DE19702540B4 - Process for obtaining branched-chain microwaxes and / or microwaxes with a high isoparaffinic content - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Gewinnung von verzweigtkettigen Mikrowachsen und/oder Mikrowachsgemischen mit hohem isoparaffinischen Anteil aus Polypropylen oder Polypropylen-Gemischen in einem zweistufigen Spaltprozeß unter Sauerstoffausschluß, bei dem in einer ersten Stufe bei Temperaturen unter 350 °C das Polypropylen bzw. Polypropylengemisch aufgeschmolzen und in einer zweiten Stufe bei Temperaturen von 400 bis 450°C einem Crackprozeß und gleichzeitiger Abtrennung der entstandenen Spaltprodukte unter Vakuum unterzogen wird und die dabei gewonnenen Spaltdestillate einer Selektiventölung zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß dem Polypropylen bzw. dem Polypropylengemisch vor oder während der Verflüssigung und/oder der Schmelze vor der zweiten Stufe 0,3 bis 2,0 Ma-% eines Wärmestabilisators oder einer Kombination aus Wärme- und Verarbeitungsstabilisator zugesetzt werden.method for obtaining branched-chain microwaxes and / or microwax mixtures with high isoparaffinic content of polypropylene or polypropylene blends in a two-stage cleavage process with exclusion of oxygen, in which in a first stage at temperatures below 350 ° C, the polypropylene or Melted polypropylene mixture and in a second stage at Temperatures from 400 to 450 ° C a cracking process and simultaneous removal of the resulting cleavage products under vacuum is subjected to and the slit distillates obtained are fed to a selective de-oiling, characterized in that the Polypropylene or the polypropylene mixture before or during the liquefaction and / or the melt prior to the second stage 0.3 to 2.0% by mass of a Heat stabilizer or a combination of heat and processing stabilizer.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von verzweigtkettigen Mikrowachsen und/oder Mikrowachsen mit hohem isoparaffinischen Anteil aus Polypropylen oder Polypropylengemischen mit anderen Polyolefinen, vzgw. Polyethylen und bevorzugt aus Abfällen, die sich auf Grund des Schädigungsgrades einem sinnvollen werkstofflichen Recycling entziehen.The The invention relates to a method for obtaining branched-chain Micro-waxes and / or microwaxes with a high isoparaffinic content polypropylene or polypropylene blends with other polyolefins, vzgw. Polyethylene and preferably from waste, which is due to the degree of damage withdraw meaningful material recycling.
Mikrowachse stellen besonders wertvolle Wachse dar, die nahezu ausschließlich aus Paraffingatschen aus der Erdölverarbeitung gewonnen werden. Sie bestehen vorwiegend aus Gemischen mit n- und iso-Alkananteilen. Das Verhältnis untereinander wird im wesentlichen von der Provenienz des Erdöls bestimmt.microcrystalline waxes represent particularly valuable waxes that are almost exclusively Slack waxes from petroleum processing be won. They consist predominantly of mixtures with n- and isoalkane shares. The relationship among each other is essentially determined by the provenance of petroleum.
Kunststoffabfälle werden bevorzugt werkstofflich wiederverwertet. Dort, wo eine werkstoffliche Verwertung aus Qualitätsgründen (Schädigungsgrad des Kunststoffabfalles oder Qualitätsansprüche des Endproduktes) oder auf Grund von Verschmutzungen, Vermischungen etc. ökonomisch nicht sinnvoll ist, sind verschiedene Verfahren des rohstofflichen Recyclings oder die energetische Nutzung der Kunststoffe vorgeschlagen worden. Die rohstofflichen Verfahren sind auf die Erzeugung bestimmter gasförmiger Produkte, z. B. Synthesegas (Vergasung, Hochofen), Monomere (Steamcracken) oder bestimmter Flüssigprodukte, analog den Erdölzwischenprodukten, z. B. durch Pyrolyse, Hydrierung, Visbreaking, Coking etc. ausgerichtet. Es sind auch eine Reihe von Verfahren zur schonenden Aufarbeitung von Kunststoffabfällen beschrieben worden. So beschreibt die DD-PS 200891 ein Verfahren, bei dem Polyolefinabfälle, wie beispielsweise nicht mehr werkstofflich verwertbares Polyäthylen, bei Temperaturen über 100 °C in flüssigen Kohlenwasserstoffen gelöst werden und die so erhaltene pumpfähige Lösung anschließend einer thermischen Behandlung bei üblichen Bedingungen unterworfen wird. Die dabei erhaltenen Stoffgemische werden entweder einer in der Mineralölindustrie üblichen Weiterverwertung unterzogen oder ohne weitere Nachbehandlung einer energetischen Nutzung zugeführt.Becoming plastic waste preferably recycled material. There, where a material recovery for quality reasons (degree of damage of the Plastic waste or quality requirements of the final product) or due to soiling, mixing etc. economically does not make sense, are different methods of raw material recycling or the energetic use of plastics has been proposed. The feedstock processes are based on the production of certain gaseous products, z. B. Synthesis gas (gasification, blast furnace), monomers (steam cracking) or certain liquid products, analogous to petroleum intermediates, z. B. by pyrolysis, hydrogenation, visbreaking, coking, etc. aligned. There are also a number of methods for gentle workup of plastic waste been described. Thus DD-PS 200891 describes a method in the polyolefin waste, such as polyethylene which is no longer usable as a material, at temperatures above 100 ° C in liquid Hydrocarbons dissolved and the resulting pumpable solution then one thermal treatment at usual Conditions is subjected. The resulting mixtures are either subjected to a customary in the mineral oil industry re-use or fed without further treatment of an energetic use.
In der DD-PS 300 172 wird ein Verfahren beschrieben, Polyethylene durch oxidativen thermischen Abbau zu wachsartigen Produkten umzuwandeln. Die dabei erhaltenen Wachsoxidate können auf Grund ihrer guten Emulgierbarkeit vorteilhaft zur Herstellung von Selbstglanzwachsen, Poliermitteln u. a. verwendet werden. Andere Verfahren führen unter Zugabe von Sauerstoff oder in Gegenwart katalytisch wirkender Substanzen zu kürzerkettigen Spaltprodukten mit wachs- oder kunststoffartigen Eigenschaften.In DD-PS 300 172 a method is described by polyethylenes convert oxidative thermal degradation to waxy products. The wax oxidates obtained can, due to their good Emulsifiability advantageous for the production of self-shine waxes, Polishing agents u. a. be used. Other procedures result in addition of oxygen or in the presence of catalytically active substances to shorter chain Fission products with waxy or plastic-like properties.
Es sind auch eine Reihe von schonenden Verfahren zum thermischen Abbau von Polypropylen bzw. auch von Polypropylengemischen mit anderen Polymeren vorgeschlagen worden.It are also a series of gentle thermal degradation processes of polypropylene or of polypropylene mixtures with other polymers been proposed.
So wird in der DE-PS 4423394 ein Verfahren beschrieben zur thermischen Spaltung von Polyethylen-Polypropylen-Gemischen zur Gewinnung flüssiger, vorwiegend verzweigtkettiger Destillate und fester Abbauprodukte mit gegenüber den Ausgangsprodukten verringerten Anteilen unverzweigter Inhaltsstoffe, wobei die in Polyethylen-Polypropylen-Gemischen oder in hochschmelzenden Abbauprodukten von Polyethylen-Polypropylen-Gemischen zu 5 bis 95 Ma.-% enthaltenen Polypropylenanteile bzw. die hochmolekularen Spaltprodukte des Polypropylens 0,1 bis 24 Stunden, vorzugsweise 0,5 bis 6 Stunden, bei 350 bis 400 °C, vorzugsweise bei 370 bis 390 °C, thermisch behandelt und die entstehenden Spaltprodukte unmittelbar im Entstehungsprozeß unter Normaldruck destillativ abgetrennt werden.So In DE-PS 4423394 a method is described for thermal Cleavage of Polyethylene-Polypropylene Mixtures to Obtain Liquid, predominantly branched-chain distillates and solid degradation products with opposite reduced levels of unbranched ingredients in the starting materials, being in polyethylene-polypropylene blends or in high-melting ones Degradation products of polyethylene-polypropylene blends to 5 to 95 % By weight of polypropylene constituents or the high molecular weight cleavage products of polypropylene for 0.1 to 24 hours, preferably 0.5 to 6 hours 350 to 400 ° C, preferably at 370 to 390 ° C, thermally treated and the resulting fission products directly in the formation process under Normal pressure are separated by distillation.
Die DE-OS 4430664 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung verzweigtkettiger Mikrowachse durch schonenden Abbau von Polypropylen, insbesondere von Propylenabfällen, indem Polypropylen oder bei der schonenden Behandlung von Polypropylen anfallende hochmolekulare Zwischenprodukte des Polypropylenabbaues einem Crackprozeß bei 390 bis 450 °C unter Sauerstoffausschluß bei gleichzeitiger destillativer Abtrennung der entstehenden Spaltprodukte bei Drücken zwischen 1 und 100 Millibar unterzogen und die dabei gewonnenen Spaltdestillate durch an sich bekannte Selektiventölung aufgearbeitet werden.The DE-OS 4430664 describes a process for obtaining branched-chain Microwaxes by gentle degradation of polypropylene, in particular of propylene waste, by polypropylene or by gentle treatment of polypropylene accumulating high molecular weight intermediates of polypropylene degradation a cracking process at 390 up to 450 ° C with exclusion of oxygen at simultaneous distillative separation of the resulting cleavage products when pressed between 1 and 100 millibars and the obtained Colloidal distillates worked up by known per se known Selektiventölung become.
In der DE-OS 4430665 wird ein Verfahren zur Gewinnung isoparaffinhaltiger Mikrowachse durch schonenden thermischen Abbau von Polyethylen-Polypropylen-Gemischen, insbesondere von Polyethylen-Polypropylen-Abfällen beschrieben, indem die Gemische mit mindestens 20 Ma.-% Polypropylenanteil oder bei der schonenden thermischen Behandlung solcher Gemische anfallende hochmolekulare Zwischenprodukte einem Crackprozeß bei 400 bis 450 °C unter Sauerstoffausschluß bei gleichzeitiger destillativer Abtrennung der entstehenden Spaltprodukte bei Drücken zwischen 1 und 100 Millibar unterzogen und die dabei gewonnenen Spaltdestillate durch an sich bekannte Verfahren aufgearbeitet werden.In DE-OS 4430665 describes a process for obtaining isoparaffin-containing Microwaxes by gentle thermal degradation of polyethylene-polypropylene mixtures, in particular of polyethylene-polypropylene wastes described by the Mixtures containing at least 20% by weight of polypropylene or by gentle thermal treatment of such mixtures resulting high molecular weight Intermediates a cracking process at 400 to 450 ° C with exclusion of oxygen at the same time Distillative separation of the resulting cleavage products at pressures between Subjected to 1 and 100 millibars and the resulting column distillates by Processes known per se are worked up.
Ein wesentlicher Nachteil der bekannten Verfahren ist, daß sie hinsichtlich der nach ihnen gewinnbaren Produkte wenig flexibel sind. Sie verfügen nur über enge Spielräume zur Variation des Verhältnisses von festen zu flüssigen bzw. zu gasförmigen Spaltprodukten. So werden durch das in der Regel erforderliche Aufheizen des flüssigen Reaktionsmediums auf Cracktemperaturen deutlich über 400 °C oder durch Cracken in der Gasphase überwiegend flüssige und gasförmige Produkte gewonnen, deren Anwendungsbereiche entsprechend eingegrenzt sind. Die Gewinnung hochschmelzender, fester Spaltprodukte kann mit den herkömmlichen Verfahren nur sehr begrenzt erreicht werden.A major disadvantage of the known methods is that they are not very flexible with regard to the products which can be obtained from them. They have only narrow margins for varying the ratio of solid to liquid or gaseous fission products. Thus, by the usually required heating of the liquid reaction medium at cracking temperatures well above 400 ° C. or obtained by cracking in the gas phase predominantly liquid and gaseous products whose applications are limited accordingly. The recovery of refractory, solid fission products can be achieved only very limited with the conventional methods.
Da bei den bekannten Verfahren die Gewinnung von Mikrowachsen mit höheren C-Zahlbereichen nur mit geringen Ausbeuten möglich ist, verlieren die Verfahren an technologischer Flexibilität und werden unwirtschaftlich, oder man muß auf die anwendungstechnisch besonders interessanten Produkte mit hohen C-Zahlen verzichten.There in the known methods, the production of microwaxes with higher C-number ranges only possible with low yields is, the procedures lose in technological flexibility and become uneconomical, or you have to the application technology particularly interesting products with high Dispense C numbers.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren mit hoher Flexibilität in bezug auf die Eigenschaften der Endprodukte und unter verbesserten ökonomischen Bedingungen zu entwickeln, das es gestattet, aus Polypropylenabfällen oder aus Polypropylen-Polyethylengemischen Mikrowachse mit hohem isoparaffinischen Anteil herzustellen.Of the Invention is based on the object, a method with high flexibility in terms on the properties of end products and under improved economic To develop conditions that allows, from polypropylene waste or made of polypropylene-polyethylene blends To produce microwaxes with a high isoparaffinic content.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen zweistufigen Spaltprozeß unter Sauerstoffausschluß gelöst, bei dem in einer ersten Stufe bei Temperaturen unter 350 °C das Polypropylen bzw. Polypropylengemisch aufgeschmolzen und in einer zweiten Stufe bei Temperaturen von 400 bis 450 °C einem Crackprozeß und gleichzeitiger Abtrennung der entstandenen Spaltprodukte unter Vakuum unterzogen wird und die dabei gewonnenen Spaltdestillate einer Selektiventölung zugeführt werden, indem dem Polypropylen bzw. dem Polypropylengemisch vor oder während der Verflüssigung und/oder der Schmelze vor der zweiten Stufe 0,3 bis 2,0 Ma.-% eines Wärmestabilisators oder einer Kombination aus Wärme- und Verarbeitungsstabilisator zugesetzt werden.The Task is achieved by a two-stage fission process under Oxygen exclusion solved, at in a first stage at temperatures below 350 ° C, the polypropylene or polypropylene mixture melted and in a second stage at temperatures of 400 to 450 ° C a cracking process and simultaneous removal of the resulting cleavage products under vacuum is subjected to and the slit distillates obtained are fed to a selective de-oiling, by the polypropylene or the polypropylene mixture before or during the liquefaction and / or the melt prior to the second stage 0.3 to 2.0 wt .-% of a heat stabilizer or a combination of heat and processing stabilizer be added.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde überraschenderweise gefunden, daß der Abbau der Polyolefine unter den erfindungsgemäßen Bedingungen ohne Nebenreaktionen verläuft, und daß die besonders beim thermischen Abbau von Polymeren beobachtete Verfärbung und Vernetzung von Mischungen mit Polyethylen, resultierend aus Folgereaktionen der monomeren Primärzersetzungsprodukte, nicht eintritt. Selbst bei geringen Stabilisatorzusätzen wurde eine wesentlich verringerte Koksbildung im Langzeitbetrieb beobachtet.at the method according to the invention was surprisingly found that the Degradation of the polyolefins under the conditions according to the invention without side reactions runs, and that special discoloration observed in the thermal degradation of polymers and Crosslinking of mixtures with polyethylene, resulting from subsequent reactions the monomeric primary decomposition products, does not occur. Even with small stabilizer additives was observed a significantly reduced coke formation in long-term operation.
Die Erfindung soll an 5 Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The Invention is intended to 5 embodiments be explained in more detail.
Beispiel 1example 1
In einen beheizten Rührreaktor/Vorcracker wurden kontinuierlich 1 t/h Polypropylen-Shreddermaterial und 5 t/h einer im Kreislauf gefahrenen Crackschmelze, die über einen externen Wärmetauscher auf 350 °C aufgeheizt wurde, dosiert. Das zum Einsatz kommende Polypropylen-Shreddermaterial stammte aus gebrauchten Batteriekästen, hatte einen Schmelzfließindex (MFI) von 14,3 g/10 min. bei 230 °C und 2,16 kp. 1 t/h des vorabgebauten Zwischenproduktes aus dem Wärmetauscher des Vorcrackers wurde mit einer Temperatur von 350 °C abgezogen, über einen zweiten externen Wärmetauscher auf 410 °C aufgeheizt, mit 1,6 Ma-%., bezogen auf den Hauptstrom, eines Wärmestabilisators-Pentaerythrityltetrakis- [3(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionat]- versetzt und in den Crackreaktor der zweiten Stufe dosiert.In a heated stirred reactor / pre-cracker continuously 1 t / h polypropylene shredder material and 5 t / h of an im Circulation driven cracking melt, via an external heat exchanger at 350 ° C was heated, dosed. The polypropylene shredder material used came from from used battery boxes, had a melt flow index (MFI) of 14.3 g / 10 min. at 230 ° C and 2.16 kp. 1 t / h of the prereduced intermediate from the heat exchanger Vorcracker was withdrawn at a temperature of 350 ° C, over a second external heat exchanger to 410 ° C heated, with 1.6% by mass, based on the main stream, of a heat stabilizer pentaerythrityl tetrakis [3 (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] - added and dosed into the cracking reactor of the second stage.
92 Ma-% der Schmelze wurden unter Vakuum, mit einem Druck von 48 mbar, überdestilliert. Es werden 6 Ma-% gasförmige und 2 Ma-% feste Produkte abgezogen.92 Ma-% of the melt were distilled under vacuum, with a pressure of 48 mbar. There are 6% by mass gaseous and deducted 2% by mass of solid products.
Das gewonnene Spaltdestillat wurde bei einem Druck von 6 mbar fraktioniert. Dabei wurden 24 Ma-% einer bei 30 bis 160 °C siedenden Flüssigfraktion, 73 Ma-% einer im Bereich 160 bis 360 °C siedenden Hauptfraktion (Mirkowachs) und 1,5 Ma-% fester Rückstand abgezogen.The obtained Spaltdestillat was fractionated at a pressure of 6 mbar. In this case, 24% by mass of a liquid fraction boiling at 30 to 160 ° C., 73% by mass of a main fraction boiling in the range 160 to 360 ° C (Mirkowachs) and 1.5% by mass solid residue deducted.
Das Hauptprodukt wurde in einer zweistufigen Selektiventölung mittels Aceton-Toluol (1 : 1) bei – 6 °C von anhaftendem Öl befreit. Dabei wurde ein bei 72 °C erstarrendes Polypropylen-Mikrowachs mit einer Penetration von 6.10–1 mm bei 25 °C erhalten.The main product was freed of adherent oil at -6 ° C. in a two-stage selective oiling by means of acetone-toluene (1: 1). In this case, a solidifying at 72 ° C polypropylene micro-wax was obtained with a penetration of 6.10 -1 mm at 25 ° C.
Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1
Es wurde analog Beispiel 1, aber ohne Zusatz eines Stabilisators, verfahren. Das gewonnene Spaltdestillat enthielt 43 Ma-% einer bei 30 bis 160 °C siedenden Flüssigfraktion, 51 Ma-% der bei 160 bis 360 °C siedenden Hauptfraktion und 1,6 Ma-% festen Rückstand. Das nach der Selektiventölung erhaltene Mikrowachs hatte einen Erstarrungspunkt von 71 °C und eine Penetration bei 25 °C von 4 × 101 mm.The procedure was analogous to Example 1, but without the addition of a stabilizer. The obtained split distillate contained 43% by mass of a liquid fraction boiling at 30 to 160 ° C., 51% by mass of the main fraction boiling at 160 to 360 ° C. and 1.6% by mass solid residue. The microwax obtained after the selective de-oiling had a solidification point of 71 ° C and a penetration at 25 ° C of 4 × 10 1 mm.
Beispiel 2Example 2
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren. Als Einsatzprodukt dienten Polypropylenfolienabfälle, die nach Entfernung der groben Verunreinigungen agglomeriert und unter Ausnutzung der Agglomerisationswärme mit 40 bis 70 °C in den Rührreaktor/Vorcracker eingespeist wurden. In den Vorcracker wurden 0,3 Ma-% und in den Hauptcracker 1,7 Ma-%, jeweils bezogen auf den Einsatzstrom, eines Stabilisators – Benzenpropionsäure, 3,5 – bis (1,1-dimethylethyl)-4-hydroxy-, octadecylester – dosiert.It was proceeded as in Example 1. The input product was polypropylene film waste, which was Removal of coarse impurities agglomerated and under exploitation the agglomeration heat with 40 to 70 ° C into the stirred reactor / precracker were fed. In the pre-crackers 0.3% by mass and in the Main crackers 1.7% by mass, based in each case on the feed stream, one Stabilizer - Benzenepropionic acid, 3,5 - bis (1,1-dimethylethyl) -4-hydroxy-, octadecyl ester - dosed.
Es wurden 91 Ma-% Schmelze, 5 Ma-% gasförmige und 4 Ma-% feste Produkte erhalten. Aus der Schmelze wurden 28 Ma-% der Fraktion 1,68 Ma-% der Fraktion 2 und 2-Ma% fester Rückstand erhalten. Das erhaltene Mikrowachs hatte einen Erstarrungspunkt von 71 °C und eine Penetration bei 25 °C von 4·10–1 mm.91% by mass of melt, 5% by mass of gaseous and 4% by mass of solid products were obtained. From the melt, 28% by mass of the fraction 1.68% by mass of fraction 2 and 2% by mass of solid residue were obtained. The resulting microwax had a solidification point of 71 ° C and a penetration at 25 ° C of 4 x 10 -1 mm.
Beispiel 3Example 3
Es wurde analog Beispiel 2 verfahren. Zum Einsatz gelangten wieder Polyppropylenfolienabfälle mit einem Schmelzfließindex von 5,8 g/10 min bei 230 °C und 2,16 kp, die agglomeriert und sofort in den Rührreaktor überführt wurden. In den Vorcracker wurden 0,8 Ma-% und in den Hauptcracker 0,9 Ma-% einer Kombination aus 1,3,5-Trimethyl - 2,4,6-tris (3,5-di-tert-buthyl-4-hydroxybenzyl)benzol und eines hydrolysebeständigen Phosphites im Verhältnis 4 : 1 zudosiert.It The procedure was analogous to Example 2. Used again Polypropylene foil waste with a melt flow index of 5.8 g / 10 min at 230 ° C and 2.16 kp, which were agglomerated and immediately transferred to the stirred reactor. In the pre-crackers 0.8% by mass and in the main crackers 0.9% by mass Combination of 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene and a hydrolysis resistant Phosphites in proportion 4: 1 added.
Es wurden 94 Ma-% Schmelze, 3 Ma-% gasförmige und 3 Ma-% feste Produkte erhalten. Aus der Schmelze wurden 22 Ma-% der Fraktion 1, 74 Ma-% der Fraktion 2 und 1,2 bis 1,5 Ma-% fester Rückstand erhalten. Das erhaltene Mikrowachs hatte einen Erstarrungspunkt von 70,5 °C und eine Penetration von 5·10–1 mm bei 25 °C.There were obtained 94% by mass of melt, 3% by mass of gaseous and 3% by mass of solid products. From the melt, 22% by mass of fraction 1, 74% by mass of fraction 2 and 1.2 to 1.5% by mass of solid residue were obtained. The resulting microwax had a solidification point of 70.5 ° C and a penetration of 5 x 10 -1 mm at 25 ° C.
Beispiel 4Example 4
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren. Als Einsatzprodukt diente ein Gemisch aus 65 Ma-% Polypropylen-Shreddermaterial aus Batteriekästen und 35 Ma-% eines Folienagglomeriates aus Polyehtylen niederer Dichte.It was proceeded as in Example 1. As input product was used Mixture of 65 m% polypropylene shredder material from battery boxes and 35 Ma-% of a low-density polyethylene film agglomerate.
In den Vorcracker wurden 0,2 Ma-% und in den Hauptcracker 0,4 Ma-% Tris- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl)- isocyanurat dosiert. Die Schmelzetemperatur im Hauptcracker lag bei 425 °C.In the pre-crackers were 0.2% by mass and in the main crackers 0.4% by mass Tris- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) - Isocyanurate dosed. The melt temperature in the main cracker was at 425 ° C.
Es wurden 95 Ma-% Schmelze, 4 Ma-% gasförmige und 3 Ma-% feste Bestandteile abgezogen. Das Spaltdestillat lieferte bei der Vakuumdestillation bei 8 mbar 16 Ma-% der Fraktion 1,81 Ma-% der Fraktion 2 und 0,8 Ma-% feste Bestandteile. Nach der zweistufigen Selektiventölung wurde ein Mikrowachs mit einem Erstarrunngspunkt von 70 °C und einer Penetration von 10·10–1 mm bei 25 °C erhalten.95% by mass of melt, 4% by mass of gaseous and 3% by mass of solid constituents were withdrawn. The column distillate provided in the vacuum distillation at 8 mbar 16% by mass of the fraction 1.81% by mass of fraction 2 and 0.8% by mass of solid components. After the two-stage selective de-oiling, a microwax having a solidification point of 70 ° C and a penetration of 10 x 10 -1 mm at 25 ° C was obtained.
Beispiel 5Example 5
Es wurde analog Beispiel 2 verfahren. Zum Einsatz gelangten Polypropylenabfälle aus Batteriekästen, Umreifungsbändern, Fasern und Polyethylen hoher Dichte aus der Flaschenfraktion. In den Vorcracker wurden 0,2 Ma-% und in den Hauptcracker 0,5 Ma-% Phosphorsäure [[3,5-bis (1,1-dimethylethyl)- 4-hydroxyphenyl)methyl]-, monoethylester, Calciumsalz (2 : 1) dosiert.It The procedure was analogous to Example 2. Polypropylene waste was used Battery boxes, strapping, Fibers and high density polyethylene from the bottle fraction. In the pre-crackers were 0.2% by mass and in the main cracker 0.5% by mass phosphoric acid [[3,5-bis (1,1-dimethylethyl) -4-hydroxyphenyl) methyl], monoethyl ester, Calcium salt (2: 1) dosed.
Es wurden 92 Ma-% Schmelze, 4 Ma-% gasförmige und 4 Ma-% feste Produkte erhalten. Aus der Schmelze wurden durch Vakuumdestillation bei 20 mbar 32 Ma-% der Fraktion 1, 64 Ma-% der Fraktion 2 und 2,5 Ma-% fester Rückstand erhalten. Die Mikrowachsfraktion 2 wurde in einem zweistufigen Prozeß mittels Aceton-Toluol-Gemischen (Volumenanteile 50 : 50) bei – 8 °C entölt. Es wurde ein bei 69 °C erstarrendes Wachs mit einer Penetration von 15·10–1 mm bei 25 °C erhalten.There were obtained 92% by mass of melt, 4% by mass of gaseous and 4% by mass of solid products. 32 M% of fraction 1, 64 M% of fraction 2 and 2.5 M% of solid residue were obtained from the melt by vacuum distillation at 20 mbar. The microwax fraction 2 was de-oiled in a two-stage process using acetone-toluene mixtures (volume fractions 50:50) at -8 ° C. There was obtained at 69 ° C solidifying wax with a penetration of 15 · 10 -1 mm at 25 ° C.
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| DE19702540A1 DE19702540A1 (en) | 1998-07-30 |
| DE19702540B4 true DE19702540B4 (en) | 2005-09-22 |
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ID=7818270
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE1997102540 Expired - Lifetime DE19702540B4 (en) | 1997-01-24 | 1997-01-24 | Process for obtaining branched-chain microwaxes and / or microwaxes with a high isoparaffinic content |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19702540B4 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011104761A1 (en) | 2011-06-18 | 2012-12-20 | Paraffinwerk Webau Gmbh | Producing plastics, preferably synthetic paraffins and waxes, comprises processing polyethylene or polypropylene material, heating in a cascade and maintaining for specific minutes, rinsing with inert gas, cooling and further processing |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017168163A1 (en) | 2016-03-31 | 2017-10-05 | Trifol Resources Limited | PROCESS FOR THE PREPARATION OF A C20 to C60 WAX FROM THE SELECTIVE THERMAL DECOMPOSITION OF PLASTIC POLYOLEFIN POLYMER |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4430664A1 (en) * | 1994-08-29 | 1996-03-07 | Baufeld Oel Gmbh | Branched chain microwax prodn. from polypropylene |
| DE4430665A1 (en) * | 1994-08-29 | 1996-03-21 | Baufeld Oel Gmbh | Recovering micro-wax from polyethylene-polypropylene waste mixts. |
| DE4423394C1 (en) * | 1994-07-05 | 1996-03-28 | Baufeld Oel Gmbh | Selective thermal cracking of polyethylene@-polypropylene@ mixt. esp. waste |
-
1997
- 1997-01-24 DE DE1997102540 patent/DE19702540B4/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| DE102011104761A1 (en) | 2011-06-18 | 2012-12-20 | Paraffinwerk Webau Gmbh | Producing plastics, preferably synthetic paraffins and waxes, comprises processing polyethylene or polypropylene material, heating in a cascade and maintaining for specific minutes, rinsing with inert gas, cooling and further processing |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19702540A1 (en) | 1998-07-30 |
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