probe emittierte Licht durch die
Nahfeldsonde oder durch eine extern angeordnete Fern
feld-Optik eingesammelt und mit geeigneten Photodetek
toren nachgewiesen wird. Alternativ kann Subwellenlän
genauflösung auch dadurch erzielt werden, daß die Probe
durch eine Fernfeld-Optik beschienen wird und das durch
die Probe transmittierte, das von der Probe reflektier
te oder emittierte Licht durch die Nahfeldsonde mit
Subwellenlängenauflösung eingesammelt und nachgewiesen
wird.
Spektrale Auflösung kann dabei entweder durch Wellen
längenselektion des Anregungslichtes und/oder des de
tektierten Lichtes erzielt werden. Zeitliche Auflösung
kann dabei durch Verwendung kurzer Lichtimpulse und
zeitaufgelöstem Nachweis des detektierten Lichtes, z. B.
durch Techniken wie zeitaufgelöstes Einzelphotonenzäh
len oder mittels einer sog. Schmierbildkamera, oder
auch durch nichtlinear-optische Techniken wie das Anre
ge-Abtast-Verfahren erzielt werden.
Die Erfindung soll nachstehend anhand von in den Figu
ren zumindest teilweise dargestellten Ausführungsbei
spielen näher erläutert werden.
Fig. 1 zeigt die schematische Funktionsweise des
realisierten Tieftemperatur-Vakuum-Nahfeld
mikroskops.
Fig. 2 zeigt den schematischen Aufbau des reali
sierten Tieftemperatur-Vakuum-Nahfeld
mikroskops.
Fig. 3. demonstriert die Funktionsfähigkeit der
realisierten Distanzregulierung zwischen
Nahfeldsonde und Probe bei zwei verschiede
nen Temperaturen von 300 K (Fig. 3(a) und
(b)) und 25 K (Fig. 3(c) und (d)), anhand
von Scherkraft -Topographieabbildungen der
Oberfläche einer Testprobe. Die Bilder (a)
und (c) wurden bei Rasterung der Nahfeld
sonde in Vorwärtsrichtung relativ zur Probe
und die Bilder (b) und (d) bei Rasterung
der Nahfeldsonde in Rückwärtsrichtung auf
genommen.
Fig. 4 demonstriert die Funktionsfähigkeit des
realisierten optischen Nahfeldmikroskops
bei einer Temperatur von 8 K anhand der de
tektierten Photolumiszenz einer Quanten
drahtstruktur auf GaAs Basis nach Anregung
durch eine Nahfeldsonde mit Subwellenlän
gen-Ortsauflösung.
Fig. 5 demonstriert die Realisierung der Proben
kühlung in Gegenwart der Nahfeldsonde an
hand der Photolumineszenzspektren der von
einem GaAs Quantentopf umgebenen GaAs Quan
tendrahtstruktur bei einer Temperatur von 8 K,
wobei (a) die Lumineszenz des Quanten
topfes und (b) die Lumineszenz des Quan
tendrahtes zeigt.
Fig. 1 erläutert den Aufbau des im Vakuum befindlichen
Mikroskopkopfes bestehend aus Probenhalter, Wärmetau
scher, Nahfeldsonde und Vorrichtung zur Abstandskon
trolle zwischen Probe und Sonde. Die Probe 1 wird me
chanisch auf einem Probenhalter 2 befestigt, der im
vorliegenden Ausführungsbeispiel aus einem hochreinen
vergoldeten Kupferblock 2 besteht, welcher mechanisch
und thermisch mit dem Kühlfinger 3 eines kommerziell
erhältlichen Helium-Durchfluß-Kryostaten verbunden ist.
Durch den Wärmetauscher des Kryostaten wird flüssiges
Helium bzw. flüssiger Stickstoff als Kühlmittel ge
saugt. Das Kühlmittel verdampft im Wärmetauscher, wo
durch die Temperatur des Kühlfingers 3 bis auf 5 K ge
senkt werden kann. Ein am Kühlfinger 3 befestigter
Fe-Rh Sensor 4 erlaubt die Messung der Kühlfingertempera
tur. Mit einer im Wärmetauscher integrierten Gegenhei
zung 5 und einer externen Regelelektronik kann die ge
wünschte Betriebstemperatur des Kühlfingers 3 zwischen
5 und 500 K eingestellt und auf weniger als 0.1 K kon
stant gehalten werden. Durch präzise externe Regulie
rung des Kühlmitteldurchflusses können durch die Ver
dampfung des Kühlmittels erzeugte Vibrationen des Kühl
fingers 3 minimiert werden. Die Abkühlung der Probe auf
die gewünschte Probentemperatur ist ca. 30 min nach
Einschalten des Kühlmittelflusses erreicht. Der Kühl
mittelfluß beträgt im Betrieb ca. 1 Liter He pro Stunde
so daß ein ununterbrochener Betrieb der Apparatur über
mehrere Tage hinweg möglich ist. Die Nahfeldsonde 6 be
steht aus einer zu einer Spitze ausgezogenen optischen
single mode Glasfaser. Durch Variation der zum Ziehen
der Faser verwendeten Geräteparameter wie Heizleistung,
Heizdauer oder Zugkraft, lassen sich die gezogenen
Spitzen so formen, daß nach anschließender Metallisie
rung der Spitze mit einer ca. 100 nm dicken Gold- oder
Aluminiumschicht 7 in einer Bedampfungsanlage am Ende
der Spitze eine nicht metallisierte Apertur verbleibt.
Der Durchmesser der Apertur kann durch Variation der
Zieh- und Bedampfungsparameter zwischen 30 und 200 nm
variiert werden. Die Metallbeschichtung der Seitenwände
der Glasfaserspitze gewährt, daß am gegenüberliegenden
Ende der Glasfaser eingekoppeltes Licht nur durch die
Apertur, nicht jedoch durch die Seitenwände der Spitze
austreten kann. Die mit dieser Apertur-Nahfeldsonde ma
ximal erreichbare optische Auflösung wird durch die
Größe der Apertur vorgegeben und ist nicht mehr, wie in
klassischen Mikroskopen, durch die Wellenlänge des
Lichtes begrenzt. Die Transmission der Nahfeldsonden,
also der Bruchteil des in die Faser eingekoppelten
Lichtes, welcher durch die Apertur transmittiert wird,
hängt von der konkreten Bauform der Nahfeldsonde 6 und
der Wellenlänge des eingekoppelten Lichtes ab und liegt
im sichtbaren Spektralbereich typischerweise zwischen
10⁻7 und 10⁻3. Zur Erreichung der maximal möglichen Auf
lösung muß der Abstand zwischen Apertur und zu untersu
chender Probenoberfläche deutlich kleiner sein als die
gewünschte Auflösung, da sich die räumliche Ausdehnung
der durch die Spitze transmittierten elektromagneti
schen Feldverteilung mit zunehmendem Abstand von der
Apertur stark verbreitert. Da die Intensität des die
Apertur verlassenden Lichtbündels mit zunehmenden Ab
stand von der Apertur stark abnimmt, muß weiterhin der
Abstand zwischen Probenoberfläche und Apertur konstant
gehalten werden. Dieses wird durch eine sog. Scher
kraft-Abstandsregulierung gewährleistet, mit welcher
der Abstand zwischen Probenoberfläche und Nahfeldsonde
6 eingestellt und konstant gehalten wird. Diese Scher
kraft-Abstandsregulierung wird in dem vorliegenden Aus
führungsbeispiel durch einen Aufbau realisiert, der aus
einem Schwingquarz 8, wie er kommerziell in Uhren ver
wendet wird, einem sog. Ditherpiezo 9, einem
z-Piezoaktuator 10 und einer externen Regelelektronik be
steht. Die nicht im Vakuum befindlichen Regelelektro
nik, besteht aus einem Lock-In-Verstärker 11, einem
PID-Regler 12 und einem Hochspannungsverstärker 13.
Durch Anlegen einer externen Wechselspannung an den
Ditherpiezo 9 mit einer Amplitude von wenigen mV und
einer Frequenz nahe der Resonanzfrequenz f0 des
Schwingquarzes 8 wird der Schwingquarz 8 und die mit
dem Schwingquarz 8 fest verbundene Nahfeldsonde 6 zu
Schwingungen entlang der x-Richtung angeregt. Die
Schwingungsamplitude am Spitzenende liegt im Bereich
weniger nm. Durch Bestimmung der Amplitude des an den
Kontakten des Schwingquarzes 8 durch den piezo
elektrischen Effekt erzeugten elektrischen Wechselspan
nungssignals wird die Schwingungsamplitude mit Hilfe des
Lock-In-Verstärkers 11 gemessen. Wird die Nahfeldsonde
6 mittels des z-Piezos der Probenoberfläche bis auf we
nige 10 nm angenähert, so wirkt eine Dämpfungskraft auf
die Nahfeldsonde 6, welche zu einer Abnahme der Schwin
gungsamplitude des Sonde-Schwingquarz-Systems führt. Es
gibt einen monotonen nichtlinearen Zusammenhang zwi
schen Schwingquarzamplitude und damit Lock-In-Aus
gangsspannung und Abstand zwischen Probe 1 und Nah
feldsonde 6. Mit Hilfe einer PID-Regelelektronik wird
die z-Piezospannung so reguliert, daß die Lock-In-Aus
gangsspannung und damit die Schwingungsamplitude und
somit auch der Abstand zwischen Probe 1 und Nahfeldson
de 6 konstant gehalten werden. Im Betrieb wird dieser
Abstand typischerweise auf 15 ± 5 nm eingestellt.
Fig. 2 erläutert die Integration des Mikroskopkopfes in
eine Vakuumkammer 25 und den dynamischen Betrieb des
Nahfeldmikroskops. Probenhalter 2 und Kühlfinger 3 wer
den über einen thermisch isolierenden Halter 14 mit ei
nem Flansch 15 der aus Edelstahl konzipierten Vakuum
kammer 25 befestigt. Durch diesen Flansch 15 werden
weiterhin die mit einem Kühlmitteltank verbundene Kühl
mittelleitung 16 und die elektrischen Kontakte 17 für
Temperatursensor 4 und Gegenheizung 5 hindurchgeführt.
Der Nahfeldkopf 18, bestehend aus Nahfeldsonde 6,
Schwingquarz 8, Ditherpiezo 9 und z-Piezo 10, ist an
einem x-y-Piezoscantisch 19 befestigt, der eine Rela
tivbewegung zwischen Nahfeldsonde 6 und Probe 1 in
x- und y- Richtung ermöglicht. Die Probe wird nicht be
wegt. Bei dem verwendeten x-y-Scantisch 19 handelt es
sich um einen kapazitiv hardwarelinearisierten Scan
tisch mit einem maximalen Scanbereich von jeweils 100 mm
in x- und y-Richtung. Da sich der Scantisch 19 bei
Raumtemperatur befindet, wird dieser maximale Scanbe
reich auch bei tiefen Probentemperaturen erreicht. Die
Auflösung und die Repositionierbarkeit des Scantisches
19 betragen weniger als 1 nm. Der x-y Scantisch 19 wird
von einer externen Steuerelektronik angesteuert. Der
x-y-Piezoscantisch 19 ist mit drei von Gleichstrommotor
angetriebenen Linearverschiebetischen 20-22 verbunden,
die in allen drei Raumrichtungen eine Relativbewegung
zwischen Nahfeldsonde 6 und Probe 1 mit einer minimalen
Schrittweite von weniger als 1 µm und einem maximalen
Verstellweg von 16 mm ermöglichen. Die Motoren werden
von einer außerhalb der Vakuumkammer befindlichen Elek
tronik angesteuert. Das der Apertur gegenüberliegende
Ende der Nahfeldsonde 6 wird durch eine spezielle Fa
serdurchführung aus der Vakuumkammer 25 hinausgeführt,
so daß das die Probe 1 beleuchtende Licht außerhalb der
Vakuumkammer 25 in die Faser eingekoppelt werden kann.
In der Vakuumkammer 25 befinden sich eine Sammeloptik
23 für das durch die Probe 1 transmittierte Licht sowie
für das von der Probe 1 reflektierte bzw. nach Lichtan
regung emittierte Licht. Sowohl das in Transmissions- als
auch in Reflexionsgeometrie eingesammelte Licht
wird über Spiegelanordnungen durch an seitlichen Flan
schen angebrachte Fenster aus der Vakuumkammer 25 hin
ausgeführt und, ggf. nach spektraler Selektion in einer
Monochromatoranordnung, mit geeigneten Detektoren, wie
Sekundärelektronenvervielfachern oder Avalanche-Photo
dioden, nachgewiesen. Weiterhin kann die Detekti
onsoptik 24 für das emittierte Licht benutzt werden, um
ein vergrößertes Abbild der Nahfeldsonde und der Pro
benoberfläche auf einer CCD-Kamera darzustellen.
Die Aufnahme eines mikroskopischen Abbildes der opti
schen Eigenschaften einer Probe 1 wird im folgenden Ab
satz am Beispiel der Aufnahme eines Photolumineszenz
bildes beschrieben. Dazu wird die Nahfeldsonde 6 mit
Hilfe der Grobpositionierung 20-22 über der zu untersu
chenden Probenstelle angeordnet. Mit Hilfe der Scher
kraftabstandsregulierung wird ein konstanter Abstand
von 15 ± 5 nm zwischen Apertur und Probenoberfläche
eingestellt. Die Probe 1 wird mit durch die Apertur
transmittiertem Anregungslicht beleuchtet und das von
der Probe emittierte Licht wird mit der Detektionsoptik
24 eingesammelt, in einem Doppelmonochromator spektral
selektiert und mit einer Avalanche-Photodiode nachge
wiesen. Mit Hilfe des x-y-Scantisches 19 wird dann die
Apertur, bei konstant gehaltenem z-Abstand, mit einer
Geschwindigkeit von typ. 2 µm/s relativ zur Proben
oberfläche rasterförmig bewegt. Die Intensität der
von der Probe 1 emittierten und mit dem Detektor nach
gewiesenen Photolumineszenz wird an jedem Rasterpunkt
unter Zuhilfenahme von Analog-Digital-Wandlern in digi
taler Form in einem Rechnersystem gespeichert. Auf die
se Weise entsteht ein zweidimensionales Abbild der Pro
benlumineszenz als Funktion der Nahfeldsondenposition,
wie auch in Fig. 4 zu ersehen ist.
Fig. 3 demonstriert die Funktionsfähigkeit der gewähl
ten Scherkraft-Abstandsregulierung im Vakuum bei zwei
verschiedenen Probentemperaturen von 300 K (Fig. 3(a)
und (b)) und 25 K (Fig. 3(c) und (d)). Dazu wird die
Nahfeldsonde 6 in einem Abstand von 15 ± 5 nm zur Pro
benfläche über einen Bereich von 10.10 µm2 relativ
zur Probe 1 rasterförmig bewegt und ein Abbild der an
den z-Piezo angelegten Spannung als Funktion der Nah
feldsondenposition in der x-y-Ebene aufgenommen. Solch
ein Bild spiegelt die Topographie der Probenoberfläche
wieder. Zur Aufnahme dieses Topographiebildes wird die
Nahfeldsonde 6 zeilenweise in x-Richtung um 10 µm vor
und zurück bewegt und nach jeder Zeile um eine Raster
schrittweite (hier 100 nm) in y-Richtung vorbewegt. Bei
der abgebildeten Probe 1 handelt es sich um eine ebene
Metalloberfläche, in die zylinderförmige Vertiefungen
mit einem Durchmesser von ca. 400 nm und einer Tiefe
von ca. 300 nm eingebracht worden sind. Der Abstand
zwischen den Zentren benachbarter Vertiefungen beträgt
in x- und y-Richtung jeweils 2 µm. Die Topographie der
Vertiefungen wird sowohl bei Raumtemperatur als auch
bei tiefen Temperaturen nahezu verzerrungsfrei und re
produzierbar abgebildet. Dies geht insbesondere aus dem
Vergleich der in Vorwärts- bzw. Rückwärtsrichtung auf
genommenen Abbildung gemäß Fig. 3(a) und (b) bei
Raumtemperatur und 3(c) und (d) bei 25 K hervor. Da
durch wird die Funktionsfähigkeit der gewählten Ab
standsregulierung nachgewiesen.
Die Funktionsfähigkeit des realisierten optischen Nah
feldmikroskopaufbaus wird in Fig. 4 demonstriert. Hier
zu wird, wie oben beschrieben, eine spezielle Quanten
drahtprobe auf GaAs Basis auf eine Temperatur von 8 K
abgekühlt. Die Probe wird bei einer Wellenlänge von 790 nm
bei eingeschalteter Abstandsregulierung durch die
Nahfeldsonde 6 angeregt und ihr emittierte Lumineszenz
wird nach Dispersion in einem Doppelmonochromator bei
einer Wellenlänge von 803 nm spektral selektiert nach
gewiesen. Bei dieser Probe 1 handelt es sich um einen
ca. 12 nm dicken (z-Richtung) und lateral 50 nm breiten
(x-Richtung) GaAs-Quantendraht mit einer Länge von meh
reren mm (y-Richtung), der in x-Richtung beidseitig
von einem jeweils 6 nm dicken GaAs Quantentopf und in
z-Richtung beidseitig von einem jeweils 50 nm
Al.45Ga.55As Quantentopf umgeben ist. Die Probenoberflä
che der Struktur ist zusätzlich mit einer ca. 20 nm
dicken GaAs Deckschicht beschichtet, so daß die eigent
liche Quantendrahtstruktur ca. 75 nm unter der Pro
benoberfläche liegt. Die hier nicht näher beschriebenen
elektronischen Eigenschaften dieser Quantendrahtstruk
tur sind derart, daß bei einer Probentemperatur von ca.
8 K und einer Anregungswellenlänge von 803 nm nur die
Quantendrahtstruktur selber, nicht jedoch die umliegen
den Quantentopfstrukturen Licht absorbieren können. Die
durch Lichtabsorption generierten Elektron-Loch-La
dungsträgerpaare in der Quantendrahtstruktur rekombi
nieren zum Teil strahlend. Eine spektral aufgelöste De
tektion der dabei entstehenden Lumineszenzstrahlung
zeigt eine energetisch schmale Photolumineszenzbande
mit einem Maximum der Lumineszenzintensität bei einer
Wellenlänge von 803 nm und einer spektralen Breite der
Bande von ca. 6 nm. Wird diese Probe mit durch die Nah
feldsonde 6 transmittiertem Licht bei einer Wellenlänge
von 790 nm angeregt, so erwartet man, daß Quantendraht
lumineszenz nur dann generiert wird, wenn elektromagne
tische Feldverteilung der durch die Apertur transmit
tierten Strahlung und Quantendrahtstruktur räumlich
überlappen. Dieses wird in Fig. 4 beobachtet. Hier wird
die Nahfeldsonde 6 in x-Richtung senkrecht zur Quanten
drahtstruktur gebracht. Die Quantendrahtlumineszenz er
scheint als räumlich scharfe Linie - in Übereinstimmung
mit der oben gegebenen qualitativen Diskussion. Die
räumliche Halbwertsbreite der beobachten Lumineszenzli
nie entlang der x-Richtung beträgt ca. 400 nm und ist
somit gegenüber der lateralen Breite der Drahtstruktur
verbreitert. Diese Verbreiterung wird im wesentlichen
dadurch hervorgerufen, daß die Quantendrahtstruktur
nicht direkt an der Oberfläche ist, sondern in einer
Tiefe von ca. 75 nm in einer Struktur mit einem Bre
chungsindex von ca. 3.5. Diese Oberflächenschichten
führen zu einer räumlichen Verbreiterung der ursprüng
lich schmalen, nur durch die Aperturbreite begrenzten,
elektromagnetischen Feldverteilung direkt unter der
Nahfeldsonde 6. Weiterhin trägt der endliche Apertur
durchmesser der in diesen Experimenten eingesetzten
Nahfeldsonden 6 von ca. 200 nm zu einer Verbreiterung
bei.
Nachdem in Fig. 4 die Funktionsfähigkeit des realisier
ten Tieftemperatur-Vakuum-Nahfeldmikroskops demon
striert wurde, bleibt zu zeigen, daß die lokale Tempe
ratur der untersuchten Probenstelle mit der mit dem
Temperatursensor 4 gemessen Temperatur am Kühlfinger 3
(s. Fig. 1) übereinstimmt und daß keine nennenswerte
Erwärmung der lokalen Probenstelle durch die sich bei
Raumtemperatur befindliche Nahfeldsonde 6 erfolgt.
Hierzu wird ein Photolumineszenzspektrum der oben be
schriebenen Quantendrahtstruktur und der umgebenden
GaAs Quantentopfstruktur aufgenommen und mit einem Re
ferenzspektrum verglichen. Das Experiment erfolgt wie
oben beschrieben, lediglich wird hier die Probe 1 nicht
mit Licht bei einer Wellenlänge von 790 nm sondern bei
einer Wellenlänge von 632.8 nm durch die Nahfeldsonde 6
angeregt. Die Nahfeldsonde 6 wird zum einen direkt über
der Position der Quantendrahtstruktur angeordnet, so
daß Ladungsträger innerhalb der Quantendrahtstruktur
generiert werden. Die resultierende Photolumineszenz
wird spektral aufgelöst nachgewiesen und ist in Fig. 5(b)
gezeigt. Es wird eine Lumineszenzbande mit einem
Maximum der Intensität bei einer Wellenlänge von 802 nm
und einer spektralen Breite von 4 nm beobachtet. Wei
terhin wird in Fig. 5(b) ein Lumineszenzspektrum ge
zeigt, das aufgenommen wurde nach Positionierung der
Nahfeldsonde 6 über dem die Drahtstruktur umgebenden 6 nm
dicken GaAs Quantentopf. Es wird eine Lumineszenz
bande mit einem Maximum der Intensität bei einer Wel
lenlänge von 774 nm und einer spektralen Breite von 7
nm beobachtet. Beide Spektren sind im Rahmen der spek
tralen Meßungenauigkeit von ca. ± 0.5 nm und der durch
Fluktuationen der Probendicke hervorgerufenen Variatio
nen der Emissionswellenlängen identisch mit Referenz
spektren, die an der selben Probe mit einer kommerziel
len Mikrophotolumineszenzapparatur bei einer Probentem
peratur von 8 K aufgenommen wurden sind. Weiterhin
stimmt die spektrale Position der Lumineszenz des GaAs
Quantentopfes gut mit Vorhersagen theoretischer Modell
rechnungen zu diesem System überein. Es tritt trotz des
geringen Abstandes von 5 ± 1 nm zwischen Probenoberflä
che und Nahfeldsonde keine signifikante Erwärmung der
Probenoberfläche durch die Nahfeldsonde 6 in dem hier
untersuchten Temperaturbereich von 5 bis 500 K auf.
Dieses demonstriert das Potential der im Rahmen dieser
Erfindung realisierten neuartigen Vorrichtung zur opti
schen Mikroskopie mit Subwellenlängenauflösung im Vaku
um bei Probentemperaturen zwischen 5 und 500 Kelvin.
Die Erfindung ist nicht auf die hier beschriebenen Aus
führungsbeispiele beschränkt. Vielmehr ist es möglich,
durch Kombination der genannten Mittel und Merkmale
weitere Ausführungsvarianten zu realisieren, ohne den
Rahmen der Erfindung zu verlassen.
Claims (25)
1. Verfahren zur optischen Mikroskopie mit Subwellen
längenauflösung unter Einsatz von Kältemitteln und
Verwendung einer Nahfeldsonde,
dadurch gekennzeichnet, daß
- - die sich im Vakuum in thermischen Kontakt mit einem Kühlfinger befindliche Probe indirekt mittels des Kühlfingers, ohne direkten Kontakt der Probenober fläche zu dem Kältemittel abgekühlt wird und/oder
- - mittels einer Gegenheizung bei weiterhin aktiver indirekter oder abgestellter Kühlung eine Tempera tur der Probe im Bereich zwischen 5 und 500 Kelvin eingestellt wird, nachfolgend
- - die temperierte Probe mit Licht beaufschlagt und
- - das durch die Probe transmittierte und/oder von der Probe reflektierte und/oder emittierte Licht er faßt und ausgewertet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Probe im Vakuum auf einer konstanten Temperatur
zwischen 5 und 500 Kelvin gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Abstand zwischen Probenoberfläche und Nahfeld
sonde auf ein Maß geringer als eine Wellenlänge des
Lichtes begrenzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Lichtquelle die Probe durch die Nahfeldsonde
beleuchtet und das durch die Probe transmittierte
und/oder von ihr reflektierte Licht und/oder die
von der Probe emittierte Strahlung mit einer Fern
feldoptik eingesammelt und detektiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Lichtquelle die Probe durch die Nahfeldsonde
beleuchtet und das von der Probe reflektierte Licht
und/oder die von der Probe emittierte Strahlung
durch die Nahfeldsonde eingesammelt und detektiert
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Lichtquelle die Probe durch die Fernfeldoptik
beleuchtet und das durch die Probe transmittierte
und/oder von ihr reflektierte Licht und/oder die
von der Probe emittierte Strahlung durch die Nah
feldsonde eingesammelt und detektiert wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6,
dadurch gekennzeichnet, daß
das detektierte Licht spektral aufgelöst nachgewie
sen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6,
dadurch gekennzeichnet, daß
polarisiertes Licht zur Beleuchtung der Probe ver
wendet wird und/oder das detektierte Licht polari
sationsaufgelöst nachgewiesen wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-8,
dadurch gekennzeichnet, daß
transiente Lichtimpulse zur Probenbeleuchtung ver
wendet werden und das detektierte Licht zeitaufge
löst und/oder spektral aufgelöst nachgewiesen wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, daß
transiente Lichtimpulse zur Probenbeleuchtung ver
wendet werden und nichtlinear-optische Techniken,
wie Anrege-Abtast-Verfahren, Lumineszenz-Auf
konversion oder Vier- oder Mehr-Wellen-Misch
techniken zur orts- und zeitaufgelösten Spek
troskopie der transienten optischen Eigenschaften
der Probe angewendet werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Probe zusätzlich einem Magnetfeld ausgesetzt
wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß
eindimensionale Rasterbewegungen der Nahfeldsonde
relativ zur Probe bzw. der Nahfeldsonde relativ zur
Probe durchgeführt werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß
zweidimensionale Rasterbewegungen der Nahfeldsonde
relativ zur Probe bzw. der Nahfeldsonde relativ zur
Probe durchgeführt werden.
14. Vorrichtung zur optischen Mikroskopie mit Subwel
lenlängenauflösung unter Einsatz von Kältemitteln
und Verwendung einer Nahfeldsonde,
dadurch gekennzeichnet, daß
die zu untersuchende Probe (1) in einer Vakuumkam
mer (25) auf einem Probenhalter (2) in unmittelba
rer Nähe der Nahfeldsonde (6) angeordnet ist und
der Probenhalter (2) mit einem Wärmetauscher, be
stehend aus Kühlfinger (3) und Gegenheizung (5),
mechanisch und thermisch verbunden ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
am Wärmetauscher ein Sensor (4) zur Temperaturmes
sung angeordnet ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Nahfeldsonde (6) eine Spitze mit Apertur auf
weist und die Spitze metallisiert ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Wärmetauscher mindestens einen Kühlfinger (3)
mit Kanälen zur Durchspülung mit einem Kühlmittel
aufweist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Wärmetauscher eine als elektrische Wider
standsheizung ausgebildete Gegenheizung (5) auf
weist.
19. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Nahfeldsonde (6) mit einer Scherkraft-Ab
standsregulierung gekoppelt ist, welche aus
Schwingquarz (8), Ditherpiezo (9) und
z-Piezoaktuator (10) besteht.
20. Vorrichtung nach Anspruch 19,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Scherkraft-Abstandsregulierung von einer Rege
lelektronik, bestehend aus Lock-In-Verstärker (11),
PID-Regler (12) und Hochspannungsverstärker (13),
beaufschlagt wird.
21. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
aus Nahfeldsonde (6), Schwingquarz (8), Ditherpiezo
(9) und z-Piezoaktuator (10) ein Nahfeldkopf (18)
gebildet wird, welcher mit einem x-y-Piezoscantisch
(19) verbunden ist.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Piezoscantisch (19) mit drei Linearverschiebe
tischen (20, 12, 22) verbunden ist, die in alle drei
Raumrichtungen eine Relativbewegung zwischen Nah
feldsonde (6) und Probe (1) ermöglichen.
23. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Lichtquelle die Probe (1) durch die Nahfeldson
de (6) beleuchtet und das durch die Probe (1)
transmittierte und/oder von ihr reflektierte Licht
und/oder die von der Probe (1) emittierte Strahlung
mit einer Fernfeldoptik eingesammelt und mit einem
Photodetektor detektiert wird.
24. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Lichtquelle die Probe (1) durch die Nahfeldson
de (6) beleuchtet und das von der Probe (1) reflek
tierte Licht und/oder die von der Probe (1) emit
tierte Strahlung durch die Nahfeldsonde (6) einge
sammelt und mit einem Photodetektor detektiert
wird.
25. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Lichtquelle die Probe (1) durch eine Fernfel
doptik beleuchtet und das durch die Probe (1)
transmittierte und/oder von ihr reflektierte Licht
und/oder die von der Probe (1) emittierte Strahlung
durch die Nahfeldsonde (6) eingesammelt und mit ei
nem Photodetektor detektiert wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19714346A DE19714346B4 (de) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | Verfahren und Vorrichtung zur optischen Mikroskopie mit Subwellenlängenauflösung mittels eines Tieftemperatur-Nahfeldmikroskops |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19714346A DE19714346B4 (de) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | Verfahren und Vorrichtung zur optischen Mikroskopie mit Subwellenlängenauflösung mittels eines Tieftemperatur-Nahfeldmikroskops |
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Family
ID=7825713
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DE19714346A Expired - Lifetime DE19714346B4 (de) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | Verfahren und Vorrichtung zur optischen Mikroskopie mit Subwellenlängenauflösung mittels eines Tieftemperatur-Nahfeldmikroskops |
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Country | Link |
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DE (1) | DE19714346B4 (de) |
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DE19714346B4 (de) | 2006-01-05 |
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