DE19627777C2 - Verfahren zur Bestimmung der Güte von Kondensatormaterial - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Güte von Metallpulvern oder von Halbleitermaterial durch Messung und Interpretation von Strömen durch dielektrische Schichten auf Basis von oxidierten Metallpulvern oder Halbleiter­ material. In dem Verfahren wird der zeitunabhängige Reststrom durch das Dielek­ trikum bestimmt. Mit Hilfe der gewonnenen Daten ist es möglich, zu einem frühen Zeitpunkt der Herstellung, z. B. von Kondensatoren auf Basis des Metallpulvers, qualitative Aussagen über das Verhalten fertiger Kondensatoren zu treffen

Bei der Herstellung von Kondensatoren auf Basis von Metallpulvern, insbesondere von Tantal-Kondensatoren, werden in einem vielstufigen Verfahren ausgehend von hochgereinigten Metallpulvern Kondensatoren gefertigt. Im Falle von Tantal-Kon­ densatoren werden dabei mindestens die folgenden Prozeßschritte durch­ laufen: Pressen und Sintern des Pulvers; anodische Oxidation des gesinterten Pul­ vers; Manganisierung und Verkapselung des Kondensatorrohlings. Die Herstellung von Tantal-Kondensatoren ist z. B. beschrieben in: T. B. Tripp, H. Naito, K. Andersson, Co-development of high performance powders for tantalium capacitors, Proc. 8 H, Europ. Passive Comp. Symp. CARTS-Europe '94, Manchester (1994) S. 14-20.

Die Güte von Kondensatoren wird u. a. durch ihre Spannungsfestigkeit bei unter­ schiedlichen äußeren Bedingungen, wie höherer Luftfeuchtigkeit, höherer Tempe­ ratur und Überschreiten der Betriebsspannung, charakterisiert. Eine besondere Rolle kommt dabei der Reststrommessung am fertigen Kondensator zu.

Reststrommessungen an Kondensatoren bei verschiedenen Temperaturen, Zeiten, unterschiedlicher Feuchtigkeit und Vorspannungen sind grundsätzlich bekannt und Gegenstand von technischen Dokumentationen der Kondensatorhersteller. Dort wird differenziert zwischen dem Reststrom im fertigen Kondensator, dem Reststrom nach Feuchtelagerung (typischerweise bei 95% Luftfeuchtigkeit über 1000 h, bei +55°C und unter Nennspannung des Kondensators), und dem Reststrom nach Lebensdauertest (typischerweise bei +85°C, 2000 h Meßzeit und unter Nennspannung). Als "Reststrom" ist z. B. nach der Norm DIN/EN 130 000 von 1993 der Strom definiert, der typischerweise nach 2 oder 3 Minuten, aber höchstens 5 Minuten nach Anlegen einer definierten Gleichspannung durch den Kondensator fließt. Bei dieser Meßtechnik wird ein Meßergebnis nach möglichst kurzer Meßzeit verlangt. Wie aber aus der Literatur bekannt ist (R. W. Franklin: An exploration of leakage current, IEEE 2 (1990) 1002-1007), fällt der Strom im Stromkreis in den ersten 30 Minuten nach Anlegen einer Spannung ab, so daß ein konstanter "Gleichgewichts-Reststrom" erst nach deutlich längerer Zeit gemessen werden kann.

Eine wichtige Kondensatorgruppe sind Tantal-Kondensatoren, bei denen eine dielektrische Schicht durch anodische Oxidation eines gesinterten hochporösen Tantalkörpers hergestellt wird. Die Qualität der so gebildeten Ta₂O₅ Schicht ist ausschlaggebend für die Reststromcharakteristik des fertigen Kondensators (vgl. z. B.: T. B. Tripp, H. Naito. K. Andersson: Co-development of high performance powders for tantalum capacitors, Proc. 8th Europ. Passive Comp. Symp. CARTS-Eu­ rope '94, Manchester (1994) S. 14-20). Die elektrischen Eigenschaften dieser Oxidschichten werden nach dem Stand der Technik dadurch charakterisiert, daß eine anodisch oxidierte Anode eines Tantalkörpers in einer Naßzelle kontaktiert wird und 2 oder 3 Minuten nach Anlegen einer definierten Gleichspannung der "Naß-Rest­ strom" gemessen wird. Das Verfahren ist in technischen Dokumentationen der Tantalmetallpulverhersteller beschrieben, und; die in den Analysezertifikaten aufgegebenen "Naß-Restströme" werden als der Schlüsselparameter für Tantalpulver angesehen, mit dem Reststrom-Eigenschaften des fertigen Kondensators bestmöglich vorhergesagt werden sollen.

Die an Tantalkörpern gemessenen "Naß-Restströme" erlauben zwar eine gewisse Aussage über die zu erwartende Reststromeigenschaft des fertigen Kondensators, jedoch keine verläßliche Vorhersage bezüglich der erwartbaren Restströme des Kondensators nach Feuchtelagerung oder Lebensdauertest.

Aus der deutschen Patentschrift DD 294 813 A5 ist ein Verfahren zur Qualitätsbestimmung von Tantal-Festelektrolytkondensatoren bekannt geworden, bei dem unter unterschiedlichen Temperaturen der Reststrom durch das Dielektrikum gemessen wird, wobei eine Spannung eingehalten wird, die dem bis zu zweifachen der Nennspannung des Kondensators entspricht. Die in der Patentschrift beschriebene Qualitätsbestimmung hat den Nachteil, daß sie erst nach vollständiger Fertigung des Kondensators durchgeführt werden kann, also erst zu einem späten Verfahrenszeitpunkt Rückschlüsse auf die Qualität des für die Kondensatorherstellung verwendeten Materials liefert.

Es besteht der Bedarf das für die Kondensatorherstellung vorgesehene Metallpulver oder Halbleitermaterial frühestmöglich im Hinblick auf seine Eignung in der weiteren Fertigung überprüfen zu können.

Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und sicheres verbessertes Meßverfahren zu entwickeln, das eine Vorhersage über Reststromeigenschaften an Kondensatoren erlaubt, ob z. B. mit hohen Restströmen an gefertigten Kondensatoren nach Feuchtelagerung und Lebensdauertests zu rechnen ist.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Bestimmung der Güte von Metallpulvern oder Halbleitermaterial für die Herstellung von Kondensatoren auf der Basis von gegebenenfalls gesintertem Metallpulver oder Halbleitermaterial, das mit einer Oxidschicht als Dielektrikum versehen ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß nach der Erzeugung der Oxidschicht bei unterschiedlichen Temperaturen der zeitunabhängige Reststrom durch das Dielektrikum bei einer Spannung gemessen wird, die dem bis zu 2,5-fachen der Nennspannung eines aus dem genannten Metallpulver oder Halbleitermaterial gefertigten Kondensators entspricht und daß aus der Temperaturabhängigkeit des Reststroms die pulver- bzw. material­ spezifische Aktivierungsenergie ΔQ als Maß für die Güte nach der Formel (I):

I(T) = I₀ × exp(-ΔQ/kT)
bestimmt wird, worin
I(T) der zeitunabhängige Reststrom durch das Dielektrikum
I₀ ein konstanter Faktor
k die Boltzmann-Konstante und
T die Meßtemperatur ist.

Da Lebensdauer-Probleme naturgemäß verstärkt bei höherer elektrischer Spannung auftreten, liegt die Spannung, bei der eine erfindungsgemäße Messung durchgeführt wird, insbesondere um 15-30% höher als die Nennspannung des fertigen Kondensators.

Im bevorzugten Verfahren wird die Oxidschicht durch anodische Naßoxidation bei 2- bis 6-facher Nennspannung in Gegenwart von verdünnten Mineralsäuren oder organischen Säuren, insbesondere von Phosphorsäure, Schwefelsäure, Sal­ petersäure oder einem Gemisch von Phosphorsäure mit Ethylenglykol, bzw. von Gemischen dieser Säuren erzeugt.

Die anodische Naßoxidation wird bevorzugt über 1 bis 6 Stunden bei 30 bis 95°C, insbesondere bei 60 bis 85°C, durchgeführt.

Die Stromdichte für die Durchführung der Naßoxidation des ggf. gesinterten Pulvers beträgt insbesondere von 20 bis 300 mA/g.

Das Pulver wird insbesondere zur Herstellung von mobilen Prüfkörpern oder zur Nachahmung einer künftigen Kondensatorform vor der Oxidation z. B. bei 1200 bis 1700°C über einen Zeitraum von 10 bis 30 min gegebenenfalls auch unter vermindertem oder erhöhtem Druck gesintert und gegebenenfalls mit elektrischen Kontakten versehen.

Als Metallpulver zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen alle für die Herstellung von Kondensatoren, insbesondere Metalloxidschicht-Kondensatoren, grundsätzlich geeigneten Metallpulver in Frage, bevorzugt Pulver von Tantal, Aluminium, oder Niob, besonders bevorzugt Tantal.

Als Halbleitermaterial zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen alle für die Herstellung von Kondensatoren grundsätzlich geeigneten Halb­ leitermaterialien und -pulver in Frage, bevorzugt solche von Silizium, Germanium oder GaAs.

Der Vorteil der Bestimmung der Aktivierungsenergie ΔQ besteht darin, daß damit eine absolute Bestimmungsgröße für die Bestimmung der Güte (bzw. Reststromgüte) eines Ausgangsmaterials für die Herstellung von Kondensatoren, insbesondere von Oxidschicht-Kondensatoren gewonnen wird.

Eine praktische Variante dieses bevorzugten Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß die Bestimmung der Aktivierungsenergie ΔQ bei einer Vielzahl n (insbesondere ist n ≧ 20) von Probekörpern erfolgt, und der prozentuale Anteil an Probekörpern mit einer pulverspezifischen Aktivierungsenergie ΔQ kleiner als einem vorgegebenen Nennwert bestimmt wird, um z. B. eine Produktionscharge von Ausgangsmaterial­ pulver beurteilen zu können.

Im Falle der Verwendung von Tantalpulver als Ausgangsmaterial wird als kritischer Nennwert für die Aktivierungsenergie ΔQ z. B. 0,7 eV gewählt.

Das Meßverfahren eignet sich besonders zur Charakterisierung von Tantalpulvern für Kondensatoren. Andere Anwendungen zur Charakterisierung von dielektrischen Schichten in anderen Kondensatortypen wie Aluminiumkondensatoren oder kera­ mischen Kondensatoren sowie Speicherelementen auf integrierten Schaltkreisen sind grundsätzlich denkbar.

Das Meßverfahren bietet den Vorteil, die Verwendbarkeit eines Rohstoffs ins­ besondere von Tantalmetallpulver, für Kondensatoren, die kritische Lebensdauer­ prüfungen bestehen müssen, zu einem sehr frühen Zeitpunkt bzw. Prozeßschritt der Kondensatorherstellung beurteilen oder vorherzusagen zu können.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens stellte sich das weiter­ gehende Problem, daß, insbesondere für die Messung einer Vielzahl (z. B. ≧ 20 Stück) von gesinterten Probekörpern, keine geeignete Meßvorrichtung bekannt ist, die die Verfolgung des Reststroms durch das Dielektrikum der jeweiligen Kapa­ zität ermöglicht. Insbesondere ist eine Vorrichtung gefordert, die für die Vielzahl der Prüfkörper einheitliche Meßbedingungen ermöglicht.

Die zusätzliche Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Messung des Reststroms einer Vielzahl m, mit m bevorzugt ≧ 20, elektrischer Kapazitäten, die ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist, bestehend aus einer temperaturregelbaren Probenhalterung mit in Steckplätzen für den Anschluß der Kapazitäten, einer kombinierten Multiplexer/Logarithmierer Einheit mit m hochohmigen wechsel­ weise zuschaltbaren Eingängen, einer variablen Referenzstromquelle, einer Steuer- so­ wie einer Datenerfassungseinheit sowie einer stabilisierten Vorspannungsversor­ gung, wobei in der Vorrichtung die Kontakte der Kapazitäten mit der Referenz­ stromquelle und über den Multiplexer sequentiell wahlweise schaltbar mit dem Eingang des Logarithmierers verbunden sind und der Logarithmierer und Multi­ plexer mit der Steuer- und Datenerfassungseinheit zur Messung und Registrierung der Restströme durch die Kapazitäten verbunden sind.

Die Vorrichtung eignet sich zur Aufnahme von Restströmen von Kapazitäten. Sie kann zum Test von oxidierten Anoden in Naßkontaktierung genauso wie von fertigen Kondensatoren benutzt werden. Die Vorrichtung ist insbesondere geeignet zur Bestimmung des zeitabhängigen Reststroms von Prüfkapazitäten.

Mit Hilfe der Vorrichtung ist es möglich, Ströme über 6 Größenordnungen (z. B. 1 mA bis 1 nA) mit einer Genauigkeit von ±1% zu verfolgen. Über eine beson­ dere zusätzliche Kalibrierung ist es möglich, Ströme bis zu 100 pA zu bestimmen.

Zur Durchführung der Beispiele wurde ein Gatter zur Aufnahme von 64 Kapa­ zitäten bereitgestellt, das auf einem temperaturgeregelten Teflonblock aufgebaut ist. Die jeweilige Meßtemperatur, die Restströme der Kapazitäten und sieben Refe­ renzströme wurden mit Hilfe einer Datenerfassungseinheit auf einem PC-basieren­ den Computersystem erfaßt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figuren beispielhaft näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1a und 1b Meßkurven zweier Ta Pulverchargen mit einer Auftragung des Logarithums des Reststromes gegen 1/T,

Fig. 2 das Blockdiagramm einer erfindungsgemäßen Meßvor­ richtung,

Fig. 3 ein vereinfachtes Verdrahtungsdiagramm der Meßvorrichtung und

Fig. 4 ein Schema zur Abfolge der Datenerfassung.

Beispiele Aufbau einer Reststrommeßvorrichtung mit 64 Meßplätzen

Die Probekörper, deren Kapazität bestimmt werden soll, werden über goldbe­ schichtete Sockel auf einem Teflonprobenhalterblock 6 (Fig. 2) des temperatur­ kontrollierten Probenhalters 1 befestigt. Ein Temperaturfühler 5 ist entweder auf dem Teflonblock 6 angebracht oder im Falle der Naßreststrommessung in das Elektrolytbad eingetaucht. Eine Temperaturregeleinrichtung, die nicht gezeichnet ist, ist gesondert vorgesehen zur Einstellung einer definierten Meßtemperatur. Die Kontakte der Probenhalterung sind mit dem Multiplexer 12 und Logarithmierer 13 der Multiplexereinheit 2 elektrisch verbunden.

Dieser Schaltkreis versorgt alle angeschlossenen Kapazitäten 15a, 15b, 15c, . . . 15n mit einer vorgewählten Spannung über eine interne oder externe Spannungsversor­ gung 3 (Fig. 3). Die durch die Kapazitäten fließenden Leckströme werden sequen­ tiell über Relais 14a, 14b, 14c, . . ., 14n des Multiplexers einem logarithmischen Umwandler 13 zugeführt. Der Wandler 13 liefert eine Spannung U proportional zum Logarithmus vom Leckstrom I, so daß Ströme über einen großen Meßbereich (von 1 mA bis 1 nA) auf einer ±10 Volt Skala abgebildet werden können. Ein hochempfindlicher Analog-Digitalwandler auf einer Datenerfassungskarte erlaubt bei einer Abtastzeit von 100 msek eine maximale Auflösung von 21 Bit. Daraus folgt ein maximaler Fehler der Strommessung von weniger als ±1%. Alle Ströme können auf einer einfachen ±10 Volt Skala erfaßt werden. In Fig. 3 ist das Verdrahtungsschema der Vorrichtung vereinfacht wiedergegeben. Die Kapazitäten sind mit einer externen Spannungsversorgung 3 und über 100 kΩ-Widerstände mit Relais verbunden. Der Multiplexer 12 schaltet jedes Relais 14 sequentiell auf den Logarithmierer 13. In der Meßzeit 14 (typischerweise 100 msek) wird der Leck­ strom über den Logarithmierer 13 gemessen. Ein zusätzlicher Fehlerstrom I_err = E_OS/100 kΩ geht zurück auf die Offsetspannung E_OS des Eingangsoperationsver­ stärkers des Logarithmierers 13. E_OS beträgt etwa ±400 µV maximal und wird extern kompensiert, so daß der Fehler bei der Strommessung I_err sehr viel kleiner als 4 nA beträgt und vernachlässigt werden kann. Die Drift von 15 µV/°C der Ein­ gangsoffsetspannung führt zu einem Fehler der Strommessung von ca. 150 pA/°C. Dies kann bei sehr kleinen Leckströmen berücksichtigt werden. Zur Kalibrierung werden sieben Referenzströme (10 µA, 100 nA, 10 nA, 1 nA, 500 pA, 200 pA, 100 pA) über eine Referenzspannungsquelle 16 bereitgestellt und können wie die Probekapazitäten auf den Logarithmierer geschaltet werden. Die Übertragungs­ funktion des Schaltkreises ist E_out/V = k log (I_Leckstrom/µA). Hierin bedeuten:

E_out die Ausgangsspannung,
V die Referenzspannung,
K -2 oder +2 (abhängig vom Wandlertyp: AD755N oder AD755P) und
I_Leckstrom den Reststrom.

Fig. 4 gibt ein Zeitdiagramm für die Datenerfassung wieder. Die Relais 14a, 14b, 14c, . . ., 14n werden über 150 msek geöffnet. 50 msek nach Öffnung des einzelnen Relais, z. B. 14d beginnt die Datenerfassung. Zwischen dem Schließen des Relais und dem Öffnen des nächsten Relais, z. B. 14c ist ein Versatz von etwa 10 msek. Auf diese Art und Weise können z. B. 72 Kanäle innerhalb von 12 Sekunden abgetastet werden.

Ausgehend von Tantalmetallpulver (Kondensatorqualität) mit einer Teilchengröße (300 µm (Zahlenmittel)) das für die Herstellung von Tantal-Kondensatoren geeignet ist, werden Prüfkörper aus gepreßten und bei etwa 1400°C über 20 min unter einem Druck von < 10^-2 Pa gesinterten Tantalpulver hergestellt. Die Prüf­ körper weisen einen eingepreßten und angesinterten Tantal-Draht als elektrischen Kontakt auf.

Die Prüfkörper werden bei 64 V und einer Stromdichte von 100 mA/g in verdünnter Phosphorsäure (0,1 Vol-%) anodisch oxidiert.

Die oxidierten Prüfkörper werden bei 20 V (entspricht dem 1,25-fachen der Nennspannung des in der weiteren Fertigung vorgesehenen Kondensators) naß kontaktiert.

Die Naßkontaktierung erfolgt durch konzentrierte Phosphorsäure (85% H₃PO₄), bei der der Spannungsabfall am nassen Elektrolyten vernachlässigt werden kann. Für die Meßdatenerfassung wurde eine Multiplexer-Einheit entwickeit, die die präzise Erfassung des Reststroms in 64 Parallelstromkreisen über 6 Zehner­ potenzen bis in den pA-Bereich hinein gewährleistet, wobei sich in jedem Stromkreis jeweils eine Anode in einer Naßzelle befand.

Zur Messung wird die Temperatur zunächst auf ca. 125°C in der Naßzelle eingestellt und die zu messenden Testanoden werden zunächst mindestens 4 h unter konstanter Gleichspannung auf konstanter Temperatur gehalten, um kon­ stante Ströme zu gewährleisten. Der jetzt durch das anodisch aufoxidierte Dielektrikum fließende Strom wird registriert und die Temperatur wird dann auf den nächsten konstanten Temperaturwert heruntergeregelt. Die nächste Reststrom­ erfassung erfolgt wiederum nach dem Einpendeln auf einen konstanten Wert.

Aus Naß-Restströmen, die im Gleichgewichtszustand nach mindestens 4 h im Temperaturbereich zwischen 40°C und 125°C gemessen werden, läßt sich mit Hilfe von Formel (I)

I(T) = I₀ exp (-ΔQ/kT) (I)

die Aktivierungsenergie ΔQ des Ladungstransportes bestimmen, wobei I(T) der konstante temperaturabhängige Reststrom nach hinreichend langer Zeit, I₀ ein konstanter Faktor (für den Fall T →∞) und k die Boltzmann-Konstante ist.

Zur Auswertung sind 20 Anoden bzw. 20 fertige Kondensatoren einer Tantal­ metallpulvercharge gekommen.

Pulverchargen, aus denen Kondensatoren hergestellt wurden, die zu keinen Be­ anstandungen in Lebensdauerstests führen, wiesen in diesem Test eine Aktivie­ rungsenergie von mehr als 0,7 eV auf (siehe Fig. 1a), während bei Tantalmetall­ pulverchargen, aus denen Kondensatoren hergestellt werden, die erhöhte Ausfälle bei Reststromtests nach Lebensdauerprüfungen zeigt, in diesem Test eine Akti­ vierungsenergie von weniger als 0,7 eV bei mehr als 10% der Prüflinge beobachtet wurde (siehe Fig. 1b).

Die Fig. 1a und 1b zeigen Ergebnisse der Auftragung des Logarithmus der Restströme, gemessen bei verschiedenen Temperaturen, nachdem sich ein kon­ stanter Strom eingestellt hat, aufgetragen gegen 1/T.

Fig. 1a) zeigt das Meßergebnis für eine Pulvercharge A (Ta). Es wurde eine Aktivierungsenergie von ΔQ = 0,85 eV bestimmt, I₀ = 3,210¹¹ µA. Bei dieser Pulvercharge wurden keine erhöhten Reststrom-Ausfälle nach Lebensdauerprüfung an fertigen Tantal-Kondensatoren beobachtet.

Fig. 1b) zeigt das Meßergebnis einer Pulvercharge B (Ta). Es wurde eine Aktivierungsenergie von ΔQ = 0,57 eV bestimmt, I₀ = 1,910⁹ µA. Bei dieser Pulvercharge wurde erhöhte Reststrom-Ausfälle nach Lebensdauerprüfung an fertigen Tantal-Kondensatoren beobachtet.

Claims (11)

1. Verfahren zur Bestimmung der Güte von Metallpulvern oder Halbleitermaterial für die Herstellung von Kondensatoren auf der Basis von gegebenenfalls gesintertem Metallpulver oder Halbleitermaterial, das mit einer Oxidschicht als Dielektrikum versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Erzeugung der Oxidschicht bei unterschiedlichen Temperaturen der zeitunabhängige Reststrom durch das Dielektrikum bei einer Spannung gemessen wird, die dem bis zu 2,5-fachen der Nennspannung eines aus dem genannten Metallpulver oder Halbleitermaterial gefertigten Kondensators entspricht und daß aus der Temperaturabhängigkeit des Reststroms die pulver- bzw. materialspezifische Aktivierungsenergie ΔQ als Maß für die Güte nach der Formel (I):
I(T) = I₀ × exp(-ΔQ/kT)
bestimmt wird, worin
I(T) der zeitunabhängige Reststrom durch das Dielektrikum
I₀ ein konstanter Faktor
k die Boltzmann-Konstante und
T die Meßtemperatur ist.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidschicht durch anodische Naßoxidation bei 2- bis 6-facher Nennspannung in Gegenwart von verdünnten Mineralsäuren oder organischen Säuren, insbesondere Phosphorsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure oder dem Gemisch von Phosphorsäure mit Ethylenglykol, bzw. Gemischen dieser Säuren, erzeugt wird.

3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische Naßoxidation über 1 bis 6 Stunden bei 30 bis 95°C durchgeführt wird.

4. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische Naßoxidation über 1 bis 6 Stunden bei 60 bis 85°C durchgeführt wird.

5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromdichte für die Naßoxidation von 20 bis 300 mA/g beträgt.

6. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver vor der Oxidation bei 1200 bis 1700°C über einen Zeitraum von 10 bis 30 min, gegebenenfalls unter vermindertem oder erhöhtem Druck, insbesondere bei einem Druck von ≦ 10^-2 Pa, gesintert wird.

7. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallpulver Tantal, Aluminium oder Niob eingesetzt wird.

8. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Halbleitermaterial Silizium, Germanium oder GaAs eingesetzt wird.

9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestimmung bei einer Vielzahl n, insbesondere mit n ≧ 20 von Probekörpern erfolgt, und der prozentuale Anteil an Probekörpern mit einer pulverspezifischen Aktivierungsenergie ΔQ kleiner als einem vorgegebenen Nennwert bestimmt wird.

10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Basispulver Tantal genommen wird und als Nennwert für ΔQ 0,7 eV gewählt wird.

11. Vorrichtung zur Messung des Reststromes einer Vielzahl m von Kapazitäten (15a-15d), bestehend aus einer temperaturregelbaren Probenhalterung (6) mit m Steckplätzen für den Anschluß der Kapazitäten (15a, . . . 15d), einer kombinierten Multiplexer/Logarithmierer-Einheit (12, 13) mit m hochohmigen wechselweise zuschaltbaren Eingängen, einer variablen Referenzstromquelle (3), einer Steuereinheit (4) sowie einer Datenerfassungseinheit (8), wobei in der Vorrichtung die Kontakte der Kapazitäten (15a, . . ., 15d) mit der Referenzstromquelle (3) und über den Multiplexer (12) sequentiell wahlweise schaltbar mit dem Eingang des Logarithmierers (13) verbunden sind und der Multiplexer (12) und der Logarithmierer (13) mit der Steuereinheit (4) und der Datenerfassungs­ einheit (8) zur Messung und Registrierung der Restströme durch die Kapazitäten (15a, . . ., 15d) verbunden sind.