DE1966349A1 - Synthetic beta-wollastonite for modifying - ceramics - Google Patents

Synthetic beta-wollastonite for modifying - ceramics

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Abstract

Synthetic beta-wollastonite, of specific surface area pref. 3-100 m2/g, is made by treating an aqs. suspension of Ca(OH)2 and a siliceous component, in proportions to give SiO2:CaO ratio 0.7 to 1.3, pref. 1.0, in a solid mixture in proportion 30-80%, by heating it to 150-180 degrees C in an autoclave for 2-16, pref. 2-4 hrs., in the presence of fluxes and calcining the product, a hydrated calcium silicate substantially fre from quartz, at 800-1150 degrees C, pref. 800-850 degrees C. Ceramic body components in pottery, component of pigments. The process prepares beta-wollastonite substantially pure.

Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKERPATENT ADVOCATE DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMA CHEMIST

5 KOLN-LINDENTHAL PETER-KINTGEN-STRASSE 2 *| 9 6 6 3 Λ Q5 KOLN-LINDENTHAL PETER-KINTGEN-STRASSE 2 * | 9 6 6 3 Λ Q

Köln, den 12. November 1971 So/wfCologne, November 12, 1971 So / wf

Reimbold & Strick, Köln-KalkReimbold & Strick, Cologne-Kalk

Verwendung von synthetischem, kristallinem Calciumsilikat als Füllstoff und Pigment (1. Ausscheidung aus P 19 12 354.7-41) Use of synthetic, crystalline calcium silicate as filler and pigment (1st separation from P 19 12 354.7-41)

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung eines synthetischen, kristallinen, nahezu quarzfreien Calciumsilikats der chemischen Zusammensetzung CaSiO, als Füllstoff oder Pigment für Kunststoffe und Anstrichstoffe.The present invention relates to the use of a synthetic, crystalline, almost quartz-free Calcium silicate with the chemical composition CaSiO, as a filler or pigment for plastics and paints.

Natürliches Calciumsilikat der chemischen Zusammensetzung CaSiO, ist unter dem Mineralnamen Wollastonit bekannt.Natural calcium silicate with the chemical composition CaSiO is available under the mineral name wollastonite known.

Wollastonit- (CaSiO ) ist ein Kontaktmineral, entstanden meist durch Resorption von Kalkspat. Es existieren zwei Modifikationen:Wollastonite (CaSiO) is a contact mineral, mostly created by the resorption of calcite. There are two Modifications:

<ll6o°C : ß-Wollastonit (triklin) >ll6o C : aC-Wollastonit (pseudohexagonal)<ll6o ° C: ß-wollastonite (triclinic)> ll6o C: aC- wollastonite (pseudohexagonal)

Abbauwürdige Lagerstätten finden sich in den USA und in Finnland. In diesen natürlichen Vorkommen ist der Wollastonit in der Regel mehr oder weniger stark verunreinigt, er kommt aber heute auch mit nur einem geringen Gehalt an Verunreinigungen von etwa 5 % in den Handel.Mining deposits can be found in the USA and Finland. In these natural occurrences, wollastonite is usually more or less heavily contaminated, but it is now available on the market with only a low content of impurities of around 5 % .

2098 15/135 1 bad original2098 15/135 1 bath original

Es ist bekannt, daß Gemische der beiden Modifikationen des Wollastonits durch thermische Dehydratation von Calciumhydrosilikaten entstehen.It is known that mixtures of the two modifications of wollastonite by thermal dehydration of Calcium hydrosilicates are formed.

Sogenannter synthetischer Wollastonit wird durch thermische Reaktion von CaO mit SiOp hergestellt. Er besteht überwiegend aus einer Glasphase, die außerdem Cristobalit und Quarz enthält, oder er ist röntgenamorph mit einem geringeren Anteil einer Glasphase von etwa 25 %. Diese synthetischen Wollastonite werden hauptsächlich im Straßenbau verarbeitet.So-called synthetic wollastonite is produced by thermal reaction of CaO with SiOp. It mainly consists of a glass phase, which also contains cristobalite and quartz, or it is X-ray amorphous with a smaller proportion of a glass phase of around 25 %. These synthetic wollastonites are mainly used in road construction.

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung eines synthetischen, kristallinen, nahezu quarzfreien Calciumsilikats der chemischen Zusammensetzung CaSiO,, dem Röntgenspektrum von natürlichem Wollastonit und einer spezifischen BET-Ober-The invention relates to the use of a synthetic, crystalline, virtually quartz-free calcium silicate the chemical composition CaSiO ,, the X-ray spectrum of natural wollastonite and a specific BET upper

fläche von 1 bis 3o, insbesondere 3 bis Io m /g als Füllstoff oder Pigment für Kunststoffe und Anstrichstoffe.area of 1 to 3o, in particular 3 to Io m / g as filler or pigment for plastics and paints.

Das Verfahren zur Herstellung des reinen synthetischen, kristallinen, nahezu quarzfreien Calciumsilikats besteht aus zwei Stufen. In der 1» Stufe wandelt man eine wässrige Suspension von Calciumoxidhydrat und einer SiOp-Quelle im Molverhältnis von SiO2:CaO = o,7 bis 1,3 und einem Feststoff gehalt von 3o bis 5o Gew.-% hydrothermal in etwa 4 bis Io Stunden in nahezu quarzfreie Calciumsilikathydrate eines Molverhältnisses SiO2=CaO = o,7 bis 1,3, insbesondere etwa 1 um. In der 2. Stufe werden diese Calciumsilikathydrate durch Glühen bei 8oo bis 115o C in das kristalline Calciumsilikat der Formel CaSiO, überführt.The process for the production of the pure synthetic, crystalline, almost quartz-free calcium silicate consists of two stages. In the 1 "level is converted an aqueous suspension of calcium oxide hydrate and a SiOP source in a molar ratio of SiO 2: CaO = o, 7 to 1.3, and a solids content of 3o to 5o weight -% hydrothermally in about 4 to Io. Hours in almost quartz-free calcium silicate hydrates with a molar ratio SiO 2 = CaO = 0.7 to 1.3, in particular about 1 μm. In the 2nd stage, these calcium silicate hydrates are converted into the crystalline calcium silicate of the formula CaSiO by annealing at 8oo to 115o C.

In Abhängigkeit von dem Molverhältnis CaO:siO2 (C:S) der Ausgangsmischungen und den Bildungsbedingungen treten im System Ca(OH)2-SiO2-H2O (CSH) 11 verschiedene Calciumhydrosilikate (CSH-Phasen) auf. Erfindungsgemäß werden die hydrothermalen Bildungsbedingungen so gewählt, daß zunächst nahezu quarzfreie Calciumsilikathydrate ent-Depending on the CaO: siO 2 (C: S) molar ratio of the starting mixtures and the formation conditions, 11 different calcium hydrosilicates (CSH phases) occur in the Ca (OH) 2 -SiO 2 -H 2 O (CSH) system. According to the invention, the hydrothermal formation conditions are chosen so that initially almost quartz-free calcium silicate hydrates

9815/1351 BADORiGINAL9815/1351 BADORiGINAL

stehen, die für die Umwandlung in Calciumsilikat möglichst wenig Energie benötigen. Das ist insbesondere bei synthetischem Tobermorit Ca1 Fsi Ο^ΓΊ (OH)6 und synthetischem Xonotlit Ca6 [Si6O17] (OH)2 der Fall. Diese beiden CSH-Phasen lassen sich auch aus wässrigen Suspensionen von handelsüblichem Kalkhydrat und einer SiOp-Quelle im Molverhältnis SiOpCCaO = o,7 - ls3j vorzugsweise etwa 1, unter hydrothermalen Bedingungen herstellen. Das als einer der Rohstoffe dienende Calciumoxidhydrat wird zweckmäßig in Form von handelsüblichem Weißkalkhydrat (mit etwa 73 % CaO) eingesetzt. Auch Calciumoxid kann verwendet werden, das in der wässrigen Mischung in Kalkhydrat übergeht. Als SiO2~Quelle kommen in erster Linie Kieselsäure (H2SiO11), kondensierte Kieselsäuren (SiOp-XHpO) oder die verschiedenen Modifikationen von Siliciumoxid in feingemahlenem Zustand infrage. Sehr gute Ergebnisse werden mitreinem Quarzmehl (etwa 98 % SiOp) erzielt. Das Calciumoxidhydrat und die SiOp-Quelle werden in einem Molverhältnis vonthat require as little energy as possible for the conversion into calcium silicate. This is particularly the case with synthetic tobermorite Ca 1 Fsi Ο ^ ΓΊ (OH) 6 and synthetic xonotlite Ca 6 [Si 6 O 17 ] (OH) 2 . These two CSH phases can also be prepared from aqueous suspensions of commercially available hydrated lime and a SiOP source in a molar ratio SiOpCCaO = o, 7 - l s 3j preferably about 1, prepared under hydrothermal conditions. The calcium oxide hydrate serving as one of the raw materials is expediently used in the form of commercially available white lime hydrate (with about 73 % CaO). Calcium oxide can also be used, which turns into hydrated lime in the aqueous mixture. Silica (H 2 SiO 11 ), condensed silicas (SiOp-XHpO) or the various modifications of silicon oxide in the finely ground state are primarily considered as SiO 2 sources. Very good results are achieved with pure quartz powder (approx. 98 % SiOp). The calcium oxide hydrate and the SiOp source are in a molar ratio of

p:CaO = o,7 bis 1,3 vorzugsweise etwa 1, und einem Feststoffgehalt der wässrigen Suspension von 3o bis 5o % der hydrothermalen Behandlung bei Temperaturen von loo bis 5oo°C, insbesondere 15o bis 37^°C, erforderlichenfalls in einem Autoklaven, unterworfen. Bis zur Auskristallisation der gewünschten CSH-Phasen mit einem Molverhältnis von SiOp:CaO = o,7 bis 1,3» insbesondere von synthetischem Tobermorit und synthetischem Xonotlit, werden in der Regel 4 bis Io Stunden benötigt. Durch Zusatz von sogenannten Mineralisatoren, d.h. löslichen Alkali- und Erdalkalisalzen, insbesondere den Sulfaten, Silikaten, Chloriden und Fluoriden, wie z. B. Natriumchlorid, Calciumchlorid, Natriumfluorid, in einer Menge von 2 bis Io %s bezogen auf den Feststoffgehalt der hydrothermal zu behandelnden Ausgangsgemische, wird die Bildung reiner Phasen begünstigt. In einem Autoklavprozess werden die Bildungsbedingungen hinsichtlich Drucktemperatur und Zeit innerhalb der angegebenen Grenzen zweckmäßig so aufeinander abgestimmt, daß synthetischer Xonotlit und/oder synthetischer Tobermorit entstehen.p: CaO = 0.7 to 1.3, preferably about 1, and a solids content of the aqueous suspension of 3o to 50 % of the hydrothermal treatment at temperatures of 100 to 500 ° C., in particular 150 to 37 ° C., if necessary in an autoclave , subject. Until the desired CSH phases with a molar ratio of SiOp: CaO = 0.7 to 1.3 », in particular of synthetic tobermorite and synthetic xonotlite, crystallize out, as a rule 4 to 10 hours are required. By adding so-called mineralizers, ie soluble alkali and alkaline earth salts, especially the sulfates, silicates, chlorides and fluorides, such as. B. sodium chloride, calcium chloride, sodium fluoride, in an amount of 2 to 10 % s based on the solids content of the starting mixtures to be treated hydrothermally, the formation of pure phases is promoted. In an autoclave process, the formation conditions with regard to pressure temperature and time are suitably matched to one another within the specified limits so that synthetic xonotlite and / or synthetic tobermorite are formed.

2 0 9815/13S 12 0 9815 / 13S 1

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

In den erfindungsgemäß hergestellten Hydrothermalprodukten konnte röntgenographisch kein Ca(OH)? mehr nachgewiesen werden, außerdem sind sie nahezu quarzfrei. Für die Herstellung eines hochwertigen vollständig kristallinen, nahezu quarzfreien Calciumsilikats mit sehr großer Oberfläche ist es jedoch völlig ausreichend, wenn diese ■ CSH-Phasen weniger als 5 % Quarz enthalten.In the hydrothermal products produced according to the invention, no Ca (OH) ? more can be detected, and they are almost free of quartz. For the production of a high-quality, completely crystalline, almost quartz-free calcium silicate with a very large surface, it is completely sufficient if these ■ CSH phases contain less than 5% quartz.

Die in der beschriebenen Weise hergestellten Hydrothermal Produkte mit einem SiOp:CaO-Molverhältnis von o,7 - l}3j insbesondere um etwa 1, wie die synthetischen Calcium-' hydrosilikate Xonotlit und Tobermorit, werden anschliessend durch Glühen bei Temperaturen von 800 bis 115o°C zum erfindungsgemäßen kristallinen Calciumsilikat dehydra tisiert. Die Glühtemperatur beträgt zweckmäßig 800 bis looo°C. Da sich die Hydrosilikate der genannten Zusammensetzung in der Praxis schon bei Temperaturen von 800 bis 8500C in das erfindungsgemäße Calciumsilikat umwandeln, werden aus wirtschaftlichen Gründen selbstverständlich diese niederen Glühtemperaturen bevorzugt.The hydrothermal products produced in the manner described with a SiOp: CaO molar ratio of 0.7-1} 3j, in particular around 1, such as the synthetic calcium hydrosilicates xonotlite and tobermorite, are then annealed at temperatures from 800 to 115o ° C dehydrated to the crystalline calcium silicate according to the invention. The annealing temperature is expediently 800 to 100 ° C. Since convert hydrosilicates of said composition in practice at temperatures from 800 to 850 0 C in the inventive calcium silicate, of course, be preferably these lower annealing temperatures for economic reasons.

Die Brenndauer hängt, wie allgemein bekannt, von der Teilchengröße der zu dehydratisierenden Hydrothermalprodukte und der bei dem Brand umzuwandelnden Menge ab.As is generally known, the burning time depends on the particle size the hydrothermal products to be dehydrated and the amount to be converted in the fire.

Aus nahezu quarzfreien Hydrothermalprodukten entstehen quarzfreie Brennprodukte und damit reines, kristallines Calciumsilikat. Dieses unterscheidet sich in seiner chemischen Zusammensetzung und seiner mineralischen Struktur nicht von hochwertigem natürlichen Wollastonit, besitzt aber eine spezifische Oberfläche von 1 bis 3o m'"/g, ins-Quartz-free combustion products and thus pure, crystalline products are created from almost quartz-free hydrothermal products Calcium silicate. This differs in its chemical composition and its mineral structure not of high quality natural wollastonite but a specific surface area of 1 to 3o m '"/ g, especially

besondere 3 bis Io m Vf; und besteht dementsprechend aus wesentlich kleineren Kristallen, piner Teilchengröße von nur 0,08 bis 2 um. Die spezifische Oberfläche ist mindestens zehnmal so hocli wie die von mit großen mechanischein Aufwand feingemahlenen natürlichen Iv'nl lastoni t.special 3 to Io m Vf; and accordingly consists of much smaller crystals, piner particle size of only 0.08 to 2 µm. The specific surface area is at least ten times as high as that of large mechanical ones Effort finely ground natural Iv'nl lastoni t.

BAD ORIGINAL BATH ORIGINAL

λ 0 9 8 1 fi / 1 ·? f. 1 λ 0 9 8 1 fi / 1 ·? f. 1

Die über die Schmelzphase erzeugten synthetischen WoIlastonite haben ebenfalls nicht diese Feinheit, außerdem ist ihr SiO„-Gehalt höher als das stöchiometrische Verhältnis von SiOp:CaO =1, und sie besitzen noch erhebliche Anteile nicht kristalliner Schmelzphasen.The synthetic WoIlastonites produced during the melting phase also do not have this fineness, and their SiO "content is higher than the stoichiometric ratio of SiOp: CaO = 1, and they still have considerable proportions non-crystalline melt phases.

In der Tabelle 1 sind die chemischen Analysen, die Werte der BET-Oberflachen und die Rontgenanalysen vergleichbarer natürlicher und synthetischer Wollastonite aufgeführt.In Table 1 are the chemical analyzes, the values the BET surfaces and the X-ray analyzes are more comparable natural and synthetic wollastonites listed.

Tabelle 1Table 1

HCl-
Unlösl.
% HCl
Insoluble
% lösl.
SiO0
% sol.
SiO 0
% CaO+ >
gesamt
% CaO + >
total
% CaO
frei
% CaO
free
% BET
m2/gBET
m 2 / g Röntgen-
analyseRoentgen-
analysis Wollastonit nat.Wollastonite nat. 5,715.71 46,6746.67 44,8444.84 o,21o, 21 o,57o, 57 ß-Wollasto-
nit(Quarz)ß-wollasto-
nit (quartz) synth.Calciumsi-
likat aus CSH-
Phasensynthetic calcium
likat from CSH-
Phases 2,722.72 47,3747.37 46,9146.91 o, 14o, 14 4,374.37 ß-Wol-
lastonitß-Wol-
lastonite synth.Wollasto
nit aus Schmelze
Produkt 1synth.Wollasto
not from melt
Product 1 88,3o88.3o 6,o56, o5 4,Io4, Io o, 28o, 28 o,51o, 51 Quarz-
Cristo-
balitQuartz-
Cristo-
balit synth.Wollasto
nit aus Schmelze
Produkt 2synth.Wollasto
not from melt
Product 2 26,2426.24 36,4336.43 26, o326, o3 o,35o, 35 o,5oo, 5o röntgen-
amorphroentgen-
amorphous

+) im HCl-Löslichen+) in the HCl-soluble

Kfj ist zu erkennen, daß sich bis auf die BET-Oberf lache natürlicher Wollastonit und das erfindungsgemäße Calciumijilikat gleichen, während die Schmelzprodukte 1 und 2 in ihrer chemischen und mineralischen Zusammensetzung stark ahwe ichen.Kfj can be seen that apart from the BET surface area natural wollastonite and the calcium silicate according to the invention the same, while the melting products 1 and 2 are strong in their chemical and mineral composition ah soft.

2 U 9 8 1 H / I Ί f.2 U 9 8 1 H / I Ί f.

ORIGINALORIGINAL

Somit gelingt es, aus leicht zugänglichen und beliebig zur Verfügung stehenden Rohstoffen mit technisch gut beherrschbaren Verfahrensschritten ein synthetisches Calciumsilikat herzustellen, das in seiner Anwendungsbreite das natürliche Mineral und die über die Schmelzphase erzeugten bekannten synthetischen Produkte übertrifft. Infolge seiner feinkristallinen Struktur und der extremen Kornfeinheit eignet sich das neue synthetische kristalline Calciumsilikat als Füllstoff in der KunststoffIndustrie, und wegen seines hohen Weißgehalts zugleich als Pigment für die Herstellung von Farben. Das nach dem ilrennen anfallende Mürbecalciumsilikat läßt sich leicht auf die gewünschte Msüfeinheit zerkleinern. Der Weißgehalt dieses Produktes beträgt im Vergleich zum Standardweiß des Magnesiumoxyds etwa 93 %· It is thus possible to produce a synthetic calcium silicate from easily accessible raw materials that are freely available with technically easily controllable process steps, which in its range of application exceeds the natural mineral and the known synthetic products produced via the melting phase. Due to its fine crystalline structure and the extreme fineness of the grain, the new synthetic crystalline calcium silicate is suitable as a filler in the plastics industry and, because of its high whiteness, as a pigment for the manufacture of paints. The crumbly calcium silicate that accumulates after the race can easily be crushed to the desired size. The whiteness of this product is around 93 % compared to the standard white of magnesium oxide

2 0 9 8 I 5 / 1 'λ F 12 0 9 8 I 5/1 'λ F 1

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Claims (1)

PatentanspruchClaim Verwendung von synthetischem, kristallinem, nahezu
quarzfreiem Calciumsilikat der chemischen Zusammensetzung CaSiO,, dem Röntgenspektrum von natürlichem ß-Wollastonit und einer spezifischen BET-OberflacheUse of synthetic, crystalline, nearly
Quartz-free calcium silicate with the chemical composition CaSiO ,, the X-ray spectrum of natural ß-wollastonite and a specific BET surface ρ
von 1 bis 3o, insbesondere 3 bis Io m /g, alsρ
from 1 to 3o, in particular 3 to Io m / g, as Füllstoff oder Pigment für Kunststoffe und Anstrichstoffe. Filler or pigment for plastics and paints. 20981 520981 5
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2410015A1 (en) * 1977-11-25 1979-06-22 Huels Chemische Werke Ag Asbestos-free corrosion resistant thermosetting moulding compsn. - contains condensn. resin esp. phenoplast, glass fibres and wollastonite as filler
DE3325064A1 (en) * 1983-07-12 1985-01-24 Quarzwerke Gmbh, 5020 Frechen Anticorrosion fillers in paints and primers

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