DE1965591A1

DE1965591A1 - Products absorbing hydrocarbons

Info

Publication number: DE1965591A1
Application number: DE19691965591
Authority: DE
Inventors: Pierre Porte
Original assignee: Rhodiaceta SA
Current assignee: Rhodiaceta SA
Priority date: 1968-12-30
Filing date: 1969-12-30
Publication date: 1970-07-30
Also published as: NL6919195A; BE743822A; CA960589A; LU60104A1; ES375033A1; NO128544B; CH507013A; DE1965591C3; FR1600066A; BR6915639D0; GB1289490A; SE362636B; DE1965591B2

Description

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PatentanwältePatent attorneys

8 München 2, Bräuhausstraße 4/lH8 Munich 2, Bräuhausstrasse 4 / lH

SOCIETE RHOÜIACETA, Paris/PrankreichSOCIETE RHOÜIACETA, Paris / France

Kohlenwasserstoffe absorbierende ProdukteProducts absorbing hydrocarbons

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Produkt auf der Basis von Polymermaterialien, das gegenüber Kohlenwasserstoffen absorbierende Eigenschaften aufweist.The present invention relates to a product based on polymer materials which is absorbent towards hydrocarbons Has properties.

Im folgenden wird mit "Absorptionsvermögen" das Verhältnis des Gewichts an absorbiertem Kohlenwasserstoff zu dem Gewicht des absorbierenden Produkts bezeichnet, wobei die Gewichte in der gleichen Einheit ausgedrückt sind.In the following, "absorbency" is the ratio denotes the weight of hydrocarbon absorbed to the weight of the absorbent product, the weights are expressed in the same unit.

Es ist bekannt, Erdölprodukte, die sich auf weiten Wasseroberflächen ausgebreitet haben, durch Aufbringen von festen Teilchen in Form von Sägespänen oder Holzmehl, Fichtenrindenschnitzeln oder Cellulosewatte auf diese Produkte zu absorbieren und zu agglomerieren. Diese Produkte haben ein auf 2 beschränktes Absorptionsvermögen und absorbieren die Erdöl« produkte nicht selektiv, sondern führen auch eine grosse Menge Wasser mit sich. Ausserdem verlieren sie, wenn sie einmal mit Wasser vollgesaugt sind, ihr Absorptionsvermögen vollständig und sind fast nur für dicke und kompakte Schichten, Jedoch nicht für dünne Schichten oder auf dem Wasser schwimmende Tröpfchen verwendbar. It is known that petroleum products which have spread over large water surfaces can be absorbed and agglomerated by applying solid particles in the form of sawdust or wood flour, spruce bark chips or cellulose wadding to these products. These products have an absorption capacity limited to 2 and do not absorb the petroleum products selectively, but also carry a large amount of water with them. In addition, once they are soaked with water, they lose their absorption capacity completely and can almost only be used for thick and compact layers, but not for thin layers or droplets floating on the water .

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Kürzlich wurden Produkte, die organische Flüssigkeiten absorbieren, vorgeschlagen, die aus in Form eines Granulats unterteilten Kunststoffschäumen bestehen. In dieser Form kann deren Absorptionsvermögen 15 betragen.Recently, products that absorb organic liquids have proposed, which consist of plastic foams subdivided in the form of granules. In this form their absorption capacity can be 15.

Wenn diese Produkte auch einen unbestreitbaren Fortschritt gegenüber den zuvor verwendeten Produkten darstellen, so weisen sie doch mehrere Nachteile auf:Even if these products represent an undeniable advance on the products previously used, so they have several disadvantages:

Einerseits wird ihr erhöhtes Absorptionsvermögen nur erhalten, wenn sie granuliert sind, was einen zusätzlichen Arbeitsgang für den hergestellten Rohschaum erfordert, undOn the one hand, their increased absorbency is only obtained if they are granulated, which is an additional operation required for the raw foam produced, and

andererseits ist es aufgrund ihres grossen Volumens für einen wirtschaftlichen Tranport erforderlich, sie zu komprimieren, was einen weiteren Arbeitsgang erfordert.on the other hand, due to their large volume, it is necessary for an economical transport to compress them, which requires another operation.

Die vorliegende Erfindung schaltet diese Nachteile aus. Die Erfindung betrifft ein flüssige Kohlenwasserstoffe absorbierendes neues organisches Produkt, das dadurch gekennzeichnet ist, dass es im wesentlichen aus einem Pulpenprodukt auf der Basis eines Polymermaterials besteht. Insbesondere betrifft die Erfindung ein neues absorbierendes Produkt, wie es oben definiert ist, das allgemein einerseits eine Rohdichte zwischen 0,01 und 0,5t vorzugsweise zwischen 0,04 und 0,2, und andererseits eine spezifische Oberfläche aufweist, die, bestimmt nach der Methode der Messung spezifischer Oberflächen durch Gasadsorption [Methode nach Brunauer Emmet Teller (Β,Ε.Τ.)]» zwischenThe present invention overcomes these disadvantages. The invention relates to a new organic product which absorbs liquid hydrocarbons and is characterized in that it consists essentially of a pulp product based on a polymer material. In particular, the invention relates to a new absorbent product as defined above, which generally on the one hand has a bulk density between 0.01 and 0.5t, preferably between 0.04 and 0.2, and on the other hand has a specific surface which, determined according to the Method of measuring specific surfaces by gas adsorption [Brunauer Emmet Teller method (Β, Ε.Τ.)] »Between

ρ ρρ ρ

2 und 25 m /g, vorzugsweise zwischen 2 und 12 m /g, beträgt. Vorzugsweise ist dieses Pulpenprodukt mit einer wasserabstossenden und oleophilen Verbindung in einer Menge von 1 bis 5 Gew,-#, bezogen auf das Pulpenprodukt, überzogen.2 and 25 m / g, preferably between 2 and 12 m / g. Preferably this pulp product is with a water repellent and oleophilic compound in an amount of 1 to 5 Wt, - # based on the pulp product, coated.

Unter "Pulpenprodukt" ist hier ein amorphes Produkt zu verstehen, das durch Ausfällung eines Polymermaterials aus sei-"Pulp product" is to be understood here as an amorphous product, which by precipitation of a polymer material from its

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ner Lösung in einem Lösungsmittel in einem Bad erhalten ist, das im wesentlichen ein Nichtlösungsmittel für das Polymermaterial, das mit dem verwendeten Lösungsmittel mischbar ist, enthält, wobei das Pu.lpenprodukt anschliessend von dem Lösungsmittel und dem Nichtiösungsmittel befreit wird.ner solution in a solvent is obtained in a bath which is essentially a nonsolvent for the polymer material, which is miscible with the solvent used, contains, the Pu.lpenprodukt then from the solvent and the nonsolvent is freed.

Unter Polymermaterial ist hier sowohl ein Homopolymeres als auch ein Copolymeres oder ein Gemisch von Polymeren zu verstehen. Polymer material here is to be understood as meaning both a homopolymer and a copolymer or a mixture of polymers.

Als Polymere, die sich zur Herstellung der erfindungsgemässen Produkte eignen, kann man Verbindungen auf Cellulosebasis, wie beispielsweise Celluloseacetat und Cellulosetriacetat, mit Ausnahme der Produkte auf der Basis von nativer oder- regenerierter Cellulose, sowie die synthetischen Polymeren nennen, unter denen Polyamide und Polyester bevorzugt sind. Polymere, wi<=: beispielsweise Polyolefine, insbesondere Polyäthylen, Vinylpolymere, insbesondere Polyvinylchlorid, das gegebenenfalls chloriert sein kann, und Copolymere auf der Basis von Vinylchlorid und Vinylacetat, führen jedoch auch zu guten Ergebnissen.As polymers that are suitable for the production of the inventive Suitable products, one can use cellulose-based compounds, such as cellulose acetate and cellulose triacetate, with the exception of products based on native or regenerated cellulose, as well as synthetic polymers, among which polyamides and polyesters are preferred. Polymers, wi <=: for example polyolefins, especially polyethylene, Vinyl polymers, in particular polyvinyl chloride, which can optionally be chlorinated, and copolymers based on them vinyl chloride and vinyl acetate, however, also give good results.

Das vorzugsweise zur Behandlung der erfindungsgemässen Pulpenprodukte verwendete wasserabstossende und oleophile Produkt wird insbesondere unter den Paraffinen, die gegebenenfalls chloriert sein können und deren Bestandteile mehr als 15 Kohlenstoffatome im Molekül enthalten, gewählt.This is preferably used for treating the pulp products according to the invention The water-repellent and oleophilic product used is particularly among the paraffins, which may be can be chlorinated and their constituents contain more than 15 carbon atoms in the molecule, selected.

Zur Herstellung der erfindungsgemässen Pulpenprodukte kann man sich mehrerer an sich bekannter Methoden bedienen.Several methods known per se can be used to produce the pulp products according to the invention.

Gemäss einer ersten Methode giesst man unter Rühren die PoIymerlösung in ein Bad, das im wesentlichen ein Nichtlösungsmittel für das Polymermaterial enthält, wobei das erhaltene Pulpenprodukt durch Filtrieren, anschliessendes Absaugen, Waschen und Trocknen gewonnen wird.According to a first method, the polymer solution is poured with stirring in a bath containing essentially a nonsolvent for the polymeric material, the obtained Pulp product is obtained by filtering, subsequent suction, washing and drying.

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Man kann diese Produkte auch kontinuierlich durch Einführen eines Stroms der Lösung in einen Strom des Nichtlösungsmittels herstellen. Das erhaltene Pulpenprodukt wird in Form eines Strangs auf einem Förderband aufgenommen. Nach Abtropfen, Waschen, Absaugen und Trocknen wird der Strang grob zerkleinert.One can also make these products continuously by introducing a stream of the solution into a stream of the nonsolvent produce. The pulp product obtained is taken up in the form of a strand on a conveyor belt. After draining, Washing, vacuuming and drying, the strand is roughly chopped.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Pulpenprodukte anschliessend so behandelt, dass sie an der Oberfläche 1 bis 5 %$ bezogen auf das Gewicht der Pulpenprodukte, eines wasserabstossenden und oleophilen Produkts, wie es oben beschrieben ist, aufweisen. Diese an sich bekannte Behandlung verändert das Absorptionsvermögen des Pulpenprodukts nicht, verbessert jedoch die Selektivität seiner Absorptionseigenschaften gegenüber den Kohlenwasserstoffen,According to a preferred embodiment of the invention, the pulp products are then treated in such a way that they have 1 to 5 %, based on the weight of the pulp products, of a water-repellent and oleophilic product, as described above, on the surface. This treatment, known per se, does not change the absorption capacity of the pulp product, but improves the selectivity of its absorption properties towards the hydrocarbons,

Aufgrund ihres sehr hohen Absorptionsvermögens für Kohlenwasserstoffe, das einen Wert von 20 und selbst mehr erreichen kann, und aufgrund ihrer guten und verbesserten Absorptionsselektivität weisen die erflndungsgemässen Pulpenprodukte grossen Wert und eine grosse Wirksamkeit für die Absorption und Agglomeration von Schichten von Erdölprodukten, die sich auf der Oberfläche von Meeren, Ozeanen oder Wasserläufen ausgebreitet haben, auf.Due to their very high absorption capacity for hydrocarbons, which can reach a value of 20 and even more, and because of their good and improved absorption selectivity the pulp products according to the invention have great value and great effectiveness for absorption and agglomeration of layers of petroleum products that are on the surface of seas, oceans or watercourses have spread on.

Zu diesem Zweck werden diese Pulpenprodukte in Strangform in Netzen oder in Ziegel- oder Plattenform konfektioniert, wobei der Zusammenhalt des Pulpenprodukts durch Agglomeration mittels beispielsweise eines phenolischen Bindemittels gewährleistet wird.For this purpose, these pulp products are packaged in strand form in nets or in brick or plate form, the cohesion of the pulp product being ensured by agglomeration by means of, for example, a phenolic binder.

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Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnung erläutert, in derExemplary embodiments of the invention are described in the following explained with reference to the drawing in which

Fig. 1 einen strangartigen Körper und Fig. 2 einen ziegeiförmigen Körper1 shows a strand-like body and FIG. 2 shows a goat-shaped body

zeigen.demonstrate.

Die Pulpekörner 1 sind durch ein phenoiisches Bindemittel 2 zusammengehalten und gemäß Fig. Γ in einem Netz 3 angeordnet. Nach Fig. 2 bilden die Pulpekörner 1 einen ziegelartigen KörperThe pulp grains 1 are bound by a phenolic binder 2 held together and arranged in a network 3 according to FIG. According to Fig. 2, the pulp grains 1 form a brick-like body

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.The following examples illustrate the invention without representing it restrict.

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example 1

Man löst unter Rühren innerhalb von 5 Stunden ein Polyhexamethylenadipinsäureamid in einer Menge von 10 Gew.-# in 98 #iger Schwefelsäure. Die erhaltene Lösung wird unter Rühren in ein Bad gegossen, das eine wässrige Natriumhydroxydlösung enthält. Man gewinnt das erhaltene Pulpenprodukt durch Filtrieren und wäscht es anschliessend bei gewöhnlicher Temperatur. Dann saugt man "es ab und trocknet es bis zur Gewichtskonstanz. Das weisse trockene Pulpenprodukt besitzt eine Rohdichte von 0,06.A polyhexamethylene adipamide is dissolved with stirring within 5 hours in an amount of 10 wt .- # in 98 # sulfuric acid. The resulting solution is stirred poured into a bath containing an aqueous solution of sodium hydroxide. The pulp product obtained is recovered by filtering and then washing it at ordinary temperature. Then you suck it off and dry it up for weight constancy. The white, dry pulp product has a bulk density of 0.06.

Eine Probe dieses Pulpenprodukts wird auf eine Schicht von rohem Erdöl, Sahara-Typ, aufgebracht, das sich auf der Oberfläche von Wasser in einem Behälter befindet. Man stellt fest, dass die absorbierte Erdölmenge je nachdem variiert, ob das Pulpenprodukt auf die Erdölschicht oder auf das Wasser aufgetroffen ist. Im ersteren Falle absorbiert das Pulpenprodukt das Erdöl rasch, während es im zweiten Falle insbesondere Wasser und sehr wenig Erdöl absorbiert.A sample of this pulp product is placed on a layer of crude petroleum, Sahara-type, which is on the surface of water in a container. It can be seen that the amount of oil absorbed varies depending on whether the pulp product on the petroleum layer or on the water has occurred. In the former case, the pulp product absorbs the petroleum quickly, while in the latter case in particular it does Water and very little petroleum absorbed.

Eine weitere Probe des rohen Pulpenprodukts wird mit einer Lösung von bei gewöhnlicher Temperatur festem Paraffin in Leichtbenzin imprägniert. Nach Trocknen hat das Pulpenprodukt 4 Gew.-# Paraffin zurückgehalten.Another sample of the raw pulp product is mixed with a solution of paraffin which is solid at ordinary temperature in Impregnated with light petrol. After drying, the pulp product retained 4 wt% paraffin.

Man entnimmt aus der behandelten Probe 10 g Pulpenprodukt, das man wie zuvor auf eine Schicht von 50 g Roherdöl, Sahara-Typ, wobei die Dicke der Schicht in der Grössenordnung eines MiHi meters ist, aufbringt. Die Absorption ist eine augenblickliche und vollständige.From the treated sample, 10 g of pulp product is taken, which is applied as before to a layer of 50 g of crude oil, Sahara-type, where the thickness of the layer is of the order of a MiHi meters is, applies. The absorption is instantaneous and complete.

Wenn man den Versuch unter Verwendung von 10 g des mit einer wässrigen Emulsion von Silioonöl behandelten Pulpenprodukts wiederholt, so absorbiert das Pulpenprodukt weder Wasser nooh Erdöl.If you try to use 10 g of the with a aqueous emulsion of silicone oil treated pulp product repeatedly, the pulp product does not absorb water or petroleum.

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Example 2

In ein Gefass, das Wasser.enthält, das auf seiner Oberfläche eine Schicht von 300 g Heizöl, deren Dicke in der Größenordnung eines Millimeters ist, mit einer Viskosität von 8 cp bei 25°C trägt, gibt man 10 g'wie in Beispiel 1 hergestelltes und mit Paraffin wasserabstossend gemachtes Pulpenprodukt. Die Sättigung des Pulpenprodukts an Heizöl ist eine sofortige. Das gesättigte Pulpenprodukt wird gewogen. Die Differenz zu dem Gewicht des Pulpenprodukts vor dem Versuch zeigt, dass dieses 200 g Heizöl absorbiert hat, was einem Absorptionsvermögen von 20 entspricht.In a vessel containing water, which has on its surface a layer of 300 g of heating oil, the thickness of which is on the order of a millimeter, with a viscosity of 8 cp at 25 ° C., 10 g is added as in Example 1 Pulp product made and made water-repellent with paraffin. The saturation of the pulp product with fuel oil is instantaneous. The saturated pulp product is weighed. The difference to the weight of the pulp product before the test shows that it has absorbed 200 g of heating oil, which corresponds to an absorption capacity of 20 .

Example 3

Man löst unter Rühren innerhalb von 5 Stunden ein Polyäthylenterephthalät in einer Menge von 10 Gew.-% in 98 $iger Schwefelsäure. Man fällt das Polymere durch Eingiessen seiner Lösung in Wasser aus. Man gewinnt durch Filtrieren das erhaltene Pulpenprodukt, wäscht es bei gewöhnlicher Temperatur, saugt es ab und trocknet es bis zur Gewichtskonstanz. Dieses trockene Pulpenprodukt weist eine Rohdichte von 0,09 auf. Under stirring within 5 hours dissolving a Polyäthylenterephthalät in an amount of 10 wt -.% In 98 $ strength by weight sulfuric acid. The polymer is precipitated by pouring its solution into water. The pulp product obtained is recovered by filtration, washed at ordinary temperature, filtered off with suction and dried to constant weight. This dry pulp product has an apparent density of 0.09.

Man behandelt 20 g dieses Pulpenprodukts mit Paraffin in der gleichen Weise wie in Beispiel 1. Das Pulpenprodukt hat 3,5 Gew.-56 Paraffin zurückgehalten.20 g of this pulp product are treated with paraffin in the same manner as in Example 1. The pulp product has retained 3.5% by weight of paraffin.

Dieses auf eine Schicht von Heizöl, deren Dicke in der Grossen-Ordnung eines Millimeters ist, mit einer Viskosität von 8 cP bei 25°C aufgebrachte Pulpenprodukt hält 200 g Heizöl zurück, was einem Absorptionsvermögen von 10 entspricht.This on a layer of fuel oil, the thickness of which is in the order of a millimeter, with a viscosity of 8 cP applied pulp product at 25 ° C retains 200 g of heating oil, which corresponds to an absorption capacity of 10.

Beispiel 4Example 4

Man löst unter Rühren Niederdruckpolyäthylen mit einem Schmelz punkt in der Grössenordnung von 130⁰C in einer Menge von Dissolve with stirring low-pressure polyethylene with a melting point in the order of 130 ⁰ C in an amount of

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5 Gew.-$ in Decahydronaphthalin bei einer Temperatur von 105°C. Die Lösung wird unter Rühren in Äthanol gegossen. Man gewinnt das erhaltene Pulpenprodukt durch Filtrieren, wäscht es bei gewöhnlicher Temperatur, saugt es ab und trocknet es bis zur Gewichtskonstanz.5 wt .- $ in decahydronaphthalene at a temperature of 105 ° C. The solution is poured into ethanol with stirring. The pulp product obtained is recovered by filtration, washes it at ordinary temperature, vacuums it and dries it to constant weight.

Man bringt dieses trockene Produkt auf eine Schicht von 20 g eines Gemischs von 60 Gewv-# Gasöl und ¹K) % Heizöl 2 auf, das sich auf der Oberfläche von Wasser (500 cnr in einem 1 1-Becherglas) befindet. Das Aufbringen erfolgt bis zur vollständigen Absorption des Kohlenwasserstoffgemischs. Man stellt fest, dass die JO g Kohlenwasserstoffe durch 8 g Pulpenprodukt vollständig absorbiert werden, was einem Absorptionsvermögen von etwa 4 entspricht.This dry product is applied to a layer of 20 g of a mixture of 60% by weight gas oil and ¹ K) % heating oil 2, which is on the surface of water (500 cnr in a 1 l beaker). The application takes place until the hydrocarbon mixture is completely absorbed. It is found that the JO g of hydrocarbons are completely absorbed by 8 g of pulp product, which corresponds to an absorption capacity of about 4.

Wenn man den Versuch mit Pulver auf der Basis des gleichen Polymeren wiederholt, so stellt man fest, dass 30 g dieses Pulvers zur Absorption der 30 g Kohlenwasserstoffe erforderlich sind, was einem viermal geringeren Absorptionsvermögen entspricht.If the experiment is repeated with powder based on the same polymer, it is found that 30 g of this powder are required to absorb the 30 g of hydrocarbons, which corresponds to four times less absorption capacity.

Example 5

In der gleichen Weise wie in dem vorhergehenden Beispiel stellt man ein Pulpenprodukt aus Polyvinylchlorid aus einer 3 Oew.-^igen Lösung dieses Polymeren in Dioxan her, wobei die Ausfällung in Äthanol vorgenommen wird. Durch Arbeiten, ausgehend von einer 3 £igen Lösung des gleichen Polymeren in Dimethylformamid, erhält man ein sehr ähnliches Produkt. In the same way as in the previous example, a pulp product of polyvinyl chloride is prepared from a 3% strength by weight solution of this polymer in dioxane, the precipitation being carried out in ethanol. By working from a 3 strength solution of the same polymer in dimethylformamide, a very similar product is obtained.

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Man wiederholt mit dem erhaltenen Pulpenprodukt den Absorptionsversuch des vorhergehenden Beispiels. Man stellt fest, dass die vollständige Absorption durch Aufbringen von 4,5 g Pulpenprodukt erreicht wird, was einem Absorptionsvermögen von etwas unter 7 entspricht.The absorption test is repeated with the pulp product obtained of the previous example. It is found that the complete absorption by application 4.5 g of pulp product is achieved, which corresponds to an absorption capacity of slightly less than 7.

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Claims

1. Organic absorbing liquid hydrocarbons Product, characterized in that it consists essentially of a pulp product made from a synthetic polymer

2. Absorbent product according to claim 1, characterized in that that its bulk density is between 0.01 and 0.5 and its specific surface between 2 and 25 m / g.

3. Absorbent product according to claim 2, characterized in that that its bulk density is between 0.04 and 0.2 and is

ne. specific surface is between 2 and 12 m / g.

4. Absorbent product according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the Fulpenprodukt is a product on the basis of polyamides.

5. Absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis Jt, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulpenprodukt ein Produkt auf das Basis von Polyestern ist.5. Absorbent product according to one of Claims 1 to Jt, characterized in that the pulp product is a product based on polyesters.

6. Absorbierendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, dass es mit einem wasserabstossenden und oleophilen Produkt in einer Menge von 1 bis 5 %$ bezogen auf das Gewicht des Pulpenprodukts, überzogen ist.6. Absorbent product according to one of claims 1 to 5> characterized in that it is coated with a water-repellent and oleophilic product in an amount of 1 to 5% based on the weight of the pulp product.

7. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserabstossende und oleophile Produkt ein Paraffin ist.7. Absorbent product according to claim 6, characterized in that the water-repellent and oleophilic product is a paraffin.

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8. "Process for the absorption of liquid hydrocarbons, which have spread over large water surfaces, characterized by the fact that one is on these hydrocarbons applying an absorbent product according to any one of claims 1 to 7 and impregnated with liquid hydrocarbons absorbent product removed from the water surface.

9. Strand-shaped absorption body, characterized by • PulpekÖnjer (1), which by means of a phenolic binder (2) are held together and are housed in a net-like envelope (3) which gives the body strand shape.

10. Goat-shaped absorption body, consisting of ... pulp balls (1) held together by a phenolic binder.

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