DD153107A1 - PROCESS FOR PREPARING HIGH-DISPERSE SILICA - Google Patents
PROCESS FOR PREPARING HIGH-DISPERSE SILICA Download PDFInfo
- Publication number
- DD153107A1 DD153107A1 DD22392280A DD22392280A DD153107A1 DD 153107 A1 DD153107 A1 DD 153107A1 DD 22392280 A DD22392280 A DD 22392280A DD 22392280 A DD22392280 A DD 22392280A DD 153107 A1 DD153107 A1 DD 153107A1
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- acid
- residue
- alkaline
- item
- hcl
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/02—Amorphous compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/20—Powder free flowing behaviour
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
Verfahren zur Herstellung hochdisperser Kieselsaeure. Es handelt sich um ein Verfahren, bei dem technische Calciumsilicate, -silicathydrate oder Alkalicalciumsilicathydrate unter milden Reaktionsbedingungen einer Mineralsaeurebehandlung unterworfen werden. Die resultierenden hochdispersen Kieselsaeuren sind roentgenamorph, fliessfaehig, praktisch wasserfrei und besitzen eine spezifische Oberflaeche von 400 - 500 m&exp2!/g. Der SiO&ind2!-Gehalt betraegt 99 % und der Weissgrad 90 - 95 (bezogen auf MgO-Standard). Die erfindungsgemaess gewonnenen Produkte sind auf Grund der guten Qualitaet/Eigenschaften vielseitig einsetzbar, z.B. als Fuellstoffe fuer organische Polymere, als Traeger fuer Katalysatoren oder fuer chemische Wirkstoffe.Process for the preparation of highly dispersed silicic acid. It is a process in which technical calcium silicates, silicate hydrates or alkali calcium silicate hydrates are subjected to a mineral acid treatment under mild reaction conditions. The resulting highly dispersed silicas are roentgenamorphic, flowable, practically anhydrous and have a specific surface of 400-500 m & exp2! / G. The SiO &sub2;! Content is 99% and the whiteness 90-95 (based on MgO standard). The products obtained according to the invention are very versatile because of the good quality / properties, e.g. as fillers for organic polymers, as carriers for catalysts or for chemical agents.
Description
Titel der ErfindunsTitle of the invention
Verfahren zur Herstellung hochdisperser KieselsäureProcess for the preparation of highly dispersed silicic acid
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochdisperser Kieselsäuren, das von technischen Calciumsilicaten, Calciumsilicathydraten oder Hatriuracalciumsilicathydraten ausgeht. Auch die nach dem alkalischen Kalkhydrothermalaufschluß von aluminiurahaltigen silicatischen Rohstoffen (z.B. Phonolith) oder Sekundärrohstoffen (z.B. Kraftwerksaschen) anfallenden Rückstände' sind als Ein satzstoffe für das Verfahren geeignet.The invention relates to a process for the preparation of highly dispersed silicas which starts from technical calcium silicates, calcium silicate hydrates or Hatriuracalciumsilicathydraten. Also, the residues resulting from the alkaline hydrothermal digestion of aluminosilicate-containing siliceous raw materials (e.g., phonolite) or secondary raw materials (e.g., power plant ashes) are useful as starting materials for the process.
Hochdisperse amorphe Kieselsäuren können vielseitig verwendet werden, z.B. als Füllstoffe für organische Polymere, als Trockenmittel, Adsorptionsmittel, Piltennedien, Klebstoffzusatz, Mattierungsmittel, Emulgatoren, Y/ärmeisolatoren, Weißpigmente oder als Trägermaterial für Katalysatoren oder andere Substanzen.Highly dispersed amorphous silicas can be used in a variety of ways, e.g. as fillers for organic polymers, as drying agents, adsorbents, Piltennedien, adhesive additive, matting agents, emulsifiers, Y / insulators, white pigments or as a support material for catalysts or other substances.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Bekannt sind thermische Verfahren zur Herstellung hochdisperser Kieselsäuren. So erfolgt einmal die Umsetzung von Quarzsand mit Koks im Lichtbogen (US-PS 875674; US-PS 875675) und zum anderen werden hochdisperse Kieselsäuren durch die Pyrolyse von SiIiciumtetrahalogeniden (DE-PS 762723) gewonnen. Die nach diesen Verfahren erhaltenen Produkte, die als Aerogele bezeichnet werden, zeichnen sich zwar durch hohe Peinteiligkeit, eine große spezifische Oberfläche und gute Reinheit aus, die Verfahren sind jedoch gjehr aufwendig, insbesondere erfordern sie zur Durch-Thermal processes for the production of highly dispersed silicic acids are known. Thus, once the reaction of quartz sand with coke in the arc takes place (US Patent 875674; US Patent 875675) and on the other hand, highly disperse silicic acids are obtained by the pyrolysis of SiIiciumtetrahalogeniden (DE-PS 762723). The products obtained by these processes, which are referred to as aerogels, are characterized by high Peinteiligkeit, a large specific surface area and good purity, but the procedures are very complicated, in particular they require to Durch-
Λ rΛ r
führung einen hohen Aufwand an Energie, so daß der Einsatz der nach diesen Verfahren gewonnenen Produkte dadurch begrenzt bzw. eingeschränkt ist.a high expenditure on energy, so that the use of the products obtained by these methods is limited or limited.
¥/eiter sind eine Reihe von Haßverfahren zur Erzeugung von amorphen Kieselsäuren bekannt. Es gibt darunter solche Verfahren, bei denen die jeweilige SiC^-haltige Lösung unter solchen Verfahrensbedingungen mit Säure versetzt wird, daß ein Kieselsäure-Hydrosol entsteht (BRD-PS 966985; BRD-PS 1049834).A number of hate processes for producing amorphous silicas are known. There are among such processes in which the respective SiC ^ -containing solution is added under such process conditions with acid that a silica hydrosol is formed (Federal Republic of Germany PS 966985, BRD-PS 1049834).
Bei einer weiteren Gruppe von Verfahren führt die Zugabe von Säuren zu einer SiOp-haltigen Lösung unter entsprechenden Prozeßbedingungen dazu, daß sich Kieselsäure-Keime bilden und eine Ausfällung von Kieselsäurepartikeln erfolgt (Patrick, W.H., Diss. Göttingen, 1914; Patrick, V/.H., Mc Gauck, J., J. Am. Chem. Soc. 42, 1920, S. 946; ehem. DR-PS 484914; ehem. DR-PS 574721). Die beiden Gruppen von Verfahren unterscheiden sich dadurch, daß bei der 1. Gruppe während der gesamten Reaktionszeit ein pH-Wert im sauren Bereich gehalten, während bei der 2. Gruppe am Ende der Umsetzung annähernd der Neutralpunkt erreicht wird.In another group of processes, the addition of acids to a solution containing SiO 2 under appropriate process conditions causes silica nuclei to form and precipitate silica particles (Patrick, WH, Diss. Gottingen, 1914, Patrick, V /. H., McGauck, J., J. Am. Chem. Soc., 42, 1920, p. 946; former DR-PS 484914; formerly DR-PS 574721). The two groups of methods differ in that the first group during the entire reaction time maintained a pH in the acidic range, while in the second group at the end of the reaction almost reaches the neutral point.
Das .aus den zuerst genannten Verfahren resultierende Kieselsäure-Hydrogel muß getrocknet und gemahlen werden, da es nicht feinteilig anfällt. Nachteilig ist, daß die Adsorptionskapazität der Produkte in Abhängigkeit von der spezifischen Oberfläche relativ niedrig ist.The silica hydrogel resulting from the first-mentioned processes must be dried and ground since it does not form finely divided. The disadvantage is that the adsorption capacity of the products is relatively low, depending on the specific surface area.
Die Eigenschaften der Produkte lassen sich durch Anwendung von Gefriertrocknungsverfahren verbessern. Diese Trocknung unter überkritischen Bedingungen ist jedoch sehr aufwendig.The properties of the products can be improved by using freeze-drying techniques. However, this drying under supercritical conditions is very expensive.
Außerdem sind bei den Fällungsverfahren immer zusätzliche Verfahrensschritte notwendig, um eine unerwünschte Gelbildung zu vermeiden, da bereits geringfügige Abweichungen der Prozeßbedingung'en zu einer Gelbildung führen.In addition, in the precipitation process always additional process steps are necessary to avoid unwanted gelation, since even slight deviations of the process conditions'en lead to gelation.
Ein 'weiteres bekanntes Verfahren zur Herstellung amorpher Kieselsäuren (BRD-OS 2612281) beruht darauf, daß Calciumsilicate unter Druck in Anwesenheit von Wasser mit CO0 behandelt werden, Das entstehende Produkt aus molekulardicOersverteiltem CaCOAnother known process for the preparation of amorphous silicic acids (BRD-OS 2612281) is based on the fact that calcium silicates are treated under pressure in the presence of water with CO 0 , the resulting product of molecularly dispersed CaCO
_ 3_ 3
und SiOp vjird in einer 2. Stufe durch Säuren zersetzt. Die anfallenden amorphen Kieselsäuren, die sogenannten "Opsile", besitzen gute Eigenschaften, nachteilig ist jedoch das 2-stufige' Herstellungsverfahren und die Durchführung der 1. Verfahrensstufe unter Anwendung von Druck.and SiO2 is decomposed by acids in a second stage. The resulting amorphous silicic acids, the so-called "Opsile", have good properties, but disadvantageous is the 2-stage 'manufacturing process and the implementation of the first stage of the process using pressure.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Es ist das Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung hochdisperser Kieselsäuren zu entwickeln, mit dem aus Calciumsilicaten oder Calciumsilicathydraten, insbesondere aber aus technischen Produkten oder Sekundärrohstoffen, auf einfache Weise, möglichst in einer Stufe, ein Produkt von guter Qualität erhalten werden kann. Die Durchführung des Verfahrens soll kostengünstig sein und das Endprodukt eine hohe spezifische Oberfläche und einen guten Y/eißgrad besitzen.It is the object of the invention to develop a process for producing highly dispersed silicas, with which from calcium silicates or calcium silicate hydrates, but especially from technical products or secondary raw materials, in a simple manner, if possible in one step, a product of good quality can be obtained. The implementation of the method should be inexpensive and the end product should have a high specific surface area and a good Y / eißgrad.
Darlegung des V/es ens der ErfindungPresentation of the invention
Dieses Ziel wird erreicht durch ein Verfahren zur Herstellung hochdisperser Kieselsäure durch Umsetzung von Calciumsilicaten, Calciumsilicathydraten oder Alkalicalciumsilicathydraten mit Säuren, indem erfindungsgemäß ein kristallines oder semikristallines technisches Calciumsilicat oder Calciumsilicathydrat oder Alkalicalciumsilicathydrat oder der nach einem alkalischen Kalkhydrothermalaufschluß von aluminiumhaltigen silicatischen Rohstoffen oder Sekundärrohstoffen anfallende Rückstand einer Partikelgröße von 20 - 800 /im in Wasser aufgeschlämmt, bei einer •Temperatur von 20 bis 60 0C unter guter Durchmischung und Kühlung mit einer 5-25 %igen Mineralsäure, die gut wasserlösliche CalciuHisalze bildet, wie HCl oder HITOn, im Überschuß behandelt wird und nach Beendigung der Reaktion und Absitzen des Feststoffes, ggf. nach flotativer Abtrennung der schwereren säureunlöslichen Verunreinigungen, der Peststoff, ggf. nach Dispergierung in HGl unter guter Durchmischung,'abfiltriert, gewaschen und getrocknet wird.This object is achieved by a process for producing highly dispersed silicic acid by reacting calcium silicates, calcium silicate hydrates or alkali calcium silicate hydrates with acids, according to the invention a crystalline or semicrystalline technical calcium silicate or calcium silicate hydrate or Alkalicalciumsilicathydrat or after an alkaline Kalkhydrothermalaufschluss of aluminum-containing siliceous raw materials or secondary raw materials accumulating residue of a particle size from 20 - 800 / im slurried in water, at a • temperature of 20 to 60 0 C with good mixing and cooling with a 5-25% mineral acid which forms well water-soluble CalciuHisalze, such as HCl or HITOn, treated in excess, and after completion of the reaction and settling of the solid, optionally after flotative separation of the heavier acid-insoluble impurities, the pesticide, optionally after dispersion in HGl with thorough mixing, 'off is filtered, washed and dried.
Aus dem mineralsäurehaltigen Piltrat wird in bekannter Weise KCl abdestilliert, dann das restliche FiItrat bis zur TrockneFrom the mineral acid-containing Piltrat KCl is distilled off in a known manner, then the remaining FiItrat to dryness
: ; - - 4 - :; - - 4 -
eingedampft und durch thermische Behandlung daraus weitere HGl gevvonnen.evaporated and by thermal treatment from it further HGl prevailed.
Diese Salzsäure wird zur Säurebehandlung neuen Ausgangsmaterials Mieder eingesetzt.This hydrochloric acid is used for acid treatment of new starting material bodice.
Als Einsatzprodukte eignen sich außer den technischen Calciumsilicaten und -silicathydraten auch die Rückstände, die "beim alkalischen Kalkhydrothermalaufschluß von aluminiumhaltigen silicatischen Rohstoffen, wie Phonolith oder Kaolin, oder Sekundärrohstoffen, wie Braunkohlenfilterasche, anfallen.Useful products are in addition to the technical calcium silicates and silicate hydrates and the residues that "in alkaline Kalkhydrothermal digestion of aluminum-containing siliceous raw materials, such as phonolite or kaolin, or secondary raw materials, such as lignite filter bag incurred.
Wenn die Behandlung der calciumsilicathaltigen Aufschlämmung mit MO- durchgeführt wird, so erfolgt nach Trennung des Peststoffes von der flüssigkeit eine !Nachbehandlung des Peststoffes mit Salzsäure (vgl. Beispiel 2).When the treatment of the calcium silicate-containing slurry is carried out with MO-, the after-treatment of the pesticide with hydrochloric acid takes place after separation of the pesticide from the liquid (see Example 2).
Bei Einsatz der Rückstände von Braunkohlenfilterasche mit Säure bilden sich beim Absitzen 2, feste Partikel enthaltende Schichten. Die untere, schwerere Schicht enthält Kohlepartikel und wird nach Abtrennung verworfen. Aus der oberen Schicht werden die hochdispersen Kieselsäuren isoliert (vgl. Beispiel 3).When using the residues of lignite filter ash with acid form during settling 2, solid particles containing layers. The lower, heavier layer contains carbon particles and is discarded after separation. The highly disperse silicas are isolated from the upper layer (see Example 3).
Der Prozeß läuft bei Temperaturen von 20 - 60 0C bei Normaldruck ab. Die exotherme Reaktion erfordert eine entsprechende Kühlung.The process takes place at temperatures of 20 - 60 0 C at atmospheric pressure. The exothermic reaction requires appropriate cooling.
Die Säurekonzentration ist weitgehend beliebig wählbar, jedoch sind bei niedrigen Konzentrationen längere Verweilzeiten notwendig, v/ährend hohe Säurekonzentrationen gewisse SiOo-Verluste bewirken. Die Säuremenge, die zur Behandlung eingesetzt wird, liegt günstigerweise bei 150 - 200 % der stöchiometrisch notwendigen Menge, weil dadurch die Verweilzeiten verringert werden.The acid concentration is largely arbitrary, but longer residence times are necessary at low concentrations, while high acid concentrations cause certain SiO 2 losses. The amount of acid used for the treatment is favorably 150 to 200 % of the stoichiometrically necessary amount because it reduces the residence times.
Bei Umsetzung mit Salzsäure werden die färbenden Verunreinigungen, insbesondere Pe2O-^5 gleichzeitig gelöst. Bei Verwendung anderer Säuren ist eine Nachbehandlung mit HCl erforderlich, um einen hohen Weißgrad zu erreichen.When reacted with hydrochloric acid, the coloring impurities, in particular Pe 2 O- ^ 5 are dissolved simultaneously. When using other acids, aftertreatment with HCl is required to achieve a high degree of whiteness.
Durch die Anwendung kristallinen bzw. semikristallinen Ausgang smate rials fällt ein feinteiliges, hochdisperses Produkt an. Die hochdisperse Kieselsäure ist vollständig rb'ntgenamorph, fließfähig, praktisch wasserfrei und weist eine spezifischeThe application of crystalline or semicrystalline starting materials results in a finely divided, highly dispersed product. The highly dispersed silicic acid is completely ammoniumgenic, free-flowing, practically anhydrous and has a specific
Oberfläche -von 400 - 500 m /g auf. Der SiOg-Gehalt beträgt etwa 99 % -und der Weißgrad 90 - 95 (bezogen auf MgO-Standard).Surface -from 400 - 500 m / g. The SiO 2 content is about 99 % and the whiteness is 90-95 (based on MgO standard).
Es ist möglich, das nach der Säurebehandlung anfallende Calciumsalzdurch thermische Zersetzung in Kalk und Säure zu überführen. Während die Säure in den Prozeß zurückgeführt wird, kann der Kalk für andere Verwendungszwecke eingesetzt werden, so daß eine weitgehend abproduktfreie Durchführung des Verfahrens möglich ist.It is possible to convert the calcium salt obtained after the acid treatment by thermal decomposition into lime and acid. While the acid is returned to the process, the lime can be used for other purposes, so that a largely waste product-free implementation of the method is possible.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daßThe advantages of the method according to the invention are that
- technische Calciumsilicate, Calciumsilicathydrate oder Alkalicalciumsilicathydrate, darunter auch solche, die als Sekundärrohstoffe anfallen, eingesetzt werden können;- Technical calcium silicates, calcium silicate or Alkalicalciumsilicathydrate, including those which are obtained as secondary raw materials, can be used;
- zur Umsetzung technische Mineralsäuren Verwendung finden können;- be used for the implementation of technical mineral acids use;
- in. einem einstufigen Prozeß die Umsetzung unter relativ milden Bedingungen erfolgt undin a one - step process, the reaction takes place under relatively mild conditions; and
- die anfallenden hochdispersen Kieselsäuren eine sehr gute Qualität, insbesondere eine hohe spezifische Oberfläche und einen guten Weißgrad, aufweisen.- The resulting highly dispersed silicic acids have a very good quality, in particular a high specific surface and a good whiteness.
Ausführungsbeispiele:EXAMPLES
Das als Ausgangsmaterial verwendete technische Calciumsilicathydrat, das als Rückstand nach dem alkalischen Kalkhydrothermalaufschlußprozeß angewandt auf Phonolith anfällt, hat folgende chemische Zusammensetzung: (ohne V/a s s erg ehalt) SiO2: 37,6 % The technical calcium silicate hydrate used as starting material, which is obtained as a residue after the alkaline Kalkhydrothermalaufschlußprozeß applied to phonolite, has the following chemical composition: (without V / ass erg ehalt) SiO 2 : 37.6 %
CaO: 45,8 % CaO: 45.8 %
Al2O-: 2,4 % Al 2 O-: 2.4 %
0: 1,8 % Pe2O3: . 12,4 % 0: 1.8% Pe 2 O 3 :. 12.4 %
Die Hauptkomponente des Rückstandes ist semikristalliner Toberraorit. 50 g dieses Rückstandes werden mit 1 1 Wasser aufgeschläffimt, und es wird 10 5&ige Salzsäure dazugetropft. Die Gesamtmenge der Säurezugabe entspricht 150 % der stöchiornetrisch notwendigen Menge. Als Reaktionsgefäß wird ein Rundkolben be-The main component of the residue is semicrystalline toberraorite. 50 g of this residue are aufgeklffimt with 1 1 of water, and it is added dropwise 10 5 hydrochloric acid. The total amount of acid addition corresponds to 150 % of the stoichiometrically necessary amount. The reaction vessel is a round bottom flask.
nutzt, der mit Rührung und Wasserkühlung'ausgestattet ist. Die 'Umsetzung wird bei 25 0G durchgeführt. Der nach Abklingen der Reaktion verbleibende Feststoff wird abfiltriert, mehrmals mit Y/asser gewaschen und bei 120 0C getrocknet. Das erfindungsgemaß erhaltene Produkt enthält etwa 98 % SiO2, bis zu 1 % AIpOo und bis zu 0,09 %'Pe2O,. Es handelt sich um extrem feinteiliges, fließfähiges, weißes Produkt mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 430 ra /g. Der Weißgrad (bezogen auf MgO-Standard) beträgt 92. .uses, which is equipped with stirring and water cooling'. The 'implementation is carried out at 25 0 G. The remaining solid after the reaction has subsided, is filtered off, washed several times with Y / a and dried at 120 0 C. The product obtained according to the invention contains about 98 % SiO 2 , up to 1 % AlpOo and up to 0.09% 'Pe 2 O ,. It is an extremely finely divided, flowable, white product with a specific surface area of about 430 ra / g. The whiteness (based on MgO standard) is 92..
Das eingedampfte PiItrat, Nebenprodukt des Verfahrens, ergibt nach Tro<The evaporated PiItrat, by-product of the process, results in Tro <
Setzung:translation:
nach Trocknung bei 300 0G einen Rückstand folgender Zusammen-after drying at 300 ° C., a residue of the following composition
Es ist also nur ein sehr geringer Teil des SiO2 im Piltrat in Lösung enthalten.So it is only a very small part of the SiO 2 contained in the Piltrat in solution.
Das als Ausgangsmaterial verwendete "technische Calciumsilicathydrat, das als Rückstand nach dem alkalischen Kalkhydrothermalaufschlußprozeß angewandt auf Phonolith anfällt, hat die gleiche Zusammensetzung des unter.Beispiel 1 eingesetzten Mate-_ rials. 50 g dieses Rückstandes werden mit 1 1 V/asser auf geschlämmt , und es wird 15 %±ge Salpetersäure dazugetropft. Die Gesamtmenge der Säure beträgt 150 % der stöchiometrisch notwendigen Menge. Die umsetzung wird ebenfalls in einem Rundkolben unter Rührung und Wasserkühlung durchgeführt. Die Umsetzung . wird bei 45 0C durchgeführt. Nach Abfiltrieren, Waschen und Trocknen des Peststoffes hat dieser etwa folgende Zusammensetzung: si02 . 9o % The calcium silicate hydrate used as starting material, which is obtained as a residue after the alkaline hydrothermal digestion process applied to phonolite, has the same composition of the material used in Example 1. 50 g of this residue are slurried with 11 vol there is added dropwise 15% ± ge nitric acid. the total amount of the acid is 150% of the stoichiometrically required amount. the reaction is also carried out in a round bottom flask with stirring and water cooling. the reaction. is performed at 45 0 C. After filtering, washing and drying of the pesticide has about the following composition: si02 . 9 o %
Pe2O,: 7 % Al2O3: 2 % Pe 2 O ,: 7 % Al 2 O 3 : 2 %
Diese Substanz wird in konzentrierter Salzsäure dispergiert und einige Stunden gut gerührt, !!ach Abfiltrieren. Waschen und Trocknen hat der Peststoff folgende Zusammensetzung:This substance is dispersed in concentrated hydrochloric acid and stirred well for several hours, then filtered off. Washing and drying, the pesticide has the following composition:
SiO2 : 98 %SiO 2 : 98%
— 7 - - 7 -
Pe2O3: 0,04 % Al2O3: 0,8 % Pe 2 O 3 : 0.04 % Al 2 O 3 : 0.8 %
Auch dieses Kieselsäureprodukt ist extrem feinteilig, fließfähig und.reinweiß. Die spezifische Oberfläche beträgt 450 m /g. Der Weißgrad (bezogen auf MgO-Standard) beträgt 95.Also this silicic acid product is extremely finely divided, flowable and pure white. The specific surface area is 450 m / g. The whiteness (based on MgO standard) is 95.
Eindampfung und Trocknung des PiItrats, welches als Hebenprodukt nach der Extraktion mit- Salpetersäure anfällt, ergibt eine Substanz, die zu etwa 90 % aus Ca(HO3)2 · 4H2O, d.h. aus Kalksalpeter, besteht.Evaporation and drying of the PiItrats, which is obtained as a lifting product after extraction with nitric acid, gives a substance which consists of about 90 % of Ca (HO 3 ) 2 · 4H 2 O, ie from Kalksalpeter.
Das als Ausgangsmaterial verwendetetechnische Calciumsilicathydrat, das als Rückstand nach dem alkalischen Kalkhydrothermalaufschlußprozeß angewandt auf Braunkohlenfilterasche alumoßilicatischer Zusammensetzung, anfällt, hat folgende chemische Zusammensetzung:The technical calcium silicate hydrate used as starting material, which is obtained as residue after the alkaline hydrothermal digestion process applied to brown coal filter ash of aluminosilicate composition, has the following chemical composition:
(ohne Wassergehalt^ SiO2 : 35,3 % (without water content ^ SiO 2 : 35.3 %
CaO : 46,4 % O3: 3,0 % CaO: 46.4 % O 3 : 3.0 %
OmOm Λ Λ C?Λ Λ C?
: 1)1/0: 1) 1/0
Π · 1 L 7 0Ir- Π · 1 L 7 0 Ir-
Die Hauptkomponente des Ruckstandes ist semikristalliner Tobermorit. 50 g dieses Rückstandes werden mit 1 1 Wasser aufgeschlämmt, und es wird 20 folge Salzsäure dazugetropft. Die Gesamtmenge der Säurezugabe entspricht 200 % der stöchiometrisch notwendigen Säuremenge. Als Reaktionsgefäß wird ebenfalls ein Rundkolben benutzt., der mit Rührung und Wasserkühlung versehen ist. Die Umsetzung wird bei 40 0C durchgeführt. Hach Abklingen der Reaktion und Abschalten der Rührung bilden sich zwei unterschiedliche, deutlich unterscheidbare, Phasen. Die leichtere Phase enthält die Kieselsäure, die schwerere Phase überwiegend die kohligen Partikel. Hach Abtrennung der SiOp-haltigen Phase, deren Filtration, Waschen und Trocknung erhält man ein Produkt folgender Zusammensetzung:The main component of the residue is semicrystalline tobermorite. 50 g of this residue are slurried with 1 1 of water, and it is added dropwise 20 follow hydrochloric acid. The total amount of acid addition corresponds to 200 % of the stoichiometric amount of acid required. As a reaction vessel, a round bottom flask is also used, which is provided with stirring and water cooling. The reaction is carried out at 40 0 C. After the reaction subsides and the emotion is switched off, two distinct, clearly distinguishable, phases are formed. The lighter phase contains the silica, the heavier phase predominantly the carbonaceous particles. After separation of the SiO.sub.2-containing phase, its filtration, washing and drying, a product of the following composition is obtained:
SiO2 : 98 % SiO 2 : 98 %
Al2O3: 1 % Al 2 O 3 : 1 %
Pe2O3: 0,05 % Pe 2 O 3 : 0.05 %
Das erhaltene Produkt ist ein reinweißes, fließfähiges PulverThe product obtained is a pure white, flowable powder
.. .' · ' ' ,· ·, ; . ; . .· - β -... ' · '', · ·,; , ; , · · Β -
•a• a
rait einer Schüttdichte von 0,7 g/cm und einer spezifischenhas a bulk density of 0.7 g / cm and a specific gravity
Oberfläche von 500 m /g. Der Weißgrad (bezogen auf MgO-Standard) beträgt 90.Surface of 500 m / g. The whiteness (based on MgO standard) is 90.
Das als Ausgangsmaterial verwendete synthetische Calciumsilicathydrat, erzeugt durch hydrothermale Umsetzung von fein auf- · gemahlenem Quarz und Kalkmilch in einem Autoklaven bei 200 0G und über einen Zeitraum von 48 h, hat folgende chemische Zusammensetzung: (ohne Berücksichtigung des Wassergehalts)The synthetic calcium silicate hydrate used as starting material, produced by hydrothermal reaction of finely ground quartz and lime milk in an autoclave at 200 ° C. and for a period of 48 hours, has the following chemical composition: (without consideration of the water content)
SiO2 j 54 % SiO 2 j 54 %
CaO : 45 %CaO: 45%
Es besteht aus kristallinem Tobermorit unterschiedlichen Entwässerung sgrades. 50 g dieses Produktes werden mit 1 1 Wasser aufgeschlämmt, und es wird 10 ^ige Salzsäure dazugetropft. Die Gesamtmenge der Säurezugabe entspricht 150 % der stöchiometrisch notwendigen Menge. Als Reaktionsgefäß wird ein Rundkolben benutzt, der mit Rührung und Wasserkühlung ausgestattet ist. Die Umsetzung erfolgt bei 25 0C Der verbleibende Feststoff wird abfiltriert, mit Wasser gewaschen und bei 120 0G getrocknet. Das erhaltene Kieselsäureprodukt enthält etwa 99 % SiO2. Es ist ein feint eiliges, reinvjeißes Pulver mit einer großen spezifischen OberflächeIt consists of crystalline tobermorite of different drainage grade. 50 g of this product are slurried with 1 1 of water, and it is added dropwise 10 ^ hydrochloric acid. The total amount of acid addition corresponds to 150 % of the stoichiometrically necessary amount. As a reaction vessel, a round bottom flask is used, which is equipped with stirring and water cooling. The reaction is carried out at 25 0 C The remaining solid is filtered off, washed with water and dried at 120 0 G. The resulting silica product contains about 99 % SiO 2 . It is a fast-acting, pure-white powder with a large specific surface area
Der Weißgrad (bezogen auf MgO-Standard) beträgt 95. The whiteness (based on MgO standard) is 95.
Ein technisches Hatriumdicalciumsilicathydrat, als Rückstand anfallend beim alkalischen Kalkhydrothermalaufschlußprozeß, angewandt auf Phonolith, hat folgende chemische Zusammensetzung: (ohne Berücksichtigung des Wassergehaltes)A technical grade sodium dicalcium silicate hydrate, as residue accumulating in the alkaline hydrothermal digestion process, applied to phonolite, has the following chemical composition: (without consideration of the water content)
SiO2 : 36,3 % SiO 2 : 36.3 %
CaO : 33,9 % CaO: 33.9 %
Na2O : 18,8 % Na 2 O: 18.8 %
Al2O3: 4,5%Al 2 O 3 : 4.5%
Pe2O3: 6,5 % Pe 2 O 3 : 6.5 %
50 g dieses Produktes werden in 1 1 Wasser aufgeschlämmt, und es wird 10 feige Salzsäure dazugetropft. Die Gesamtmenge der Säure-50 g of this product are slurried in 1 1 of water, and it is 10 drops of hydrochloric acid added dropwise. The total amount of acid
zugabe beträgt 200 % der stö'chiometrisch notwendigen Menge. Die Umsetzung wird in einem Rundkolben, der mit Rührung und Wasserkühlung versehen ist, durchgeführt. Die Umsetzung erfolgt bei 25 0C. Nach Abklingen der Reaktion wird der Peststoff abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Die anfallende Substanz hat folgende chemische Zusammensetzung:addition is 200 % of the stoichiometric amount required. The reaction is carried out in a round bottom flask equipped with stirring and water cooling. The reaction is carried out at 25 0 C. After the reaction the Peststoff is filtered off, washed and dried. The resulting substance has the following chemical composition:
SiO2 : 98,0 % SiO 2 : 98.0 %
0 : 0,2 %0: 0.2%
O3: 0,8 % O 3 : 0.8 %
0,: 0,04 % 0, 0.04 %
Es handelt sich um ein weißes, fließfähiges, hochdispersesIt is a white, flowable, highly dispersed
ο Pulver mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 4-50 m /g Der Weißgrad (bezogen auf MgO-Standard) beträgt ο Powder with a specific surface area of about 4-50 m / g The whiteness (based on MgO standard) is
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22392280A DD153107A1 (en) | 1980-09-16 | 1980-09-16 | PROCESS FOR PREPARING HIGH-DISPERSE SILICA |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22392280A DD153107A1 (en) | 1980-09-16 | 1980-09-16 | PROCESS FOR PREPARING HIGH-DISPERSE SILICA |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD153107A1 true DD153107A1 (en) | 1981-12-23 |
Family
ID=5526296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD22392280A DD153107A1 (en) | 1980-09-16 | 1980-09-16 | PROCESS FOR PREPARING HIGH-DISPERSE SILICA |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD153107A1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0159578A2 (en) * | 1984-04-14 | 1985-10-30 | Redco N.V. | Amorphous silica particles, a method for producing same, and use thereof |
| EP0445301A1 (en) * | 1989-09-25 | 1991-09-11 | Kabushiki Kaisha Osaka Packing Seizosho | Composite primary particle of noncrystalline silica, composite secondary particle of noncrystalline silica, shaped form thereof and production thereof |
| CN105858670A (en) * | 2016-06-07 | 2016-08-17 | 安徽工业大学 | Method for preparing hydration silicon dioxide with blast furnace water-quenched slag |
-
1980
- 1980-09-16 DD DD22392280A patent/DD153107A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0159578A2 (en) * | 1984-04-14 | 1985-10-30 | Redco N.V. | Amorphous silica particles, a method for producing same, and use thereof |
| EP0159578A3 (en) * | 1984-04-14 | 1986-09-10 | Redco N.V. | Amorphous silica particles, a method for producing same, and use thereof |
| EP0445301A1 (en) * | 1989-09-25 | 1991-09-11 | Kabushiki Kaisha Osaka Packing Seizosho | Composite primary particle of noncrystalline silica, composite secondary particle of noncrystalline silica, shaped form thereof and production thereof |
| EP0445301A4 (en) * | 1989-09-25 | 1992-06-03 | Japan Insulation Co., Ltd. | Composite primary particle of noncrystalline silica, composite secondary particle of noncrystalline silica, shaped form thereof and production thereof |
| CN105858670A (en) * | 2016-06-07 | 2016-08-17 | 安徽工业大学 | Method for preparing hydration silicon dioxide with blast furnace water-quenched slag |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE19523324C2 (en) | Process for making a solidified product | |
| DE3938729A1 (en) | METHOD FOR THE HYDROTHERMAL PRODUCTION OF SODIUM POLYSILICATE | |
| DE2839830A1 (en) | HYDROPHILIC, SILANE-TREATED ZEOLITE MATERIALS | |
| DE2651446C2 (en) | Process for processing waste dust containing silicon dioxide into crystalline zeolitic molecular sieves of type Y with a faujasite structure | |
| EP0092108B1 (en) | Process for the treatment of acid waste water containing aluminium and iron | |
| EP0132820B1 (en) | Process for reprocessing sulphuric acids containing metal sulphate | |
| DE2625248A1 (en) | METHOD FOR TREATMENT OF BRINE SLUDGE | |
| DE2635893A1 (en) | METHOD OF REMOVING FLUORINE FROM PHOSPHORIC ACID SOLUTIONS | |
| DE3100942C2 (en) | Process for the preparation of crystalline sodium silicates and crystallized forms of hydrated silica and their uses | |
| DD242325A3 (en) | METHOD FOR PRODUCING HIGH-POROUS MINERAL KOERPERS WITH POLYFORMER STRUCTURE | |
| DD153107A1 (en) | PROCESS FOR PREPARING HIGH-DISPERSE SILICA | |
| CH620659A5 (en) | Process for preparing finely disperse, amorphous, pigment-like alkali metal alumosilicates | |
| DE2856800A1 (en) | METHOD FOR MANUFACTURING CALCIUM SILICATE | |
| DE2742912B2 (en) | ||
| DE1900066A1 (en) | Process for the production of alkali metal silicates | |
| DE2745023A1 (en) | MORTAR MATERIALS FROM IRON II SULPHATE AND THE PROCESS FOR THEIR PRODUCTION | |
| DE971237C (en) | Process for the production of alkaline earth or earth metal silicates suitable as a highly active filler for rubber and other elastomers | |
| EP0433886B1 (en) | Process for the production of an inorganic barium containing composition of solids | |
| DE1077646B (en) | Process for drying finely divided precipitated silica fillers | |
| DD221722A1 (en) | PROCESS FOR PREPARING THE LAYERING SILICATE MAGADIIT | |
| DE2701710A1 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PURE CLAY FROM TITANIUM-CONTAINING AND POTASSIUM-FREE ALUMINUM SILICATIC SUBSTANCES | |
| DE4026379A1 (en) | PROCESS FOR PREPARING LAYERING SILICATES OF THE MAGADIITE TYPE | |
| EP0033903A1 (en) | Precipitant, process for its production and its use in dephosphatizing waste water | |
| EP0041129B1 (en) | Process for producing porous inorganic shaped glass bodies | |
| DD265389A1 (en) | METHOD FOR THE PRODUCTION OF HIGH-PURITY FINE-PARTICULAR ZEOLITE TYPE A |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |