DE19609413C1

DE19609413C1 - Verfahren und Vorrichtung zur automatisierten Flammpunktprüfung

Info

Publication number: DE19609413C1
Application number: DE19609413A
Authority: DE
Inventors: Bernhard Handschuck; Helmut Eilers
Original assignee: Petrotest Instruments GmbH and Co KG
Current assignee: Petrotest Instruments GmbH and Co KG
Priority date: 1996-02-28
Filing date: 1996-02-28
Publication date: 1997-07-17
Anticipated expiration: 2016-02-29
Also published as: RU2166189C2; CN1119651C; CN1168973A; EP0793093B1; ATE270775T1; JP3245373B2; US5869343A; EP0793093A1; JPH102869A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatisierten Flammpunktprüfung im geschlossenen Tiegel und ist anwendbar zur Bestimmung des Flammpunktes von brennbaren Flüssigkeiten, Flüssigkeiten mit suspendierten Feststoffen, Schmierölen, Flüssigkeiten, die unter Versuchsbedingungen zur Ausbildung eines Oberflächenfilmes neigen, und anderen Flüssigkeiten.

Die Ermittlung des Flammpunktes einer Flüssigkeit ist ein wichtiges Kriterium, um die Feuer- bzw. Explosionsgefahr, die von diesem Stoff potentiell ausgeht, beurteilen zu können.

Der Flammpunkt ist die niedrigste Temperatur, korrigiert auf einem Barometerstand von 101,3 kPa, bei der unter Anwendung einer Zündflamme unter den vorgeschriebenen Versuchsbedingungen die Entflammung der Dämpfe der Probe erfolgt.

Um diese Flammpunktbestimmungen auch an verschiedenen Orten vergleichbar zu machen, wurden Flammpunkt-Prüfgeräte international genormt.

Dabei haben die Methoden nach Pensky Martens (z. B. gemäß DIN 51758, ASTM D93, ISO/EN 2719), Abel (z. B. gemäß IP 113, ISO 13736), Abel Pensky (z. B. gemäß DIN 51755/ 53213) und Tag (z. B. gemäß ASTM D56) mit geschlossenem Prüfeinsatz aufgrund der guten Reproduzierbarkeit bis heute weltweit die größte Verbreitung gefunden.

In diesen Normen sind alle wichtigen Gerätemaße, Aufheiz- und Meßbedingungen festgelegt. Ein wesentliches Geräteelement ist dabei der Prüfeinsatz, bestehend aus Tiegel und Verschlußdeckel mit einem Deckeldrehschieber zum Freigeben der Öffnungen des Prüfdeckels für eine in den Dampfraum eintauchende Zündung.

Gemäß dem bekannten Stand der Technik werden heute die Flammpunkte aufgrund der erforderlichen Rationalisierung überwiegend mit automatisierten Geräten bestimmt.

Nachteilig bei all den bekannten Verfahren ist, daß sich die Automatisierung nur auf den Aufheizvorgang, die Zündversuche und die Flammpunkterfassung, jedoch nur unzureichend auf die Vorbereitungsphase des Probenwechsels erstreckt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit welchem ein vereinfachter und schnellerer Probenwechsel ermöglicht wird, manuelle Tätigkeiten und subjektive Einflüsse auf die Vorbereitung und Durchführung der Flammpunktprüfung weitgehend reduziert werden können und die Herstellung, der Betrieb und die Wartung der Vorrichtung einfach, zuverlässig und preiswert durchführbar ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Merkmale im kennzeichnenden Teil der Ansprüche 1 und 8 in Verbindung mit den Merkmalen im jeweiligen Oberbegriff.

Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten.

Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, daß durch den Einsatz eines Simultan-Funktionskopfes die für den Probenwechsel bei ansonst automatisierten Geräten erforderlichen manuellen Tätigkeiten weitestgehend reduziert werden können und bedienerabhängige Einflüsse vermieden werden, indem die Prüfgefäße mit den Prüfflüssigkeiten vorab befüllt und mit den Mittel zur Temperaturerfassung und Flammpunktindikation sowie Mittel zur Prüfdeckeldrehung und Durchmischung aufweisenden Prüfdeckeln zu Prüfeinsätzen verschlossen werden, die so vorbereiteten Prüfeinsätze in die Temperiervorrichtung eingesetzt werden und lösbare Verbindungen und/oder Kontaktierungen zwischen einem Simultan-Funktionskopf eines Automaten und dem Prüfeinsatz hergestellt werden derart, daß die Mittel zur Temperaturerfassung und Flammpunktindikation elektrisch kontaktiert und gegebenenfalls die Mittel zur Durchmischung und Prüfdeckeldrehung mit Antrieben mechanisch verbunden werden und nach erfolgter Zündung und Abschluß der Flammpunktprüfung die Verbindungen und/oder Kontaktierungen wieder gelöst werden.

Dadurch, daß das Einsetzen des Temperatursensors sowie des Flammpunktindikators auf den Zeitpunkt nach dem Befüllen durch die Probe und vor dem Einbringen in die Heizvorrichtung vorverlagert wird, wird der spätere Zeitabschnitt des Probenwechsels im automatisierten Gerät nicht belastet.

Die bisher nach dem Stand der Technik notwendigen manuellen Handgriffe werden durch ein einmaliges Einschwenken des Simultan-Funktionskopfes ersetzt.

Da der mit der Prüfflüssigkeit beladene Prüfeinsatz weitestgehend dicht gegen unbeabsichtigtes Verdampfen der entzündungsfähigen Anteile der Prüfflüssigkeit ist, ergibt sich nun die völlig neue Möglichkeit, den so präparierten Prüfeinsatz auch für längere Zeit, gegebenenfalls vorgekühlt, stehen zu lassen.

Wenn dann dieser Prüfeinsatz in die Temperiervorrichtung eingesetzt wird, bleibt der geschlossene Zustand durchgängig bis um ersten normmäßigen Zündtest erhalten.

Durch die manuelle oder auch automatische Bereitstellung mehrerer so vorbereiteter Proben ergeben sich weitere erhebliche Zeiteinsparungen.

Eine den nationalen und internationalen Normen entsprechende Vorrichtung, welche einfach und preiswert herstellbar und zuverlässig reproduzierbar zu betreiben ist, wird dadurch realisiert, daß die Gesamtprüfvorrichtung aus einem stationären Simultan-Funktionskopf und einem mobilen, völlig vom Simultan-Funktionskopf trennbaren, Prüfeinsatz besteht, wobei der Prüfeinsatz vorinstalliert mindestens einen Temperatursensor und mindestens einen Flammpunktindikator aufweist und an dem Simultan-Funktionskopf Kontaktierungselemente zur Herstellung der elektrischen Verbindung zu den Temperatursensoren und den Flammpunktindikatoren, und mindestens ein Koppelelement zur Herstellung der mechanischen Verbindung zwischen einem Rührerantrieb und dem Rührer angeordnet ist.

Die Erfindung soll nachstehend anhand von teilweise in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.

Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Gesamtvorrichtung mit vom Prüfeinsatz getrennten Simultan-Funktionskopf (Probenbeschickungsphase),

Fig. 2 eine schematische Darstellung von miteinander verbundenem Prüfeinsatz und Simultan-Funktionskopf (Flammpunktprüfungsphase).

Wie aus Fig. 1 zu ersehen ist, besteht die Gesamtprüfvorrichtung 1 aus einem stationären Simultan-Funktionskopf 2, welcher mit einer in den Figuren nicht dargestellten Steuer- und Auswerteeinheit verbunden ist, sowie einem in der Probenbeschickungsphase von dem Simultan-Funktionskopf 2 völlig getrennten mobilen Prüfeinsatz 3.

Der mobile Prüfeinsatz 3 besteht aus einem Prüfgefäß 11, in welchem sich die Prüfflüssigkeit 13 befindet und welches durch einen Prüfdeckel 12 verschlossen ist. In die Prüfflüssigkeit 13 taucht ein Rührer 8 ein.

Der Prüfdeckel 12 ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel mit einem Drehschieber 15 ausgerüstet, welcher zur Öffnung bzw. zum Verschluß der Zündöffnung 16 dient. Weiterhin ist an dem Prüfdeckel 12 eine Hülse 17 angeordnet, welche der Aufnahme mindestens eines Temperatursensors 4 und mindestens eines Flammpunktindikators 5 dient. An der Hülse 17 sind die elektrischen Kontakte vom Temperatursensor 4 und vom Flammpunktindikator 5 angeordnet.

Der Temperatursensor 4 erstreckt sich durch den Boden der Hülse 17 bis in die Prüfflüssigkeit 13, der Flammpunktindikator 5 bis in den Raum oberhalb der Prüfflüssigkeit 13.

Selbstverständlich ist es auch möglich, den Temperatursensor 4 und den Flammpunktindikator 5 direkt ohne eine Hülse 17 anzuordnen und mit geeigneten Kontakten zu versehen.

Durch den Prüfdeckel 12 hindurch ist die Antriebswelle 8a für den Rührer 8 geführt. Der Prüfeinsatz 3 ist in eine Temperiervorrichtung 18 eingesetzt, wo eine Erwärmung oder für bestimmte Anwendungsfälle auch eine Kühlung realisiert wird.

Der Simultan-Funktionskopf 2 weist im vorliegenden Ausführungsbeispiel Kontaktierungselemente 6 auf, welche zum Zusammenwirken mit den Kontakten des Temperatursensors 4 und des Flammpunktindikators 5 ausgebildet sind. Der Simultan-Funktionskopf 2 enthält weiterhin einen Rührantrieb 7, welcher mit einem Koppelelement 10 zur mechanischen Ankopplung an die Antriebswelle 8a des Rührers 8 versehen ist. Ein Drehschieberantrieb 9 mit einem Betätigungselement 9a ist zur Betätigung des Drehschiebers 15 angeordnet.

Die Zündvorrichtung 14 ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel ebenfalls am Simultan-Funktionskopf 2 angeordnet derart, daß sie bei Verbindung des Simultan-Funktionskopfes 2 mit dem Prüfeinsatz 3 in die Zündöffnung 16 eintaucht, wie in Fig. 2 zu ersehen ist. Zusätzlich ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel oberhalb der Zündöffnung 16 ein Zusatzflammpunktindikator 5a angeordnet, welcher eine zusätzliche Indikation oberhalb der eintauchenden Zündflamme und damit außerhalb des gesamten Prüfeinsatzes 3 ermöglicht.

Die Realisierung kann ebenfalls durch thermische Indikation oder aber auch z. B. durch automatische Entflammungs-Beobachtung an dieser Stelle erfolgen. Dieser Entzündungsfall außerhalb des Prüfeinsatzes 3 entsteht z. B. durch einen starken Dampfdruck im Prüfeinsatz 3 oder durch einen zu späten Zündbeginn (Flüssigkeit siedet u. U. schon). Hierbei ist nicht gewährleistet, daß die Entflammung des entzündeten Dampfgemisches in den Prüfeinsatz 3 hineinschlägt und damit für die herkömmliche Indikation über den Flammpunktindikator 5 bemerkbar wird.

In einem weiteren, in den Figuren nicht dargestelltem Ausführungsbeispiel ist auch die Zündung 14 am Prüfeinsatz 3 angeordnet und weist Verbindungselemente zum Anschluß an den Simultan-Funktionskopf 2 oder direkt an die Versorgungsmedien, zum Beispiel Gas und/oder Elektroenergie, auf.

Bei dieser Ausführungsvariante können Drehschieber 15, Drehschieberantrieb 9 und Betätigungselement 9a gegebenenfalls entfallen.

Die Funktionsweise der Gesamtprüfvorrichtung soll nachfolgend noch im zeitlichen Ablauf beschrieben werden.

Nach dem Befüllen des Prüfgefäßes 11 mit der Prüfflüssigkeit 13 wird der Prüfeinsatz 3 durch den Prüfdeckel 12 mit Drehschieber 15 und der Hülse 12 mit dem Temperatursensor 4 und dem Flammpunktindikator 5 normgemäß verschlossen.

Die Anordnung wird in die Temperiervorrichtung 18 gestellt. Der Simultan-Funktionskopf 2 wird nun manuell oder auch automatisch angetrieben aufgesetzt. Hiermit werden automatisch alle erforderlichen Verbindungen und Positionierungen vorgenommen. Dies sind im einzelnen die elektrische Kontaktierung zur Meßwertübernahme der Probentemperatur und die elektrische Kontaktierung zur Meßwertübernahme der Flammpunktindikation. Weiterhin wird die zwischenzeitlich vom Prüfdeckel entfernte Zündung wird in die erforderliche Ausgangsposition gesetzt (alternativ kann die Zündung am Prüfdeckel verbleiben, wobei dann beim Prüfeinsatzwechsel die Versorgungsanschlüsse lösbar sein müssen) und der Kraftschluß vom Rührerantrieb 7 zum Rührer 8, wird hergestellt sowie die Positionierung des Betätigungselementes 9a des Drehschieberantriebes 9 zum Öffnen/Schließen des Drehschiebers 15 vorgenommen.

Die Erfindung ist nicht beschränkt auf die hier dargestellten Ausführungsbeispiele. Vielmehr ist es möglich, durch geeignete Kombination der auch gezeigten Mittel und Merkmale weiterer Ausführungsvarianten zu realisieren, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

Bezugszeichenliste

1 Gesamtprüfvorrichtung
2 Simultan-Funktionskopf
3 Prüfeinsatz
4 Temperatursensor
5 Flammpunktindikator
5a Zusatzflammpunkt indikator
6 Kontaktierungselemente
7 Rührerantrieb
8 Rührer
8a Antriebswelle
9 Drehschieberantrieb
9a Betätigungselement
10 Koppelelement
11 Prüfgefäß
12 Prüfdeckel
13 Prüfflüssigkeit
14 Zündung
15 Drehschieber
16 Zündöffnung
17 Hülse
18 Temperiervorrichtung.

Claims

1. Verfahren zur automatisierten Flammpunktprüfung, wobei Prüfflüssigkeiten in mit Prüfdeckel verschließbaren Prüfgefäßen temperiert und Zündversuchen unterworfen werden und bei erfolgreicher Zündung eine Flammpunkterfassung erfolgt,
dadurch gekennzeichnet, daß

- die Prüfgefäße mit den Prüfflüssigkeiten vorab befüllt und mit den Mittel zur Temperaturerfassung und Flammpunktindikation sowie Mittel zur Prüfdeckeldrehung und Durchmischung der Prüfflüssigkeiten aufweisenden Prüfdeckeln zu Prüfeinsätzen verschlossen werden,
- die so vorbereiteten Prüfeinsätze in die Temperiervorrichtung eingesetzt werden und
- lösbare Verbindungen und/oder Kontaktierungen zwischen einem Simultan-Funktionskopf eines Automaten und dem Prüfeinsatz hergestellt werden derart, daß

die Mittel zur Temperaturerfassung und Flammpunktindikation elektrisch kontaktiert werden und nach erfolgter Zündung und Abschluß der Flammpunktprüfung die Verbindungen und/oder Kontaktierungen wieder gelöst werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Temperaturerfassung und zur Flammpunktindikation über elektrische Kontakte mit dem Simultan-Funktionskopf und der Signalauswertung nur für die Zeit des Verbleibens des Prüfeinsatzes in der Temperiervorrichtung verbunden sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zündung zum Probenwechsel durch einen gesteuerten Antrieb vom Prüfdeckel entfernt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Kontaktierung, die mechanische Verbindung, die Positionierung der Zündung und die Prüfdeckeldrehung durch Absenken und/oder Einschwenken des Simultan-Funktionskopfes erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zur Flammpunktindikation innerhalb des Prüfeinsatzes eine weitere Flammpunktindikation außerhalb des Prüfeinsatzes durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliche Flammpunktindikation oberhalb der Zündöffnung erfolgt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Durchmischung und Prüfdeckeldrehung mit Antrieben mechanisch verbunden werden.

8. Vorrichtung zur automatisierten Flammpunktprüfung, bestehend aus einem die Prüfflüssigkeit enthaltenden, mit Prüfdeckel verschließbarem Prüfgefäß mit Rührer, Temperatursensor und Flammpunktindikator, einer Temperiervorrichtung und einer Zündung, dadurch gekennzeichnet, daß
die Gesamtprüfvorrichtung (1) aus einem stationären Simultan-Funktionskopf (2) und einem mobilen Prüfeinsatz (3) besteht, wobei der Prüfeinsatz (3) vorinstalliert den Temperatursensor (4) und den Flammpunktindikator (5) aufweist und dem Simultan-Funktionskopf (2) Kontaktierungselemente (6) zur Herstellung der elektrischen Verbindung zu dem Temperatursensor (4) und dem Flammpunktindikator (5) und mindestens ein Koppelelement (10) zur Herstellung der mechanischen Verbindung zwischen einem Rührerantrieb (7) und dem Rührer (8) angeordnet ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß am Simultan-Funktionskopf (2) ein Drehschieberantrieb (9) mit Betätigungselement (9a) angeordnet ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß am Prüfeinsatz (3) zusätzlich die Zündung (14) angeordnet ist und Verbindungselemente zum Anschluß an den Simultan-Funktionskopf (2) aufweist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperatursensor (4) und der Flammpunktindikator (5) in einer Hülse (17) angeordnet sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß außerhalb des Prüfeinsatzes (3) oberhalb der Zündöffnung (16) ein Zusatzflammpunktindikator (5a) angeordnet ist.