DE19605684A1

DE19605684A1 - Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffen

Info

Publication number: DE19605684A1
Application number: DE1996105684
Authority: DE
Inventors: Klaus Dipl Ing Hartwig
Original assignee: Rheinisch Westlische Technische Hochschuke RWTH
Current assignee: Rheinisch Westlische Technische Hochschuke RWTH
Priority date: 1996-02-16
Filing date: 1996-02-16
Publication date: 1997-08-21

Description

Die Erfindung betrifft eine Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffen. Der Probekörper wird in Form einer Membran vor einem Zylinder angebracht und über eine Druckdifferenz hydraulisch oder pneumatisch verformt und gedehnt. Während der Deformation bildet sich zunächst eine Kalotte in Form eines Kugelabschnittes aus. Während der anschließenden Deformation wird die Kalotte in eine Leitvorrichtung hineinverformt. Die Leitvorrichtung ist so gestaltet, daß die Probe einerseits an dieser haftet und andererseits das Umgebungsmedium durch diese entweichen kann und daher keine zusätzlichen Kräfte von diesem Medium auf die Membran wirken. Dadurch findet eine kontrollierte Deformation statt. Das mechanische Materialverhalten wird über die sich einstellende Druckdifferenz über der Probendicke und den Deformationszustand der Probe bestimmt. Das Temperaturniveau und die Deformationsgeschwindigkeit sowie -geschichte können für die Messungen beliebig variiert und vorgegeben werden.

Eine ähnliche in der Literatur beschriebene Möglichkeit zur Messung der Dehnviskositäten von Thermoplastschmelzen stellt die sogenannte "Bubble-Inflation"-Technik dar (Fig. 1).

Durch Umformen der Kunststoffprobe nimmt diese die Gestalt eines Kugelabschnittes an. Die Kunststoffprobe wird zwischen zwei Kreisringen eingespannt. Diese Anordnung wird auf einem Zylinder befestigt. Das Aufblasmedium, hierbei wird meist ein Gas verwendet, strömt in den Zylinder und erzeugt somit Druck über der Kunststoffprobe wodurch diese zu einem Kugelabschnitt aufgeblasen wird /1, 2/. Der Spannungszustand in der Probe wird eindeutig durch die entstehende Druckdifferenz über der Probendicke beschrieben. Bedingt durch die Einspannung der Probe kann nicht von einem ideal rotationssymmetrischen, biaxialen Defor mationsvorgang ausgegangen werden. Die Dehnung innerhalb der Membran nimmt entlang der Meridiane von der Einspannung zum Pol zu. Aus Untersuchungen an analog deformierten Elastomerplatten ist bekannt, daß nur für den Pol der deformierten Probe eine rein äquibiaxiale Dehnung vorliegt /3-5/.

Der Deformationszustand am Pol der Membran wurde mit unterschiedlichsten Methoden ausgewertet. De Vries et. al. /1/ haben 1976 ein Konzept vorgestellt, wonach die Deformation berührend über Tastarme gemessen wird. Die Folie ist bei ihren Versuchen mit heißem Stickstoff aufgeblasen worden. In ähnlichen Versuchen am Institut für Kunststoffverarbeitung (IKV), Aachen, hat Weiß /2/ den Deformationszustand mit einer Hochgeschwindigkeits-Videokamera aufgezeichnet und die Aufnahmen numerisch ausgewertet. Wie Schmidt et. al. /6/ in ihren Experimenten mit einer prinzipiell gleichen Apparatur zeigten, ergeben sich durch die Verwendung von Gasen als Aufblasmedium stark ungleichmäßige Dehngeschwindigkeiten.

Rhi-Sausi et. al. /7/ benutzten erhitztes Silikonöl als Aufblasmedium. Der Defor mationszustand der Membran wird von ihm mit einer Hochgeschwindigkeitskamera verfolgt und anschließend ausgewertet. Yang et. al. /8/ stellen ein Steuerungskonzept vor, mit dem aus empirisch ermittelten Zusammenhängen zwischen dem Ölvolumenstrom und dem Deformationszustand bzw. der Deformationsgeschwindigkeit der Aufblasvorgang so geführt werden kann, daß die Deformationsgeschwindigkeit am Pol annähernd konstant ist.

Gegenstand dieser Patentanmeldung ist eine Verbesserung der Bubble-Inflation Rheometrie, die nachfolgend als Membrane-Inflation Rheometrie (MIR) bezeichnet wird. Dabei wird die Kunststoffprobe nicht frei sondern in einer Leitvorrichtung deformiert (Fig. 2).

Voraussetzung für die Reproduzierbarkeit des Meßprinzips ist, daß zwischen Leitvorrichtung und Probe vollständige Haftung vorliegt und das Umgebungsmedium durch die Leitvor richtung entweichen kann und daher keine zusätzlichen Kräfte von diesem Medium auf die Probe wirken. Diese Voraussetzung kann durch die Wahl der Leitvorrichtung gewährleistet werden. Ist diese Voraussetzung erfüllt, so ergeben sich vielfältige Vorteile dieser Methode gegenüber der konventionellen Bubble-Inflation Rheometrie.

Durch die spezielle Kinematik in der Leitvorrichtung rollt die Membran während des Versuchs an dieser ab. Das Meßgebiet der Probe wird demnach durch die Abmessungen der Leitvorrichtung vorgegeben. Analog zu der Methode der rotierenden Klemmen /9/ wird somit Material aus dem Meßgebiet hinausgefördert. Der eingespannte Probenquerschnitt verändert sich während der Messung ständig. Das Meßprinzip realisiert daher kinematisch das Prinzip der rotierenden Klemmen mit unendlich vielen Klemmen über dem Umfang. Hierdurch werden Randeffekte eliminiert und der Spannungs- und Dehnungszustand ist über der freien Membran ebenfalls konstant.

Die Vorteile des durch diese Patentanmeldung beschriebenen Meßprinzips werden nach folgend stichpunktartig zusammengefaßt:

- Nach Anspruch 3 ist eine analytisch/numerische Auswertung des mehrachsigen, mechanischen Materialverhaltens möglich.
- Durch das "Herausfördern" von Probenmaterial aus dem Meßgebiet ergeben sich gegenüber der konventionellen Methode größere Dehngeschwindigkeiten und Verstreckgrade.
- Probleme im Bereich der Probeneinspannung durch Fließen des Materials oder durch den kleinen Biegeradius bei großen Verstreckgraden (vgl. Fig. 2) entfallen bei dieser Methode.
- Mit einer geeignet dimensionierten Leitvorrichtung wird eine konstante Dehnge schwindigkeit bei konstantem Volumenstrom des Aufblasmediums erreicht. Hierdurch kann die Versuchsdurchführung stark vereinfacht werden.
- Durch die Führung der Probe wird ein "Wegwandern" des Pols der Probe aus der Mittenachse verhindert.
- Höhere Verstreckgrade werden bei kleineren Ausdehnungen der Probe erreicht. Hier durch kann die Meßkammer verkleinert werden und große Dehnungen sind bei kleineren Verschiebungen des Pols der Membran meßbar.

Das mehrachsige, mechanische Verhalten der Kunststoffprobe kann nach Anspruch 3 durch eine analytisch/numerische Auswertung bestimmt werden. Die Vorgehensweise zur Auswertung der Meßdaten ist in Fig. 3 dargestellt.

Zur Bestimmung des Deformationszustandes der Probe wird zunächst eine Volumenbilanz über dem Umgebungsmedium auf der Druckseite der Kunststoffprobe durchgeführt. Hierzu wird die Geometrie der freien Membran zunächst durch einen Kugelabschnitt und anschließend durch eine Elipsengleichung beschrieben:
Der Parameter b ist unbekannt. Er variiert in den Grenzen: 0 b D₀; im Falle der idealen Deformation zu einer Halbkugel beträgt b=D₀/2. Dieser Parameter ist abhängig vom

jeweils verwendeten Material, der Temperatur und der Dehngeschwindigkeit:

Somit ist b unabhängig von dem Verstreckgrad und bleibt während eines Versuchs konstant. Diese Annahme ist daher zulässig, da sich in der Probe ein Gleichgewichtszustand einstellen wird, der von den Einspannbedingungen abhängig ist. Während dem Vorschieben der Membran werden sich die geometrischen Einspannbedingungen jedoch nicht mehr ändern. Die tatsächlichen Abhängigkeiten von b können durch Auswertung von seitlichen Kamera signalen bestimmt werden und in die Auswertung einfließen.

Die Volumenbilanz beschreibt die Geometrie der deformierten Membran vollständig. Mit der Forderung nach Kontinuität der Masse des Probenmaterials (Masseerhaltung) ergibt sich die Dicke und somit auch der Dehnungszustand der freien Membran.

Durch Messung des Umgebungsdruckes auf beiden Seiten der Kunststoffprobe (bzw. auf beiden Seiten der freien Membran) ist der Druckaufbau über der freien Membran bekannt. Mit der Kenntnis der Dicke der freien Membran zu jedem Zeitpunkt des Versuches, kann eine Kräftebilanz für die freie Membran durchgeführt werden und der Spannungszustand bestimmt werden.

Durch diese Auswertungsmethode wird das Spannungs/Dehnungsverhalten der Probe für jede Versuchsdurchführung analytisch/numerisch berechenbar.

Literatur

/1/ De Vries, A. J.; Bonnebat, C., Uni- and Biaxial Stretching of Chlorinated PVC Sheets. A Fundamental Study of Thermoformability, Polymer Engineering and Science 16 (1976) 2, S. 93-100;
/2/ Weiß, G., Untersuchung der Materialeigenschaften von Thermoplasten im biaxialen Verstreckprozeß, Unveröffentlichte Studienarbeit am IKV, RWTH Aachen, 1993, Betreuer: R. Harms;
/3/ Treloar, L.R.G., Stresses and Birefringence in Rubber Subjected to Gerneral Homogeneous Strain, Proceedings of the Physics Society 60 (1948), S. 135-144;
/4/ Voß, M., Konstruktion und Aufbau von Versuchsständen zur biaxialen Zugprüfung von Elastomerproben, Unveröffentlichte Diplomarbeit am IKV, RWTH Aachen, 1992, Betreuer: G. Aengenheyster;
/5/ Herfen, M., Ermittlung der Modellparameter für einige Materialgesetze zur Beschreibung des elastischen Verhaltens elastomerer Werkstoffe, Unveröffentlichte Studienarbeit am IKV, RWTH Aachen, 1991, Betreuer: U. Mohr-Matuschek;
/6/ Schmidt, L. R.; Carley, J. F., Biaxial Stretching of Heat Softe ned Plastic Sheets: Experiments and Results, Polymer Engineering and Science 15 (1975) 1, S. 51-62;
/7/ Rhi-Sausi, J.; Dealy, J. M., A Biaxial Extensiometer for Molten Plastics, Polymer Engineering and Science 21 (1981) 3, S. 227-232;
/8/ Yang, M.-C.; Dealy, J. M., Control of Strain and Rate in a Sheet-Inflation Rheometer, Journal of Rheology 31 (1987) 2, S. 113-120;
/9/ Meissner, J., A New Elongational Rheometer for Polymer Melts and other Highly Viscoelastic Liquids; Theoretical and Applied Rheology; Proceedings of the 11th International Congress on Rheology; Brussels, Belgium, August 17.-21. 1992.

Claims

1. Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffen, bei der die Kunststoffprobe über eine Druckdifferenz zu einer Kalotte deformiert und das mechanische Materialverhalten aus dem Zusammenhang von Deformation und Druckzustand bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Deformation der Kalotte nicht frei sondern in eine Leitvorrichtung hinein stattfindet, welche hinter der Probenhalterung angeordnet ist oder ein Teil von dieser ist und an beiden Enden offen ist.

2. Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffproben nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Form der Leitvorrichtung rund, zylindrisch, oval, mehreckig oder eine beliebige Kombination dieser Formen ist und die Abmessungen der Leitvorrichtung über der Länge der Leitvorrichtung konstant oder veränderlich sind.

3. Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffproben nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegung der Kunststoffprobe und damit die Deformation bekannt ist und das mechanische Verhalten unter Anwendung der Erhaltungsgleichungen für die Masse und für den Impuls ausgewertet werden kann.

4. Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffproben nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung bei einem beliebig variierbarem Druckniveau oder bei einem beliebigen, konstant gehaltenen Gegendruck auf die Membran stattfindet.

5. Apparatur und Vorgehensweise zur Bestimmung des mehrachsigen mechanischen Verhaltens von Kunststoffproben nach Anspruch 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Deformationsgeschichte der Kunststoffprobe frei vorgegeben werden kann und dadurch unter anderem auch eine Messung mit konstanter Dehngeschwindigkeit möglich ist.