DE19724146A1 - Recovery of paraffin(s) and/or microwaxes from used plastics - Google Patents
Recovery of paraffin(s) and/or microwaxes from used plasticsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein vereinfachtes Verfahren zur Gewinnung von Paraffin und/oder Mikrowachsen aus Altkunststoffen, die auf Grund ihrer Erscheinungsform oder ihres Schädigungsgrades nicht mehr werkstofflich verwertet werden können.The invention relates to a simplified process for the production of paraffin and / or Micro waxes from waste plastics, based on their appearance or their Degree of damage can no longer be recycled.
Kunststoffe werden in immer weiter steigenden Mengen in fast allen Bereichen der Industrie und des täglichen Lebens eingesetzt. Nach ihrem Gebrauch fallen sie nur zu einem geringen Anteil sortenrein an, sind hier zum Teil mit Füllgütern oder Verschmutzungen kontaminiert oder fallen als Gemische, ebenfalls mit Kontaminaten oder Verschmutzungen an.Plastics are used in ever increasing quantities in almost all areas of industry and used in everyday life. After their use, they only fall to a small extent Proportion of pure, are here partly contaminated with filling goods or soiling or occur as mixtures, also with contaminants or contaminants.
Ein Teil dieser Kunststoffe kann durch unterschiedliche Aufbereitungsverfahren getrennt, gereinigt und erneut werkstofflich als Einzelpolymeres oder als Mischung verwendet werden. Einzelne Kennwerte oder Kennwertbereiche zeigen auf Grund des Gebrauches in der Regel Qualitätseinbußen gegenüber Neuware auf, so daß dieser Zyklus nicht unendlich wiederholt werden kann.Some of these plastics can be separated by different processing methods, cleaned and reused as single polymer or as a mixture. Individual parameters or ranges of parameters usually show due to use Loss of quality compared to new goods, so that this cycle does not repeat indefinitely can be.
Abhilfe sollen hier die sogenannten rohstofflichen Recyclingsverfahren (Pyrolyse, Hydrierung, Visbreaking, Vergasung) schaffen, bei denen als Zielstellung neue Chemierohstoffe entstehen, analog der Aufarbeitung von Erdöl zu flüssigen oder gasförmigen Kohlenwasserstoffen.The so-called raw material recycling processes (pyrolysis, hydrogenation, Visbreaking, gasification), in which new chemical raw materials are created as the target, analogous to the processing of petroleum into liquid or gaseous hydrocarbons.
So werden nach US-PS 74-498990 Monomere aus PE- oder PP-Abfällen durch Mischen von 1 Teil Polymer als flüssige Tröpfchen oder fluidisiertem Pulver mit 1 bis 8 Teilen Crackgas und Erhitzen der Polymeren auf 800 bis 1050°C bei einer Reaktionszeit von 10 bis 100 Millisekunden zurückgewonnen.Thus, according to US Pat. No. 74-498990, monomers from PE or PP waste are mixed by mixing 1 part polymer as liquid droplets or fluidized powder with 1 to 8 parts cracking gas and Heating the polymers to 800 to 1050 ° C with a reaction time of 10 to 100 Recovered milliseconds.
Nach EP 276081 werden flüssige Kohlenwasserstoffe aus Polyolefinabfällen gewonnen durch thermisches Cracken des Plastmaterials in der Schmelzphase und katalytische Umsetzung der gebildeten gasförmigen Produkte an Zeolithen. Das Cracken erfolgt bei 390 bis 550°C unter Rühren bei konstantem Flüssigkeitsstand im Behälter.According to EP 276081, liquid hydrocarbons are obtained from polyolefin waste by thermal cracking of the plastic material in the melting phase and catalytic conversion of the formed gaseous products on zeolites. The cracking takes place at 390 to 550 ° C Stir at a constant liquid level in the container.
In den DE-OS 41 14 434, 42 36 913 und 43 00 860 werden Verfahren zur thermischen Behandlung synthetischer organischer Abfälle mit dem Ziel der Herstellung einer pumpbaren Schmelze im Zusammenhang mit der nachfolgenden hydrierenden Spaltung dieser Abfälle zu Kohlenwasserstoffen beschrieben, insbesondere solchen im Benzin- und Mittelölbereich. Ziel dieser Verfahren ist eine möglichst vollständige Vermeidung der Koksbildung infolge der in den Kunststoffabfällen enthaltenen koksbildenden Anteile, insbesondere Polyvinylchlorid.In DE-OS 41 14 434, 42 36 913 and 43 00 860 methods for thermal Treatment of synthetic organic waste with the aim of producing a pumpable Melt in connection with the subsequent hydrolytic cleavage of this waste Described hydrocarbons, especially those in the gasoline and medium oil sector. target This method is a complete avoidance of coke formation due to the in the coke-forming components contained in the plastic waste, in particular polyvinyl chloride.
Mit diesen Verfahren ist zwar eine umweltschonende Entsorgung von Kunststoffabfällen möglich, die Herstellung von Paraffinen und/oder Mikrowachsen gelingt jedoch nicht. Nachteilig sind außerdem die hohen Verfahrensdrücke bei der Hydrierung, der Einsatz teurer Hilfsstoffe, wie Wasserstoff oder protischer Lösungsmittel und der hohe Energieaufwand.With these processes is an environmentally friendly disposal of plastic waste possible, but the production of paraffins and / or micro waxes does not succeed. The high process pressures in the hydrogenation are also disadvantageous, and the use is more expensive Auxiliaries such as hydrogen or protic solvents and the high energy consumption.
Aus den DE 43 44 846, DE 43 44 848, DE 44 23 394, DE 44 30 664, DE 44 30 665, DE 44 44 209 sind auch eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen aus sortenreinen Polyolefinen oder Polyolefinmischungen Paraffine oder Mikrowachse unterschiedlicher Provenienz gewonnen werden können. Diese Verfahren arbeiten nach einem Mehrstufenprozeß, bei denen in der ersten Stufe das Aufschmelzen und der Abbau (Vorcracken) bis zu pumpbaren Lösungen bei gleichzeitiger Dehalogenierung evtl. mitgeführter PVC-Anteile erfolgt und in der zweiten Stufe die Crackdestillation unter Normaldruck bzw. Vakuum vorgenommen wird. Übliche, bekannte Aufbereitungsverfahren, wie beispielsweise die Selektiventölung können diesen Verfahrensschnitten angeschlossen sein.From DE 43 44 846, DE 43 44 848, DE 44 23 394, DE 44 30 664, DE 44 30 665, DE 44 44 209 a number of processes are also known in which single-grade polyolefins or Polyolefin mixtures of paraffins or microwaxes of different origins obtained can be. These processes work according to a multi-stage process, in which in the The first stage is melting and dismantling (pre-cracking) to pumpable solutions simultaneous dehalogenation of any PVC components carried along is carried out and in the second stage the cracking distillation is carried out under normal pressure or vacuum. Usual, well-known Treatment processes such as selective deoiling can do this Process sections to be connected.
Nachteilig bei diesen Verfahren ist, daß die Zugabe des Einsatzproduktes portionsweise als Feststoff erfolgt wodurch ein an der Stromaufnahme des Rührers erkennbarer Viskositätsanstieg zu verzeichnen ist. Dieses führt zu ständig schwankenden Belastungen des Rührers und dessen Antrieb. Weiterhin zeigt sich, daß es bei einer derartigen Verfahrensweise zu Anbackungen mit Vernetzungserscheinungen an der Rührerwelle, den Reaktorwänden und vor allem an den Heizflächen kommt. Die Folgen sind für einen kontinuierlichen Betrieb sowohl qualitativ durch Verschlechterung der Eigenschaften der Endprodukte, als auch ökonomisch infolge eines schlechteren Wärmeübergangs durch Wandablagerungen und Erhöhung des Anteils an Nebenprodukte, wie z. B. Koks von negativen Einfluß.A disadvantage of these processes is that the addition of the feed in portions as Solid takes place, whereby a recognizable by the current consumption of the stirrer Viscosity increase is noted. This leads to constantly fluctuating loads on the Stirrer and its drive. It also shows that there is a procedure of this type for caking with signs of crosslinking on the stirrer shaft, the reactor walls and especially on the heating surfaces. The consequences are for continuous operation both qualitatively due to deterioration in the properties of the end products, as well economically due to poorer heat transfer due to wall deposits and Increase the proportion of by-products such. B. coke of negative influence.
Von Nachteil bei der Anwendung dieser Verfahren sind auch die erforderlichen hohen Flüssigkeitsstände und -mengen in Form der Schmelze in den einzelnen Prozeßstufen, die ständig bewegt und auf entsprechende Temperaturen gebracht werden müssen. The high levels required are also disadvantageous when using these methods Liquid levels and quantities in the form of the melt in the individual process stages constantly moved and brought to appropriate temperatures.
Weiterhin ist aus den DE 43 29 434, DE 43 29 462, DE 43 29 461, DE 43 29 458 bekannt, daß man Altkunststoffe mit Hilfe von Extrudern aufschmelzen, Ancracken und mit Erdölzwischenprodukten mehr oder weniger homogen mischen und anschließend in vorhandene Raffinerieverfahren (Steamcracken, Visbreaking, Hydrierung, Schwerölvergasung) einspeisen kann. Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß man nur gezielte Chemierohstoffe im Benzin- oder Mittelölbereich oder Synthesegase erzeugen kann. Die Herstellung von Paraffin ist nach diesen Verfahren nicht möglich.Furthermore, it is known from DE 43 29 434, DE 43 29 462, DE 43 29 461, DE 43 29 458 that to melt old plastics with the help of extruders, cracking and with Mix petroleum intermediates more or less homogeneously and then in existing refinery processes (steam cracking, visbreaking, hydrogenation, heavy oil gasification) can feed. However, these methods have the disadvantage that they are only targeted Can produce chemical raw materials in the gasoline or medium oil range or synthesis gases. The Paraffin cannot be produced using these processes.
Es ist bereits seit vielen Jahren versucht worden, aus z. B. Polyethylen hoher Molmasse über verschiedene Abbauverfahren Polymerwachse herzustellen.It has been attempted for many years, e.g. B. High molecular weight polyethylene to produce different degradation processes polymer waxes.
So beschreibt die EP-PS 1.108295 ein Verfahren zur Herstellung von wachsartigen niedermolekularen, vorwiegend linearen Ethylen und Ethylenmischpolymeren durch thermischen Abbau hochmolekularer plastartiger, zum Teil verzweigter Ethylenpolymerisate und -mischpolymerisate. Der Abbau wird vorzugsweise in einen Rührbehälter, ggf. in Kombination mit einem Strömungsrohr bei Temperaturen von 300 bis 600°C und Verweilzeiten von 30 Sekunden bis 5 Stunden vorgenommen.For example, EP-PS 1.108295 describes a process for the production of wax-like low molecular weight, predominantly linear ethylene and ethylene copolymers thermal degradation of high molecular plastic, partly branched ethylene polymers and copolymers. The breakdown is preferably in a stirred tank, possibly in Combination with a flow tube at temperatures from 300 to 600 ° C and Dwell times from 30 seconds to 5 hours.
Obwohl die oben genannten Abbauverfahren sich teilweise als zweckmäßig erwiesen haben, sind sie in ihrer allgemeinen Anwendung begrenzt. Der Abbau der meisten Polymeren oberhalb 400°C verläuft derartig unkontrolliert und schnell, daß es eines erheblichen technischen Aufwandes zur Steuerung des Prozesses bedarf.Although the above-mentioned mining processes have proven to be useful in some cases, they are limited in their general application. The degradation of most polymers above 400 ° C is so uncontrolled and fast that it is a considerable technical Effort to control the process is required.
Die Herstellung von Paraffin und/oder Mikrowachsen ist nach diesen Verfahren nicht oder nur mit erheblichem Aufwand und mit nur geringer Qualität möglich.The production of paraffin and / or micro waxes is not or only by these processes possible with considerable effort and with only low quality.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem verunreinigte Polyolefinabfälle bzw. deren Gemische unter schonenden und gleichmäßigen Bedingungen mit hoher Qualität und Effizienz zu Paraffinen und/oder Mikrowachsen umgewandelt werden können. The invention is based on the object of developing a method with which contaminated polyolefin wastes or their mixtures under gentle and uniform Conditions with high quality and efficiency for paraffins and / or micro waxes can be converted.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Gewinnung von Paraffin und/oder Mikrowachsen aus Altkunststoffen oder deren Gemischen, indem die Altkunststoffe oder deren Gemische nach der Entfernung von metallischen, anorganischen/organischen und mineralischen Verunreinigungen in einem Extruder im ersten Drittel der wirksamen Verfahrenslänge durch Einbringen von Friktionsenergie aufgeschmolzen und auf eine Temperatur von 350 bis 390°C erhitzt werden, in den letzten zwei Dritteln der wirksamen Verfahrenslänge durch Friktion und äußere Wärmezufuhr auf eine Temperatur bis 430°C erhitzt werden und diese Schmelze nach Passieren eines Filtersystems unter einem Druck von 3 bis 60 bar mittels einer Pumpe in einem Reaktor gegen einen auf 400 bis 550°C aufgeheizten Prallkörper geschossen werden und gleichzeitig einer spaltenden Flashverdampfung bei Normaldruck oder unter Vakuum ausgesetzt werden.According to the invention, the object is achieved by a method for obtaining paraffin and / or micro waxes from waste plastics or their mixtures, by the waste plastics or their mixtures after removal of metallic, inorganic / organic and mineral impurities in an extruder in the first third of the effective Process length melted by introducing friction energy and onto a Temperature can be heated from 350 to 390 ° C, in the last two thirds of the effective Process length due to friction and external heat supply to a temperature up to 430 ° C are heated and this melt after passing through a filter system under a pressure of 3 up to 60 bar by means of a pump in a reactor against one heated to 400 to 550 ° C Impact bodies are shot and at the same time a splitting flash evaporation Exposed to normal pressure or under vacuum.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird vorzugsweise ein Doppelschneckenextruder mit gleichsinnig drehenden Schnecken eingesetzt.According to a further feature of the invention, a twin-screw extruder is preferably used used with screws rotating in the same direction.
Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß von Vorteil, die Beheizung der letzten zwei Drittel des Extruders entweder elektrisch oder mittels einer extern aufgeheizten Salzschmelze auszuführen.In addition, it is advantageous according to the invention to heat the last two thirds of the Extruders either electrically or by means of an externally heated molten salt to execute.
Bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Schmelze mit einem Druck von 3 bis 10 bar in den Reaktor einzudüsen. Außerdem ist es zur Vermeidung von Temperaturschwankungen der Kunststoffschmelze und zur Einhaltung einer gleichmäßigen Viskosität zweckmäßig, die Schmelze zwischen Pumpe und Reaktor zusätzlich auf Prozeßtemperatur aufzuheizen.When carrying out the method according to the invention, it has proven to be advantageous Injection of melt at a pressure of 3 to 10 bar into the reactor. It is also for Avoidance of temperature fluctuations in the plastic melt and compliance with uniform viscosity appropriate, the melt between the pump and the reactor additionally heat up to process temperature.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung kann der Schmelzestrom mittels Pumpe über eine Düse in den Reaktor in Form eines Sprays mit einer Teilchengröße von max. 0,1 mm auf den oder die beheizten Prallkörper geschossen und gleichzeitig unter Normaldruck oder unter Vakuum abgezogen und der weiteren Aufarbeitung zugeführt werden.According to a further feature of the invention, the melt flow can be pumped via a Nozzle into the reactor in the form of a spray with a particle size of max. 0.1 mm on the or shot the heated impact body and simultaneously under normal pressure or under Vacuum removed and fed to further processing.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert: The invention is explained in more detail using the following exemplary embodiments:
Ein aus DSD-Sammlungen stammendes Einsatzgemisch aus ca. 63 Ma-% Polyethylen niederer Dichte (LDPE), ca. 26 Ma-% Polyethylen hoher Dichte (HDPE) und ca. 11 Ma-% Polypropylen (PP) wurde nach der Entfernung von metallischen, anorganisch/organischen und mineralischen Verunreinigungen einem Gleichdrall-Doppelschneckenextruder zugeführt. Dazu wurde das Einsatzmaterial im ersten Drittel der wirksamen Verfahrenslänge des Extruders durch Einbringen von Friktionsenergie und in den restlichen zwei Dritteln der wirksamen Verfahrenslänge durch Einbringen von Friktionsenergie und Wärmezufuhr von außen mittels elektrischer Heizschalen aufgeschmolzen, homogenisiert und teilweise in der Molmasse abgebaut. Am Ende des ersten Drittels lagen die Temperaturen zwischen 350 und 390°C und am Ende des Extruders in dem Bereich von 400 bis 430°C.A blend of approx. 63% by mass lower polyethylene originating from DSD collections Density (LDPE), approx. 26 mass% high density polyethylene (HDPE) and approx. 11 mass% Polypropylene (PP) was removed after the removal of metallic, inorganic / organic and mineral impurities fed to a co-rotating twin screw extruder. To became the feedstock in the first third of the effective process length of the extruder by introducing friction energy and in the remaining two thirds of the effective Process length by introducing friction energy and external heat supply electrical heating shells melted, homogenized and partially in molecular weight reduced. At the end of the first third the temperatures were between 350 and 390 ° C and at the end of the extruder in the range of 400 to 430 ° C.
Die vorabgebaute Polymerschmelze wurde bei einem Druck von 10 bar durch einen Zerstäuber in einen Behälter fein verdüst und einer Flashverdampfung unterworfen. In dem Behälter waren Prallbleche angeordnet, die auf 480°C aufgeheizt waren und gegen die die heißen Polymertröpfchen prallten.The pre-dismantled polymer melt was atomized at a pressure of 10 bar finely atomized in a container and subjected to flash evaporation. Were in the container Baffle plates arranged, which were heated to 480 ° C and against which the hot Polymer droplets bounced.
An den Behälter wurde ein Vakuum von 10 mbar angelegt. Das abgezogene Crackdestillat mit einem Erstarrungspunkt von 59°C wurde einer fraktionierenden Vakuumdestillation bei einem Druck von 7 mbar unterworfen. Dabei fielen 22 Ma-% einer Vorlauffraktion an, deren Siedebereich bis 164°C ging und 74 Ma-% einer Hauptfraktion, der Rest waren gasförmige Spaltprodukte.A vacuum of 10 mbar was applied to the container. The cracked distillate with a freezing point of 59 ° C was a fractional vacuum distillation at a Subjected to pressure of 7 mbar. This resulted in 22% by mass of a preliminary fraction, whose Boiling range went up to 164 ° C and 74% by mass of a main fraction, the rest were gaseous Fission products.
Die Hauptfraktion wurde nach konventionellen Methoden der Paraffingewinnung aus Erdölgatschen aufgearbeitet. Dazu wurde in einem zweistufigen Prozeß mittels eines Aceton- Toluol-Gemisches bei - 8°C entölt. Es wurde ein bei 66°C erstarrendes Wachs mit einer Penetration von 19 × 10-1 mm bei 25°C gewonnen. The main fraction was processed using conventional paraffin extraction methods from petroleum creeks. To do this, de-oiling was carried out in a two-stage process using an acetone-toluene mixture at −8 ° C. A wax solidifying at 66 ° C. with a penetration of 19 × 10 −1 mm at 25 ° C. was obtained.
Es wurde analog Beispiel 1 mit folgenden Änderungen gearbeitet.The following changes were carried out analogously to Example 1.
Das aus dem Extruder austretende Polymergemisch wurde durch ein auf 420°C, mittels elektrischer Heizschalen erhitztes Verweilzeitrohr gefahren. Die Verweilzeit wurde auf ca. 10 Minuten eingestellt. Mit Hilfe einer Pumpe wurde die Schmelze über einen Zerstäuber mit einem Druck von 58 bar in den Behälter verdüst und der Flashverdampfung unterworfen. Der Behälter war ohne Einbauten. Als Prallbleche dienten die auf 490°C aufgeheizten Behälterwände. Die Schmelze hatte vor der Zerstäubung eine Viskosität von 48 Pas bei 200°C.The polymer mixture emerging from the extruder was reduced to 420 ° C. by means of electric heating dishes driven heated dwell time. The dwell time was reduced to approx. 10 Minutes set. With the help of a pump, the melt was passed through an atomizer sprayed a pressure of 58 bar into the container and subjected to flash evaporation. Of the Container was without internals. The baffles were heated to 490 ° C Container walls. The melt had a viscosity of 48 Pas before atomization 200 ° C.
Am Boden des Behälters sammelte sich ein geringer Anteil flüssige Polymerschmelze, die mit Hilfe einer Pumpe in den Übergangsbereich zwischen Extruder und Verweilszeitrohr eingespeist wurde.A small proportion of liquid polymer melt collected at the bottom of the container With the help of a pump in the transition area between the extruder and the time pipe was fed.
Der Behälter wurde unter Normaldruck betrieben. Das abgezogene Crackdestillat hatte einen Erstarrungspunkt von 46°C. Dieses Destillat wurde unter einem Druck von 8 mbar einer Fraktionierung unterworfen. Es fielen 24 Ma-% einer bis 182°C siedenden Vorlauffraktion an. Die Hauptfraktion siedete zu 68 Ma-% zwischen 220 und 380°C und hatte einen Erstarrungspunkt von 48°C. Durch eine Selektiventölung mit Aceton-Toluol wurde ein farbloses Paraffin mit einem Erstarrungspunkt von 53°C und einer Penetration von 16 × 10-1 mm bei 25°C erhalten.The container was operated under normal pressure. The cracked distillate drawn off had a solidification point of 46 ° C. This distillate was subjected to fractionation under a pressure of 8 mbar. 24% by mass of a preliminary fraction boiling up to 182 ° C. were obtained. The main fraction boiled 68% by mass between 220 and 380 ° C and had a solidification point of 48 ° C. Selective deoiling with acetone-toluene gave a colorless paraffin with a solidification point of 53 ° C. and a penetration of 16 × 10 −1 mm at 25 ° C.
Das aus dem Extruder austretende Polymergemisch wurde durch ein auf 410°C erhitztes Verweilszeitrohr gefahren und mit Hilfe einer Pumpe mit einem Druck von 3 bar über eine Düse in einen mit Prallblechen, die auf 480°C erhitzt waren, versehenen Behälter verdüst. Am Boden des Behälters sammelte sich ein Teil nicht zersetzter Polymerschmelze, die mit Hilfe einer Pumpe in den Übergangsbereich zwischen Extruder und Verweilszeitrohr eingespeist wurde. Gleichzeitig erfolgte an dieser Stelle der Zusatz eines Schleppmittels. In diesem Beispiel wurde Wasserdampf als Schleppmittel eingesetzt. The polymer mixture emerging from the extruder was heated to 410 ° C. Dwell time pipe driven and with the help of a pump with a pressure of 3 bar Spray the nozzle into a container provided with baffle plates heated to 480 ° C. At the Bottom of the container collected a portion of non-decomposed polymer melt that with the help a pump is fed into the transition area between the extruder and the dwell pipe has been. At the same time, an entrainer was added at this point. In this For example, water vapor was used as an entrainer.
Das aus dem Behälter abgezogene Crackdestillat hatte einen Erstarrungspunkt von 48°C. Es wurde einer Fraktionierung unter einem Druck von 6 mbar unterzogen. Dabei wurden 20,8 Ma-% einer Vorlauffraktion und 76 Ma-% einer Hauptfraktion erhalten. Bei dieser Verfahrensweise wurde innerhalb der Versuchsfahrt keine Koksbildung beobachtet.The cracked distillate drawn off from the container had a solidification point of 48 ° C. It was subjected to fractionation under a pressure of 6 mbar. It was 20.8 Ma% of a lead fraction and 76% of a main fraction received. At this In practice, no coke formation was observed during the test drive.
Die Paraffinfraktion wurde wieder einer zweistufigen Selektiventölung unterzogen und ein Paraffin mit einem Erstarrungspunkt von 55°C und einer Penetration von 18.10-1 mm bei 25°C erhalten.The paraffin fraction was again subjected to a two-stage selective deoiling and a paraffin with a solidification point of 55 ° C and a penetration of 18.10 -1 mm at 25 ° C was obtained.
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1997
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