DE1965591B2 - Use of synthetic polymers to absorb liquid hydrocarbons open - Google Patents
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Description
Es ist bekannt, Erdölprodukte, die sich auf weiten Wasseroberflächen ausgebreitet haben, durch Aufbringen von festen Teilchen in Form von Sägespänen oder Holzmehl, Fichtenrindenschnitzeln oder Cellulosewatte auf diese Produkte zu absorbieren und zu agglomerieren. Diese Produkte haben ein beschränktes Absorptionsvermögen 2 und absorbieren die Erdölprodukte nicht selektiv, sondern führen auch eine große Menge Wasser mit sich. Außerdem verlieren sie, wenn sie einmal mit Wasser vollgesaugt sind, ihr Absorptionsvermögen vollständig und sind fast nur für dicke und kompakte Schichten, jedoch nicht für dünne Schichten oder auf dem Wasser schwimmende Tröpfchen verwendbar.It is known to apply petroleum products that have spread over large surfaces of water of solid particles in the form of sawdust or wood flour, spruce bark chips or Cellulose wadding on these products to absorb and agglomerate. These products have a limited one Absorbent capacity 2 and absorb the petroleum products not selectively, but lead also a large amount of water with it. They also lose it once they are soaked with water are, their absorption capacity is complete and are almost only applicable to thick and compact layers, however not suitable for thin layers or droplets floating on the water.
Als »Absorptionsvermögen« wird das Verhältnis ties Gewichts an absorbiertem Kohlenwasserstoff zu dem Gewicht des absorbierenden Produkts bezeichnet, wobei die Gewichte ύ der gleichen Einheit eingedruckt sind.The ratio of the weight of the absorbed hydrocarbon is increased as "absorption capacity" denotes the weight of the absorbent product, the weights ύ of the same unit are imprinted.
Aus der französischen Patentschrift 1 541 961 ist es auch bereits bekannt, zellenförmige wärmehärtbare plastische Materialien, die in pulverisierter Form vorliegen können, zur Absorption von Ölen auf Wasseroberflächen zu verwenden. Dabei werden zur Absorption von 100 g Öl 8 g der Schaummasse in Würfelform benötigt, was einem Absorptionsvermögen von 12 bis 13 entspricht.From French patent specification 1,541,961 it is also already known, cell-shaped thermosetting plastic materials, which can be in powdered form, to absorb oils To use water surfaces. To absorb 100 g of oil, 8 g of the foam mass in Cube shape required, which corresponds to an absorption capacity of 12 to 13.
Aber auch diese Produkte weisen mehrere Nachteile auf.But these products also have several disadvantages.
Einerseits wird ihr erhöhtes Absorptionsvermögen nur erhalten, wenn sie granuliert sind, was einen tusätzlichen Arbeitsgang für den hergestellten Rohichaum erfordert, und andererseits ist es auf Grund ihres großen Volumens für einen wirtschaftlichen Transport erforderlich, sie zu komprimieren, was •inen weiteren Arbeitsgang erfordert.On the one hand, their increased absorbency is only obtained when they are granulated, which is a Additional work step for the produced raw foam requires, and on the other hand, because of its large volume, it is for an economic one Transport required to compress them, which • requires a further operation.
Diese Nachteile werden bei der erfindungsgemäßen Verwendung eines durch Ausfällen eines synthetischen Polymeren aus seiner Lösung anfallenden tmorphen Produktes mit einer Rohdichte zwischen §,01 und 0,5 g/cm:) und einer spezifischen Oberfläche twischen 2 und 25 mVg zum Absorbieren von flüssigen Kohlenwasserstoffen vermieden.These disadvantages are avoided in the inventive use of a tmorphic product obtained by precipitation of a synthetic polymer from its solution with a bulk density between 0.1 and 0.5 g / cm :) and a specific surface area between 2 and 25 mVg for absorbing liquid hydrocarbons .
Die amorphen Produkte liegen in Form eines faserigen Agglomerate pulpenartiger Natur vor. Sie weisen ein sehr großes Absorptionsvermögen auf, wobei ihr Volumen jedoch wesentlich geringer als das von Kunststoffschäumen ist. Sie besitzen also bei gleichem Gewicht ein wesentlich geringeres Volumen und weisen eine stärkere Kapillarstruktur auf als zerkleinerte Kunststoffschäume. Dies wirkt sich besonders vorteilhaft bei der Verwendung zur Absorption von flüssigen Kohlenwasserstoffen aus. Trotz des geringen Volumens der erfindungsgemäß verwendbaren amorphen Produkte können diese bei Absättigung mit Kohlenwasserstoffen leicht gehandhabt werden, da die zurückhaltenden Kräfte sehr stark sind und keine Gefahr besteht, daß die flüssigen ί Kohlenwasserstoffe wieder auslaufen.The amorphous products are in the form of a fibrous agglomerate of a pulp-like nature. she have a very high absorption capacity, but their volume is significantly less than that is from plastic foams. So they have a much smaller volume for the same weight and have a stronger capillary structure than crushed plastic foams. This affects especially advantageous when used for the absorption of liquid hydrocarbons. Despite the small volume of the amorphous products which can be used according to the invention, these can contribute Saturation with hydrocarbons can be easily handled as the restraining forces are very are strong and there is no risk of the ί liquid hydrocarbons leaking out again.
Die amorphen Produkte besitzen vorzugsweise eine Rohdichte zwischen 0,04 und 0,2 g/cm3 und weisen eine spezifische Oberfläche auf, die, bestimmt nach der Methode der Messung spezifischer Oberflächen durch Gasadsorption [Methode nach Brunauer Emmet Teller (B. E. T.)], vorzugsweise zwischen 2 und 12 mVg, beträgt. Vorzugsweise ist dieses amorphe Produkt mit einer wasserabstoßenden und oleophilen Verbindung in einer Menge von I bisThe amorphous products preferably have a bulk density between 0.04 and 0.2 g / cm 3 and have a specific surface area that is preferably determined by the method of measuring specific surface areas by gas adsorption [Brunauer Emmet Teller (BET) method] between 2 and 12 mVg. Preferably, this amorphous product is with a water-repellent and oleophilic compound in an amount of from 1 to
5 Gewichtsprozent, bezogen auf das amorphe Produkt, überzogen.5 percent by weight, based on the amorphous product, coated.
Das amorphe Produkt wird iiüich Ausfällung eines Polymermaterials aus seiner Lösung in einem Lösungsmitte! in einem Bad erhalten, das im wesent-The amorphous product becomes a precipitate of a polymer material from its solution in a solvent medium! in a bathroom that is essentially
ao liehen ein Nichtlösungsmittel für das Polymermaterial, das mit dem verwendeten Lösungsmittel mischbar ist, enthält, wobei das amorphe Produkt anschließend von dem Lösungsmittel und dem Nichtlösungsmittel befreit wird.ao borrowed a nonsolvent for the polymer material, which is miscible with the solvent used, the amorphous product is then freed from the solvent and the nonsolvent.
as Unter Pol>niermaterial ist hier sowohl ein Homopolymeres als auch ein Copolymeres oder ein Gemisch von Polymeren zu verstehen.The polishing material here is both a homopolymer as well as a copolymer or a mixture of polymers.
Als Polymere sind Verbindungen auf Cellulosebasis, wie beispielsweise Celluloseacetat und CeIIuiosetriacetat, mit Ausnahme der Produkte auf der Basis von nativer oder regenerierter Cellulose, zu nennen. Von synthetischen Polymeren werden Polyamide und Polyester bevorzugt. Polymere, wie Polyolefine, insbesondere Polyäthylen, Vinylpolymere, insbesondere Polyvinylchlorid, das gegebenenfalls chloriert sein kann, und Copolymere auf der Basis von Vinylchlorid und Vinylacetat, führen jedoch auch zu guten Ergebnissen.As polymers are compounds based on cellulose, such as cellulose acetate and cellulose triacetate, with the exception of products based on native or regenerated cellulose to name. Of synthetic polymers, polyamides and polyesters are preferred. Polymers such as polyolefins, in particular polyethylene, vinyl polymers, especially polyvinyl chloride, which optionally Can be chlorinated, and copolymers based on vinyl chloride and vinyl acetate, however, lead also to good results.
Das vorzugsweise zur Behandlung der amorphen Produkte verwendete wasserabstoßende und oleophile Produkt wird insbesondere unter den Paraffinen, die gegebenenfalls chloriert sein können und deren Bestandteile mehr als 15 Kohlenstoffatome im Molekül enthalten, gewählt. Diese an sich bekannte Behandlung verändert das Absorptionsvermögen des Produkts nicht, verbessert jedoch die Selektivität seiner Absorptionseigenschaften gegenüber Kohlenwasserstoffen. The water-repellent and oleophilic one preferably used to treat the amorphous products Product is particularly among the paraffins, which can optionally be chlorinated and whose components contain more than 15 carbon atoms in the molecule, selected. This known per se Treatment does not change the absorbency of the product, but improves selectivity its absorption properties towards hydrocarbons.
Zur Herstellung der amorphen Produkte kann man sich mehrerer an sich bekannter Methoden bedienen. Several methods known per se can be used to produce the amorphous products.
Gemäß einer ersten Methode gießt man unter Rühren die Polymerlösung in ein Bad, das im wesentlichen ein Nichtlösungsmittel für das PoIymermaterial enthält, wobei das erhaltene amorphe Produkt durch Filtrieren, anschließendes Absaugen, Waschen und Trocknen gewonnen wird.According to a first method, the polymer solution is poured into a bath with stirring, which is in the essentially a nonsolvent for the polymer material contains, the amorphous product obtained by filtration, subsequent suction, Washing and drying is obtained.
Man kann diese Produkte auch kontinuierlich durch Einführen eines Stroms der Lösung in einen Strom des Nichtlösungsmittels herstellen. Das erhaltene amorphe Produkt wird in Form eines Strangs auf einem Förderband aufgenommen. Nach Abtropfen, Waschen, Absaugen und Trocknen wird der Strang grob zerkleinert.One can also produce these products continuously by introducing a stream of the solution into a Establish stream of nonsolvent. The amorphous product obtained becomes in the form of a strand recorded on a conveyor belt. After draining, washing, vacuuming and drying, the Roughly chopped strand.
Auf Grund ihres sehr hohen Absorptionsvermögens für Kohlenwasserstoffe, das eitlen Wert von 20 und selbst mehr erreichen kann, und auf Grund ihrer guten und verbesserten Absorptionsselektivität be-Due to their very high absorption capacity for hydrocarbons, the vain value of 20 and can achieve more themselves, and due to their good and improved absorption selectivity
sitzen die· amorphen Produkte eine große Wirksamkeit für die Absorption und Agglomeration von Schichten von Erdölprodukten, die sich auf einer Wasseroberfläche von Meeren, Ozeanen oder Wasserläufen ausgebreitet haben,the amorphous products are highly effective for the absorption and agglomeration of layers of petroleum products on a Have spread the water surface of seas, oceans or watercourses,
Zu diesem Zweck werden diese Produkte in Strangform in Netzen oder in Ziegel- oder Plattenform konfektioniert, wobei der Zusammenhalt des amorphen Produkts durch Agglomeration mittels beispielsweise eines phenolischen Bindemittels ge- ίο währleistet wird.For this purpose, these products are made in strand form in nets or in brick or plate form packaged, the cohesion of the amorphous product by agglomeration means for example a phenolic binder is guaranteed.
Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung werden im folgenden an Hand der Zeichnung erläutert. Es zeigtExemplary embodiments of the invention are explained below with reference to the drawing. It shows
Fig. 1 einen strangartigen Körper undFig. 1 shows a strand-like body and
F i g. 2 einen ziegelförmigen Körper.F i g. 2 a brick-shaped body.
Die Körner 1 aus dem amorphen Produkt sind durch ein phenolisches Bindemittel 2 zusammengehalten und gemäß F i g. 1 in einem Neti. 3 angeordnet. Nach Fig. 2 bilden die Körn .rl einen ziegelartigen Körper 4.The grains 1 from the amorphous product are held together by a phenolic binder 2 and according to FIG. 1 in a neti. 3 arranged. According to Fig. 2, the grains .rl form a brick-like Body 4.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1The following examples illustrate the invention. example 1
Man löst unter Rühren innerhalb von 5 Stunden ein Polyhexamethylenadipinsäureamid in einer Menge von 10 Gewichtsprozent in 98prozentiger Schwefelsäure. Die erhaltene Lösung wird unter Rühren in ein Bad gegossen, das eine wäßrige Natriumhydroxydlösung enthält. Man gewinnt das erhaltene amorphe Produkt durch Filtrieren und wäscht es anschließend bei gewöhnlicher Temperatur. Dann saugt man es ab und trocknet es bis zur Gewichtskonstanz. Das weiße trockene Produkt besitzt eine Rohdichte von 0.06 g/cm3.With stirring, a polyhexamethylene adipamide is dissolved in an amount of 10 percent by weight in 98 percent sulfuric acid over the course of 5 hours. The resulting solution is poured into a bath containing an aqueous sodium hydroxide solution, with stirring. The amorphous product obtained is recovered by filtration and then washed at ordinary temperature. Then you suck it off and dry it to constant weight. The white, dry product has a bulk density of 0.06 g / cm 3 .
Eine Probe dieses Produkts wird auf eine Schicht von rohem Erdöl, Sahara-Typ, aufgebracht, das sich auf Gt-T Oberfläche von Wasser in einem Behälter befindet. Man stellt fest, daß die absorbierte Erdölmenge je nachdem variiert, ob das Produkt auf die Erdölschicht oder auf das Wasser aufgetroffen ist. Im ersteren Falle absorbiert das Produkt das Erdöl rasch, während es im zweiten Falle insbesondere Wasser und sehr wenig Erdö; absorbiert.A sample of this product is applied to a layer of crude petroleum, Sahara-type, which is on Gt-T surface of water in a container is located. It is found that the amount of petroleum absorbed varies depending on whether the product is on the Petroleum layer or hit the water. In the former case, the product absorbs the petroleum rapidly, while in the second case there is especially water and very little oil; absorbed.
Eine weitere Probe des rohen Produkts wird mit einer Lösung von bei gewöhnlicher Temperatur festem Paraffin in Leichtbenzin imprägniert. Nach Trocknen hat das Produkt 4 Gewichtsprozent Paraffin zurückgehalten.Another sample of the raw product is mixed with a solution of at ordinary temperature solid paraffin impregnated in mineral spirits. After drying, the product has 4 percent by weight paraffin held back.
Man entnimmt aus der behandelten Probe I Og amorphes Produkt, das man wie zuvor auf eine Schicht von 50 g Roherdöl, Sahara-Typ, wobei die Dicke der Schicht in der Größenordnung eines Millimeters ist. aufbringt. Die Absorption erfolgt augenblicklich und vollständig.One takes from the treated sample I Og amorphous product which, as before, is applied to a layer of 50 g of crude oil, Sahara-type, with the Thickness of the layer of the order of a millimeter is. brings up. The absorption is instantaneous and complete.
Wenn man den Versuch unter Verwendung von IO g des mit einer wäßrigen Emulsion von Siliconöl
behandelten Produkts wiederholt, so absorbiert das Produkt weder Wasser noch Erdöl.
Beispiel 2If the test is repeated using 10 g of the product treated with an aqueous emulsion of silicone oil, the product does not absorb water or petroleum.
Example 2
In ein Gefäß, das Wasser enthält, das auf seiner «o
Oberfläche eine Schicht von 300 g Heizöl, deren Dicke in der Größenordnung eines Millimeters ist,
mit einer Viskosität von 8 cP bei 25° C trägt, gibt man 10 g wie in Beispiel 1 hergestelltes und mit
Paraffin wasserabstoßend gemachtes amorphes Produkt. Das Produkt nimmt das Heizöl sofort auf. Das
gesättigte Produkt wird gewogen. Die Differenz zu dem Gewicht des Produkts vor dem Versuch zeigt,
daß dieses 200 g Heizöl absorbiert hat, was einem Absorptionsvermögen von 20 entspricht.
Beispiel 310 g as in Example 1 are placed in a vessel containing water with a layer of 300 g of heating oil on its surface, the thickness of which is on the order of a millimeter, with a viscosity of 8 cP at 25 ° C amorphous product manufactured and made water-repellent with paraffin. The product absorbs the heating oil immediately. The saturated product is weighed. The difference to the weight of the product before the test shows that it has absorbed 200 g of heating oil, which corresponds to an absorption capacity of 20.
Example 3
Man löst unter Rühren innerhalb von 5 Stunden ein Polyäthylenterephthalat in einer Menge von 10 Gewichtsprozent in 98prozentiger Schwefelsäure. Man fällt Polymere durch Eingießen seiner Lösung in Wasser aus. Man gewinnt durch Filtrieren das erhaltene amorphe Produkt, wäscht es bei gewöhnlicher Temperatur, saugt es ab und trocknet es bis zur Gewichtskonstanz. Dieses trockene Produkt weist eine Rohdichte von 0,09 g/cm3 auf.A polyethylene terephthalate is dissolved in an amount of 10 percent by weight in 98 percent sulfuric acid within 5 hours with stirring. The polymer is precipitated by pouring its solution into water. The amorphous product obtained is recovered by filtration, washed at ordinary temperature, filtered off with suction and dried to constant weight. This dry product has a bulk density of 0.09 g / cm 3 .
Man behandelt 20 g dieses amorphen Produkts mit Paraffin in der gleich.jj Weise wie in Beispiel 1. Das Produkt hat 3,5 Gewichtsprozent Paraffin zurückgehalten.20 g of this amorphous product are treated with paraffin in the same way as in Example 1. The product retained 3.5 percent by weight paraffin.
Dieses auf eine Schicht von Heizöl, deren Dicke in der Größenordnung eines Millimeters ist, mit
einer Viskosität von 8 cP bei 25C C aufgebrachte
Produkt hält 200 g Heizöl zurück, was einem Absorptionsvermögen von 10 entspricht.
Beispiel 4This on a layer of oil whose thickness is in the order of a millimeter, applied with a viscosity of 8 cP at 25 C C product retains 200 g of fuel oil, which corresponds to an absorption capacity of 10 degrees.
Example 4
Man löst unter Rühren Niederdruckpolyäthylen mit einem Schmelzpunkt in der Größenordnung von 13O0C in einer Menge von 5 Gewichtsprozent in Decahydronaphthalin bei einer Temperatur von 105 C. Die Lösung wird unter Rühren in Äthanol gegossen. Man gewinnt das erhaltene Produkt durch Filtrieren, wäscht es bei gewöhnlicher Temperatur, saugt es ab und trocknet es bis zur Gewichtskonstanz.Is dissolved with stirring low-pressure polyethylene having a melting point in the order of 13O 0 C in an amount of 5 weight percent in decahydronaphthalene at a temperature of 105 C. The solution is poured with stirring into ethanol. The product obtained is recovered by filtration, washed at ordinary temperature, filtered off with suction and dried to constant weight.
Man bringt dieses trockene Produkt auf eine Schicht von 30 g eines Gemischs von 60 Gewichtsprozent Gasöl und 40 "/0 Heizöl 2 auf, das sich auf der Oberfläche von Wasser (500 cm3 in einem 1-1-Becherglas) befindet. Das Aufhängen erfolgt bis zur vollständigen Absorption des Kohlenwasserstoffgemischs. Man stellt fest, daß die 30 g Kohlenwasserstoffe durch 8 g des amorphen Produkts vollständig absorbiert werden, was einem Absorptionsvermögen von etwa 4 entspricht.This dry product is applied to a layer of 30 g of a mixture of 60 percent by weight gas oil and 40 "/ 0 heating oil 2, which is on the surface of water (500 cm 3 in a 1-1 beaker). The hanging is carried out It is found that the 30 g of hydrocarbons are completely absorbed by 8 g of the amorphous product, which corresponds to an absorption capacity of about 4.
Wenn man den Versuch mit Pulver auf der Basis des gleichen Polymeren wiederholt, so stellt man fest, daß 30 g dieses Pulvers zur Absorption der 30 g Kohlenwasserstoffe erforderlich sind, was einem viermal geringe! en Absorptionsvermögen entspricht. Beispiel 5If one repeats the experiment with powder based on the same polymer, one sets found that 30 g of this powder are required to absorb the 30 g of hydrocarbons, which is a four times less! en absorption capacity. Example 5
In der gleichen Weise wie in dem vorhergehenden Beispiel stellt man ein amorphes Produkt aus Polyvinylchlorid aus einer 3gewichtsprozentigen Lösung dieses Polvmeren in Dioxan her, wobei dis Ausfällung in Äthanol vorgenommen wird. Durch Arbeilen, ausgehend von einer 3prozentigen Lösung des gleichen Polymeren in Dimethylformamid, erhält man ein sehr ähnliches Produkt,An amorphous product of polyvinyl chloride is prepared in the same way as in the previous example from a 3 weight percent solution of this polymer in dioxane, with the precipitation is made in ethanol. By working on a 3 percent solution of the same polymers in dimethylformamide, you get a very similar product,
Man wiederholt mit dem erhaltenen amorphen Produkt den Absorptionsversuch des vorhergehenden Beispiels. Man stellt fest, daß die vollständige Absorption durch Aufbringen von 4,5 g des amorphen Produkts erreicht wird, was einem Absorptionsvermögen von etwas unter 7 entspricht.The absorption test of the previous one is repeated with the amorphous product obtained Example. It is found that complete absorption by the application of 4.5 g of the amorphous Product is achieved, which corresponds to an absorption capacity of slightly below 7.
Hierzu ί Blatt ZeichnungenFor this purpose ί sheet of drawings
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