DE19627777A1 - Verfahren zur Bestimmung der Güte von Kondensatormaterial - Google Patents
Verfahren zur Bestimmung der Güte von KondensatormaterialInfo
- Publication number
- DE19627777A1 DE19627777A1 DE19627777A DE19627777A DE19627777A1 DE 19627777 A1 DE19627777 A1 DE 19627777A1 DE 19627777 A DE19627777 A DE 19627777A DE 19627777 A DE19627777 A DE 19627777A DE 19627777 A1 DE19627777 A1 DE 19627777A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- powder
- tantalum
- capacitors
- oxidation
- voltage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R31/00—Arrangements for testing electric properties; Arrangements for locating electric faults; Arrangements for electrical testing characterised by what is being tested not provided for elsewhere
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/041—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R31/00—Arrangements for testing electric properties; Arrangements for locating electric faults; Arrangements for electrical testing characterised by what is being tested not provided for elsewhere
- G01R31/28—Testing of electronic circuits, e.g. by signal tracer
- G01R31/282—Testing of electronic circuits specially adapted for particular applications not provided for elsewhere
- G01R31/2831—Testing of materials or semi-finished products, e.g. semiconductor wafers or substrates
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
- G01N33/208—Coatings, e.g. platings
Landscapes
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Güte von Metallpulvern
oder von Halbleitermaterial durch Messung und Interpretation von Strömen durch
dielektrische Schichten auf Basis von oxidierten Metallpulvern oder Halbleiter
material. In dem Verfahren wird der zeitunabhängige Reststrom durch das Dielek
trikum bestimmt. Mit Hilfe der gewonnenen Daten ist es möglich, zu einem frühen
Zeitpunkt der Herstellung, z. B. von Kondensatoren auf Basis des Metallpulvers,
qualitative Aussagen über das Verhalten fertiger Kondensatoren zu treffen.
Bei der Herstellung von Kondensatoren auf Basis von Metallpulvern, insbesondere
von Tantal-Kondensatoren, werden in einem vielstufigen Verfahren ausgehend von
hochgereinigten Metallpulvern Kondensatoren gefertigt. Im Falle von Tantal-Kon
densatoren werden dabei mindestens die folgenden Prozeßschritte durch
laufen: Pressen und Sintern des Pulvers; anodische Oxidation des gesinterten Pul
vers; Manganisierung und Verkapselung des Kondensatorrohlings. Die Herstellung
von Tantal-Kondensatoren ist z. B. beschrieben in: T. B. Tripp, H. Naito, K.
Andersson, Co-development of high performance powders for tantalium capacitors,
Proc. 8 H, Europ. Passive Comp. Symp. CARTS-Europe ′94, Manchester (1994)
S. 14-20.
Die Güte von Kondensatoren wird u. a. durch ihre Spannungsfestigkeit bei unter
schiedlichen äußeren Bedingungen, wie höherer Luftfeuchtigkeit, höherer Tempe
ratur und Überschreiten der Betriebsspannung, charakterisiert. Eine besondere
Rolle kommt dabei der Reststrommessung am fertigen Kondensator zu.
Reststrommessungen an Kondensatoren bei verschiedenen Temperaturen, Zeiten,
unterschiedlicher Feuchtigkeit und Vorspannungen sind grundsätzlich bekannt und
Gegenstand von technischen Dokumentationen der Kondensatorhersteller. Dort
wird differenziert zwischen dem Reststrom im fertigen Kondensator, dem
Reststrom nach Feuchtelagerung (typischerweise bei 95% Luftfeuchtigkeit über
1000 h, bei +55°C und unter Nennspannung des Kondensators), und dem
Reststrom nach Lebensdauertest (typischerweise bei +85 °C, 2000 h Meßzeit und
unter Nennspannung). Als "Reststrom" ist z. B. nach der Norm DIN/EN 130 000
von 1993 der Strom definiert, der typischerweise nach 2 oder 3 Minuten, aber
höchstens 5 Minuten nach Anlegen einer definierten Gleichspannung durch den
Kondensator fließt. Bei dieser Meßtechnik wird ein Meßergebnis nach möglichst
kurzer Meßzeit verlangt. Wie aber aus der Literatur bekannt ist (R. W. Franklin:
An exploration of leakage current, IEEE 2 (1990) 1002-1007), fällt der Strom im
Stromkreis in den ersten 30 Minuten nach Anlegen einer Spannung ab, so daß ein
konstanter "Gleichgewichts-Reststrom" erst nach deutlich längerer Zeit gemessen
werden kann.
Eine wichtige Kondensatorgruppe sind Tantal-Kondensatoren, bei denen eine
dielektrische Schicht durch anodische Oxidation eines gesinterten hochporösen
Tantalkörpers hergestellt wird. Die Qualität der so gebildeten Ta₂O₅ Schicht ist
ausschlaggebend für die Reststromcharakteristik des fertigen Kondensators (vgl.
z. B.: T. B. Tripp, H. Naito, K. Andersson: Co-development of high performance
powders for tantalum capacitors, Proc. 8th Europ. Passive Comp. Symp.
CARTS-Europe ′94, Manchester (1994) S. 14-20). Die elektrischen Eigenschaften dieser
Oxidschichten werden nach dem Stand der Technik dadurch charakterisiert, daß
eine anodisch oxidierte Anode eines Tantalkörpers in einer Naßzelle kontaktiert
wird und 2 oder 3 Minuten nach Anlegen einer definierten Gleichspannung der
"Naß-Reststrom" gemessen wird. Das Verfahren ist in technischen Dokumenta
tionen der Tantalmetallpulverhersteller beschrieben, und die in den Analysezertifi
katen aufgegebenen "Naß-Restströme" werden als der Schlüsselparameter für
Tantalpulver angesehen, mit dem Reststrom-Eigenschaften des fertigen Kondensa
tors bestmöglich vorhergesagt werden sollen.
Die an Tantalkörpern gemessenen "Naß-Restströme" erlauben zwar eine gewisse
Aussage über die zu erwartende Reststromeigenschaft des fertigen Kondensators,
jedoch keine verläßliche Vorhersage bezüglich der erwartbaren Restströme des
Kondensators nach Feuchtelagerung oder Lebensdauertest.
Es besteht der Bedarf das für die Kondensatorherstellung vorgesehene Metall
pulver oder Halbleitermaterial frühestmöglich im Hinblick auf seine Eignung in
der weiteren Fertigung überprüfen zu können.
Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und sicheres ver
bessertes Meßverfahren zu entwickeln, das eine Vorhersage über Reststromeigen
schaften an Kondensatoren erlaubt, ob z. B. mit hohen Restströmen an gefertigten
Kondensatoren nach Feuchtelagerung und Lebensdauertests zu rechnen ist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Bestimmung
der Güte von Metallpulvern oder Halbleitermaterial für die Herstellung von
Kondensatoren, das Gegenstand der Erfindung ist, und das dadurch gekennzeichnet
ist, daß auf dem gegebenenfalls gesintertem Metallpulver oder Halbleitermaterial
eine Oxidschicht erzeugt wird, anschließend bei unterschiedlichen Temperaturen
der zeitunabhängige Reststrom durch das bei der Oxidation entstandene Dielek
trikum gemessen wird, wobei als Prüfspannung eine Spannung gewählt wird, die
dem bis zu 2,5-fachen der Nennspannung eines aus dem genannten Pulver oder
Material gefertigten Kondensators entspricht.
Da Lebensdauer-Probleme naturgemäß verstärkt bei höherer elektrischer Spannung
auftreten, liegt die Spannung, bei der eine erfindungsgemäße Messung durchge
führt wird, insbesondere um 15-30% höher als die Nennspannung des fertigen
Kondensators.
Im bevorzugten Verfahren wird die Oxidschicht durch anodische Naßoxidation bei
2- bis 6-facher Nennspannung in Gegenwart von verdünnten Mineralsäuren oder
organischen Säuren, insbesondere von Phosphorsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure
oder einem Gemisch von Phosphorsäure mit Ethylenglykol, bzw. von Gemischen
dieser Säuren erzeugt.
Die anodische Naßoxidation wird bevorzugt über 1 bis 6 Stunden bei 30 bis 95°C,
insbesondere bei 60 bis 85°C, durchgeführt.
Die Stromdichte für die Durchführung der Naßoxidation des ggf. gesinterten
Pulvers beträgt insbesondere von 20 bis 300 mA/g.
Das Pulver wird insbesondere zur Herstellung von mobilen Prüfkörpern oder zur
Nachahmung einer künftigen Kondensatorform vor der Oxidation z. B. bei 1200 bis
1700°C über einen Zeitraum von 10 bis 30 min gegebenenfalls auch unter vermin
dertem oder erhöhtem Druck gesintert und ggf. mit elektrischen Kontakten ver
sehen.
Als Metallpulver zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen alle
für die Herstellung von Kondensatoren, insbesondere Metalloxidschicht-Kondensa
toren, grundsätzlich geeigneten Metallpulver in Frage, bevorzugt Pulver von
Tantal, Aluminium, oder Niob, besonders bevorzugt Tantal.
Als Halbleitermaterial zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kom
men alle für die Herstellung von Kondensatoren grundsätzlich geeigneten Halb
leitermaterialien und -pulver in Frage, bevorzugt solche von Silizium, Germanium
oder GaAs.
Als bevorzugtes weitergehendes Verfahren zur Bestimmung der Güte von
Metallpulvern oder Halbleitermaterial für die Fertigung von Kondensatoren wird
die erfindungsgemäße Messung des Reststromes ergänzt durch die Ermittlung der
für das jeweilige Pulver spezifischen Aktivierungsenergie ΔQ nach der Formel (I):
I(T) = I₀*exp (-ΔQ/kT) (I)
In Formel (I) bedeuten:
I(T) der gemessene zeitunabhängige, temperaturabhängige Reststrom durch das Dielektrikum,
I₀ ein konstanter Faktor, dessen genauer Wert zur Bestimmung von ΔQ nicht benötigt wird,
k die Boltzmann Konstante und
T die Meßtemperatur.
I(T) der gemessene zeitunabhängige, temperaturabhängige Reststrom durch das Dielektrikum,
I₀ ein konstanter Faktor, dessen genauer Wert zur Bestimmung von ΔQ nicht benötigt wird,
k die Boltzmann Konstante und
T die Meßtemperatur.
Der Vorteil der zusätzlichen Bestimmung der Aktivierungsenergie ΔQ besteht
darin, daß damit eine absolute Bestimmungsgröße für die Bestimmung der Güte
(bzw. Reststromgüte) eines Ausgangsmaterials für die Herstellung von Konden
satoren, insbesondere von Oxidschicht-Kondensatoren gewonnen wird.
Eine praktische Variante dieses bevorzugten Verfahrens ist dadurch gekenn
zeichnet, daß die Bestimmung der Aktivierungsenergie ΔQ bei einer Vielzahl n
(insbesondere ist n 20) von Probekörpern erfolgt, und der prozentuale Anteil an
Probekörpern mit einer pulverspezifischen Aktivierungsenergie ΔQ kleiner als
einem vorgegebenen Nennwert bestimmt wird, um z. B. eine Produktionscharge
von Ausgangsmaterialpulver beurteilen zu können.
Im Falle der Verwendung von Tantalpulver als Ausgangsmaterial wird als
kritischer Nennwert für die Aktivierungsenergie ΔQ z. B. 0,7 eV gewählt.
Das Meßverfahren eignet sich besonders zur Charakterisierung von Tantalpulvern
für Kondensatoren. Andere Anwendungen zur Charakterisierung von dielektrischen
Schichten in anderen Kondensatortypen wie Aluminiumkondensatoren oder kera
mischen Kondensatoren sowie Speicherelementen auf integrierten Schaltkreisen
sind grundsätzlich denkbar.
Das Meßverfahren bietet den Vorteil, die Verwendbarkeit eines Rohstoffs ins
besondere von Tantalmetallpulver, für Kondensatoren, die kritische Lebensdauer
prüfungen bestehen müssen, zu einem sehr frühen Zeitpunkt bzw. Prozeßschritt der
Kondensatorherstellung beurteilen oder vorherzusagen zu können.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens stellte sich das weiter
gehende Problem, daß, insbesondere für die Messung einer Vielzahl (z. B. 20
Stück) von gesinterten Probekörpern, keine geeignete Meßvorrichtung bekannt ist,
die die Verfolgung des Reststroms durch das Dielektrikum der jeweiligen Kapa
zität ermöglicht. Insbesondere ist eine Vorrichtung gefordert, die für die Vielzahl
der Prüfkörper einheitliche Meßbedingungen ermöglicht.
Die zusätzliche Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Messung des
Reststroms einer Vielzahl m, mit m bevorzugt 20, elektrischer Kapazitäten, die
ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist, bestehend aus einer temperaturregelbaren
Probenhalterung mit m Steckplätzen für den Anschluß der Kapazitäten, einer
kombinierten Multiplexer/Logarithmierer Einheit mit m hochohmigen wechsel
weise zuschaltbaren Eingängen, einer variablen Referenzstromquelle, einer Steuer-
sowie einer Datenerfassungseinheit sowie einer stabilisierten Vorspannungsversor
gung, wobei in der Vorrichtung die Kontakte der Kapazitäten mit der Referenz
stromquelle und über den Multiplexer sequentiell wahlweise schaltbar mit dem
Eingang des Logarithmierers verbunden sind und der Logarithmierer und Multi
plexer mit der Steuer- und Datenerfassungseinheit zur Messung und Registrierung
der Restströme durch die Kapazitäten verbunden sind.
Die Vorrichtung eignet sich zur Aufnahme von Restströmen von Kapazitäten. Sie
kann zum Test von oxidierten Anoden in Naßkontaktierung genauso wie von
fertigen Kondensatoren benutzt werden. Die Vorrichtung ist insbesondere geeignet
zur Bestimmung des zeitabhängigen Reststroms von Prüfkapazitäten.
Mit Hilfe der Vorrichtung ist es möglich, Ströme über 6 Größenordnungen (z. B.
1 mA bis 1 nA) mit einer Genauigkeit von ± 1% zu verfolgen. Über eine beson
dere zusätzliche Kalibrierung ist es möglich, Ströme bis zu 100 pA zu bestimmen.
Zur Durchführung der Beispiele wurde ein Gatter zur Aufnahme von 64 Kapa
zitäten bereitgestellt, das auf einem temperaturgeregelten Teflonblock aufgebaut
ist. Die jeweilige Meßtemperatur, die Restströme der Kapazitäten und sieben Refe
renzströme wurden mit Hilfe einer Datenerfassungseinheit auf einem PC-basieren
den Computersystem erfaßt.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figuren beispielhaft näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1a und 1b Meßkurven zweier Ta Pulverchargen mit einer Auftragung
des Logarithums des Reststromes gegen 1/T,
Fig. 2 das Blockdiagramm einer erfindungsgemäßen Meßvor
richtung,
Fig. 3 ein vereinfachtes Verdrahtungsdiagramm der Meßvorrichtung
und
Fig. 4 ein Schema zur Abfolge der Datenerfassung.
Die Probekörper, deren Kapazität bestimmt werden soll, werden über goldbe
schichtete Sockel auf einem Teflonprobenhalterblock 6 (Fig. 2) des temperatur
kontrollierten Probenhalters 1 befestigt. Ein Temperaturfühler 5 ist entweder auf
dem Teflonblock 6 angebracht oder im Falle der Naßreststrommessung in das
Elektrolytbad eingetaucht. Eine Temperaturregeleinrichtung, die nicht gezeichnet
ist, ist gesondert vorgesehen zur Einstellung einer definierten Meßtemperatur. Die
Kontakte der Probenhalterung sind mit dem Multiplexer 12 und Logarithmierer 13
der Multiplexereinheit 2 elektrisch verbunden.
Dieser Schaltkreis versorgt alle angeschlossenen Kapazitäten 15a, 15b, 15c . . . 15n
mit einer vorgewählten Spannung über eine interne oder externe Spannungsversor
gung 3 (Fig. 3). Die durch die Kapazitäten fließenden Leckströme werden sequen
tiell über Relais 14a, 14b, 14c . . . 14n des Multiplexers einem logarithmischen
Umwandler 13 zugeführt. Der Wandler 13 liefert eine Spannung U proportional
zum Logarithmus vom Leckstrom I, so daß Ströme über einen großen Meßbereich
(von 1 mA bis 1 nA) auf einer ± 10 Volt Skala abgebildet werden können. Ein
hochempfindlicher Analog-Digitalwandler auf einer Datenerfassungskarte erlaubt
bei einer Abtastzeit von 100 msek eine maximale Auflösung von 21 Bit. Daraus
folgt ein maximaler Fehler der Strommessung von weniger als ± 1%. Alle Ströme
können auf einer einfachen ± 10 Volt Skala erfaßt werden. In Fig. 3 ist das
Verdrahtungsschema der Vorrichtung vereinfacht wiedergegeben. Die Kapazitäten
sind mit einer externen Spannungsversorgung 3 und über 100 kΩ-Widerstände mit
Relais verbunden. Der Multiplexer 12 schaltet jedes Relais 14 sequentiell auf den
Logarithmierer 13. In der Meßzeit 14 (typischerweise 100 msek) wird der Leck
strom über den Logarithmierer 13 gemessen. Ein zusätzlicher Fehlerstrom Ierr =
EOS /100 kΩ geht zurück auf die Offsetspannung EOS des Eingangsoperationsver
stärkers des Logarithmierers 13. EOS beträgt etwa ± 400 µV maximal und wird
extern kompensiert, so daß der Fehler bei der Strommessung Ierr sehr viel kleiner
als 4 nA beträgt und vernachlässigt werden kann. Die Drift von 15 µV/°C der Ein
gangsoffsetspannung führt zu einem Fehler der Strommessung von ca. 150 pA/°C.
Dies kann bei sehr kleinen Leckströmen berücksichtigt werden. Zur Kalibrierung
werden sieben Referenzströme (10 µA, 100 nA, 10 nA, 1 nA, 500 pA, 200 pA,
100 pA) über eine Referenzspannungsquelle 16 bereitgestellt und können wie die
Probekapazitäten auf den Logarithmierer geschaltet werden. Die Übertragungs
funktion des Schaltkreises ist Eout/V = k log (ILeckstrom/µA). Hierin bedeuten:
Eout: die Ausgangsspannung,
V: die Referenzspannung,
K: -2 oder +2 (abhängig vom Wandlertyp: AD755N oder AD755P) und
ILeckstrom: den Reststrom.
Eout: die Ausgangsspannung,
V: die Referenzspannung,
K: -2 oder +2 (abhängig vom Wandlertyp: AD755N oder AD755P) und
ILeckstrom: den Reststrom.
Fig. 4 gibt ein Zeitdiagramm für die Datenerfassung wieder. Die Relais 14a, 14b,
14c . . . 14n werden über 150 msek geöffnet. 50 msek nach Öffnung des einzelnen
Relais, z. B. 14d beginnt die Datenerfassung. Zwischen dem Schließen des Relais
und dem Öffnen des nächsten Relais, z. B. 14c ist ein Versatz von etwa 10 msek.
Auf diese Art und Weise können z. B. 72 Kanäle innerhalb von 12 Sekunden
abgetastet werden.
Ausgehend von Tantalmetallpulver (Kondensatorqualität) mit einer Teilchengröße
< 300 µm (Zahlenmittel), das für die Herstellung von Tantal-Kondensatoren
geeignet ist, werden Prüfkörper aus gepreßten und bei etwa 1400°C über 20 min
unter einem Druck von < 10-2 Pa gesinterten Tantalpulver hergestellt. Die Prüf
körper weisen einen eingepreßten und angesinterten Tantal-Draht als elektrischen
Kontakt auf.
Die Prüfkörper werden bei 64 V und einer Stromdichte von 100 mA/g in
verdünnter Phosphorsäure (0,1 Vol-%) anodisch oxidiert.
Die oxidierten Prüfkörper werden bei 20 V (entspricht dem 1,25-fachen der
Nennspannung des in der weiteren Fertigung vorgesehenen Kondensators) naß
kontaktiert.
Die Naßkontaktierung erfolgt durch konzentrierte Phosphorsäure (85% H₃PO₄),
bei der der Spannungsabfall am nassen Elektrolyten vernachlässigt werden kann.
Für die Meßdatenerfassung wurde eine Multiplexer-Einheit entwickelt, die die
präzise Erfassung des Reststroms in 64 Parallelstromkreisen über 6 Zehner
potenzen bis in den pA-Bereich hinein gewährleistet, wobei sich in jedem
Stromkreis jeweils eine Anode in einer Naßzelle befand.
Zur Messung wird die Temperatur zunächst auf ca. 125°C in der Naßzelle
eingestellt und die zu messenden Testanoden werden zunächst mindestens 4 h
unter konstanter Gleichspannung auf konstanter Temperatur gehalten, um kon
stante Ströme zu gewährleisten. Der jetzt durch das anodisch aufoxidierte
Dielektrikum fließende Strom wird registriert und die Temperatur wird dann auf
den nächsten konstanten Temperaturwert heruntergeregelt. Die nächste Reststrom
erfassung erfolgt wiederum nach dem Einpendeln auf einen konstanten Wert.
Aus Naß-Restströmen, die im Gleichgewichtszustand nach mindestens 4 h im
Temperaturbereich zwischen 40°C und 125°C gemessen werden, läßt sich mit
Hilfe von Formel (I)
I(T) = I₀ exp (-ΔQ/kT) (I)
die Aktivierungsenergie ΔQ des Ladungstransportes bestimmen, wobei I(T) der
konstante temperaturabhängige Reststrom nach hinreichend langer Zeit, I₀ ein
konstanter Faktor (für den Fall T → ∞) und k die Boltzmann-Konstante ist.
Zur Auswertung sind 20 Anoden bzw. 20 fertige Kondensatoren einer Tantal
metallpulvercharge gekommen.
Pulverchargen, aus denen Kondensatoren hergestellt wurden, die zu keinen Be
anstandungen in Lebensdauerstests führen, wiesen in diesem Test eine Aktivie
rungsenergie von mehr als 0,7 eV auf (siehe Fig. 1a), während bei Tantalmetall
pulverchargen, aus denen Kondensatoren hergestellt werden, die erhöhte Ausfalle
bei Reststromtests nach Lebensdauerprüfungen zeigt, in diesem Test eine Akti
vierungsenergie von weniger als 0,7 eV bei mehr als 10% der Prüflinge beobachtet
wurde (siehe Fig. 1b).
Die Fig. 1a und 1b zeigen Ergebnisse der Auftragung des Logarithmus der
Restströme, gemessen bei verschiedenen Temperaturen, nachdem sich ein kon
stanter Strom eingestellt hat, aufgetragen gegen 1/T.
Fig. 1a) zeigt das Meßergebnis für eine Pulvercharge A (Ta). Es wurde eine
Aktivierungsenergie von ΔQ = 0,85 eV bestimmt, I₀ = 3,210¹¹ µA. Bei dieser
Pulvercharge wurden keine erhöhten Reststrom-Ausfälle nach Lebensdauerprüfung
an fertigen Tantal-Kondensatoren beobachtet.
Fig. 1b) zeigt das Meßergebnis einer Pulvercharge B (Ta). Es wurde eine
Aktivierungsenergie von ΔQ = 0,57 eV bestimmt, I₀ = 1,910⁹ µA. Bei dieser
Pulvercharge wurden erhöhte Reststrom-Ausfälle nach Lebensdauerprüfung an
fertigen Tantal-Kondensatoren beobachtet.
Claims (12)
1. Verfahren zur Bestimmung der Güte von Metallpulvern oder Halbleiter
material für die Herstellung von Kondensatoren, dadurch gekennzeichnet,
daß auf dem gegebenenfalls gesintertem Metallpulver oder Halbleitermate
rial eine Oxidschicht erzeugt wird, anschließend bei unterschiedlichen Tem
peraturen der zeitunabhängige Reststrom durch das entstandene Dielek
trikum gemessen wird, bei einer Spannung, die dem bis zu 2,5-fachen der
Nennspannung eines fertigen Kondensators, hergestellt aus dem genannten
Pulver oder Material, entspricht.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidschicht
durch anodische Naßoxidation bei 2 bis 6-facher Nennspannung in Gegen
wart von verdünnten Mineralsäuren oder organischen Säuren, insbesondere
Phosphorsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure oder dem Gemisch von Phos
phorsäure mit Ethylenglykol, bzw. Gemischen dieser Säuren, erzeugt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische
Naßoxidation über 1 bis 6 Stunden bei 30 bis 95°C durchgeführt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische
Naßoxidation bei 60 bis 85°C durchgeführt wird.
5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Stromdichte für die Naßoxidation von 20 bis 300 mA/g beträgt.
6. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das
Pulver vor der Oxidation bei 1200 bis 1700°C über einen Zeitraum von 10
bis 30 min, gegebenenfalls unter vermindertem oder erhöhtem Druck,
insbesondere bei einem Druck von 10-2 Pa, gesintert wird.
7. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als
Metallpulver Tantal, Aluminium, oder Niob eingesetzt wird.
8. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als
Halbleitermaterial Silizium, Germanium oder GaAs eingesetzt wird.
9. Verfahren zur Bestimmung der Güte von Metallpulvern oder Halbleiter
pulvern gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß aus
dem Reststrom die pulverspezifische Aktivierungsenergie ΔQ als Maß für
die Pulvergüte nach der Formel (I):
I(T) = I₀*exp (-ΔQ/kT)bestimmt wird,
worin I(T) der zeitunabhängige, temperaturabhängige Reststrom durch das Dielektrikum,
I₀ ein konstanter Faktor,
k die Boltzmann Konstante und
T die Meßtemperatur ist.
worin I(T) der zeitunabhängige, temperaturabhängige Reststrom durch das Dielektrikum,
I₀ ein konstanter Faktor,
k die Boltzmann Konstante und
T die Meßtemperatur ist.
10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestim
mung bei einer Vielzahl n, insbesondere mit n 20 von Probekörpern
erfolgt, und der prozentuale Anteil an Probekörpern mit einer pulverspe
zifischen Aktivierungsenergie ΔQ kleiner als einem vorgegebenen Nenn
wert bestimmt wird.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Basis
pulver Tantal genommen wird und als Nennwert für ΔQ 0,7 eV gewählt
wird.
12. Vorrichtung zur Messung des Reststromes einer Vielzahl m von Kapazi
täten (15a . . . 15d), bestehend aus einer temperaturregelbaren Probenhalte
rung (6) mit in Steckplätzen für den Anschluß der Kapazitäten (15a . . .
15d), einer kombinierten Multiplexer/Logarithmierer-Einheit (12, 13) mit m
hochohmigen wechselweise zuschaltbaren Eingängen, einer variablen Refe
renzstromquelle (3), einer Steuereinheit (4) sowie einer Datenerfassungs
einheit (8), wobei in der Vorrichtung die Kontakte der Kapazitäten (15a . . .
15d) mit der Referenzstromquelle (3) und über den Multiplexer (12)
sequentiell wahlweise schaltbar mit dem Eingang des Logarithmierers (13)
verbunden sind und der Logarithmierer (12) und Multiplexer (13) mit der
Steuereinheit (4) und Datenerfassungseinheit (8) zur Messung und Regi
strierung der Restströme durch die Kapazitäten (15a . . . 15d) verbunden
sind.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19627777A DE19627777C2 (de) | 1996-07-10 | 1996-07-10 | Verfahren zur Bestimmung der Güte von Kondensatormaterial |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19627777A DE19627777C2 (de) | 1996-07-10 | 1996-07-10 | Verfahren zur Bestimmung der Güte von Kondensatormaterial |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19627777A1 true DE19627777A1 (de) | 1998-01-22 |
DE19627777C2 DE19627777C2 (de) | 1998-07-02 |
Family
ID=7799432
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19627777A Expired - Fee Related DE19627777C2 (de) | 1996-07-10 | 1996-07-10 | Verfahren zur Bestimmung der Güte von Kondensatormaterial |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19627777C2 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102262191A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-30 | 北京航空航天大学 | 一种固体钽电解电容器寿命预测方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DD294813A5 (de) * | 1990-05-29 | 1991-10-10 | Kondensatorenwerk Freiberg,De | Verfahren zur qualitaetsbestimmung von tantal-festelektrolytkondensatoren |
-
1996
- 1996-07-10 DE DE19627777A patent/DE19627777C2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DD294813A5 (de) * | 1990-05-29 | 1991-10-10 | Kondensatorenwerk Freiberg,De | Verfahren zur qualitaetsbestimmung von tantal-festelektrolytkondensatoren |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102262191A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-30 | 北京航空航天大学 | 一种固体钽电解电容器寿命预测方法 |
CN102262191B (zh) * | 2011-04-28 | 2016-04-13 | 北京航空航天大学 | 一种固体钽电解电容器寿命预测方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE19627777C2 (de) | 1998-07-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1738161B1 (de) | Verfahren zur minimierung von querempfindlichkeiten bei fet-basierten gassensoren | |
EP1636599B1 (de) | Schaltkreisanordnung zur potentialkonstanthaltung an einem biosensor und zur digitalisierung des messstroms | |
EP1236038A1 (de) | Kapazitiver sensor | |
DE102013216963A1 (de) | Screeningverfahren für Elektrolytkondensatoren | |
DE102019111956A1 (de) | Präzisionsmessungen und Alterungsmodell für wiederaufladbare Batterien | |
EP2069810B1 (de) | Verfahren zum testen einer elektronikeinheit | |
DE69826748T2 (de) | Gassensor und Verfahren zur Überwachung des Gassensors | |
WO2003067238A2 (de) | Schaltkreis-anordnung, elektrochemischer sensor, sensor-anordnung und verfahren zum verarbeiten eines über eine sensor-elektrode bereitgestellten stromsignals | |
DE10033620A1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Ermittlung der Feuchte in Gasen | |
DE868980C (de) | Rechenmaschine | |
DE19627777C2 (de) | Verfahren zur Bestimmung der Güte von Kondensatormaterial | |
DE102014210122A1 (de) | Vorrichtung zum Bestimmen eines Werts einer zu messenden Eigenschaft eines Fluids, Verfahren zum Betreiben einer Vorrichtung zum Bestimmen eines Werts einer zu messenden Eigenschaft eines Fluids sowie Verfahren zum Herstellen einer Vorrichtung zum Bestimmen eines Werts einer zu messenden Eigenschaft eines Fluids | |
DE102007037041A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Batteriezustandserkennung | |
DE102019108890A1 (de) | Sensorelement für einen potentiometrischen Sensor | |
EP1782048A1 (de) | Gassensor und verfahren herstellung einens gassensors | |
DE102011088728B4 (de) | Lebensdauerschätzverfahren für eine Halbleitervorrichtung | |
DE2720474A1 (de) | Fuehler zum abfuehlen der konzentration einer spezies in einem fluid | |
DE60110573T2 (de) | Niobium-pulver für kondensatoren daraus, gesinterter körper und kondensator mit einem solchen gesinterten körper | |
Zanobini et al. | Automatic-test equipment for the characterization of aluminum electrolytic capacitors | |
EP2880455B1 (de) | Untersuchungsvorrichtung und -verfahren zur erfassung von eigenschaften eines materials in einer bauelement-probe | |
DE102019216113A1 (de) | Keramisches Sensorelement für einen Abgassensor, Verfahren zur Herstellung und Betriebsverfahren | |
WO2004036656A2 (de) | Zerstörungsfreies analyseverfahren zur güteermittlung einer solarzelle und anwendung davon. | |
DE102022115139A1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Lithiumbatterie-Elektrode aus einem Lithiumbatterie-Elektrodenmaterial | |
EP3232188A1 (de) | Coulometrischer feuchtesensor mit gelförmigem elektrolyt und herstellungsverfahren für einen coulometrischen feuchtesensor mit gelförmigem elektrolyt | |
DE102008056304A1 (de) | Verfahren zur Erkennung und Quantifizierung von Säureschichten in nassen Blei-Säure-Batterien |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |