DE19603386A1

DE19603386A1 - Verfahren und Vorrichtung zur on-line-Messung der Oberflächenspannung von Tensidlösungen

Info

Publication number: DE19603386A1
Application number: DE1996103386
Authority: DE
Inventors: Wolf-Eberhard Dr Heyer; Andreas Halbig; Helmut Dr Kruesmann; Arthur Sinkiewicz
Original assignee: Lauda Dr R Wobser GmbH and Co KG
Current assignee: Lauda Dr R Wobser GmbH and Co KG
Priority date: 1996-01-31
Filing date: 1996-01-31
Publication date: 1997-08-07

Description

Tensidlösungen werden in zahlreichen Waschprozessen, aber auch in Emulsionen, die in Walzprozessen verwendet werden, eingesetzt. Für die exakte Steuerung aller Prozesse, in denen Tensidlösungen verwendet werden, ist die genaue Kenntnis der augenblicklichen Tensidkonzentration für eine exakte Prozeßführung erforderlich. Die Tensidkonzentration kann über die Oberflächenspannung der verwendeten Lösung bestimmt werden. Für die on-line-Messung von Tensidlösungen wird ein Verfahren und eine Vorrichtung vorgeschlagen.

Die Verwendung von on-line-Tensiometern für derartige Einsatzfälle ist bekannt. Es werden vorwiegend Blasendrucktensiometer eingesetzt. In DE 41 12 417 und DE 43 03 133 werden derartige Verfahren beschrieben. Nachteilig bei diesen bekannten Verfahren ist, daß sie mit frei in der Flüssigkeit wachsenden Blasen arbeiten und damit die Meßergebnisse sehr stark von dem gemessenen System abhängen. Die maximale Blasengröße, die sich bei einem konstanten Volumenstrom an einer freistehenden Kapillare bildet, ist sehr stark von den chemisch-physikalischen Eigenschaften der zu messenden Flüssigkeit abhängig. So kann bei einer Kapillare mit einem Radius von 0,5 mm der Radius der erzeugten Blasen zwischen 0,5 mm und 5 mm liegen. Aus den unterschiedlichen Blasenradien kann man die unterschiedlichen Blasenbildungszeiten berechnen. Sie schwanken sehr stark. Es ist also nur möglich, mit den bekannten Geräten die Oberflächenspannung in Abhängigkeit von der Blasenfrequenz zu erfassen. Da die Blasengröße und damit die Blasenfrequenz jedoch sehr stark von den verwendeten Tensiden und der Zusatzbeladung des Systems, z. B. mit Schmutz, abhängig ist, kann die Blasenfrequenz dem Oberflächenalter der Blase nicht mit der erforderlichen Genauigkeit zugeordnet werden. Eine eindeutige Charakterisierung des Systems ist nur über die Oberflächenspannung in Abhängigkeit vom Lebensalter der Oberfläche oder über die Oberflächenspannung bei einem definierten Oberflächenalter möglich. Soll die Tensidkonzentration in einer Waschflotte oder in einem anderen System über die Oberflächenspannung des Systems in engen Grenzen gesteuert werden, so muß das Alter der Oberfläche, an der die Oberflächenspannung gemessen wird, genau bekannt sein. Nur wenn die Tensidkonzentration in engen Grenzen gesteuert wird, ist ein Arbeiten in der Nähe des Optimums der Tensidkonzentration des Systems möglich.

Für eine Einpunktmessung ist also einmal die Kenntnis der Abhängigkeit von Oberflächenspannung und Lebensalter der Oberfläche für das zu messende System und zum anderen die Kenntnis des Oberflächenalters, bei dem man die Oberflächenspannung mißt, erforderlich. Die Oberflächenspannung wird bei Blasendrucktensiometern über das Maxima des Blaseninnendruckes bestimmt. Der maximale Blaseninnendruck tritt auf, wenn die Blase eine Halbkugel mit dem Radius der Kapillare, aus der die Luft in das zu charakterisierende System eingeblasen wird, bildet. Das Lebensalter der Oberfläche ist die Zeit vom Beginn der Blasenbildung bis zum Ausbilden der Halbkugel. Wenn die Halbkugelform der Blase erreicht ist, sinkt der Blaseninnendruck bei unkontrolliertem Wachsen der Blase sehr schnell auf ein Minimum.

Die Abhängigkeit von Oberflächenspannung und Lebensalter der Oberfläche für das zu messende System kann man im Laborversuch ermitteln. Für eine bekannte Meßgeometrie und ein bekanntes Tensidsystem kann man unter der Voraussetzung konstanter Blasengröße ebenfalls im Vorversuch das Lebensalter der Blasenoberfläche bei einem definierten Volumenstrom der Luft bestimmen. Unter diesen Voraussetzungen muß man für ein exakt arbeitendes on-line-Tensiometer nur sichern, daß Blasen mit konstanter Größe produziert werden und daß die Blasenproduktion und die exakte Messung des Blaseninnendruckes durch die Strömung in dem on-line-Tensiometer nicht gestört wird.

Die Produktion von Blasen mit annähernd konstanter Größe ist bei Labormeßgeräten durch die Anordnung definierter Abstoßflächen bereits gelöst. Der Nachteil derartiger Abstoßflächen ist die starke Verformung der Blasen vor dem Abspringen von der Kapillare und dadurch bedingte Volumenschwankungen der Blase.

Erfindungsgemäß werden die Nachteile der bekannten Lösungen dadurch behoben, daß die Oberflächenspannung der Tensidiösungen on-line mit einem Blasendrucktensiometer bei konstanter Blasengröße und damit bei einem definiertem Oberflächenalter der Blase gemessen wird und daß bei Überschreiten einer vorgegebenen Oberflächenspannung im Waschprozeß Tensid nachdosiert wird bzw. der Spülprozeß abgebrochen wird. Hierfür wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, in die aus dem Prozeß von einer Pumpe die Tensidlösung in ein erstes Gefäß gepumpt wird, in dem sich die Tensidlösung weitgehend beruhigt, und von diesem ersten Gefäß in ein zweites Gefäß nahezu mit laminarer Strömung fließt. In dem zweiten Gefäß fließt die Tensidlösung über ein Wehr und wird anschließend von einer Pumpe in den Prozeß zurückbefördert oder fließt bei drucklosen Prozessen unter der Wirkung der Schwerkraft in den Prozeß zurück. Die Meßkapillare, mit der die Blasen produziert werden, wird in dem zweiten Gefäß waagerecht angeordnet. Die waagerechte Anordnung der Kapillare und das Wehr sichern die exakte Messung des Blaseninnendruckes als Maß der Oberflächenspannung bei konstantem hydrostatischen Druck und sichern damit, daß die gemessene Oberflächenspannung ein Maß der Tensidkonzentration ist. Die konstante Blasengröße wird durch eine Spitze, die in definiertem Abstand gegenüber der Austrittsöffnung der Kapillare angeordnet ist, gesichert. Versuche haben ergeben, daß die Blasenbildung durch die nahezu laminare Strömung in dem zweiten Gefäß nicht gestört wird, wenn der Blasendurchmesser kleiner oder gleich dem acht- bis zehnfachen des Durchmessers der Kapillare, mit der die Blasen erzeugt werden, ist.

Ein Blasendrucktensiometer, mit dem das geschilderte Verfahren realisiert werden kann, ist auf den beiliegenden Zeichnungen schematisch dargestellt.

Die Abb. 1 ist ein schematischer Querschnitt durch das Gerät und die Abb. 2 ein Schnitt entlang der Linie A-A der Abb. 1.

Die Meßvorrichtung besteht aus einer Pumpe 1, einem Einlaß 2 in eine Kammer 3, die sich in einem Gehäuse 4 befindet und durch eine Trennwand 6 von einer Meßkammer 5 in dem Gehäuse 4 getrennt ist (Abb. 1). Die Kammer 3 und die Meßkammer 5 sind über zwei Spalte 7 miteinander verbunden. Am höchsten Punkt der Meßkammer 5 ist eine Auslaßöffnung 8 vorgesehen. Das Gehäuse 4 ist von einem Auffangbehälter 9 mit einem Auslaß 10 umgeben. An den Auslaß 10 kann bei Bedarf eine Pumpe 11 angeschlossen werden. In der Meßkammer 5 befindet sich eine Meßkapillare 12 in einem Halter 13 (Abb. 2). Gegenüber der Meßkapillare 12 ist eine Spitze 14 angeordnet.

Die Tensidlösung wird von der Pumpe 1 in Richtung des Pfeiles 15 in die Kammer 3 gefördert und in dieser Kammer 3 verwirbelt. Aus der Kammer 3 fließt die Tensidlösung über die beiden Spalte 7 zwischen der Trennwand 6 und dem Gehäuse 4 laminar in die Meßkammer 5. Aus der Meßkammer 5 fließt die Tensidlösung über die Auslaßöffnung 8 in Richtung der Pfeile 16 in den Auffangbehälter 9 und wird von diesem durch den Auslaß 10 in Richtung des Pfeiles 17 von der Pumpe 11 in den Prozeß zurückbefördert bzw. fließt durch den Auslaß 10 in Richtung des Pfeiles 17 zurück in den Prozeß. Die Luft zur Produktion von Blasen in der Tensidlösung, über deren maximalen Innendruck die Oberflächenspannung der Tensidlösung bestimmt wird, wird durch die Meßkapillare 12 in dem Halter 13 in Richtung des Pfeiles 18 in die Meßkammer 5 mit konstantem Volumenstrom eingeblasen. Durch die Spitze 14 gegenüber der Meßkapillare 12 wird gesichert, daß die Blasen bei Erreichen einer definierten Blasengröße platzen.

Durch die nahezu laminare Strömung in der Meßkammer 5 und durch die Auslaßöffnung 8 werden konstante Meßbedingungen geschaffen, die das genaue Arbeiten des Blasendrucktensiometers sichern. Durch die Spitze 14 gegenüber der Meßkapillare 12 werden in dem Blasendrucktensiometer Blasen konstanter Größe produziert, die die Voraussetzung für die Messung der Oberflächenspannung von Tensidlösungen mit einem Blasendrucktensiometer, das mit konstantem Volumenstrom arbeitet, bei definiertem Lebensalter der Blasenoberfläche sind.

Bezugszeichenliste

1 Pumpe
2 Einlaß
3 Kammer
4 Gehäuse
5 Meßkammer
6 Trennwand
7 Spalte
8 Auslaßöffnung
9 Auffangbehälter
10 Auslaß
11 Pumpe
12 Meßkapillare
13 Halter
14 Spitze
15 Pfeil
16 Pfeil
17 Pfeil
18 Pfeil

Claims

1. Verfahren zur Messung der Oberflächenspannung von Tensidlösungen mit einem Blasendrucktensiometer, das bei konstantem Volumenstrom arbeitet, dadurch gekennzeichnet, daß der Blaseninnendruck als Maß der Oberflächenspannung der Tensidlösung bei konstanter Blasengröße und dadurch definiertem Oberflächenalter in einer Durchflußzelle gemessen wird und daß Tensid zudosiert wird, wenn eine vorgegebene Oberflächenspannung überschritten wird.

2. Vorrichtung zur on-line-Messung der Oberflächenspannung von Tensidlösungen mit einem Blasendrucktensiometer, das an konstante Gasstromquellen angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Tensidlösung über eine Kammer (3) nahezu laminar in eine Meßkammer (5) strömt, in der eine Meßkapillare (12) in einem Halter (13) waagerecht angeordnet ist und in der sich gegenüber der Meßkapillare (12) eine Spitze (14) befindet, die die Produktion von Blasen konstanter Größe sichert, und daß zur Sicherung eines konstanten hydrostatischen Druckes in der Meßkammer (5) eine Auslaßöffnung (8) vorgesehen ist.