DE19707933A1 - Ultraschallwandler - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Aus der Literatur (Krautkrämer, "Werkstoffprüfung mit Ultraschall" Springer-Verlag Berlin-Heidel­ berg-New York-London-Paris-Tokyo 1986 und Ludwig Bergmann, "Der Ultraschall" S. Hirzel-Verlag Stuttgart 1954 ist bekannt, daß zur besseren akustischen Ankopplung von Ultraschallwandler an angrenzende Medien vorteilhafterweise eine Anpaßschicht vorzusehen ist, erstens dessen akustische Impedanz dem geometrischen Mittel der beiden Materialien entspricht und zweitens dessen Dicke einem ungeradzahligen Vielfachen der Wellenlänge beträgt. Die Schwierigkeit besteht darin, daß kaum ein homogenes Material den Forderungen hinsichtlich der akustischen Impedanz entspricht. Bekanntermaßen könnten hierfür nur Kunststoffe eingesetzt werden. Einer­ seits sind aber derzeit keine Kunststoffe bekannt, welche den idealen Wert der akustischen An­ passung besitzen und andererseits ist es bei Verwendung homogener Kunststoffe nicht möglich, die akustische Impedanz der Anpaßschicht auf den idealen Wert abzustimmen.

Bekannt sind aus der Literatur verschiedene Möglichkeiten, geeignete Anpaßschichten herzustel­ len. In der Offenlegungsschrift DE 36 00 639 wird ein porenfreies Glaskeramik-Material mit Glimmerkristallen verwendet. In der Offenlegungsschrift DE 42 28 345 schlägt man die Anwen­ dung eines Verbundwerkstoffes, bestehend aus Glasvollkugeln mit einem Durchmesser klei­ ner als 0,2 mm, die in einer Epoxydharzmatrix eingebettet sind, vor. Die Herstellung dieser Materialien ist technologisch kompliziert, weshalb die Reproduzierbarkeit der Eigenschaften (Homogenität) derartiger Anpaßschichten begrenzt ist. Hinzu kommt, daß Materialien auf der Ba­ sis von Epoxydharzen in bestimmten Medien aufquellen (z. B. in wäßrigen Systeme) oder diese chemisch angegriffen oder sogar zersetzt werden (von organischen Lösungsmitteln, Säuren, Laugen). All diese Einwirkung auf die Sensoroberfläche von Belagsbildung bis hin zur Auflösung der Polymermatrix können die Funktion des Sensors irreversibel verändern bzw. erheblich beeinträchtigen.

Ein weiterer entscheidender Nachteil besteht darin, daß die Anpaßschicht im allgemeinen auf den Ultraschallwandler aufzukleben ist. Die Kleberschicht zeigt ihrerseits eine nicht zu vernachlässi­ gende Wirkung auf das Gesamtverhalten des komplettierten akustischen Sensors. Kommt eine thermische Belastung (große sprungförmige Temperaturänderungen) auf den Ultraschallwandler hinzu, ist auch dessen Zerstörung oder das Ablösen des Verbundes zwischen Anpaßschicht und Piezokeramik möglich. Eine möglichst exakte identische Gestaltung der Anpaßschicht und der Klebeschicht auf beiden Ultraschallwandlerseiten erweist sich ebenfalls als diffizil. Eine weitere Schallwandlerkonstruktion mit Epoxydharz-Anpaßschicht ist in Ultrasonics, Vol. 25, March, 1987 beschrieben und besitzt ebenfalls die oben beschriebenen Nachteile.

Die oben genannten Verfahren zur Herstellung der Anpaßschichten eignen sich auch nicht für Ul­ traschallwandler mit einer Resonanzfrequenz von einigen MHz, da die optimalen Schichtdicken (λ/4-Schicht) zum Beispiel für einen 2 MHz-Ultraschallwandler und einer Anpaßschicht aus Kunst­ stoff (PTFE) im Bereich von weniger als 170 µm liegen. Für vielfältige stoffliche Untersuchungen in Flüssigkeiten sind aber gerade die Frequenzbereiche von einigen MHz von besonderem Inter­ esse, da in diesem Frequenzbereich auch die Schallabsorption dominanter bzw. meß- und aus­ wertbar wird (das gilt für eine Vielzahl von wäßrigen Stoffsystemen). Wird die Anpaßschicht dicker gewählt (üblicherweise einem ungeraden Vielfachen eines Viertels der Wellenlänge), macht sich andererseits die meist hohe Dämpfung des Materials der Anpaßschicht (Verbundwerkstoff; Glas­ kugeln wirken dabei als Streuzentren) nachteilig bemerkbar.

Teflonschichten (PTFE) werden in der Akustik üblicherweise lediglich zur akustischen Ent­ kopplung von schwingenden Konstruktionselementen benutzt. Die Verwendung dickerer Teflon­ schichten als Koppelschicht ist auf Grund der starken Dämpfung akustischer Signale und der nicht genügenden mechanischen Beständigkeit (Fließeigenschaften in mechanisch gespannten Zu­ stand, z. B. in einer Vorrichtung) nicht sinnvoll. Der Einsatz von dünnen selbstklebenden Teflonfo­ lien ist bekannt, liefert aber bezüglich der dominanten Klebstoffeigenschaften (Langzeitverhalten, thermisches Verhalten u. a.) nur unbefriedigende Ergebnisse. Teflonschichten selbst sind auf Grund der besonderen Eigenschaften nicht mit anderen Materialien verklebbar.

Eine andere Methode Schallwandler vom zu untersuchenden Medium in möglichst definierte Weise zu isolieren, besteht darin diese einseitig mit einer Goldschicht zu versehen. Diese Ver­ fahrensweise ist zulässig, wenn der Schallwandler nur einseitigen Medienkontakt hat. Nachteilig ist dabei, daß wegen der sehr guten elektrischen Leitfähigkeit des Goldes zusätzlich Maßnahmen zur Isolation beider Elektroden auf der Piezokeramik notwendig sind (Kurzschluß, Kriechströme). Wei­ terhin ist die akustische Impedanz von Gold mit 63,8.10⁶ Kg/m².s außerordentlich groß. Aus aku­ stischer Sicht ist die Verwendung einer Goldschicht nicht zufriedenstellend.

Die Antihaft-Teflonbeschichtung von passiven und wärmebeständigen Konstruktionsele­ menten (Metallen, Keramiken) ist ebenfalls seit einiger Zeit bekannt. Dieser Prozeß läuft bei rela­ tiv hohen Temperaturen von ca. 250°C bis 400°C ab. Die Anwendung dieses Beschichtungsver­ fahrens bei Piezokeramiken ist allerdings nicht bekannt und wegen der damit verbundenen Depo­ larisation der Piezokeramiken bei den hohen Temperaturen (Überschreitung der Curie-Temperatur der Piezokeramiken bei 150°C bis 350°C) auch nicht naheliegend. Die Beimengung von anorgani­ schen Füllstoffen geschieht dabei heutzutage zur Erhöhung der Abriebfestigkeit der Schicht.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine technologisch einfache und zuverlässige Methode und Vorrichtung zum Senden und Empfangen von hochfrequenten akustischen Wellen in beliebigen Fluiden, welche einerseits ohne eine zusätzliche Kleberschicht die akustische Anpassung zwischen dem piezoelektrischen Ultraschallwandler dem zu untersuchenden Fluid realisiert und andererseits gleichzeitig eine optimale Schallabstrahlung in das zu un­ tersuchende Medium, eine optimale Bedämpfung des Ultraschallwandlers bei genau sym­ metrischer Belastung und ohne die Resonanzfrequenz des piezoelektrischen Ultraschall­ wandlers zu beeinflussen sowie eine nahezu allseitige und sehr beständige chemische, mechanische, und elektrische Isolierung des Ultraschallwandlers vor äußeren Einflüssen bzw. zum Medium gewährleistet.

Wesen der Erfindung

Diese oben genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen der Ansprüche 1 bis 11 gelöst, indem der Schallwandler mit einer Teflonschicht geringer Dicke (typischerweise einem Viertel der Wellenlänge oder kleiner; ca. 30 . . . 200 µm) mittels eines Teflon-Spritz-Sinter-Be­ schichtungsverfahrens versehen wird.

Hierbei ist keine zusätzliche Kleberschicht mehr notwendig. Den sicheren Verbund zwischen Teflonschicht und Piezokeramik bzw. dessen Elektroden gewährleistet eine spezielle geringfügig beigemengte Haftvermittlersubstanz. Zur Einstellung der akustischen Impedanz der Anpaßschicht an den idealen Wert sowie zur Verbesserung der mechanischen Stabilität können dem Schichtmaterial anorganische Füllstoffe (z. B. Glimmerkristalle) definierter Menge zugefügt werden. Die Schutzschicht ist elektrisch sehr gut isolierend und als sehr beständig zu charakterisieren. Die Teflonschicht stellt einen ausreichenden Schutz vor chemischen (keine Reaktionsneigung, nahezu ideal medienbeständig und medienverträglich) als auch mechanischen Einflüssen (Materialabtrag, Belagsbildung) dar.

Gerade für stoffanalytische Untersuchungen (Konzentrationsmessung) in Lebensmittelsuspensio­ nen, in der Kulturbrühe von Fermentationsprozessen sowie in der chemischen Industrie die eine hohe Neigung zur Belagsbildung aufweisen, ist der Einsatz dieser Antihaftschicht von großem Vorteil. Damit ließen sich an der Sensoroberfläche haftende Luftbläschen, welche die Auswertung der Ultraschall-Empfangssignale oft unmöglich machen, vermeiden.

Andererseits bietet diese Beschichtung eine vorteilhafte akustische Anpassung der akustischen Impedanzen von Piezokeramik (27 . . . 35.10⁶ Kg/m².s) und zu untersuchenden flüssigem Medium (0,8 . . . 2,7.10⁶ Kg/m².s). Die akustische Impedanz des Teflon liegt bei ca. 3.10⁶ Kg/m².s und entspricht damit nahezu dem Ideal (. . . dem geometrischen Mittel zwischen Piezokeramiken und dem zu untersuchenden Fluid). Wird die Teflonschicht in einer Schichtdicke von ca. einem Viertel der Wellenlänge bzw. einem ungradzahlig Vielfachen von dessen Wellenlänge ausgeführt, erge­ ben sich nahezu ideale Kopplungsverhältnisse (Transmissionseigenschaften) bei denen die Ab­ sorptionseigenschaften der Teflonschicht vernachlässigbar werden. Auf Grund der geringen not­ wendigen Schichtdicke wird das akustische Verhalten insbesondere die Lage der Grundresonanz­ frequenz (im Vergleich zu Gold o. a. Materialien) nur unwesentlich beeinflußt. Es ist sogar vorteil­ haft, da mit Hilfe der konkreten Schichtdicke das akustische resultierende Verhalten des Schall­ wandlers in einem sehr geringen Maße gezielt angepaßt werden kann. (Zum Beispiel zum Zwecke der akustischen Anpassung an einen weiteren Schallwandler in einer Paaranordnung.) Auf weitere Schichten, wie Kleberschichten, rückwärtige Dämpfungsschichten, Gehäuse u. ä., kann in diesem Falle verzichtet werden.

Die vollständige bzw. beidseitige Beschichtung der Piezokeramik gestattet auch die beidseitige Abstrahlung nahezu identischer Schallsignale in beliebigen Flüssigkeiten. Auf eine rückwärtige bzw. zusätzliche Dämpfungsschicht kann in diesem Falle ebenfalls verzichtet werden und die er­ haltenen Signalformen sind in erheblichen Maße besser auswertbar, da die mechanische Energie effizienter und in definierter Weise aus dem Schallwandler ausgekoppelt wird. Vollständig isolierte Vorrichtungen, wie in Anspruch 4 beschrieben, erlauben dabei den direkten Einsatz des Ultra­ schallsensors auch in elektrisch leitenden Flüssigkeiten.

Die Eigenschaften der mit einer Teflonschicht isolierten Piezokeramik ist hinsichtlich thermischer Beanspruchung erheblich verbessert. Die Eigentemperatur des Schallwandlers kann wesentlich schneller der Medientemperatur folgen, da keine weiteren Konstruktionselemente das thermische Verhalten beeinflussen. Die thermische Einschwingzeit des Sensors verbessert sich damit deutlich. Sprungförmig auftretende Temperaturänderungen können wegen der elastischen Eigen­ schaften der Teflonschicht nicht zur unmittelbaren Zerstörung des Schallwandlers führen.

Die Aufbringung der Teflonschicht auf die hat meist eine Depolarisation der Piezo­ keramik zur Folge (Überschreitung der Curie-Temperatur). Nach dem Beschichtungsvorgang kann aber ohne Probleme eine Neupolarisation der Piezokeramik ausgeführt werden. Voraussetzung dafür ist, daß auf der Oberfläche der Piezokeramik die elektrisch leitenden Elektroden zuvor auf­ gebracht worden und auch noch nach dem Beschichtungsvorgang teilweise zugänglich (elektrisch kontaktierbar) sind.

Interessant ist diese Methode der Isolierung und akustischen Anpassung insbesondere für die Zu­ kunft, da vielfach an der Entwicklung hochtemperaturbeständiger Schallwandler, z. B. auf der Ba­ sis von Wolframtitanat, Lithiumniobat u. a. gearbeitet wird. Die Curie-Temperaturen derartiger Pie­ zokeramiken liegen weit über den Prozeßtemperaturen des Teflon-Spritz-Sinter-Beschichtungs­ verfahrens. Das heißt, daß dieses Beschichtungsverfahren nachträglich genutzt werden könnte, ohne die Eigenschaften der Piezokeramik zu beeinflussen oder diese neu zu polarisieren.

Ökonomische Relevanz der Erfindung

Die Konstruktion von akustischen Sensoren, insbesondere für stoffanalytische Untersuchungen vereinfachen sich mittels Teflonschicht versiegelter Oberflächen deutlich. Die Zuverlässigkeit der­ artiger Sensoren wird mit der hervorragenden chemischen, mechanischen und thermischen Be­ ständigkeit von Teflonschichten kombiniert und somit wesentlich erhöht. Die Schutzfunktion des Teflon wird hier mit den hervorragenden Antihafteigenschaften derartiger Schichten sowie einer optimalen akustischen Anpassung vorteilhaft kombiniert.

Hierdurch wird insbesondere die Einsetzbarkeit von Ultraschallsensoren in biologischen aber auch in komplizierten chemischen Stoffsystemen möglich und somit werden neue Anwendungsfelder erschlossen, die für die Sensorik als auch für die Aktorik (das Einstrahlen von Leistungsschall in Flüssigkeiten) von großer Bedeutung sind.

Erstmals wird es dadurch möglich, Piezokeramiken ohne komplizierte Gehäuse (aufwendige Kon­ struktionen) in beliebigen (also auch in elektrisch leitfähigen) Medien einzusetzen. Die aus akusti­ scher Sicht ausgesprochen schwierig zu realisierende Anpaßschicht (Ausrichtung, Planparallelität) und dessen Verbund mittels Kleberschicht wären überflüssig. Die Beschichtung des Schallwand­ lers mittels einer Teflonschicht ist insbesondere für die Realisierung von kleinen Labormeßgeräten mit miniaturisierten Schallwandlerkonstruktionen zukünftig von großer Bedeutung.

Der Schallenergieeintrag in die zu untersuchende Flüssigkeit wird durch die akustische Anpas­ sung optimal gewährleistet.

Die Meßfehler bei der Erfassung akustischer Stoffkenngrößen in Fluiden in Folge einer Tempera­ turänderung des Mediums lassen sich mit Hilfe dieses Schallwandleraufbaus verringern. Tempe­ ratureinflüsse insbesondere auch bei sprungförmiger Änderung führen nicht unmittelbar zu einer Zerstörung, wie beispielsweise bei starren mechanischen Konstruktionen (Die linearen Ausdeh­ nungskoeffizienten von Piezokeramiken und Stahl können entgegengesetzt sein!). Derartige Sen­ soren könnten bei beidseitigen Medienkontakt auch unter hohen Drücken eingesetzt werden. Die Auswertung der akustischen Signale vereinfacht sich und die erreichbaren Meßunsicherheiten können reduziert werden. Die Ansteuerung der Schallwandler vereinfacht sich ebenfalls, da in der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Vorrichtung die mechanische Energie effizient ausgekoppelt wird.

Die Tatsache, daß bei einigen piezokeramischen Materialien deren Curie-Temperatur unter bzw. im Bereich der Prozeßtemperatur beim Spritz-Sinter-Beschichtungsverfahren liegen, eine Depola­ risation auftritt, daß heißt die Piezokeramiken ihre elektro-akustischen Eigenschaften verlieren, ist in so weit unproblematisch, da in diesem Fall die Elektroden teilweise zugänglich bleiben und so eine Neupolarisation der Piezokeramiken erfolgen kann. Uneingeschränkt sind dabei Piezokera­ miken mit hoher Curie-Temperatur (Lithiumniobat, Wolframtitanat), welche derzeit vielerorts entwickelt werden, nutzbar.

Claims (11)

1. Vorrichtung zum Senden und Empfangen von hochfrequenten akustischen Wellen in beliebigen Fluiden (Suspensionen, Emulsionen, Dispersionen, insbesondere blasenbehaftete Flüssigkei­ ten, Medien mit Mikroorganismen oder die an Oberflächen zur Belagsbildung neigen u. a.) mit einem piezoelektrischen Ultraschallwandler und einer an das zu untersuchende Medium an­ grenzenden Schicht (Anpaßschicht), dessen akustische Impedanz zwischen der des piezoelek­ trischen Ultraschallwandlers und des zu untersuchenden Fluids liegt, gekennzeichnet dadurch, daß die Anpaßschicht frontseitig und rückseitig durch eine Teflonschicht gleicher und geringer Dicke gebildet wird, welche in einem Spritz-Sinter-Verfahren ohne eine zusätzliche Kleberschicht auf den piezoelektrischen Ultraschallwandler aufgebracht wird und dessen akustische Impedanz durch die Beimengung von Glimmerkristallen oder anderen Füllstoffen auf die Impedanz des zu untersuchenden Mediums abgestimmt wird, wobei gleichzeitig eine optimale Schallabstrahlung in das zu untersuchende Medium, eine optimale Bedämpfung des Ultraschallwandlers bei ge­ nau symmetrischer Belastung und ohne die Resonanzfrequenz des piezoelektrischen Ultra­ schallwandlers zum Beispiel in Folge des Verbundes mit anderen Konstruktionselementen zu beeinflussen, sowie eine nahezu allseitige und sehr beständige chemische, mechanische, und elektrische Isolierung des Ultraschallwandlers vor äußeren Einflüssen gewährleistet werden.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1 gekennzeichnet dadurch, daß die Teflonschicht eine Dicke von einem Viertel bzw. einem Vielfachen eines Viertels der Wellenlänge des erzeugten oder empfangenen Schallsignals aufweist, um eine optimale akustische Transparenz der Anpaß­ schicht zu gewährleisten.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2 gekennzeichnet dadurch, daß der piezoelektrische Ultra­ schallwandler gleichzeitig front- und rückseitig identische akustische Wellen in das zu untersu­ chende Medium sendet und/oder empfängt, welche nach dem Passieren des zu untersuchen­ den Mediums auf bekanntem Weg zeitlich aufeinanderfolgend oder überlagert mit Hilfe einer elektrischen Schaltung zeitlich und amplitudenabhängig zur Bestimmung von Schallgeschwin­ digkeit, Schallabsorption und/oder akustischer Impedanz ausgewertet werden.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, daß die Elektroden des piezo­ elektrischen Ultraschallwandlers an die seitlich liegenden Flächen geführt und mit einem elek­ trischen Leiter der gleichzeitig die Halterung bildet oder mit einer Halterung kombiniert wird und mit einer elektrischen Schaltung verbunden ist, wobei der Kontakt zwischen Elektroden und dem elektrischen Leiter vorzugsweise durch Klammern, Klemmen oder mittels eines tempera­ turbeständigen elektrisch leitenden Klebers hergestellt wird, ganzheitlich mit einer Teflonschicht versehen wird und diese die vollständige Verkapselung des Ultraschallwandlers darstellt, um eine ungestörte Schallausbreitung in das zu untersuchende Medium zu gewährleisten.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4 gekennzeichnet dadurch, daß der mit einer Teflonschicht versehene piezoelektrische Ultraschallwandler eine beliebige Geometrie (Voll-, Hohlzylinder, Quader u. a.) aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5 gekennzeichnet dadurch, daß die Teflonbeschichtung ins­ besondere für kleine piezoelektrische Ultraschallwandler eine optimale Verkapselung und aku­ stische Ankopplung an das zu untersuchende Medium darstellt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6 gekennzeichnet dadurch, daß der mit einer Teflonschicht vollständig verkapselte Ultraschallwandler eine sehr geringe thermische Einschwingzeit sowie eine geringe Wärmekapazität aufweist und besonders für die Untersuchung von geringen Pro­ benmengen eines zu untersuchenden Mediums oder von Fluidproben bei denen schnelle Tem­ peraturänderungen auftreten geeignet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 7 gekennzeichnet dadurch, daß der mit einer Teflonschicht vollständig verkapselte Ultraschallwandler weitestgehend druckunempfindlich ist und in einem weiten Druckbereich in beliebigen Fluiden einsetzbar ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 8 gekennzeichnet dadurch, daß der piezoelektrische Ultra­ schallwandler nur einseitig mit einer Teflonschicht versehen wird, wobei sich rückseitig ein an­ deres bekanntes Material bzw. Medium befindet, welches als Dämpfungsschicht genutzt wird.

10. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 8 gekennzeichnet dadurch, daß der piezoelektrische Ultra­ schallwandler nur einseitig mit einer Teflonschicht versehen wird, wobei sich rückseitig ein an­ deres bekanntes Material bzw. Medium befindet, wobei das sich in diesem Medium ausbrei­ tende akustische Signal nach einer oder mehreren Reflexionen wiederum vom Ultraschall­ wandler empfangen und als Referenzsignal genutzt wird.

11. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 10 gekennzeichnet dadurch, daß der piezo­ elektrische Ultraschallwandler gegebenenfalls nach einer Depolarisation in Folge der hohen Temperatur während der Spritz-Sinter-Beschichtung erneut polarisiert wird, wozu die Kontakt­ flächen der Elektroden teilweise, vorzugsweise nicht in den schallabstrahlenden Richtungen, freiliegend sind.