DD221722A1 - PROCESS FOR PREPARING THE LAYERING SILICATE MAGADIIT - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung des Schichtsilikates Magadiit, einem wasserunloeslichen Natriumsilikat. Die Herstellung erfolgt durch Reaktion im ternaeren System Na2O/SiO2/H2O mit Ausgangsmischungen, deren Zusammensetzung annaehernd dem Zielprodukt entsprechen unter Eigendruck bei 350 bis 500 K. Magadiit kann als Ionenaustauscher, Adsorbens, Fuellstoff, Pigment, Traeger fuer Wirkstoffe und andere Molekuele, Katalysator und Katalysatortraeger verwendet werden.The invention relates to a process for the preparation of the phyllosilicate magadiite, a water-insoluble sodium silicate. The preparation takes place by reaction in a ternary Na2O / SiO2 / H2O system with starting mixtures whose composition corresponds approximately to the target product under autogenous pressure at 350 to 500 K. Magadiite can be used as an ion exchanger, adsorbent, filler, pigment, carrier for active ingredients and other molecules, catalyst and Catalyst carriers are used.
Description
Verfahren zur Herstellung des SchichtSilikates MagadiitProcess for the preparation of the layered silicate Magadiit
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magadiit, einem wasserunlöslichen Natriumsilikat mit Schichtstruktur. Magadiit kann als Ionenaustauscher, Adsorbens» Füllstoff, Pigment, !rager für Wirkstoffe und andere Moleküle, Katalysator und Katalysatorträger verwendet werden·The invention relates to a process for the preparation of magadiite, a water-insoluble sodium silicate having a layer structure. Magadiite can be used as an ion exchanger, adsorbent filler, pigment, promoter for drugs and other molecules, catalyst and catalyst carrier.
Magediit kommt mineralisch vor. EUGSTSR entdeckte es erstmals im Bett des Sees Magadi in Kenya (Science 157 (1967) 1177 ff). Br identifizierte es als aluminiumfreies Natriumsilikat hy drat mit Schicht struktur und der Zusammensetzung Na2O · 14- SiO2 · 9 HgO. Inzwischen sind weitere Fundorte bekannt. Die natürliche Entstehung des Magadlits ist an das Vorhandensein eines alkalischen Mediums (alkalin springs, Mc ATEB, J. I».» Am. Miner. £1 (1968) 2061) gebunden.Magediite is mineral. EUGSTSR first discovered it in the bed of Lake Magadi in Kenya (Science 157 (1967) 1177 ff). Br identified it as an aluminum-free sodium silicate hydrate with a layered structure and the composition Na 2 O.fwdarw.14 SiO 2 .9 HgO. Meanwhile, more localities are known. The natural origin of magadlite is linked to the presence of an alkaline medium (alkalin springs, Mc ATEB, J.I. »Am. Miner. £ 1 (1968) 2061).
Magadiit weist nach EUGSTER die in Tabelle 1 aufgeführten Rb'nt genbe ugungs dat en auf.According to EUGSTER, magadiite has the regulatory data listed in Table 1.
Aufgrund der großen innerkristallinen Reaktivität des Magadiits,Due to the large inner crystalline reactivity of the magadiite,
die ' '· ·· . ;. . . :" ' 'the ''· ·· . ; , , , : "''
- den Austausch der Natriumionen gegen organische Kationen- the exchange of sodium ions for organic cations
- die innerkristaliine eindimensionale Quellung- intracrystaline one-dimensional swelling
- die Herstellung kristalliner Kieselsäurehydrate undthe production of crystalline silicic acid hydrates and
- die Intercalation organischer Verbindungen- the intercalation of organic compounds
ermöglicht, besitzt Magadiit großes Interesse für den industriellen Einsatz in verschiedenen Prozessen} z. B. als Ionenaustauscher, als Adsorbens, als Katalysator, als Träger für Katalysatoren und Wirkstoffe u. a.. Daher ist das Bestreben verständlioh/geeignete Synthesebedingungen zu finden, um bei einem technischen Einsatz über große Mengen verfügen zu können·allows Magadiit has great interest in industrial use in various processes} z. B. as an ion exchanger, as an adsorbent, as a catalyst, as a carrier for catalysts and agents u. a .. Therefore, the effort is understandlioh / suitable synthesis conditions to find, in order to dispose of a technical use of large quantities ·
Katriumsilikathydrate mit Schicht strukturen und einem SiO2/ Ka2O-Molverhältnis von 10 - 18, vorzugsweise von 13 - 14, die dem Magadiittyp zuzuordnen sind, wurden synthetisch bisher von 'IAGALY-(Z. Naturforschung 28b (1973) 234), ILJIN (DAN SSSR (1967) 880) und SCHWIBGER (Dissertation MIJJ-Halle 1979) erhalten. Ein von MITSIÜK (Geochimija 1976, 803) synthetisiertes Alkalisilikat mit Schichtstruktur der Bezeichnung SiOg-Y weist mit einem SlO^/Nao^"^0·^®1'"*1^·1-*113-'3 von 21 - 29 einen bedeutend höheren SiOg-Gehalt auf· Dieser bedingt gegenüber dem Magadiit verringerte innerkristalline Heaktions- und lonenaustauschfähigkeiten. Damit ist ein Qualitätsverlust bezüglich der anwendungsteohnisohen Eigenschaften verbunden.Katriumsilikathydrate with layer structures and a SiO 2 / Ka 2 O molar ratio of 10-18, preferably 13-14, which are assigned to the Magadiittyp have been synthetically hitherto by 'IAGALY- (Z. Naturforschung 28b (1973) 234), ILJIN (DAN SSSR (1967) 880) and SCHWIBGER (dissertation MIJJ-Halle 1979). One of MITSIÜK (Geochimija 1976 803) synthesized alkali metal silicate having a layer structure called SiOg-Y has a SIO ^ / Nao ^ "^ 0 · ^ ® 1 '' * 1 ^ * 1 - * 113 - '3 21-29 a significantly higher SiO 2 content. This reduced in comparison to the magadiite reduced inner-crystalline capacity of ion exchange and ion exchange. This is associated with a loss of quality in terms of application-related properties.
LAGALY synthetisierte Magadiit bei einer Temperatur von 373 K· Als SiOg-Rohstoff verwendete er eine 85 #ige Kieselsäure der Firma Merck. Magadiit wurde hierbei aus Beaktionsmischungen der molaren Zusammensetzung 1 Na20/9 SiOg/75 HgO nach einer Kristallisationszelt von 28 Tagen erhalten. Zur Herstellung der Reaktionsmischung wird die wäßrige NaOH-Lösung der SiOg-Komponente zugesetzt bis die gewünschte Zusammensetzung erreicht ist,LAGALY synthesized magadiite at a temperature of 373 K. As a raw material for SiO2, he used an 85-point silica from Merck. Magadiite was obtained from reaction mixtures of the molar composition 1 Na 2 O / SiO 2/75 HgO after a crystallization tent of 28 days. To prepare the reaction mixture, the aqueous NaOH solution is added to the SiO 2 component until the desired composition is reached,
ILJIN geht bei der Herstellung des Silikates PS-I von einem Hydrosol nach GHAHAM als SiOg-liefernde Komponente aus. Ein Hydrosöl nach GRAHAM wird durch Dialyse aus SiIikatlösungen erhalten.ILJIN uses a hydrosol to GHAHAM as the SiO-supplying component in the production of the silicate PS-I. A hydraulic oil according to GRAHAM is obtained by dialysis from silicate solutions.
Zur Einstellung der gewünschten Zusammensetzung der Reaktionsmischung von 1 Mol'Na2OA'- 5 Mol SiO2/6O Mol HgO wird eine wäßrige NaQH-Lösung verwendet· Bei einer Kristallisationstemperatur von 363 K werden 4-6 Wochen bis zur Bildung des Silikates PS-I benötigt. To set the desired composition of the reaction mixture of 1 Mol'Na 2 OA'- 5 moles of SiO 2 / 6O mol HgO an aqueous NaQH solution is used · At a crystallization temperature of 363 K 4-6 weeks until the formation of the silicate PS- I needed.
SCHiISGEl setzte als SiO„-Höhstoff für die Herstellung von Mägadiit ein Ka-stabilisiertes Kieselsol (mit ca. 30 Ma.-# SiOg) ein. Br führte die Kristallisation im Temperaturbereich von 373 K bis 423 K unter Bigendruck durch. Um die gewünschten molaren Zusammensetzungen der Reaktionsmischungen einzustellen (3-9 SiOgZI HagOZ5O - 150 HgO), aus denen Magadiit kristallisiert, wurde dem Kieselsol eine NaOH-Lb"sung zugesetzt. Naoh SCHWIEGER ist unter diesen Bedingungen nach 24 h bis 4 Wochen Magadiit herstellbar·SCHiISGEl used a Ka-stabilized silica sol (with approx. 30 Ma .- # SiOg) as the SiO "-resource for the production of mägadiite. Br carried out the crystallization in the temperature range from 373 K to 423 K under big pressure. In order to set the desired molar compositions of the reaction mixtures (3-9 SiO.sub.10H.sub.10H.sub.50 - 150 HgO), from which magadiite crystallizes, a NaOH solution was added to the silica sol.Naoh SCHWIEGER can be prepared under these conditions after 24 hours to 4 weeks.
Wie auch bei hydrothermalen Kristallisationen im quarternären System Ha2OZSiOgZAIgO-ZHgO üblich, verändert sich auch bei leaktionen im ternären System Ha2OZSiOgZHgO entlang der Reaktionskoordinate die Zusammensetzung von der Realctionsmischung bis hin zum Bndprodukt in typischer Weise. Viele Teilreaktionen laufen währenddessen parallel ab. Desweiteren erfolgt stets eine Trennung in flüssige und feste Gelphase unterschiedlicher Zusammensetzung, wobei sich im Reaktionsverlauf die Zusammensetzung der festen Gelphase immer mehr derx Endprodukt zusammensetzung annähert.As is usual with hydrothermal crystallizations in the quaternary system Ha 2 OZSiOgZAIgO-ZHgO, the composition of the reaction mixture up to the Bndprodukt also changes in the ternary Ha 2 OZSiOgZHgO ternary system along the reaction coordinate in a typical manner. Many partial reactions are taking place in parallel. Furthermore, always takes place a separation into liquid and solid gel phase of different composition, which approaches more and more the final product composition x in the course of the reaction, the composition of the solid gel phase.
Die von ILJIN und SGHWIEGSR erhaltenen Produkte werden in Tabelle 1 mit dem von EuGSTBR beschriebenen natürlichen Magadiit anhand der Röntgendaten verglichen.The products obtained from ILJIN and SGHWIEGSR are compared in Table 1 with the natural magadiite described by EuGSTBR on the basis of the X-ray data.
Nachteilig für die Herstellung des aluminiumft-eien Schicht silikat es' Magadiit bzw. des magadiitähnlichen Silikates PS-I sind die nach oben angeführten Verfahren erzielbaren geringen Raum-Zeit-Ausbeuten, die insbesondere aus den langen Kristallisationszeiten resultieren. Aufgrund dessen entstehen hoheA disadvantage of the production of the aluminum-free layer of silicate-magadiite or of the magadiite-like silicate PS-I is the low space-time yields which can be achieved, which result, in particular, from the long crystallization times. Because of this, high levels arise
Kosten für das Endprodukt Magadiit, so daß derartige Verfahren für eine technische Realisierung uninteressant sind.Cost of the final product Magadiite, so that such methods for a technical realization are uninteresting.
Ziel der Erfindung ist es, ein für den technischen Einsatz geeignetes Verfahren zur Herstellung des Schichtsilikates Magadiit zu finden·The aim of the invention is to find a method suitable for industrial use for the preparation of the layered silicate magadiite.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch den Einsatz von Ausgangsprodukten mit annähernder Zusammensetzung des Z'lelproduktes eine einfache Magadiit herst ellung zu ermöglichen. Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß als Ausgangsprodukte Mischungen der Zusammensetzung 11 bis 25 Mol SiO2 zu 1 Mol und 2 bis 9 Mol H2O zu 1 Mol SiO2 unter Eigendruck bei 350 bis 500 K zur Reaktion gebracht werden·The invention is based on the object of enabling a simple production of magadiites by the use of starting materials having an approximate composition of the Z'lel product. This object has been achieved by reacting mixtures of the composition 11 to 25 moles of SiO 2 to 1 mole and 2 to 9 moles of H 2 O to give 1 mol of SiO 2 under autogenous pressure at 350 to 500 K as starting materials.
Als Ausgangsmischungen dieser Zusammensetzung werden Kieselsäurehydrogele verwendet. Die Herstellung der Kieselsäurehydrogele aus Hat r iumwasse rglä se rn, Kieselsolen und festen Kieselsäureprodukten kann in einer der Magadiitsynthese vorgelagerten Prbzeßstufe oder direkt im Reaktionsgefäß erfolgen. Setzt man diese Stoffe den Reaktionsbedingungen - Eigendruck und Temperatur von 350 bis 500 K - aus, so wird aus diesen direkt Magadiit erhalten.Silica hydrogels are used as starting mixtures of this composition. The silicic acid hydrogels of ruthenated silicas, silica sols and solid silicic acid products can be prepared in a preliminary stage preceding the magadite synthesis or directly in the reaction vessel. Substituting these substances the reaction conditions - autogenous pressure and temperature of 350 to 500 K - from, it is obtained directly from these magadiite.
Erfindungswesentlich ist, daß entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren durch den Einsatz von Ausgangsmischungen mit annähernder Zusammensetzung des Zielproduktes der Peststoffanteil in der Reaktionsmischung auf mindestens ca. 20 Ma.~fo bis ca. 65 Ma,-J& gesteigert werden kann.It is essential to the invention that, in accordance with the process according to the invention, the use of starting mixtures having an approximate composition of the target product means that the proportion of pesticides in the reaction mixture is at least about 20 Ma. ~ fo can be increased until about 65 Ma, -J &.
Somit wird erreicht, daß die Reaktionsoiisohung eine annäjhernde Zielprodukt zusammensetzung bezüglich, des S iOo/NagO-Mol Verhältnisses besitzt. Der erhöhte Pest st off gehalt in der Reaktionsmisohung gewährleistet bei gleichen Reaktionszeiten eine Steigerung der Raum-Zeit-Ausbeute gegenüber den im Stand der Technik beschriebenen Verfahren·Thus, it is achieved that the reaction solution has an approximate target product composition with respect to the S iOo / NagO mole ratio. The increased pesticide content in the reaction mixture ensures, with the same reaction times, an increase in the space-time yield compared with the processes described in the prior art.
Vorteilhafter-,aber nicht notwendigerweise, kann nach dem er-" findungsgemäßen Verfahren die Magadi it bildung in bewegten Reaktionsmischungen durchgeführt werden. Die Bewegung kann durch Rührung in einem stationären Gefäß oder aber auch durch die Bewegung der Reaktionsgefäße selbst erreicht werden. Möglich ist weiterhin der Zusatz von inerten Mahlkörpern zur Reaktionsmischung. Durch deren Bewegung im Reaktionsmedium wird eine optimale Durchmischung und Homogenisierung erzielt, was sich fördernd auf die Geschwindigkeit der Magadiitbildung auswirkt· ,Advantageously, but not necessarily, according to the process of the invention, the formation of magma can be carried out in agitated reaction mixtures The agitation can be achieved by stirring in a stationary vessel or else by the movement of the reaction vessels themselves Addition of inert grinding media to the reaction mixture: By means of their movement in the reaction medium, optimum mixing and homogenization are achieved, which has a positive effect on the rate of magadiite formation.
Bis Anwendung von Reaktionstemperaturen von 350 bis 500 K, insbesondere von 400 bis 440 K, garantiert eine Beschleunigung der-Reaktion» So wird nach dem erfindungsgemäßan Verfahren bei 423 K schon nach einer Reaktionszeit von 12 h Magadiit erhalten.Until application of reaction temperatures of 350 to 500 K, in particular from 400 to 440 K, guarantees an acceleration de r- reaction »Thus, according to the invention method at 423 K is obtained after a reaction time of 12 h magadiite.
Sine weitere Beschleunigung der Reaktion wird durch den Zusat-s von 0,5 bis 10 Bäa.-# (bezogen auf die Fest stoffgehalte) Zielprodukt (Magadiit) zur Reaktionsmischung erreicht. Das Zielprodukt wirkt, indem es selbst Löse- und Umlagerungsprozessen unterworfen wird, in der Reaktionsmischung als "Grundbausteinliefe rant" für den Magadiit-Bildungsprozeß. Der Zusatz von Zielprodukt zur Reaktionsmischung ist somit ,nicht mit der Wirkung eines Keimes vergleichbar, der in einer ge- bzw. übersättigten Lösung oder Dampfphase die Kristallisation oder Kondensation auslöst, selbst aber chemisch nicht in diese Vorgänge eingreift.Sine further acceleration of the reaction is achieved by the addition of 0.5 to 10 Bäa .- # (based on the solids content) target product (magadiite) to the reaction mixture. By subjecting it to dissolution and rearrangement processes, the target product acts as a "basic building block supplier" in the reaction mixture for the magadiite formation process. The addition of target product to the reaction mixture is therefore not comparable to the effect of a germ which triggers crystallization or condensation in a saturated or supersaturated solution or vapor phase, but itself does not intervene chemically in these processes.
Die nach, dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Produkte sind durch folgende in Tabelle 2 und 3 angegebenen Rb'ntgenbeugungslinien und IH-Absorptionsbanden identifizierbar.The products obtained by the process according to the invention can be identified by the following X-ray diffraction lines and IH absorption bands given in Tables 2 and 3.
Die Reaktionsmischungen werden in Porzellanschalen hergestellt, homogenisiert und in V2A-Stahl-Bomben eingefüllt. Die Herstellung der Reaktionsmischungen kann auch direkt im Reaktions-gefäß erfolgen. Haoh Durchführung der Kristallisation werden die erhaltenen Produkte abgesaugt und gewaschen. Anschließend erfolgt eine Trocknung bei 393 K für 3 Stunden. Die getrockneten Filterkuchen werden zerkleinert.The reaction mixtures are prepared in porcelain dishes, homogenized and filled in V2A steel bombs. The preparation of the reaction mixtures can also be carried out directly in the reaction vessel. When the crystallization is carried out, the products obtained are filtered off with suction and washed. This is followed by drying at 393 K for 3 hours. The dried filter cake is crushed.
Die Charakterisierung der Produkte erfolgt mittels Röntgen- und IR-Unt ersuchungen·The products are characterized by means of X-ray and IR investigations.
20,0 g einer Ausgangsmischung in Form eines Kieselsaurehydrogeles der Zusammensetzung 20 Mol SiOo zu. 1 Mol Ua2O und 5 Mol H2O zu t Mol SiO2 wird durch Mischen einer Fällungskieselsäure mit einem verdünnten Natriumwasserglas erhalten· Dieser Mischung werden 2 Ma,-$ Zielprodukt, bezogen auf den Feststoffgehalt der Mischung, zugesetzt· Nach einer Reaktionszeit von 40 h bei 433 K, Eigendruck und unbewegter Reaktionsmischung werden 9»43 g magadiithaltiges Produkt erhalten (Kristallinität 57,9 $)· Das Produkt ist frei von kristallinen Fremdphasen»20.0 g of a starting mixture in the form of a silica hydrogel of the composition 20 moles of SiO to. 1 mol of Ua 2 O and 5 mol of H 2 O to t moles of SiO 2 is obtained by mixing a precipitated silica with a dilute sodium waterglass · 2 Ma, - $ target product, based on the solids content of the mixture added · This mixture after a reaction time of 40 h at 433 K, autogenous pressure and still reaction mixture, 9 »43 g magadiite-containing product are obtained (crystallinity 57.9 $) · the product is free of crystalline foreign phases»
50,0 g eines Kieselsaurehydrogeles, erhalten aus einem verdünnten Natriumwasserglas und HgSO,, der Zusammensetzung 10 Mol SiO2 zu 1 Mol Ka2O und 8,4 Mol H3O zu 1 Mol SiO2, ergibt nach einer Reaktionszeit von 72 h bei 413 K, Eigendruck und unbewegter Reaktionsmischung 12,67 g fremdphasenfreies Magadiit. Die Ausbeute, bezogen auf den SiO2-Gehalt der Reaktionsmisclmng, beträgt 81,4 #.50.0 g of a silicic acid hydrogel obtained from a dilute sodium silicate and HgSO ,, the composition 10 moles of SiO 2 to 1 mol of Ka 2 O and 8.4 moles of H 3 O to 1 mol of SiO 2 , after a reaction time of 72 h at 413 K, autogenous pressure and still reaction mixture 12.67 g of foreign phase-free magadiite. The yield, based on the SiO 2 content of the reaction mixture, is 81.4 #.
20,0 g einer Ausgangsmischung in Form eines Kieselsaurehydrogeles der Zusammensetzung 13 Mol SiO2 zu 1 Mol Ka2O und 4,6 Mol H2O zu 1 Mol SiO2 wird durch Mischen einer Fällungskieselsäure mit einem verdünnten Hatriurawasserglas erhalten. Nach einer Reaktionszeit von 20 h bei 433 K, Eigendruck und unbewegter Reaktionsmischung werden 6,67 g fremdphasenfreies Magadiit erhalten. Die Ausbeute, bezogen auf den SiO2-6ehalt der Reaktionsmischung, beträgt 65,1 $.20.0 g of a starting mixture in the form of a silica hydrogel of the composition 13 moles of SiO 2 to 1 mole of Ka 2 O and 4.6 moles of H 2 O to 1 mole of SiO 2 is obtained by mixing a precipitated silica with a dilute Hatriurawasser glass. After a reaction time of 20 h at 433 K, autogenous pressure and still reaction mixture, 6.67 g of foreign phase free magadiite are obtained. The yield, based on the SiO 2 content of the reaction mixture, is 65.1 $.
20,0 g einer Ausgangsmischung in Form eines Kieselsäurehydrogeles der Zusammensetzung 13 Mol SiO2 zu 1 Mol Na2O und 4,6 Mol H2O zu 1 Mol SiO2 wird durch Mischen einer Pällungskieselsäure mit einem verdünnten Natriumwasserglas erhalten· l^ach einer Reaktionszeit von 48 h bei 413 K, Eigendruck und unbewegter Reaktionsmischung werden 9»3 g magadiithalt iges Produkt mit einem Kristallisationsgrad von 69,7 $> erhalten. Das Produkt ist frei von kristallinen Fremdphasen·20.0 g of a starting mixture in the form of a silica hydrogel having the composition 13 moles of SiO 2 to 1 mole of Na 2 O and 4.6 moles of H 2 O to 1 mol of SiO 2 is obtained by mixing a precipitated silica with a dilute sodium silicate Reaction time of 48 h at 413 K, autogenous pressure and still reaction mixture are obtained 9 »3 g Magadiithaltiges product with a degree of crystallinity of 69.7 $> . The product is free of crystalline foreign phases ·
50,0 g eines Kieselsäurehydrogeles, erhalten aus Natriumwasserglas und H2SO*, der Zusammensetzung 13 Mol SiO2 zu 1 Mol Na2O und 8,5 Mol HgO zu 1 Mol SiO2, werden 1 Ma,-£ Zielprodukt, bezogen auf den Feststoffgehalt der Mischung, zugesetzt· Nach einer Reaktionszeit von 40 h bei 413 K, Bigendruck und unbewegter Reaktionsmischung werden 14,63 g fremdphasenfreies Magadiit erhalten. Die Ausbeute, bezogen auf den SiOg-Gehalt der Reatktionsmischung, beträgt 96,0 f»· 50.0 g of a silicic acid hydrogel, obtained from sodium silicate and H 2 SO *, the composition 13 moles of SiO 2 to 1 mol of Na 2 O and 8.5 moles of HgO to 1 mol of SiO 2 , 1 Ma, - £ target product, based on After a reaction time of 40 h at 413 K, large pressure and stationary reaction mixture, 14.63 g of foreign phase-free magadiite are obtained. The yield, based on the SiO 2 content of the reaction mixture, is 96.0 f ».
20,0 g einer Ausgangsmischung in Form eines Kieselsäurehyarogeles der Zusammensetzung 13 Mol SlO2 zu 1 Mol Na2O und 2,2 Mol H2O zu 1 Mol SiO2 wird durch Mischen einer Fällungskieselsäure mit einem Natriumwasserglas erhalten. Nach eine>Reaktionszeit von 72 h bei 413 K, Bigendruck und unbewegter Reaktionsmischung werden 12,61 g magadiithalt iges Produkt mit einem Kristallisationsgrad von 77,3 $ erhalten. Das Produkt enthält keine kristallinen Fremdphasen.20.0 g of a starting mixture in the form of a silicic acid of the composition 13 moles of SlO 2 to 1 mol of Na 2 O and 2.2 moles of H 2 O to 1 mol of SiO 2 is obtained by mixing a precipitated silica with a sodium water glass. After a reaction time of 72 h at 413 K, large pressure and still reaction mixture 12.61 g magadiithalt iges product are obtained with a degree of crystallinity of 77.3 $. The product contains no crystalline foreign phases.
20,0 g einer Ausgangsmischung in Form eines Kieselsäurehydrogeles der Zusammensetzung 13 Mol SiO2 zu 1 Mol Ha2O und 4»7 Mol H2O zu 1 Mol SiO2 wird durch Mischen eines Aerosols ("Aerosil 300", DEGUSSA) mit einem verdünnten Natriumwasserglas erhalten. Dieser Mischung werden 10 Ma.> Zielprodukt, bezogen auf den Feststoffgehalt der Mischung, zugesetzt. Nach einer Reaktionszeit von 24 h bei 415 K, Bigendruck und unbewegter Reaktionsmischung werden 9»18 g fremdphasenfreies Magadiit erhalten. Die Ausbeute, bezogen auf den SiOg-Gehalt der Reaktionsmischung, beträgt 91,4 ^.20.0 g of a starting mixture in the form of a silica hydrogel of the composition 13 moles of SiO 2 to 1 mol of Ha 2 O and 4 »7 moles of H 2 O to 1 mol of SiO 2 by mixing an aerosol (" Aerosil 300 ", DEGUSSA) with a diluted sodium water glass obtained. This mixture is added 10 Ma.> Target product, based on the solids content of the mixture. After a reaction time of 24 h at 415 K, big pressure and still reaction mixture, 9 »18 g of free phase-free magadiite are obtained. The yield, based on the SiO content of the reaction mixture, is 91.4 ^.
20,0 g einer Ausgangsmischung in Form eines Kieselsäurehydrogeles der Zusammensetzung 16 Mol SiO2 zu 1 Mol Na3O und 3,9 Mol H3O zu 1 Mol SiO2 wird durch Mischen einer Fällungskieselsäure mit einem verdünnten Natriumwasserglas erhalten. Dieser Mischung werden 2 Ma.-$ Zielprodukt, bezogen auf den Feststoffgehalt der Mischung, zugesetzt. Nach einer Reaktionszeit von 40 h bei 413 K, Bigendruck und unbewegter Reaktionsmischung werden 9,84 g freradphasen freies Magadiit erhalten. Die Ausbeute, bezogen auf den der Reaktionsmischung, beträgt 81,6 °ß>. 20.0 g of a starting mixture in the form of a silica hydrogel of composition 16 moles of SiO 2 to 1 mole of Na 3 O and 3.9 moles of H 3 O to 1 mol of SiO 2 is obtained by mixing a precipitated silica with a dilute sodium water glass. To this mixture is added 2 Ma .- $ of target product, based on the solids content of the mixture. After a reaction time of 40 h at 413 K, large pressure and still reaction mixture 9.84 g freradphasen free magadiite are obtained. The yield, based on that of the reaction mixture, is 81.6 °.
fabeile 1s Hont genbeugungsdiagrainme der bisher bekannten MagadiiteFabeile 1s Hont genbeugungsdiagrainme the previously known Magadiite
BÜGSÜBH ILJIH SCHWIBGBRBÜGSÜBH ILJIH SCHWIBGBR
O29 . 11 H2O Na3O . 9-16 SiO2 . 9O 29 . 11H 2 O Na 3 O. 9-16 SiO 2 . 9
t'Ck*Jt'Ck * J 1$$ 1
7,935 207,935 20
5,161 205,161 20
3,638 3,543 123,638 3,543 12
1,992 41,992 4
1,8291,829
'! i '! i
Tabelle 3s Charakteristische Lagen der IH-Absorptionsbanden des synthetisierten Magadiits und deren ZuordnungTable 3s Characteristic positions of the IH absorption bands of the synthesized magadiite and their assignment
Zuordnung 'Assignment '
SiO-Deformationsschwingung T Si-O-SiSiO-deformation vibration T Si-O-Si
(cm"4)(cm " 4 )
410 448 462 490 555 575410 448 462 490 555 575
SiO-Valenz schwingungSiO-valence oscillation
620 655 710 790 820620 655 710 790 820
cTcT
Si-OHSi-OH
950950
SiQ-V ale nzschwingungSiQ vibration
1070/90 1180 1210 12501070/90 1180 1210 1250
H2OH 2 O
1640 16751640 1675
H2O OHH 2 O OH
34503450
3600 36703600 3670
1)1)
Zuordnung der Schwingungsbanden e-rfolgt entsprechend FHIPIAT, J. J.; LEONARD, A.; BARAKS, N., Bull. Soc. France 1 (1963) 122.Alignment of Vibration Bands is Accord- ing to FHIPIAT, J. J .; Leonard, A .; BARAKS, N., Bull. Soc. France 1 (1963) 122.
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD25926684A DD221722A1 (en) | 1984-01-09 | 1984-01-09 | PROCESS FOR PREPARING THE LAYERING SILICATE MAGADIIT |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD221722A1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0472144A2 (en) * | 1990-08-21 | 1992-02-26 | VAW Aluminium AG | Method for preparation of layered silicates of the magadiite type |
| US7364774B2 (en) * | 2002-04-12 | 2008-04-29 | Dow Global Technologies Inc. | Method of producing a multilayer coated substrate having improved barrier properties |
| US7425246B2 (en) | 2001-04-14 | 2008-09-16 | Dow Global Technologies Inc. | Process for making multilayer coated paper or paperboard |
| US7473333B2 (en) | 2002-04-12 | 2009-01-06 | Dow Global Technologies Inc. | Process for making coated paper or paperboard |
-
1984
- 1984-01-09 DD DD25926684A patent/DD221722A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0472144A2 (en) * | 1990-08-21 | 1992-02-26 | VAW Aluminium AG | Method for preparation of layered silicates of the magadiite type |
| DE4026379A1 (en) * | 1990-08-21 | 1992-02-27 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | PROCESS FOR PREPARING LAYERING SILICATES OF THE MAGADIITE TYPE |
| EP0472144A3 (en) * | 1990-08-21 | 1992-05-06 | Vereinigte Aluminium-Werke Aktiengesellschaft | Method for preparation of layered silicates of the magadiite type |
| US7425246B2 (en) | 2001-04-14 | 2008-09-16 | Dow Global Technologies Inc. | Process for making multilayer coated paper or paperboard |
| US7364774B2 (en) * | 2002-04-12 | 2008-04-29 | Dow Global Technologies Inc. | Method of producing a multilayer coated substrate having improved barrier properties |
| US7473333B2 (en) | 2002-04-12 | 2009-01-06 | Dow Global Technologies Inc. | Process for making coated paper or paperboard |
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