DE19636036A1 - Process for the production of surfactant-containing moldings with microwave radiation - Google Patents
Process for the production of surfactant-containing moldings with microwave radiationInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung tensid- und/oder riechstoffhaltig Form körper mittels Mikrowellenstrahlung, sowie eine Form, die für dieses Verfahren verwendet wird.The invention relates to a method for producing surfactant and / or fragrance-containing mold body using microwave radiation, as well as a shape used for this procedure becomes.
Die Herstellung von tensidhaltigen Formkörpern, wie sie beispielsweise in Form von Geschirr spülmitteln oder als Reinigungsmittel verwendet werden, erfolgt nach den im Stand der Tech nik bekannten Methoden der Tablettenherstellung, wie sie beispielsweise in Hagers Handbuch der Pharmazeutischen Praxis, 5. Auflage, Springer Verlag Berlin, Heidelberg, 1991, Seiten 951 bis 974, beschrieben werden. Üblicherweise werden die Ausgangsstoffe vermischt und an schließend durch Verpressen in einem geeigneten Tablettierwerkzeug in die gewünschte Form gebracht.The production of moldings containing surfactants, such as those in the form of dishes detergents or used as cleaning agents are carried out according to the state of the art nik known methods of tablet manufacture, such as in Hager's manual Pharmaceutical Practice, 5th edition, Springer Verlag Berlin, Heidelberg, 1991, pages 951 to 974. Usually the starting materials are mixed and mixed finally by pressing in a suitable tabletting tool into the desired shape brought.
Nach der Lehre der WO 94/25563, deren Offenbarung auch Teil dieser Anmeldung ist, ist es aber auch möglich, tensidhaltige Formkörper mit Hilfe der Mikrowellentechnik herzustellen.According to the teaching of WO 94/25563, the disclosure of which is also part of this application, it is but it is also possible to produce moldings containing surfactants with the aid of microwave technology.
Dazu werden die pulverförmigen oder granularen Ausgangsstoffe, die zumindest anteilig ein hydratisiertes Material enthalten müssen, in einer Form der für Mikrowellenbestrahlung durch lässig ist, mit Mikrowellen im Frequenzbereich 3 bis 300 000 MHz bestrahlt. Unter hydratisier tem Material werden solche Substanzen verstanden, die gebundenes Kristallwasser enthalten oder in der Lage sind von außen zugegebenes Wasser zumindest teilweise als Kristallwasser zu binden. Die Gesamtmenge an Wasser, bezogen auf die eingesetzten Ausgangsstoffe liegt ge mäß der WO 94/25563 vorzugsweise zwischen 1 und 25 Gew.-%. Die Mikrowellenbestrah lung gemäß WO 94/25563 führt zu einem lokalen Aufschmelzen/Sintern an den Kontaktstellen der Rohstoffteilchen, wobei dieses Aufschmelzen durch die Erwärmung des in den Rohstoffen enthaltenen Wassers erfolgt. Die so erhaltenen Formkörper weisen eine poröse Struktur auf und zerfallen daher schnell in Wasser und zeigen eine besonders gute Löslichkeit. Die in der WO 94/25563 beschriebene Form zur Aufnahme der Rohstoffe besteht aus mikrowellendurch lässigem Material, beispielsweise Glas, Teflon oder Polypropylen und behält auch bei hohen Temperaturen, beispielsweise über 160°C ihre Form.For this purpose, the powdery or granular starting materials, which are at least partially must contain hydrated material in a form suitable for microwave radiation is casual, irradiated with microwaves in the frequency range 3 to 300,000 MHz. Under hydrated tem material are understood as substances that contain bound water of crystallization or are capable of at least partially water added from the outside as crystal water tie. The total amount of water, based on the starting materials used, is ge according to WO 94/25563, preferably between 1 and 25% by weight. The microwave irradiated Treatment according to WO 94/25563 leads to local melting / sintering at the contact points of the raw material particles, this melting by heating the in the raw materials contained water takes place. The moldings obtained in this way have a porous structure and therefore quickly disintegrate in water and show particularly good solubility. The in the WO 94/25563 described form for receiving the raw materials consists of microwaves casual material, such as glass, Teflon or polypropylene and keeps even with high Temperatures, for example above 160 ° C, their shape.
Derartige Formen bestehen im allgemeinen aus einem Boden und einer Wand und sind nur nach oben hin offen. Bei der Herstellung von tensidhaltigen Formkörpern mit der Mikrowellen technik der WO 94/25563 kann es aber zu einer Verkrustung des Formkörpers während der Mikrowellenbestrahlung kommen, da das Wasser nur in eine Richtung aus der zu bestrahlenden Masse entweichen kann. In dem Teil der bestrahlten Masse, der sich am Boden des Behälters befindet, kann das erhitzte Wasser nicht schnell genug entweichen und führt so zu einer lokalen Überhitzung der Rohstoffe und damit zu der unerwünschten Verkrustung. Die Teile des ferti gen Formkörpers, die verkrustet sind, zerfallen deutlich schlechter als unverkrustete Formkör per. Weiterhin lassen sich Formkörper mit verkrusteten Anteilen häufig nur schlecht aus der Form entfernen. Diese Effekte treten insbesondere bei hochtensidhaltigen Rezepturen auf, die mehr als 17 Gew.-% Tenside oder mehr als 5 Gew.-% Riechstoffe enthalten.Such forms generally consist of a floor and a wall and are only open to the top. In the production of moldings containing surfactants using microwaves technology of WO 94/25563 can, however, lead to encrustation of the molded body during the Microwave radiation come because the water is only in one direction from the one to be irradiated Mass can escape. In the part of the irradiated mass that is at the bottom of the container the heated water cannot escape quickly enough, leading to local Overheating of the raw materials and thus to the undesirable incrustation. The parts of the ferti moldings that are encrusted disintegrate much worse than uncrusted moldings by. Furthermore, moldings with incrusted portions are often difficult to remove from the Remove form. These effects occur particularly in formulations containing high tensides contain more than 17% by weight of surfactants or more than 5% by weight of fragrances.
Der vorliegenden Anmeldung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verkrusten von tensid- und/oder riechstoffhaltigen Formkörpern während der Bestrahlung mit Mikrowellen, gemäß der Lehre der WO 94/25563, zu verhindern.The present application is based on the task of encrusting surfactant and / or moldings containing fragrance during irradiation with microwaves, according to the teaching of WO 94/25563 to prevent.
Es wurde nun gefunden, daß das Problem der Verkrustung bei der Bestrahlung mit Mikrowel len durch eine spezielle Ausgestaltung des Verfahrens verhindert werden kann.It has now been found that the problem of crusting when irradiated with microwaves len can be prevented by a special design of the method.
Gegenstand der Erfindung ist in einer ersten Ausführungsform ein Verfahren zur Herstellung von tensidhaltigen Formkörpern mittels Mikrowellenstrahlungen im Frequenzbereich von 3 bis 300 000 MHz, indem die pulverförmigen oder granularen Ausgangsstoffe, die zumindest antei lig hydratisiert vorliegen, in einer Form aus mikrowellendurchlässigem Material bestrahlt wer den, deren Wände durchgehend perforiert sind.In a first embodiment, the invention relates to a method for producing of moldings containing surfactants by means of microwave radiation in the frequency range from 3 to 300 000 MHz by the powdery or granular starting materials, which at least a part lig hydrated, who are irradiated in a form made of microwave-permeable material the one whose walls are perforated throughout.
Die Rohstoffe werden zunächst vermischt und anschließend in der perforierten Form eingefüllt. Dann erfolgt die Bestrahlung mit Mikrowellen im Frequenzbereich von 3 bis 300 000 MHz. Anschließend wird die Form aus der Bestrahlungszone entfernt, geöffnet und der fertige Form körper entnommen. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Formkörper weisen keine Verkrustungen auf, sind mechanisch stabil und zerfallen gleichzeitig schnell in Wasser. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich vorzugsweise zur Herstellung von Formkörpern mit Tensidanteilen von mehr als 17 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Formkörpers oder zur Herstellung riechstoffhaltiger Formkörper wie sie in der deutschen Patentanmeldung 195 30 999.5 beschrieben werden.The raw materials are first mixed and then filled into the perforated form. Then the irradiation with microwaves takes place in the frequency range from 3 to 300,000 MHz. The mold is then removed from the radiation zone, opened and the finished mold body removed. The moldings produced by the process according to the invention have no incrustations, are mechanically stable and quickly disintegrate Water. The method according to the invention is preferably suitable for the production of Shaped bodies with surfactant proportions of more than 17 wt .-%, based on the total weight of the shaped body or for the production of fragrance-containing shaped bodies as described in German Patent application 195 30 999.5 are described.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Ausgangsstoffe, die zumindest anteilig in hydratisierter Form vorliegen müssen, um mit den Mikrowellen wechselwirken zu können, werden ausführlich in der WO 94/25563 beschrieben. Dazu gehören beispielsweise anionische-, kationische-, nichtionische oder amphotere Tenside. Daneben lassen sich auch Seife, anorgani sche und organische Buildersubstanzen, soil repellents, alkalische Salze, Bleichmittel und Bleichmittelaktivatoren, Schauminhibitoren, textilweichmachende Stoffe, neutrale Salze sowie Farb- und Duftstoffe verwenden. Vorzugsweise werden Ausgangsstoffe verwendet, die bei Normaldruck und 20°C in fester Form vorliegen. Sollen auch flüssige Ausgangsstoffe, wie beispielsweise bestimmte nichtionische Tenside oder Riechstoffe, verwendet werden, werden diese auf einen festen, saugfähigen Träger, beispielsweise anorganische Builder vom Zeolith-Typ aufgebracht und so in die Form gegeben.The starting materials suitable for the process according to the invention, which are at least partially in must be in a hydrated form in order to be able to interact with the microwaves, are described in detail in WO 94/25563. These include, for example, anionic, cationic, nonionic or amphoteric surfactants. You can also use soap, inorganic and organic builder substances, soil repellents, alkaline salts, bleaches and Bleach activators, foam inhibitors, fabric softeners, neutral salts and Use dyes and fragrances. Starting materials are preferably used, which at Normal pressure and 20 ° C in solid form. Should also liquid raw materials, such as For example, certain nonionic surfactants or fragrances are used these on a solid, absorbent carrier, for example inorganic builders of Zeolite type applied and given in the mold.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung von riechstoffhaltigen Formkörpern, insbesondere Formkörpern, die mehr als 5 Gew.-% Riechstoffe enthalten. Diese können beispielsweise zum Parfümieren von Wäsche im Spülgang einer automatischen Waschmaschine verwendet werden. Man kann zwischen alkalistabilen und weniger alkalistabi len Riechstoffen unterscheiden. Alkalistabile Riechstoffe sind z. B. Linalool, Geraniol, Aceto phenon, Lilial, Geranonitril, Dihydromyrcenol, o-tert-Butylcyclohexylacetat, Anisaldehyd, Tetrahydrolinalool, Citronellol, Cyclohexylsalicylat, Phenylethylalkohol, Benzophenon, Rosen oxid, Methylbenzoat, alpha-Hexylzimtaldehyd; zu den weniger alkalistabilen Riechstoffen ge hören Vetiverylacetat, δ-Dodecalacton, Allylamylglycolat, Hydroxycitronellal, Benzylacetat, Amylbutyrat. Bei Verwendung von weniger alkalistabilen Riechstoffen ist darauf zu achten, daß der verwendete Trägerstoff über keine zu hohe Alkalität verfügt. Gegebenenfalls kann auch mit schwach sauren Zuschlagstoffen, z. B. NaHSO₄, Na₂HPO₄, NaH₂PO₄ oder Citronen säure, der pH-Wert abgesenkt werden.The process according to the invention is particularly suitable for producing fragrance-containing substances Moldings, in particular moldings which contain more than 5% by weight of fragrance substances. This can, for example, to perfume laundry in the automatic rinse cycle Washing machine can be used. One can choose between alkali stable and less alkaline distinguish len fragrances. Alkali-stable fragrances are e.g. B. Linalool, Geraniol, Aceto phenon, lilial, geranonitrile, dihydromyrcenol, o-tert-butylcyclohexyl acetate, anisaldehyde, Tetrahydrolinalool, citronellol, cyclohexyl salicylate, phenylethyl alcohol, benzophenone, roses oxide, methyl benzoate, alpha-hexyl cinnamaldehyde; to the less alkali-stable fragrances hear vetivery acetate, δ-dodecalactone, allylamyl glycolate, hydroxycitronellal, benzyl acetate, Amyl butyrate. When using less alkali-stable fragrances, care must be taken that the carrier used does not have too high an alkalinity. If necessary also with weakly acidic additives, e.g. B. NaHSO₄, Na₂HPO₄, NaH₂PO₄ or lemons acidity, the pH value can be lowered.
Neben diesen Verbindungen können auch fertige Mischungen verschiedener Ausgangsstoffe, beispielsweise granulare oder pulverförmige Wasch- oder Reinigungsmittel, oder Compounds aus zwei oder mehreren Substanzen verwendet werden, wie sie beispielsweise in der DE 44 29 550 offenbart werden.In addition to these compounds, finished mixtures of various starting materials, for example granular or powder detergents or cleaning agents, or compounds can be used from two or more substances, such as in the DE 44 29 550 can be disclosed.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Formen sind durchgehend perforiert, um einen gleichmäßigen Austritt von Wasser während der Bestrahlung zu gewährleisten. Die Öff nungen der Perforierung sind in ihrer Größe so zu wählen, daß bei der Befüllung mit den Aus gangsstoffen, die vorzugsweise in Form eines Pulvers oder Granulats vorliegen, das Aus gangsmaterial nicht nach außen rieseln kann. Vorzugsweise werden daher Formen verwendet, deren Perforierung in Form von runden Löcher mit einem Durchmesser von 0,1 bis 1,0 mm gestaltet ist. Aber auch andere Formen der Perforierung, beispielsweise in Form länglicher Schlitze, sind geeignet. Je kleiner die Oberfläche der Öffnungen, desto mehr Öffnungen sollten die erfindungsgemäß verwendeten Formen aufweisen, um einen problemlosen Durchtritt des Wassers während der Bestrahlung zu gewährleisten. Vorzugsweise werden Formen verwendet, bei denen die Fläche der Öffnungen mindestens 15% der Gesamtoberfläche der Form ausma chen.The forms used in the method according to the invention are perforated throughout to ensure an even escape of water during the irradiation. The public The perforations are to be chosen in size so that when filling with the Aus Starting materials, which are preferably in the form of a powder or granules, the end can not trickle outward material. Shapes are therefore preferably used their perforation in the form of round holes with a diameter of 0.1 to 1.0 mm is designed. But also other forms of perforation, for example in the form of elongated ones Slots are suitable. The smaller the surface of the openings, the more openings should be the forms used according to the invention to ensure a smooth passage of the To ensure water during the irradiation. Shapes are preferably used where the area of the openings is at least 15% of the total surface of the mold chen.
In einer bevorzugten Ausführungsform besteht die im erfindungsgemäßen Verfahren verwende te Form aus zwei halbkugelförmigen Teilen, die sich durch ein Gewinde miteinander verbinden lassen. Auf diese Weise ist eine einfache Befüllung gewährleistet, indem beide Hälften mit der Mischung der Inhaltsstoffe gefüllt und anschließend verschraubt werden und der Behälter dann bestrahlt wird. Die Formen können aber auch jede andere geeignete Form aufweisen, bei spielsweise in Form eines Hohlzylinders mit einem festen Boden und einem Deckel, wobei der Deckel mittels eines Gewindes mit dem Hohlzylinder verschraubt werden kann. Die Größe der verwendeten Formen kann in Abhängigkeit von der Größe der gewünschten Formkörper frei gewählt werden. Besonders geeignet sind Formen, die aus Halbkugeln mit einen Durchmesser von 1 bis 10 cm gebildet werden, wobei die Halbkugeln durch Gewinde miteinander ver schraubt werden können.In a preferred embodiment, the one used in the method according to the invention te form of two hemispherical parts, which are connected by a thread to let. In this way, easy filling is ensured by using both halves with the Mix the ingredients filled and then screwed and then the container is irradiated. The shapes can also have any other suitable shape, however for example in the form of a hollow cylinder with a solid base and a lid, the Cover can be screwed to the hollow cylinder by means of a thread. The size of the molds used can be free depending on the size of the molded article desired to get voted. Shapes made from hemispheres with a diameter are particularly suitable of 1 to 10 cm are formed, the hemispheres ver by thread can be screwed.
Um die tensid- und/oder riechstoffhaltigen Formkörper durch Mikrowellenbestrahlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu erhalten, muß die verwendete Form aus einem Material bestehen, das durchlässig für diese Strahlung ist. Gleichzeitig muß das Material den bei der Bestrahlung der Rohstoffe auftretenden Temperaturen, die bis zu 200°C erreichen können, ohne Verformung standhalten. Besonders geeignet sind Formen, die aus Polyfluorethylen, wie es unter dem Markennamen Teflon® von der Firma DuPont vertrieben wird, Polypropylen oder Polystyrol bestehen.To the surfactant and / or fragrance-containing moldings by microwave radiation To obtain the method according to the invention, the mold used must be made of one material exist that is transparent to this radiation. At the same time, the material used in the Irradiation of raw materials at temperatures that can reach up to 200 ° C, withstand without deformation. Molds made of polyfluoroethylene, such as it is sold by DuPont under the brand name Teflon®, polypropylene or Polystyrene exist.
Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Formen kann nach allen im Stand der Technik bekannten Verfahren zur Herstellung von Kunstoffbehältern, beispielsweise dem Spritzgußverfahren erfolgen.The production of the molds used according to the invention can, according to all of the prior art Technique known for the production of plastic containers, such as the Injection molding.
In einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Form aus mikrowel lendurchlässigem Material zur Herstellung von tensid- und/oder riechstoffhaltigen Formkör pern mittels Mikrowellen der Frequenz 3 bis 300 000 MHz aus pulverförmigen oder granularen Ausgangsstoffen, die zumindest anteilig hydratisiert sind, beansprucht, dessen Oberfläche durchgehend mit Öffnungen mit einem Durchmesser zwischen 0,1 und 1,0 mm perforiert ist, wobei die Oberfläche der Öffnungen mindestens 15% der Gesamtoberfläche der Form aus macht.In a second embodiment of the present invention, a mold is made from microwel permeable material for the production of tenside and / or fragrance-containing molded articles pern by means of microwaves of the frequency 3 to 300,000 MHz from powdered or granular Starting materials, which are at least partially hydrated, claimed the surface is continuously perforated with openings with a diameter between 0.1 and 1.0 mm, the surface area of the openings being at least 15% of the total surface area of the mold makes.
27 g einer Mischung gemäß den in Tabelle 1 aufgeführten Rezepturen wurden in einen Form gefüllt, die aus zwei miteinander verschraubbaren Halbkugeln bestand. Die Halbkugeln wiesen einen Durchmesser von 2 cm auf und waren mit jeweils 14 Löchern des Durchmessers 1 mm perforiert. Zum Vergleich wurden die gleichen Rezepturen in einer üblichen Form, die nur nach obenhin offen war, mit Mikrowellen bestrahlt.27 g of a mixture according to the recipes listed in Table 1 were in a mold filled, which consisted of two hemispheres screwed together. The hemispheres pointed had a diameter of 2 cm and were 1 mm with 14 holes each with a diameter perforated. For comparison, the same recipes were made in a common form, which only follows was open at the top, irradiated with microwaves.
Die gefüllten und verschraubten Behälter wurden in einem Mikrowellensystem der Firma MCS, Modell MCS 1200, bei einer Frequenz von 2450 Mhz bestrahlt. Die eingestellte Leistung be trug 250 Watt. Die Hochfrequenzleistung lag bei 190 Wh/Kg.The filled and screwed containers were in a microwave system from MCS, Model MCS 1200, irradiated at a frequency of 2450 MHz. The set power be carried 250 watts. The high-frequency output was 190 Wh / kg.
Die so erhaltenen Formkörper wiesen nach der Bestrahlung keinerlei Verkrustungen auf und waren gut in kaltem Wasser löslich. Dagegen waren die Zerfallszeiten der in einer üblichen Form hergestellten Formkörper deutlich länger. Es wurden bei diesen Formkörpern auch feste, nicht zerfallende Rückstände beobachtet. Zum Test wurden die Formkörper in ein Becherglas mit 5 l Stadtwasser (16°C, 16°dH) gegeben und ohne Mechanik die Zeit bis zum vollständi gen Zerfall gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.The shaped bodies obtained in this way had no incrustations after the irradiation and were readily soluble in cold water. In contrast, the disintegration times were the usual ones Molded molded body significantly longer. There were also solid, residues not decomposing observed. For the test, the moldings were placed in a beaker with 5 l of city water (16 ° C, 16 ° dH) and the time to complete without mechanics measured against decay. The results are shown in Table 2.
Claims (8)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19636036A DE19636036A1 (en) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | Process for the production of surfactant-containing moldings with microwave radiation |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19636036A DE19636036A1 (en) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | Process for the production of surfactant-containing moldings with microwave radiation |
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| Publication Number | Publication Date |
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Family Applications (1)
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| DE19636036A Withdrawn DE19636036A1 (en) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | Process for the production of surfactant-containing moldings with microwave radiation |
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| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0828000A1 (en) |
| DE (1) | DE19636036A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ304481B6 (en) * | 2013-06-11 | 2014-05-21 | Ústav Chemických Procesů Akademie Věd České Republiky | Method of drying surfactants |
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| DE2327956A1 (en) * | 1973-06-01 | 1974-12-19 | Henkel & Cie Gmbh | Non-caking water-soluble, hydrated, salt-contg. granulates - esp. detergents and cleansers, prepd. by microwave irradiation |
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1997
- 1997-08-28 EP EP97114909A patent/EP0828000A1/en not_active Withdrawn
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| CZ304481B6 (en) * | 2013-06-11 | 2014-05-21 | Ústav Chemických Procesů Akademie Věd České Republiky | Method of drying surfactants |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0828000A1 (en) | 1998-03-11 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |