DE19641562A1 - Process for the preparation of 1,2-dichloroethane by direct chlorination - Google Patents
Process for the preparation of 1,2-dichloroethane by direct chlorinationInfo
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Abstract
Description
Die Herstellung von 1,2-Dichlorethan (im folgenden "EDC") durch Umsetzung von Ethylen mit Chlor, die allgemein als "Direktchlorierung" bezeichnet wird, verläuft unter Freisetzung von Reaktionswärme. Zur besseren Kontrolle der Reaktion und zum Abführen der Reaktionswärme dient üblicherweise umlaufendes flüssiges EDC. Hierzu wird aus dem Reaktionsraum flüssiges Reaktionsgemisch beziehungsweise Roh-EDC abgezogen und die Reaktionswärme über einen Wärmetauscher genutzt, beispielsweise zum Betreiben von Destillationskolonnen. Solche Verfahren sind beispielsweise aus EP-A-471 987, DE-A-40 29 314 und DE-A-41 33 810 bekannt. Aus diesen Druckschriften ist es auch bekannt, durch geeignete Vorrichtungen wie statische Mischer eine besonders intensive Durchmischung der Reaktanden mit dem umlaufenden EDC sicherzustellen.The production of 1,2-dichloroethane (hereinafter "EDC") by reacting ethylene with chlorine, commonly known as "Direct chlorination" is called Release of heat of reaction. For better control of the Reaction and to remove the heat of reaction usually circulating liquid EDC. For this, the Reaction space liquid reaction mixture respectively Raw EDC deducted and the heat of reaction over a Heat exchanger used, for example to operate Distillation columns. Such methods are, for example known from EP-A-471 987, DE-A-40 29 314 and DE-A-41 33 810. It is also known from these publications by suitable devices such as static mixers a particularly intensive mixing of the reactants with the circulating Ensure EDC.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von EDC durch Einspeisen von Ethylen und Chlor in umlaufendes EDC unter intensiver Durchmischung und Wärmerückgewinnung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Umsetzung bei 65 bis 125°C und 0,5 bis 3,2 bar absolut durchführt, wobei man Druck und Temperatur so wählt, daß das Reaktionsgemisch siedet, und die Reaktionswärme aus dem Gasraum abführt und einem Wärmetauscher zuführt.The invention now relates to a method for producing EDC by feeding ethylene and chlorine into circulation EDC with intensive mixing and heat recovery, which is characterized in that the implementation at 65 to 125 ° C and 0.5 to 3.2 bar absolute, whereby pressure and temperature are chosen so that the reaction mixture boils, and removes the heat of reaction from the gas space and feeds a heat exchanger.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, die schematisch in der Fig. 1 wiedergegeben ist. In dieser Figur haben die Bezugsziffern die folgende Bedeutung:The invention further relates to a device for performing the method, which is shown schematically in FIG. 1. In this figure, the reference numbers have the following meaning:
BezugszeichenlisteReference list
1 = Reaktor
2 = Mischvorrichtung
3 = Grenze des flüssigen EDC
4 = Umlaufleitung für flüssiges EDC
5 = Pumpe
6 = Einspeisung für Chlor beziehungsweise Ethylen
7 = Einspeisung für Chlor beziehungsweise Ethylen
8 = Abzugsleitung für gasformiges Reaktionsgemisch
9 = Leitung zum Wärmetauscher 10
10 = Wärmetauscher
11 = Rückleitung vom Wärmetauscher 10 zum Reaktor 1
12 = Leitung zur Destillationskolonne (nicht dargestellt)
13 = Leitung zum beziehungsweise vom Wärmeverbraucher
14 = Leitung zum beziehungsweise vom Wärmeverbraucher. 1 = reactor
2 = mixing device
3 = limit of the liquid EDC
4 = circulation line for liquid EDC
5 = pump
6 = feed for chlorine or ethylene
7 = feed for chlorine or ethylene
8 = exhaust line for gaseous reaction mixture
9 = line to heat exchanger 10
10 = heat exchanger
11 = return line from heat exchanger 10 to reactor 1
12 = line to the distillation column (not shown)
13 = line to or from the heat consumer
14 = line to or from the heat consumer.
Bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens
und der Vorrichtung werden im folgenden näher erläutert:
Eine Verfahrensvariante besteht darin, daß man aus dem
Gasraum gasförmiges Reaktionsgemisch abzieht, das EDC in
einem Wärmetauscher kondensiert und das flüssige EDC in den
Reaktor zurückführt.Preferred embodiments of the method and the device according to the invention are explained in more detail below:
One variant of the process consists in withdrawing gaseous reaction mixture from the gas space, condensing the EDC in a heat exchanger and returning the liquid EDC to the reactor.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß das gasförmige Reaktionsgemisch seitlich in eine Destillationskolonne eingespeist wird, aus der über Kopf inerte Gasanteile und nichtumgesetztes Ethylen, unterhalb der Einspeisungsstelle seitlich reines EDC abgezogen und aus dem Sumpf hochsiedende Nebenprodukte abgetrennt werden. Vorteilhaft kann diese Destillationskolonne mit der Reaktionswärme aus dem Gasraum des Reaktors betrieben werden. Die Temperatur im unteren Teil der Destillationskolonne ist hierbei etwas niedriger als die Temperatur im Reaktionsraum. Sie liegt beispielsweise bei 90°C, wenn die Reaktion bei 105°C durchgeführt wird. Another embodiment of the invention is that the gaseous reaction mixture into a side Distillation column is fed from the overhead inert gas fractions and unreacted ethylene, below at the infeed point, pure EDC is pulled off and off high-boiling by-products are separated from the bottom. This distillation column can advantageously with the Reaction heat operated from the gas space of the reactor will. The temperature in the lower part of the Distillation column is slightly lower than that Temperature in the reaction space. For example, it is included 90 ° C when the reaction is carried out at 105 ° C.
Eine geeignete Vorrichtung für diese Ausgestaltung der Erfindung ist in der Fig. 2 wiedergegeben. In dieser haben die Bezugsziffern 1 bis 14 die vorstehend genannte Bedeutung, die übrigen stellen dar:A suitable device for this embodiment of the invention is shown in FIG. 2. In this, the reference numerals 1 to 14 have the meaning given above, the others represent:
BezugszeichenlisteReference list
15 = Destillationskolonne
16 = Leitung für leichtflüchtige Produkte
17 = Kondensator
18 = Kreislaufleitung
19 = Rücklaufbehälter
20 = Pumpe
21 = Leitung zur Abführung leichtsiedender Produkte
22 = Trockner
23 = Leitung für Abgas
24 = Kondensator
25 = Pumpe
26 = Leitung für EDC
27 = Leitung für hochsiedende Produkte. 15 = distillation column
16 = pipe for volatile products
17 = capacitor
18 = circuit line
19 = return tank
20 = pump
21 = line for the discharge of low-boiling products
22 = dryer
23 = pipe for exhaust gas
24 = capacitor
25 = pump
26 = Head for EDC
27 = line for high-boiling products.
Die leichtflüchtigen Produkte gelangen über Kopf der Destillationskolonne 15 durch die Leitung 16 in den Kondensator 17 über die Kreislaufleitung 18 in den Behälter 19 (Rücklaufbehälter). Kondensierte flüssige Produkte gelangen weiter über die Kreislaufleitung 18 und eine Pumpe 20 in einen Trockner 22, der verhinderte daß sich eingeschlepptes Wasser in diesem Kreislauf anreichert und Korrosion verursacht. Über eine Leitung 21 können leichtsiedende Produkte getrennt ausgebracht werden.The volatile products pass through the top of the distillation column 15 through the line 16 into the condenser 17 via the circuit line 18 into the container 19 (reflux container). Condensed liquid products pass further via the circuit line 18 and a pump 20 into a dryer 22 which prevents water which has been introduced from accumulating in this circuit and causing corrosion. Low-boiling products can be discharged separately via a line 21 .
Aus dem Behälter 19 gelangen gasförmige Produkte, im wesentlichen nichtumgesetztes Ethylen und inerte Anteile, über einen weiteren Kondensator 24 und eine Pumpe 25 zur Abgasverwertung.Gaseous products, essentially unreacted ethylene and inert fractions, pass from the container 19 via a further condenser 24 and a pump 25 for exhaust gas utilization.
Der Trockner 22 kann in üblicher Weise ausgestaltet sein und beispielsweise nach bekannten physikalischen und/oder chemischen Methoden funktionieren. Wenn der Trockner 22 ein Trockenmittel enthält, sind chemische Trocknungsmittel wie Phosphorpentoxid oder physikalische Trocknungsmittel wie Molekularsiebe oder Kieselgele geeignet. Vorteilhaft erfolgt die Trocknung wie in der US-A-5 507 920 angegeben.The dryer 22 can be designed in a conventional manner and can function, for example, according to known physical and / or chemical methods. If the dryer 22 contains a desiccant, chemical desiccants such as phosphorus pentoxide or physical desiccants such as molecular sieves or silica gels are suitable. Drying is advantageously carried out as indicated in US Pat. No. 5,507,920.
In einer anderen Ausgestaltung der Erfindung wird die Destillationskolonne unter verminderem Druck betrieben. Diese Ausführungsform ist in der Fig. 3 dargestellt. Hierin haben die Bezugsziffern 1 bis 21 und 23 bis 27 die vorstehend genannten Bedeutungen (der Trockner 22 entfällt) und 28 = Rücklaufleitung vom Kondensator 24 zum Behälter 19.In another embodiment of the invention, the distillation column is operated under reduced pressure. This embodiment is shown in FIG. 3. Here, the reference numerals 1 to 21 and 23 to 27 have the meanings mentioned above (there is no dryer 22 ) and 28 = return line from the condenser 24 to the container 19 .
Hierbei steht der Behälter 19 unter stärker vermindertem Druck als die Kolonne 15 (beispielsweise in der Kolonne 15 0,8 bar absolut, im Behälter 19 0,26 bar absolut). Die Druckregelung erfolgt hierbei durch eine oder mehrere Pumpen, beispielsweise die Pumpe 25 (mit entsprechenden Ventilen, die in der Figur nicht dargestellt sind). Bei dieser Ausführungsform werden im Behälter 19 die über den Kühler 17 eintreffenden Produkte entspannt. Die Gasphase gelangt über die Leitung 23 in den Kühler 24, aus dem verflüssigte Produkte über die Leitung 28 zurück zum Behälter 19 fließen. Die Flüssigphase - reines EDC - wird nach der Pumpe 20 getrennt in den Produktstrom (über Leitung 26) und den Rücklaufstrom 18.Here, the container 19 is under a more reduced pressure than the column 15 (for example in column 15 0.8 bar absolute, in container 19 0.26 bar absolute). The pressure is controlled by one or more pumps, for example pump 25 (with corresponding valves, which are not shown in the figure). In this embodiment, the products arriving via the cooler 17 are relaxed in the container 19 . The gas phase passes via line 23 into the cooler 24 , from which liquefied products flow back to the container 19 via line 28 . After the pump 20 , the liquid phase - pure EDC - is separated into the product stream (via line 26 ) and the return stream 18 .
Das Verfahren wird mit den üblichen Katalysatoren durchgeführt. Geeignet sind Kombinationen aus Lewissäuren wie Eisen-(III)-chlorid und Halogeniden von Metallen der ersten oder zweiten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente, vor allem Natriumchlorid, in den verschiedensten Molverhältnissen (NL-A-6901398, EP-B2-0 111 203 oder DE-A-41 03 281) und insbesondere mit dem Katalysatorsystem nach WO-A-94/17019, wobei während der gesamten Umsetzung das Molverhältnis von Natriumchlorid zu Eisen-(III)-chlorid unter 0,5, vorzugsweise im Bereich 0,45 bis 0,3, bleibt. Bei diesem Verfahren wird das EDC in so hoher Reinheit erhalten, daß besonders lange Standzeiten der Wärmetauscher erreicht werden.The process is carried out with the usual catalysts carried out. Combinations of Lewis acids are suitable such as iron (III) chloride and halides of metals first or second main group of the periodic table of the Elements, especially sodium chloride, in a wide variety Molar ratios (NL-A-6901398, EP-B2-0 111 203 or DE-A-41 03 281) and in particular with the catalyst system according to WO-A-94/17019, the throughout the implementation Molar ratio of sodium chloride to iron (III) chloride remains below 0.5, preferably in the range 0.45 to 0.3. At this process, the EDC is obtained in such high purity that the heat exchanger achieves a particularly long service life will.
Die erfindungsgemäße Durchführung des Verfahrens bringt eine
Reihe von Vorteilen mit sich:
Die Reaktion kann sehr sicher geführt und jederzeit gut
kontrolliert werden. Hierdurch wird es möglich, die
Reaktionstemperatur niedrig zu halten, was die Bildung von
Nebenprodukten unterdrückt. Dadurch, daß die Reaktionswärme
aus dem gasförmigen Reaktionsgemisch abgeführt wird, können
die Wärmetauscher, zum Beispiel Umlaufverdampfer, klein
dimensioniert werden, da die Kondensationswärme des EDC
mitgenutzt wird. Von Vorteil ist auch, daß die Wärmetauscher
nicht durch mitgerissenen Katalysator und hochsiedende
Nebenprodukte verschmutzt werden.Carrying out the method according to the invention has a number of advantages:
The reaction can be carried out very safely and can be well controlled at all times. This makes it possible to keep the reaction temperature low, which suppresses the formation of by-products. Because the heat of reaction is removed from the gaseous reaction mixture, the heat exchangers, for example circulation evaporators, can be dimensioned small, since the heat of condensation of the EDC is also used. It is also advantageous that the heat exchangers are not contaminated by entrained catalyst and high-boiling by-products.
Die Ausnutzung der Reaktions- und Kondensationswärme ist sehr effektiv und erlaubt eine Vielzahl von konstruktiven Ausgestaltungen des Verfahrens. Der oder die Wärmetauscher können unmittelbar benachbart zum Reaktor angeordnet werden und auch die die Wärme nutzenden Apparaturen können ihrerseits räumlich unmittelbar benachbart an beziehungsweise um den oder die Wärmetauscher angebaut werden. Hierdurch können konstruktiver Aufwand und Wärmeverluste durch lange Leitungen vermieden werden und wertvoller Platz in der Anlage gespart werden.The utilization of the heat of reaction and condensation is very effective and allows a variety of constructive Refinements of the process. The heat exchanger (s) can be arranged directly adjacent to the reactor and also the equipment using the heat in turn, directly adjacent to each other or grown around the heat exchanger (s) will. As a result, design effort and Heat losses through long lines can be avoided and valuable space in the system can be saved.
Bei den vorstehend genannten Ausführungsformen der Erfindung, bei denen inerte Gasanteile und nichtumgesetztes Ethylen entfernt werden, kann das Ethylen in bekannter Weise von den inerten Anteilen abgetrennt und in den Prozeß zurückgeführt werden. Solche Gasanteile wie Sauerstoff oder Stickstoff werden beispielsweise durch das Chlor eingeschleppt, wobei hier der Sauerstoff bei einer Volumenkonzentration unterhalb der Explosionsgrenze (3%) als inert gilt. Die Abgasrückführung bei der Direktchlorierung ist in WO-A-96/03361 beschrieben.In the above-mentioned embodiments of the Invention in which inert gas and unreacted If ethylene is removed, the ethylene can be removed in a known manner separated from the inert portions and into the process to be led back. Such gas components as oxygen or Chlorine, for example, makes nitrogen brought in, here the oxygen at one Volume concentration below the explosion limit (3%) is considered inert. The exhaust gas recirculation at Direct chlorination is described in WO-A-96/03361.
Die Durchführung der Reaktion erfolgt in an sich bekannter Weise, wobei auf die vorstehend genannten Druckschriften, auch hinsichtlich der apparativen Einzelheiten, verwiesen wird.The reaction is carried out in a manner known per se Way, referring to the publications mentioned above, also with regard to the details of the apparatus becomes.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den folgenden Beispielen näher erläutert.The method according to the invention is described in the following Examples explained in more detail.
In einem Direktchlorierungsreaktor 1 mit einem statischen Mischer 2 werden über die Leitung 6 Chlor und über die Leitung 7 Ethylen eingespeist. Der Reaktor wird mit flüssigem EDC bis zum Flüssigkeitsstand 3 befüllt und über die Leitung 4 und die Pumpe 5 umgepumpt. Das aus dem Dampfraum des Reaktors über die Leitung 8 austretende Gasgemisch (im wesentlichen EDC, aber auch Spuren von nichtumgesetztem Ethylen, Sauerstoff, Stickstoff und leichter als EDC siedenden Komponenten) wird zum größten Teil (etwa 85%) über die Leitung 9 einem Kolonnenaufheizer 10 (Wärmetauscher) zugeführt, dort kondensiert und über die Leitung 11 wieder in den Reaktor 1 geleitet. Die Kondensationsenergie wird über die Leitungen 13 und 14 der Destillationskolonne 15 zugeführt beziehungsweise von dieser abgeführt.In a direct chlorination reactor 1 with a static mixer 2 , chlorine is fed via line 6 and ethylene via line 7 . The reactor is filled with liquid EDC to liquid level 3 and pumped around via line 4 and pump 5 . The gas mixture emerging from the vapor space of the reactor via line 8 (essentially EDC, but also traces of unreacted ethylene, oxygen, nitrogen and components boiling more easily than EDC) is for the most part (about 85%) via line 9 to a column heater 10 (Heat exchanger) supplied, condensed there and fed back into the reactor 1 via line 11 . The condensation energy is supplied via lines 13 and 14 to or from the distillation column 15 .
Der kleinere Teil des Gasgemisches wird über die Leitung 12 in die Destillationskolonne 15 seitlich eingespeist, in der nichtumgesetztes Ethylen, Sauerstoff, Stickstoff sowie Spuren von leichter siedenden Nebenprodukten wie Ethylchlorid und Wasser abgetrennt werden. Das Rein-EDC wird aus der Kolonne 15 über die Leitung 26 (unterhalb der Einspeisung der Leitung 12) abgezogen.The smaller part of the gas mixture is fed laterally via line 12 into the distillation column 15 , in which unreacted ethylene, oxygen, nitrogen and traces of low-boiling by-products such as ethyl chloride and water are separated off. The pure EDC is withdrawn from column 15 via line 26 (below the line 12 feed).
Nichtkondensierbare Stoffe wie Ethylen, Sauerstoff und Stickstoff gelangen über die Leitung 23 zu einem Abgaskondensator 24, dann zum Kompressor 25, der sie zu einer Abgasverwertungsanlage drückt.Non-condensable substances such as ethylene, oxygen and nitrogen pass through line 23 to an exhaust gas condenser 24 , then to the compressor 25 , which presses them to an exhaust gas treatment plant.
Kondensierbare Stoffe wie leichter siedende Nebenprodukte und ein azeotropes Gemisch aus EDC und Wasser gelangen über die Leitung 16, den Kondensator 17 und die Kreislaufleitung 18 in den Rücklaufbehälter 19 und von dort über die Förderpumpe 20 zum Trockner 22, der verhindert, daß sich das in Spuren eingetragene Wasser am Kolonnenkopf anreichert. Das getrocknete Kondensat fließt dann über die Kreislaufleitung 18 in die Destillationskolonne 15.Condensable substances such as low-boiling by-products and an azeotropic mixture of EDC and water pass through line 16 , the condenser 17 and the circuit line 18 into the return tank 19 and from there via the feed pump 20 to the dryer 22 , which prevents that from being traced accumulated water at the top of the column. The dried condensate then flows via the circuit line 18 into the distillation column 15 .
Man verfährt nach Beispiel 1, erster Absatz, dann jedoch wie
folgt:
Der kleinere Teil des Gasgemisches wird über die Leitung 12
in die Destillationskolonne 15 eingespeist. Reines EDC sowie
nichtumgesetztes Ethylen, Sauerstoff und Stickstoff und
Spuren von leichter siedenden Komponenten gelangen zum
EDC-Kondensator 17 und dann zum Rücklaufbehälter 19. Mit
einer (einzigen) Vakuumpumpe 25 werden in der Kolonne 15
0,8 bar absolut und im Rücklaufbehälter 19 0,26 bar absolut
eingestellt, um das nichtumgesetzte, im EDC gelöste Ethylen
sowie den Sauerstoff und Stickstoff abzutrennen. Im
Abgaskühler 24 wird bei +1°C weiteres EDC kondensiert, und
das Abgas wird über die Leitung 23 einer
Abgasverwertungsanlage zugeführt. Reines EDC aus dem
Rücklaufbehälter 19 wird über die Leitung 26 dem
EDC-Spaltofen zugeführt.The procedure is as in Example 1, first paragraph, but then as follows:
The smaller part of the gas mixture is fed via line 12 into the distillation column 15 . Pure EDC as well as unreacted ethylene, oxygen and nitrogen and traces of lower-boiling components reach the EDC condenser 17 and then the return tank 19 . A (single) vacuum pump 25 is used to set 0.8 bar absolute in the column 15 and 0.26 bar absolute in the return tank 19 in order to separate the unreacted ethylene dissolved in the EDC and the oxygen and nitrogen. Further EDC is condensed in the exhaust gas cooler 24 at + 1 ° C., and the exhaust gas is fed via line 23 to an exhaust gas utilization system. Pure EDC from the return tank 19 is fed via line 26 to the EDC cracking furnace.
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