DE19617775A1 - Filtrationseinheit zur Abtrennung von Stoffen aus einer flüssigen Phase an Membranadsorbern - Google Patents
Filtrationseinheit zur Abtrennung von Stoffen aus einer flüssigen Phase an MembranadsorbernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Filtrationseinheit zur Abtrennung von Stoffen aus einer
flüssigen Phase an Membranadsorbern mittels Filterzentrifugen.
Die Filtrationseinheit ist für Trennaufgaben mittels poröser Membranadsorber im Labor,
für Arbeiten zur Maßstabsvergrößerung (scale-up) und für die Gewinnung von Stoffen
im Produktionsprozeß einsetzbar. Sie ist anwendbar zur selektiven Abtrennung und
Reinigung von Stoffen, die gegenüber Membranadsorbern eine spezifische
Adsorptionsfähigkeit besitzen wie beispielsweise biospezifische Moleküle, Proteine,
Enzyme, ionogene Stoffe, Metallionen, insbesondere Schwermetallionen. Die
Erfindung ist anwendbar im Bereich der Biotechnologie, der Gentechnik, der
Pharmazie, der Chemie, der Getränke- und Lebensmittelindustrie sowie des
Umweltschutzes.
Nach der WO-A1-92/00805 (Sartorius AG) sind poröse Membranadsorber solche
Membranen, die an ihrer inneren und äußeren Oberfläche funktionelle Gruppen,
Liganden oder Reaktanden tragen, die zur Wechselwirkung mit mindestens einem Stoff
einer mit ihm in Kontakt stehenden flüssigen Phase befähigt sind. Der Transport der
flüssigen Phase durch die Membran hindurch erfolgt dabei konvektiv aufgrund einer
Druckdifferenz.
Die Bezeichnung Membranadsorber ist als Oberbegriff für verschiedene Arten von
Membranadsorbern wie Membranionenaustauscher, Ligandenmembranen und
aktivierte Membranen zu verstehen, die ihrerseits wieder je nach den funktionellen
Gruppen, Liganden und Reaktanden in unterschiedliche Membranadsorber-Typen
eingeteilt werden.
Die Abtrennung von Stoffen aus einer flüssigen Phase mittels Membranadsorbern wird
bekanntlich im allgemeinen so durchgeführt, daß die zu behandelnde flüssige Phase mit
den abzutrennenden Stoffen in einen eingangsseitigen Feedraum einer Filtrationseinheit
eingespeist wird, so daß sie aufgrund der Druckdifferenz zwischen Feedeingang und
Permeatausgang bestimmungsgemäß konvektiv die Poren der Membranadsorberlagen
passiert. Zur Erhöhung der Adsorptionskapazität werden mehrere
hintereinanderliegende Membranadsorberlagen verwendet, die den eingangsseitigen
Feedraum vom ausgangsseitigen Permeatraum derart trennen, daß die flüssige Phase
sämtliche Membranadsorberlagen nacheinander passieren muß. Entsprechend der
spezifischen Adsorption werden die einzelnen abzutrennenden Stoffe an der inneren und
äußeren Oberfläche der Membranadsorberlagen festgehalten. Das von den
abzutrennenden Stoffen befreite Permeat wird aus dem Permeatraum abgeführt. Mit
entsprechenden Elutionsmitteln werden die in den Membranadsorberlagen adsorbierten
Stoffe selektiv desorbiert und eluiert.
Aus der DE-A1-38 04 430 und der DE-A1-44 32 628 sind derartige
Filtrationseinheiten mit mehreren Lagen von porösen Membranadsorbern bekannt, die
in Form eines Membranstapels angeordnet sind.
Nachteilig ist der hohe Aufwand, der zur Randabdichtung der Membranlagen des
Stapels getrieben werden muß, damit die flüssige Phase bestimmungsgemäß die Poren
der Membranlage nacheinander von der ersten feedseitigen Oberfläche der ersten
Membranlage durch alle Membranlagen hindurch bis zur letzten permeatseitigen
Oberfläche der letzten Membranlage passiert.
Die Randabdichtungen bestehen dabei entweder aus Dichtmassen, die im Bereich des
Umfangs der Membranen im Stapel aufgebracht sind oder aus Dichtringen und
Dichtscheiben, die die Randbereiche der Membranen des Stapels gegenüber dem
Gehäuse der Filtrationseinheit abdichten, um Bypässe an den Membranlagen vorbei zu
verhindern.
Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die sich im Gehäuse der Filtrationseinheit
befindlichen Membranadsorberlagen oder die mit einer Dichtmasse im Membranstapel
abgedichteten Membranadsorber jeweils vom Hersteller fest vorgegeben sind und der
Anwender derartiger Filtrationseinheiten und Filterelemente keine Möglichkeit hat, sie
in ihrer Kapazität und in den Trenneigenschaften der zu lösenden Aufgabe anzupassen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Filtrationseinheit zur Abtrennung
von Stoffen aus einer flüssigen Phase mittels Membranadsorbern zu schaffen, bei der
keine Randabdichtungen erforderlich sind, die vor Ort mit geringem Aufwand
montierbar ist und an die jeweilige Trennaufgabe angepaßt werden kann, einschließlich
für Maßstabsvergrößerungen.
Die Aufgabe wird durch eine Filtrationseinheit gelöst, die aus einer Filterzentrifuge mit
einem um seine Längsachse rotierbaren zylindrischen Filterelement besteht, wobei das
Filterelement eine für Flüssigkeiten durchlässige zylindrische Seitenwand aufweist, an
der die Wicklungen eines Filterwickels anliegen und wobei der Filterwickel aus
mindestens einem Band flächiger mikroporöser Membranadsorber gewickelt ist.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß allein bei den für eine Filtration durch die
mikroporösen Membranadsorberlagen hindurch erforderlichen Rotationen des
Filterelements die auftretenden Fliehkräfte ausreichen, um die Membranadsorberlagen
derart an die Gehäuseseitenwand zu pressen, daß eine in den eingangsseitigen Feedraum
des Filterelements zugeführte flüssige Phase bestimmungsgemäß nacheinander nur
durch die Poren der übereinanderliegenden mikroporösen Membranadsorberlagen
hindurchtritt und den durchlässigen Bereich der Seitenwand des Filterelements als
Permeat verläßt. Im Kantenbereich der Membranadsorberlagen tritt
überraschenderweise keine Permeation oder Bypaßbildung in Erscheinung,
insbesondere wenn dafür gesorgt wird, daß der Kantenbereich der
Membranadsorberlagen zumindest teilweise den undurchlässigen Kantenbereich der
Seitenwand überlappt.
Die Filtrationseinheit kommt völlig ohne Dichtungsmittel innerhalb der
Membranadsorberlagen oder zwischen Membranadsorberlagen und Gehäuse des
Filterelements aus. Dadurch können die Membranadsorberlagen problemlos, schnell
und ohne Verwendung von Werkzeugen ausgewechselt werden.
Über die Anzahl der Wicklungen kann die Adsorptionskapazität des Filterelements
variiert werden.
Durch Verwendung von Bändern aus verschiedenen Membranadsorber-Typen, die
nacheinander den Filterwickel aufbauen, können bei nur einer Zentrifugation
gleichzeitig verschiedene Stoffe aus der flüssigen Phase abgetrennt und anschließend
einzeln eluiert werden.
Der Durchfluß durch den Filterwickel (die Filtrationsgeschwindigkeit) kann durch
Veränderung der Rotationsgeschwindigkeit in weiten Bereichen variiert werden. Sie
muß dabei so gewählt werden, daß die Verweilzeit des abzutrennenden Stoffs in den
Membranadsorberlagen so groß ist, daß sich das Adsorptionsgleichgewicht zwischen
abzutrennendem Stoff und Membranadsorber einstellen kann.
Der Filterwickel kann auch als vorgefertigter Wickel in das Gehäuse eingesetzt werden.
Zur Erleichterung der Handhabung können Spannelemente verwendet werden, die an
den Enden in das Innere des Wickels eingesetzt werden. Sie üben jedoch keine
Dichtfunktionen aus.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figur und des Ausführungsbeispiels näher
erläutert.
Dabei zeigt die Figur einen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Filtrationseinheit.
Die Filtrationseinheit 1 besteht aus einer Filterzentrifuge 2 mit einem
rotationssymmetrischen zylindrischen Filterelement 3, das um seine Längsachse in
Rotation versetzbar ist. Das zylindrische Filterelement 3 wird aus einem Gehäuse 4 und
einem Filterwickel 5 gebildet. Das Gehäuse besteht aus einer zylindrischen Seitenwand
6, die fluiddicht mit undurchlässigen Endkappen 7, 8 verbunden ist, wobei die erste
Endkappe 7 eine zentrale rotationssymmetrische Öffnung 9 und die zweite geschlossene
Endkappe 8 eine Kupplung 10 für einen Rotationsanschluß 11 aufweist. Die erste
Endkappe 7 ist vorzugsweise lösbar an der Seitenwand 6 befestigt, zum Beispiel
aufgesteckt. Die Seitenwand 6 ist mit Ausnahme des Kantenbereichs 12 für
Flüssigkeiten ohne nennenswerten Widerstand durchlässig. Der Filterwickel 5 besteht
aus einem oder mehreren Bändern, die aus flächigen, vorzugsweise mikroporösen
Membranadsorbern zugeschnitten sind. Sie müssen eine Breite besitzen, die
gewährleistet, daß der durchlässige Bereich der Seitenwand 6 des Gehäuses 4
vollständig von den Membranadsorberbändern bedeckt werden kann. Die Breite soll
demnach nicht größer sein, als der Abstand der beiden Endkappen 7, 8 zueinander und
nicht kleiner sein, als die Breite des durchlässigen Bereichs der Seitenwand 6.
Die Membranadsorberbänder müssen eine Gesamtlänge besitzen, die größer ist, als der
innere Umfang der zylindrischen Seitenwand 6. Wenn geschlossene Endlosbänder
verwendet werden, müssen ihre äußeren Umfänge dem inneren Umfang des der
zylindrischen Seitenwand 6 nächst liegenden Bandes entsprechen, wobei der äußere
Umfang des geschlossenen Endlosbandes, das unmittelbar an der Seitenwand 6 anliegt,
dem inneren Umfang der Seitenwand 6 entsprechen muß.
Zur Durchführung der Abtrennung von Stoffen aus einer flüssigen Phase wird bei
entfernter erster Endkappe 7 das Membranadsorberband in Form eines spiralförmigen
Wickels 5 an die innere Umfangswand der zylindrischen Seitenwand 6 des Gehäuses 4
gelegt, so daß sich möglichst eine Vielzahl von Membranadsorberlagen überlappen.
Dabei ist darauf zu achten, daß der gesamte durchlässige Bereich der Seitenwand 6 von
mindestens einer Membranadsorberlage bedeckt ist. Der Filterwickel 5 oder die
Membranadsorberbänder können auch bei aufgesetzter erster Endkappe 7 durch die
rotationssymmetrische Öffnung 9 in das Gehäuse 4 des Filterelements 3 eingeführt
werden, wenn diese groß genug ausgeführt ist. Bei aufgesetzter Endkappe 7 wird das
Filterelement 3 in Rotation versetzt. Durch Fliehkräfte werden die
Membranadsorberlagen derart an die Gehäuseseitenwand 6 gepreßt, daß eine durch die
Öffnung 9 in der ersten Endkappe 7 in das Filterelement 3 zugeführte flüssige Phase
bestimmungsgemäß nacheinander durch die Poren aller übereinanderliegender
Membranadsorberlagen 5 hindurchtritt und den durchlässigen Bereich der Seitenwand 6
des Filterelements 3 als Permeat verläßt und über den Permeatausgang 13 der
Filterzentrifuge 2 abgeführt wird. In dem Bereich der Membranadsorberlagen, die dem
undurchlässigen Kantenbereich 12 der Seitenwand 6 benachbart sind, tritt
überraschenderweise keine Permeation oder Bypaßbildung in Erscheinung.
Die flüssige Phase kann beispielsweise durch einen Flüssigkeitsverteiler 14,
beispielsweise in Form eines perforierten Rohres, der durch die rotationssymmetrische
Öffnung 9 in der ersten Endkappe 7 in das Filterelement 3 eingeführt ist, in den
eingangsseitigen Feedraum 15 des Filterelements eingespeist werden. Die Eindringtiefe
des Flüssigkeitsverteilers 14 ist variierbar und kann bis nahezu an die zweite
geschlossene Endkappe 8 herangeführt werden.
Das im nachstehenden Versuch verwendete Filterelement besaß einen Filterwickel mit
einen Außendurchmesser von 14 cm und einen Innendurchmesser von 13 cm und wurde
aus einem 4 cm breiten Band eines Membranadsorbers (Membranionenaustauscher)
spiralförmig gewickelt. Das Filterelement wurde in einer Filterzentrifuge mit einem
drehzahlgeregelten Elektromotor in Rotationen versetzt.
Eiweiß eines Hühnereies wurde mit dem 10fachen Volumen eines 10 mM
Natriumazetatpuffers vom pH 5,5 (Puffer) versetzt und das unlösliche Protein durch
Vorfiltration abgetrennt. 150 ml dieser Lösung (flüssige Phase) wurden in den
eingangsseitigen Feedraum des Filterelements eingebracht. Durch die Zentrifugalkräfte
wurde die Lösung gleichmäßig über die Oberfläche der inneren Membranadsorberlage
des Filterwickels verteilt und durchwanderte nacheinander konvektiv alle
Membranadsorberlagen des Filterwickels und konnte als Permeat aus der
Filterzentrifuge abgeführt werden. Dabei wurden zwei Hauptproteine des
Hühnereiweißes, nämlich Lysozym und Conalbumin, an dem hier verwendeten stark
sauren Membranionenaustauscher SARTOBIND S (Hersteller: Sartorius AG) gebunden.
Nach einem analog durchgeführten Waschschritt des Filterwickels mit Puffer zur
Entfernung nicht ionisch gebundener Proteine und anderer Inhaltsstoffe wurde das
ionisch gebundene Protein durch Beaufschlagung und Zentrifugation des Filterelements
mit 1 M Kaliumchlorid in Puffer desorbiert.
In allen Fraktionen (Ausgangslösung, Permeat, Waschpermeat und Eluat nach der
Desorption) wurde der Proteingehalt nach der Methode von M. M. Bradford (Anal.
Biochem., 72 (1976) 248) bestimmt und die erhaltenen Resultate mit den Ergebnissen
einer analog durchgeführten Trennung mit einer in der DE-A1-44 32 628 beschriebenen
Dead-End-Filtrationseinheit verglichen, in der die Membranadsorberlagen eines
Membranstapels an den Kanten durch eine Dichtmasse abgedichtet waren. Mit der
erfindungsgemäßen Filtrationseinheit wurden 95% der Menge an ionisch gebundenen
Proteinen erhalten, die auch unter Verwendung der Dead-End-Filtrationseinheit nach
der DE-A1-44 32 628 abgetrennt werden konnten.
Claims (6)
1. Filtrationseinheit zur Abtrennung von Stoffen aus einer flüssigen Phase an
Membranadsorbern,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Filtrationseinheit aus einer Filterzentrifuge mit einem um seine Längsachse rotierbaren zylindrischen Filterelement besteht,
wobei das Filterelement eine für Flüssigkeiten durchlässige zylindrische Seitenwand aufweist, an der die Wicklungen eines Filterwickels anliegen und wobei
der Filterwickel aus mindestens einem Band flächiger mikroporöser Membranadsorber besteht.
die Filtrationseinheit aus einer Filterzentrifuge mit einem um seine Längsachse rotierbaren zylindrischen Filterelement besteht,
wobei das Filterelement eine für Flüssigkeiten durchlässige zylindrische Seitenwand aufweist, an der die Wicklungen eines Filterwickels anliegen und wobei
der Filterwickel aus mindestens einem Band flächiger mikroporöser Membranadsorber besteht.
2. Filtrationseinheit nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Filterwickel ohne Verwendung von Befestigungs- oder Dichtungsmitteln im
Filterelement eingebracht und austauschbar ist.
3. Filtrationseinheit nach den Ansprüchen 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Seitenwand mit Ausnahme ihrer Kantenbereiche für Flüssigkeiten durchlässig und fluiddicht mit Endkappen eingefaßt ist,
wobei die erste Endkappe eine rotationssymmetrische Öffnung zur Zuführung der flüssigen Phase und
die zweite geschlossene Endkappe eine Kupplung für einen Rotationsanschluß besitzt und daß
jedes Band der flächigen mikroporösen Membranadsorber eine Breite besitzt, die ausreicht, um den durchlässigen Bereich der Seitenwand bis in ihre undurchlässigen Kanten hinein zu überdecken.
die Seitenwand mit Ausnahme ihrer Kantenbereiche für Flüssigkeiten durchlässig und fluiddicht mit Endkappen eingefaßt ist,
wobei die erste Endkappe eine rotationssymmetrische Öffnung zur Zuführung der flüssigen Phase und
die zweite geschlossene Endkappe eine Kupplung für einen Rotationsanschluß besitzt und daß
jedes Band der flächigen mikroporösen Membranadsorber eine Breite besitzt, die ausreicht, um den durchlässigen Bereich der Seitenwand bis in ihre undurchlässigen Kanten hinein zu überdecken.
4. Filtrationseinheit nach den Ansprüchen 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Band oder die Bänder der flächigen mikroporösen Membranadsorber
zusammen eine Gesamtlänge besitzen, die größer ist, als der innere Umfang der
zylindrischen Seitenwand des Filterelements.
5. Filtrationseinheit nach den Ansprüchen 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
die erste Endkappe des zylindrischen Filterelements lösbar ausgebildet ist.
6. Filtrationseinheit nach den vorstehenden Ansprüchen,
dadurch gekennzeichnet, daß
sich zur besseren Handhabung im Inneren des Filterwickels in den
Kantenbereichen Spannelemente befinden.
Priority Applications (2)
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| DE19617775A DE19617775A1 (de) | 1996-05-03 | 1996-05-03 | Filtrationseinheit zur Abtrennung von Stoffen aus einer flüssigen Phase an Membranadsorbern |
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| DE (1) | DE19617775A1 (de) |
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