DE10037230A1

DE10037230A1 - Production of high-melting waxes, useful as asphalt and bitumen additives, involves cracking molten polyolefins in absence of oxygen

Info

Publication number: DE10037230A1
Application number: DE2000137230
Authority: DE
Inventors: Guenther Kurtze; Gabriele Stolze
Original assignee: PARAFFINWERK WEBAU GmbH
Current assignee: MITTELDEUTSCHES BITUMENWERK GMBH, 06679 HOHENMOELSEN
Priority date: 2000-07-31
Filing date: 2000-07-31
Publication date: 2002-03-28

Abstract

Production of high-melting waxes with a molecular weight of 1000-10,000 involves melting polyolefins or polyolefin waste at 180-320 deg C and stirring the melt in a cracking reactor at 320-380 deg C and atmospheric pressure in the absence of oxygen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Wachsen aus Polyolefinen bzw. Polyolefinabfällen, insbesondere solchen, die im Rahmen des Kunststoffrecyclings in größeren Mengen in Industrie und Haushalt anfallen und die für eine werkstoffliche Verwertung nicht mehr geeignet sind.The invention relates to a method for producing high molecular waxes Polyolefins or polyolefin wastes, especially those that are within the scope of Plastic recycling occurs in large quantities in industry and in the home and for one material recycling are no longer suitable.

In den letzten Jahren sind weltweit eine Vielzahl von Möglichkeiten untersucht worden, die in der Industrie und in Haushalten anfallenden nicht mehr werkstofflich verwertbaren Kunststoffabfälle umfassend einer Wiederverwendung zuzuführen, ohne die Umwelt zu belasten. Dazu sind vielfache Bemühungen bekannt geworden, derartige Polyolefinabfälle unter Abbau ihrer Molekülstruktur einer Nutzung als chemischer Rohstoff zuzuführen. Diese Verfahren haben sich jedoch wegen ihrer hohen Kosten bisher in der Praxis noch nicht durchsetzen können. In der Regel werden aus diesem Grunde derartige Abfälle unter Nutzung ihres Energieinhaltes verbrannt oder einer Mülldeponie zugeführt.A variety of possibilities have been explored worldwide in recent years in the industry and in households that are no longer usable in materials Comprehensive recycling of plastic waste without harming the environment strain. Many efforts have become known for this purpose, such polyolefin waste to be used as a chemical raw material while degrading its molecular structure. This However, procedures have not yet been used in practice because of their high costs can enforce. As a rule, waste of this type is included Use of their energy content burned or sent to a landfill.

Neben der energetischen Verwertung dieser Abfälle durch Pyrolyseverfahren sind Verfahren zur Aufarbeitung thermoplastischer Kunststoffabfälle zu vorwiegend gasförmigen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen bekannt geworden. Derartige Verfahren sind in der Regel auf der Grundlage der Sumpfphasenhydrierung aufgebaut. Dabei werden die zerkleinerten Kunststoffabfälle in der Sumpfphase mit katalytisch wirkenden Feststoffen angemaischt, bei erhöhten Drücken und Temperaturen bis zur Verflüssigung vorhydriert und anschließend nach Abtrennung der in dem flüssigen Sumpfprodukt enthaltenen Feststoffe einem ein- oder mehrstufigen katalytischen Hydrierprozeß unterzogen und auf diese Weise zu flüssigen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen umgewandelt. Mit diesen Verfahren können zwar thermo plastische Kunststoffabfälle umweltschonend beseitigt werden, sie erfordern jedoch einen hohen technischen Aufwand und sind aus diesem Grunde außerordentlich kostenaufwendig.In addition to the energetic utilization of this waste by pyrolysis processes, there are also processes for processing thermoplastic waste to predominantly gaseous or become known liquid hydrocarbons. Such procedures are usually based on based on the bottom phase hydrogenation. The shredded ones Plastic waste in the sump phase mixed with catalytically active solids, at elevated pressures and temperatures until liquefied and then hydrogenated after separation of the solids contained in the liquid bottom product one or subjected to multi-stage catalytic hydrogenation process and in this way to liquid and converted to gaseous hydrocarbons. With these methods, thermo plastic plastic wastes are removed in an environmentally friendly manner, but they require one high technical effort and are therefore extremely expensive.

Es hat auch nicht an Versuchen gefehlt, sortenreine Polyolefinabfälle schonend aufzu arbeiten. Dazu wird in der DE-PS 30 37 829 ein Verfahren beschrieben, mit dem die Herstellung modifizierter Peche und niedrigsiedender Aromaten oder Olefine durch thermische Behandlung der Kunststoffabfälle in Gegenwart hochsiedender Aromaten in der Weise erfolgt, daß die Polyolefine bei Temperaturen oberhalb ihres Zersetzungspunktes und Drücken bis zu 830 bar mit bis zu 90 Gew.-Teilen über 300°C siedenden Kohlenwasserstoff gemischen unter Inertgasatmosphäre thermisch behandelt werden.There has also been no lack of attempts to gently clean up single-grade polyolefin waste work. For this purpose, a method is described in DE-PS 30 37 829, with which the Manufacture of modified pitches and low-boiling aromatics or olefins by thermal treatment of plastic waste in the presence of high-boiling aromatics in the Way is that the polyolefins at temperatures above their decomposition point and Pressures up to 830 bar with up to 90 parts by weight of hydrocarbon boiling above 300 ° C mixtures are treated thermally under an inert gas atmosphere.

Ein wesentlicher Nachteil solcher Verfahren ist, daß sie hinsichtlich der durch ihre Anwendung gewinnbaren Produkte wenig flexibel sind. So werden durch das in der Regel erforderliche Aufheizen des flüssigen Reaktionsmediums auf Cracktemperaturen deutlich über 400°C oder durch Cracken in der Gasphase überwiegend flüssige und gasförmige Produkte gewonnen, deren Anwendungsbereiche entsprechend eingegrenzt sind. Die Herstellung hochschmelzender, fester Spaltprodukte kann mit den herkömmlichen Verfahren nicht oder nur begrenzt erreicht werden.A major disadvantage of such methods is that they are difficult to use due to their Application of recoverable products are not very flexible. So through that, as a rule required heating of the liquid reaction medium to cracking temperatures clearly above 400 ° C or by cracking in the gas phase mainly liquid and gaseous Products won, whose fields of application are limited accordingly. The Production of high-melting, solid fission products can be done with the conventional methods cannot be achieved or only to a limited extent.

Eine weitere Möglichkeit zur Aufarbeitung von Polyolefinabfällen wird in der DD-PS 200 891 beschrieben. Nach diesem Verfahren werden Polyolefinabfälle, wie beispielsweise nicht mehr werkstofflich verwertbares Polyethylen bei Temperaturen über 100°C in flüssigen Kohlenwasserstoffen gelöst und die so erhaltene pumpfähige Lösung anschließend einer thermischen Behandlung bei üblichen Bedingungen unterworfen. Die dabei erhaltenen Stoffgemische werden entweder einer in der Mineralölindustrie üblichen Weiterverwertung unterzogen oder ohne weitere Nachbehandlung einer energetischen Nutzung zugeführt.Another way of processing polyolefin waste is in DD-PS 200 891 described. According to this process, polyolefin wastes, such as not more recyclable polyethylene at temperatures above 100 ° C in liquid Dissolved hydrocarbons and the pumpable solution thus obtained then one subjected to thermal treatment under normal conditions. The received Mixtures are either recycled as usual in the petroleum industry subjected to energy use or without further post-treatment.

Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist, daß es mit ihnen nicht gelingt, die festen Polyolefinabfälle ohne Zusatz fremder Hilfsstoffe in eine flüssige, pumpfähige Konsistenz zu überführen. Dies folgt aus der Eigenschaft der Polyolefine, daß sie bis hin zu einem Temperaturbereich um 400°C, in dem deutliche, für den technischen Prozeß ausreichende Spaltreaktionen beginnen, eine hochviskose, technisch sehr schwer handhabbare Masse darstellen. Die Zugabe von geeigneten flüssigen Stoffen, wie Kohlenwasserstoffgemische, ermöglicht zwar die Herstellung einer pumpfähigen Konsistenz, wirkt sich jedoch nachteilig auf die Ökonomie des Verfahrens und die Qualität der gewonnen Produkte aus. Ein weiterer Nachteil bekannter Verfahren ist, daß durch das Aufheizen des flüssigen Reaktionsmediums auf Cracktemperaturen deutlich über 400°C oder durch Cracken in der Gasphase überwiegend flüssige und gasförmige Produkte gewonnen werden, deren Anwendungsgebiete entsprechend eingegrenzt sind. Die Gewinnung überwiegend hochschmelzender, fester Spaltprodukte kann mit diesen Verfahren nicht erreicht werden.A disadvantage of the known methods is that they fail to fix the solid Polyolefin waste without the addition of foreign additives into a liquid, pumpable consistency convict. This follows from the property of the polyolefins that they are up to one Temperature range around 400 ° C, in the clear, sufficient for the technical process Splitting reactions begin, a highly viscous, technically very difficult to handle mass represent. The addition of suitable liquids, such as hydrocarbon mixtures, enables the production of a pumpable consistency, but has an adverse effect on the economy of the process and the quality of the products obtained. Another A disadvantage of known methods is that by heating the liquid reaction medium at cracking temperatures well above 400 ° C or by cracking in the gas phase predominantly liquid and gaseous products are obtained, their areas of application are limited accordingly. The extraction of predominantly high-melting, solid fission products cannot be achieved with these processes.

In der französischen Patentschrift 80 08 077 wird ein Vertwen zur Herstellung von Polyolefinwachs mit einer Molmasse im Bereich von 600 bis 4500 aus Hochdruck polyethylen im Gemisch mit Polypropylen im Temperaturbereich zwischen 350 und 500°C und bei Drücken von 2 bis 6 bar beschrieben, wobei die Temperaturführung so gestaltet ist, daß die Verweilzeit des Gemisches im Reaktor bei max. 10 Min. liegt. Bei diesem Verfahren ist es zur Erreichung des angegebenen Zieles erforderlich, sortenreine Polyethylen-Poly propylen-Gemische einzusetzen, die frei von Verschmutzungen jeglicher Art sind. Gleichzeitig entsteht durch die vorgeschlagene Technologie und die dazu erforderlichen Druckverhältnisse ein hoher technischer Aufwand, der sich negativ auf die Ökonomie des Verfahrens auswirkt.French patent 80 08 077 describes a use for the production of Polyolefin wax with a molecular weight in the range of 600 to 4500 from high pressure Polyethylene mixed with polypropylene in the temperature range between 350 and 500 ° C and described at pressures of 2 to 6 bar, the temperature control being designed that the residence time of the mixture in the reactor at max. 10 minutes. With this procedure it is necessary to achieve the specified goal, single-grade polyethylene poly Use propylene mixtures that are free of any kind of contamination. At the same time arises from the proposed technology and the necessary Pressure ratios a high technical effort, which negatively affects the economy of the Procedure affects.

In der DE-PS 43 44 845 ist ein Verfahren zum schonenden Abbau hochschmelzender insbesondere werkstofflich nicht mehr einsetzbarer Polyolefine mit dem Ziel der Herstellung von Abbauprodukten beschrieben, die durch schonenden Abbau der hochmolekularen Polyolefine bzw. Polyolefinabfälle die Herstellung einer im Temperaturbereich von 150 bis 180°C niedrigviskosen und gut pumpfähigen Schmelze gestattet. Dabei werden bei der Durchführung des Verfahrens unter Sauerstoffausschluß Spalttemperaturen zwischen 420 und 550°C bei Normaldruck angewendet, die zu einem Abbau der eingesetzten Polyolefine in hochschmelzende Polyolefinspaltprodukte mit Schmelzpunkten zwischen 110 und 130°C fuhren. Das erhaltene Endprodukt enthält jedoch neben den hochschmelzenden Abbau produkten noch einen relativ hohen Anteil an tiefer gespalteten Abbauprodukten, die sich nachteilig auf die Qualität der herzustellenden Fraktion der hochschmelzenden Spaltprodukte auswirkt. Derartige Nebenprodukte müssen aus diesem Grunde durch zusätzliche technologische Schritte entfernt werden.In DE-PS 43 44 845 is a process for the gentle degradation of high-melting in particular polyolefins that are no longer usable in terms of materials with the aim of production of degradation products described by gentle degradation of the high molecular weight Polyolefins or polyolefin wastes the production of one in the temperature range from 150 to 180 ° C low viscosity and well pumpable melt allowed. At the Carrying out the process with the exclusion of oxygen, gap temperatures between 420 and 550 ° C at normal pressure, which leads to a degradation of the polyolefins used high-melting polyolefin fission products with melting points between 110 and 130 ° C to lead. However, the end product obtained contains, in addition to the high-melting degradation products still have a relatively high proportion of deeper-split degradation products disadvantageous on the quality of the fraction of the high-melting fission products to be produced effect. For this reason, such by-products have to be supplemented technological steps are removed.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen und ein Verfahren zu entwickeln, mit dem in einer zweistufigen Verfahrensweise die Herstellung eines hochmolekularen Wachses aus Polyolefinen, insbesondere solcher, die im Rahmen des Kunststoff-Recyclings in größeren Mengen anfallen und die für eine werkstoffliche Verwertung nicht mehr geeignet sind, ermöglicht wird. Bevorzugte Polyolefine sind Polyethylen und Polypropylen.The object of the invention is therefore to overcome the disadvantages of the prior art eliminate and develop a process using a two-step process the production of a high molecular weight wax from polyolefins, in particular those which incurred in larger quantities as part of plastic recycling and for one material recycling are no longer suitable, is made possible. preferred Polyolefins are polyethylene and polypropylene.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, bei dem Polyolefine oder Polyolefinabfälle in zerkleinerter Form, beispielsweise als Mahlgut, Folienmahlgut, Granulat, als Agglomerat oder in einer anderen zerkleinerten Form mengengesteuert in einer ersten Verfahrensstufe in eine Schmelze mit Temperaturen zwischen 180 und 320°C übergeführt und in einer zweiten Verfahrensstufe einem Spaltreaktor zugeführt und dort unter ständiger Durchmischung und Sauerstoffausschluß bei Normaldruck und Temperaturen von 320 bis 380°C so lange behandelt wird, bis das Einsatzprodukt in hochmolekulare Wachse im Mol massenbereich zwischen 1000 und 10000 g/mol abgebaut ist. Die erforderliche Reaktionszeit ist dabei abhängig von der zu erreichenden Molmasse des herzustellenden hochschmelzenden Wachses. Danach wird das erhaltene hochmolekulare Wachs aus dem Reaktor entnommen, über eine Filtereinheit von mitgeführten mineralischen und organischen Verunreinigungen befreit und anschließend konfektioniert. Nicht erwüschte im laufenden Prozeß anfallende niedermolekulare Anteile im Fertigprodukt werden zweckmäßig nach einem weiteren Merkmal der Erfindung nach der Entnahme des hochmolekularen Wachses aus dem Reaktor durch Anlegen eines Vakuums von 20 bis 80 mbar am Kopf eines dem Reaktor nach geschalteten Stripreaktors ausgeschieden. Dabei ist es erfindungsgemäß von Vorteil, die Ausscheidung dieser nicht erwünschten Anteile durch Zuführung von Inertgas am Boden des Stripreaktors zu unterstützen. Zur Herstellung der Schmelze in der ersten Verfahrensstufe hat sich der Einsatz eines Entgasungsextruders mit Trennkopf und Störstoffaustrag zur Ver meidung des Einbringens von mineralischen und organischen Verunreinigungen in den Reaktor als wirtschaftlich besonders vorteilhaft erwiesen. Der gemäß der Erfindung zu erzielende Molmassenbereich zwischen 1000 und 10000 g/mol der herzustellenden Wachse kann erfindungsgemäß durch die Verweilzeit der Schmelze im Reaktor oder bei konstanter Verweilzeit durch die Spalttemperaturen im Reaktor gesteuert werden. Dabei hat sich die Anwendung eines Schlaufenreaktors bewährt, der aus einer technologischen Einheit von Reaktor und Wärmetauscher besteht, wobei das im Reaktor befindliche Produkt im Kreislauf gefahren wird und je nach gewünschter Molmasse ein bestimmtes Verhältnis Kreislauf produkt zu Fertigprodukt eingestellt wird. Bevorzugt beträgt das Verhältnis Kreislaufprodukt zu Fertigprodukt von 20 : 1 bis 40 : 1. Ein auf diese Weise erhaltenes hochschmelzendes Wachs wird aus dem Reaktor entnommen, im Stripreaktor durch Zuführung von Inertgas von niedermolekularen Anteilen befreit und anschließend über eine Filtereinheit oder einen Dekanter einer Konfektionierung zugeführt.According to the invention the object is achieved by a method in which polyolefins or Shredded polyolefin wastes, for example as regrind, foil regrind, granules, as an agglomerate or in another comminuted form, quantity-controlled in a first Process step converted into a melt with temperatures between 180 and 320 ° C. and fed to a cracking reactor in a second process stage and there under constant Mixing and exclusion of oxygen at normal pressure and temperatures from 320 to 380 ° C is treated until the input product in high molecular waxes in moles mass range between 1000 and 10000 g / mol is reduced. The required response time is dependent on the molar mass of the high-melting point to be produced Wax. The high molecular weight wax obtained is then removed from the reactor, via a filter unit of entrained mineral and organic contaminants freed and then assembled. Not required in the ongoing process low molecular weight fractions in the finished product are expedient after another Feature of the invention after removal of the high molecular weight wax from the reactor by applying a vacuum of 20 to 80 mbar at the top of the reactor switched strip reactor excreted. It is advantageous according to the invention that Elimination of these undesirable fractions by supplying inert gas to the bottom of the Support strip reactor. Has to produce the melt in the first stage of the process the use of a degassing extruder with separating head and contaminant discharge for ver Avoidance of mineral and organic impurities in the Reactor proved to be particularly advantageous economically. The according to the invention too Molar mass range between 1000 and 10000 g / mol of the waxes to be produced can according to the invention by the residence time of the melt in the reactor or at constant Residence time can be controlled by the gap temperatures in the reactor. The has Proven application of a loop reactor, which consists of a technological unit of Reactor and heat exchanger exists, the product in the reactor in the circuit is driven and, depending on the desired molecular weight, a certain ratio of the circuit product to finished product is discontinued. The ratio of the circulating product is preferred to finished product from 20: 1 to 40: 1. A high-melting product obtained in this way Wax is removed from the reactor in the strip reactor by adding inert gas low molecular weight freed and then through a filter unit or Decanter fed to a packaging.

Die Erfindung gestattet gegenüber dem bekannten Stand der Technik eine kontinuierliche Herstellung von hochschmelzenden Wachsen mit jeweils definierten Molmassen im Bereich von 1000 bis 10000 g/mol. Die Gradation der herzustellenden Wachse kann dabei, ohne die Anlage außer Betrieb zu nehmen und neu einzurichten im laufenden Prozeß beliebig variiert werden. Anfallende Nebenprodukte, wie gasförmige oder flüssige Anteile sowie feste Abfall produkte in den einzelnen Prozeßstufen, können problemlos aus dem laufenden Verfahren abgetrennt und einer weiteren Verwertung zugeführt oder in anderer Weise entsorgt werden.The invention allows a continuous over the known prior art Production of high-melting waxes with defined molar masses in the area from 1000 to 10000 g / mol. The gradation of the waxes can be made without the Taking the system out of operation and setting it up in the running process varied as desired become. Incidental by-products such as gaseous or liquid components and solid waste Products in the individual process stages can be easily removed from the current process separated and used for further recycling or disposed of in some other way.

Durch Anwendung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens können aus nicht mehr werkstofflich verwertbaren Polyolefinabfällen aber auch aus Abfällen, die bei der Her stellung von Polyolefinen anfallen, kostengünstig hochschmelzende Wachse hergestellt werden, die in vielfältigen Bereichen der Wirtschaft eingesetzt werden können. Bevorzugt werden die mit den erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Wachse als Additive für Asphalt und Bitumen verwendet.By using the method proposed according to the invention, no more can recyclable polyolefin wastes but also from wastes produced by Her of polyolefins, high-melting waxes can be produced inexpensively that can be used in various areas of the economy. Prefers the waxes produced by the processes according to the invention are used as additives for Asphalt and bitumen used.

Die angegebenen Molekulargewichte sind gewichtsmittlere Molekulargewichte. Die nieder molekularen Anteile, die entfernt werden, haben in der Regel ein Molekulargewicht von etwa 150 bis 500 g/mol.The molecular weights given are weight average molecular weights. The down molecular parts that are removed usually have a molecular weight of about 150 to 500 g / mol.

Die Erfindung soll nachfolgend durch ein Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment.

example

Ein aus DSD-Sammlungen stammendes Einsatzgemisch aus Polyethylen niederer Dichte und Polypropylen wurde über eine Aufbereitungsstrecke von Verunreinigungen, wie Metallen, Pappe, Papier, Polystyrol, Holz und Staub befreit. Das gereinigte Gemisch aus ca. 65 Ma.-% Polyethylen und 35 Ma.-% Polypropylen wurde einem Doppelschneckenextruder mit Trennkopf und Störstoffaustrag zugeführt. Durch Nutzung der Friktionsenergie und eine am Extruder angeordnete Zusatzheizung wurden die eingebrachten Polyolefine bei Temperaturen von etwa 220 und 250°C geschmolzen und homogenisiert. Mitgeführte mineralische und organische Verunreinigungen wurden über den Trennkopf aus der Schmelze entfernt. Zur weiteren Homogenisierung wurde die erhaltene und gereinigte Schmelze in einem mit Rührer ausgestatteten und drucklos betriebenen beheizbaren Zwischenbehälter unter Sauerstoff ausschluß bei Temperaturen zwischen 270 und 300°C weiter homogenisiert, anfallende Gase abgeführt und mitgeführte Festbestandteile über eine Filterstation abgeschieden. Die homo genisierte Schmelze wurde danach in einem drucklos betriebenen aus einem Crackreaktor und einem Wärmetauscher bestehenden Schlaufenreaktor unter Sauerstoffausschluß und ständigem Rühren auf Temperaturen von etwa 350°C aufgeheizt und im Kreislauf gefahren. Dabei erfolgte der Abbau der Schmelze auf eine durchschnittliche Molmasse von 8000 g/mol. Die mittlere Verweilzeit im Rührreaktor betrug 20 Stunden, der interne Kreislauf wurde mit 30 m³/h betrieben. Aus dem Kreislauf wurden konstant 0,35 m³/h Fertigprodukt abgezogen und in einem dem Schlaufenreaktor nachgeordneten mit Produkttemperatur betriebenen Stripreaktor mit Stickstoffmengen von etwa 120 l/min bei einem Druck von etwa 60 mbar und Temperaturen unterhalb der Spalttemperatur behandelt. Die beim Crackvorgang im Schlaufenreaktor angefallenen niedermolekularen Anteile werden auf diese Weise aus den erhaltenen hochmolekularen Wachsen entfernt. Das aus dem System kontinuierlich ab gezogene Wachs mit einer durchschnittlichen Molmasse von 8000 g/mol wurde anschließend über ein mit Wärmeträgeröl betriebenes Kühlsystem auf etwa 160°C abgekühlt und an schließend einem Dekanter zur Abscheidung von mineralischen und organischen Verun reinigungen zugeführt. Anschließend wurde das gereinigte hochschmelzende Wachs über eine Vorlage einer handelsüblichen Granulieranlage zugeführt.A feed mixture of low-density polyethylene and polypropylene from DSD collections was freed of impurities such as metals, cardboard, paper, polystyrene, wood and dust via a processing line. The cleaned mixture of approx. 65% by mass of polyethylene and 35% by mass of polypropylene was fed to a twin-screw extruder with a separating head and discharge of impurities. Using the friction energy and an additional heater arranged on the extruder, the polyolefins introduced were melted and homogenized at temperatures of about 220 and 250 ° C. Any mineral and organic impurities carried along were removed from the melt via the separating head. For further homogenization, the melt obtained and cleaned was further homogenized in a heatable intermediate container equipped with a stirrer and operated without pressure, with the exclusion of oxygen at temperatures between 270 and 300 ° C., resulting gases were removed and entrained solid components were separated off via a filter station. The homo genized melt was then heated in an unpressurized loop reactor consisting of a cracking reactor and a heat exchanger, with the exclusion of oxygen and constant stirring, to temperatures of about 350 ° C. and circulated. The melt was broken down to an average molar mass of 8000 g / mol. The mean residence time in the stirred reactor was 20 hours, the internal circuit was operated at 30 m ³ / h. A constant 0.35 m ³ / h of finished product were withdrawn from the circuit and treated in a strip reactor downstream of the loop reactor and operated at product temperature with nitrogen amounts of about 120 l / min at a pressure of about 60 mbar and temperatures below the cracking temperature. The low-molecular fractions obtained in the cracking process in the loop reactor are removed in this way from the high-molecular waxes obtained. The wax continuously withdrawn from the system with an average molecular weight of 8000 g / mol was then cooled to about 160 ° C using a cooling system operated with thermal oil and then fed to a decanter for the separation of mineral and organic contaminants. The cleaned, high-melting wax was then fed to a commercial pelletizer via a template.

Claims

1. A process for the production of high-melting waxes from polyolefins or polyolefin waste, characterized in that the feed products in comminuted form are converted into a melt at temperatures between 180 and 320 ° C. in a first process step and in a cracking reactor at temperatures between 320 in a second process step and 380 ° C and normal pressure with the exclusion of oxygen and constant mixing in high molecular waxes in the molecular weight range between 1000 and 10000 degraded, then removed from the reactor and then assembled.

2. The method according to claim 1, characterized in that the production of Melt in the first stage of the process via a degassing extruder with a separating head and discharge of impurities and a further melting unit.

3. The method according to claim 1, characterized in that after the first Process stage obtained melt over a filter unit of mineral and organic impurities is freed.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the residence time of Melt in the reactor depending on the molar mass range to be achieved is controlled.

5. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the molecular weight of the to produce high-melting wax over the gap temperatures in the Cleavage reactor is controlled with the same reaction time.

6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the reactor is off a heat exchanger and a reactor formed loop reactor.

7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that before the removal of the high-molecular waxes obtained, the light resulting from the degradation process Fractions at a vacuum of 20 to 80 mbar and temperatures below that Cleavage temperature at the head of a strip reactor downstream of the cleavage reactor be eliminated.

8. The method according to claim 1 to 7, characterized in that at the bottom of Strip reactor inert gas is supplied.

9. The method according to claim 1 to 8, characterized in that the deposition of the in the mineral and organic impurities in a filter unit downstream of the strip reactor he follows.