DE1959226C

DE1959226C - Slit diaphragm for the X-ray topography of single crystals

Info

Publication number: DE1959226C
Application number: DE19691959226
Authority: DE
Inventors: Heinrich Dipl Phys 8000 München Gnenauer
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Filing date: 1969-11-26
Publication date: 1973-02-22

Description

Die Erfindung betrifft eine Schlitzblende für die Röntgen-Topographie von Einkristallen, welche zwischen dem punktförmigen Fokus einer ein charakteristisches Röntgenspektrum aussendenden Röntgenstrahlröhre und der Einkristalloberfläche angeordnet ist und eine einzige, die Braggsche Beugungsbedingung erfüllende Spektrallinie ausblendet.The invention relates to a slit diaphragm for the X-ray topography of single crystals, which between the punctiform focus of an X-ray tube emitting a characteristic X-ray spectrum and the single crystal surface is arranged and a single, the Bragg diffraction condition fades out fulfilling spectral line.

Mit der Methode der Röntgen-Topographie können Baufehler in Einkristallen (Versetzungen, Stapelfehler usw.) sichtbar gemacht werden. Es handelt sich dabei um eine zerstörungsfreie Prüfmethode. Das Verfahren beruht auf der Beugung monochromatischer Röntgenstrahlung am Einkristall nach dem Braggschen Beugungsgesetz. With the X-ray topography method, structural defects in single crystals (dislocations, stacking defects etc.) can be made visible. It is a non-destructive test method. The procedure is based on the diffraction of monochromatic X-rays on the single crystal according to Bragg's law of diffraction.

Der Kristall muß auf Winkelsekunden genau in ein definiertes Strahlenbündel justiert werden, das so wenig divergent ist, daß die Beugungsbedingung nach Bragg nur für die intensitätsstärkste der im charakteristischen Röntgenspektrum der verwendeten Röntgenröhre vorkommenden Spektrallinien erfüllt ist. Dann treten von der Schar paralleler Netzebenen Beugungsinterferenzen unter dem Glanzwinkel aus, die auf einem Film registriert werden können. Bewegt man bei festem Strahlengang die justierte Kristallprobe und den Film in einer Richtung parallel zur Probenoberfläche synchron hin und her, so wird bei längerer Belichtungszeit ein entsprechend der Bewegungsamplitude großer Kristallbereich von Röntgenstrahlen getroffen, Da an den Kristallgitterstörstellen andere Reflexionsbedingungen vorliegen als in ihrer Umgebung, wird an diesen Stellen die Intensität entsprechend modifiziert. Die Verteilung der Störstellen wird nach erfolgter Beugung auf dem hinter der Probe befindlichen Film abgebildet. In der Röntgen-Topographie wird der Strahlengang so aufgebaut, daß die Kristallprobe entweder sich in ReflexionssteMung befindet oder daß sie durchstrahlt wird.The crystal must be adjusted into a defined beam to the nearest angular seconds It is not very divergent that the Bragg diffraction condition only applies to the most intense of the characteristic X-ray spectrum of the used X-ray tube occurring spectral lines is fulfilled. Then diffraction interferences emerge from the family of parallel lattice planes below the glancing angle, that can be registered on a film. If you move the adjusted crystal sample with a fixed beam path and the film back and forth synchronously in a direction parallel to the sample surface, so the longer Exposure time a crystal region of X-rays that is large in accordance with the amplitude of movement Since there are different reflection conditions at the crystal lattice defects than in their surroundings, the intensity is modified accordingly at these points. The distribution of the imperfections is according to Imaged diffraction on the film located behind the sample. In X-ray topography the beam path is set up in such a way that the crystal sample is either in reflection control or that it is penetrated.

Grundsätzlich kann man sowohl eine Röntgenröhre mit einem Strichfokus als auch eine solche mit einem Punktfokus verwenden. Den Strichfokus muß man stets durch eine Sollerblende in mehrere kleine Pur>ktfokusse zer'eilen, um eine hinreichend geringe Divergenz des Strahlenbündel und ein hinreichen.1 gutes Auflösungsvermögen zu erhalten. Durch die Soiierblende erhält man jedoch einen Intensitätsverlust von etwa 50 %, da eiwa die Hälfte des Strichfokus von denBasically you can use an X-ray tube with a line focus as well as one with a Use point focus. The line focus must always be drawn through a Soller diaphragm into several small pure foci split in order to obtain a sufficiently small divergence of the beam and a sufficiently good one To maintain resolving power. Through the front panel However, you get a loss of intensity of about 50%, since about half of the line focus is from the

ίο Lamellen der Sollerblende abgeschattet wird. Dieser Nachteil entfällt bei Verwendung des Punktfokus.
~ Das vom Punktfokus der Röntgenröhre ausgehende Strahlenbündel muß nun mit einer Schlitzblende so scharf, d. h. so wenig divergent, ausgeblendet werden,ίο the slats of the Soller diaphragm are shaded. This disadvantage does not apply when using the point focus.
~ The bundle of rays emanating from the point focus of the X-ray tube must now be faded out with a slit diaphragm so sharply, i.e. so little divergent, that

'5 daß nur eine einzige Linie des Spektrums die Bsaggsche Beugungsbedingung erfüllt.That only a single line of the spectrum fulfills the Bsagg diffraction condition.

Es ist bekannt, dazu Blenden mit gerader Form des Schlitzes zu verwenden. Doch ist die Benutzung einer geraden Schlitzblende mit einem erheblichen NachteilIt is known to use diaphragms with a straight slot for this purpose. But using it is one straight slit diaphragm with a significant disadvantage

verbünde· da mit ihr nur kleine Kristalle topographisch untersucht werden können. Der Grund ist folgender. Die gerade Schlitzblende blendet ein ebenes, divergentes Primärstrahlbiindel aus den von dem punktförmigen Fokus der Röntgenröhre ausgesandtenconnect there with it only small crystals topographically can be examined. The reason is as follows. The straight slit screen hides a flat, divergent bundle of primary beams from those emitted by the point-like focus of the X-ray tube

^a5 Röntgenstrahlen aus. Das Primärstrahlbündel trifft somit strichförmig auf dem Kristall auf. Nach erfolgter Beugung gelangt das Sekundärstrahlenbündel zur photographisch :n Aufnahme auf einen Film. Der Mittelstrahl des divergentm Primärstrahlbündels falle genau unter dem Glanzwinkel auf die beugende NeU-ebenenschar des Kristalls auf. Dann erfüllt er genau die Bragg'xhe Beugungsbedingung. Die Randstrahlen des divergenten Primärstrahlbündels dagegen treffen unter einem etwas kleineren Auftreffwinkel auf die beugende Netzebenenschar. Mit zinehmendem öffnungswinkel zwischen Mittelpunktstrahl und Randstrahl, d. h., mit zunehmendem Divergenzwinkel wird der Winkel zwischen Randshahl und Netzebene (Auftreffwinkel) kleiner. Die Randstrahlen erfüllen also um so weniger gut die Braggsche Bedingung, je größer der Divrgenzwinkel zwischen ihnen und dem Mittelpunktstrahl ist. ^a 5 x-rays. The primary beam thus strikes the crystal in the form of lines. After diffraction has taken place, the secondary bundle of rays is used for photography: n recording on film. The central ray of the divergent primary ray bundle falls exactly under the glancing angle on the diffractive array of NeU planes of the crystal. Then it exactly fulfills the Bragg'xhe diffraction condition. The marginal rays of the divergent primary ray bundle, on the other hand, hit the diffractive array of lattice planes at a slightly smaller angle of incidence. As the opening angle between the center ray and the edge ray increases, that is, with an increasing divergence angle, the angle between the edge scallop and the network plane (angle of incidence) becomes smaller. The marginal rays meet Bragg's condition all the less well, the greater the angle of deviation between them and the central ray.

Da ein Kristall noch in einem bestimmten Auftreffwinkelbereich, der durch die Breite seiner Rocking-Krrve gegeben ist, reflektiert, kann man kleine Abweichungen des Auftreffwinkels vom Glar.^winkel vernachlässigen und Kristalle mit nicht zu großem Durchmesser, die von nahen Randstrahlen voll erfaßt werden, bei Verwendung einer geraden Schlitzblende einwandfrei topographieren. Doch liegt die Grenze bei einer Vertikaldivergenz von etwa 2,5 · 10"² rad, was beim üblichen Abstand Fokus-Kristall von 1 m einem Kristalldurchmesser von etwa 25 mm entspricht. Größere Kristalle können in einem einzigen Arbeitsgang nicht mehr untersucht werden. Kristalle mit beliebig großem Durchmesser könnte man dadurch röntgen-topographisch untersuchen, daß man den Abstand Fokus-Kristall sehr groß wählt. Dabei tritt aber ein großer Intensitätsverlust auf.Since a crystal still reflects in a certain range of the angle of incidence, which is given by the width of its rocking curve, small deviations in the angle of incidence from the glare angle can be neglected and crystals with a diameter that is not too large, which are fully captured by nearby marginal rays, topographically if a straight slit diaphragm is used. But the limit is a vertical divergence of about 2.5 · 10 " ² rad, which corresponds to a crystal diameter of about 25 mm at the usual focus-crystal distance of 1 m. Larger crystals can no longer be examined in a single operation. Crystals with An X-ray topographical examination of any diameter could be made by choosing a very large distance from the focus to the crystal, but this would result in a great loss of intensity.

So Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, beliebig große Kristalle bei beliebigem Glanzwinkel unter Verwendung einer Röntgenstrahlröhre mit Punktfokus röntgen-topegraphisch in einem einzigen Arbeitsgang zu untersuchen.The invention is based on the object of any large crystals at any glancing angle using a point focus x-ray tube X-ray topographical examination in a single operation.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Schlitz eine solch gekrümmte Form aufweist, daß Mittel- und Randstrahlen unter demselben Auftreffwinkel auf dem Einkristall auftreifen.This object is achieved according to the invention in that the slot has such a curved shape, that the central and marginal rays strike the single crystal at the same angle of incidence.

Die Forderung, daß die Schlitzblendenebene senkrecht zum Mittelstrahl des Primärstrahlenbündels stehen soll, hat zur Folge, daß nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung die Kurvenform des Schlitzes ein Kegelschnitt ist.The requirement that the slit diaphragm plane is perpendicular to the central ray of the primary beam should stand, has the consequence that, according to a further embodiment of the invention, the curve shape of the slot is a conic section.

Zur einfachen Herstellung einer Schlitzblende, die für viele Aufwendungen ein genügend hohes Auflösungsvermögen bietet, ist vorgesehen, daß nach einer Weilerbildung der Erfindung die Kurvenform des Schlitzes ein den Kegelschnitt annähernder Schmiegkreisabschnitt ist.For the simple production of a slit diaphragm that has a sufficiently high resolution for many expenses offers, it is provided that after a hamlet formation of the invention, the curve shape of the Slot is a conic section approximating osculating circle section.

Zur Verwendung einer einzigen Schlitzblende für die Untersuchung verschiedener Kristalle mit unterschiedlichen Netzebenenabständen zeichnet sich eine Weiterbildung der Erfindung dadurch aus, daß eine Vorrichtung zum Verdrehen der Schlitzblende um eine Achse, welche die Tangente im Mittelpunkt des Schlitzes darstellt, vorgesehen ist.To use a single slit diaphragm for examining different crystals with different ones A further development of the invention is distinguished by the fact that a device to rotate the slit diaphragm around an axis that represents the tangent in the center of the slit, is provided.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung 'st in einer Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.An embodiment of the invention is shown in a drawing and will be described in more detail below described.

Die Figur zeigt eine perspektivische Darstellung des Strahlengangs zwischen punktförmigem Fokus und Kristall bei Durchgang des Primärstrahlenbündels durch eine Schlitzblende mit gekrümmter Form.The figure shows a perspective view of the beam path between the point focus and Crystal when the primary beam passes through a slit diaphragm with a curved shape.

Nach der Figur blendet die eng eingestellte Schlitzblende mit gekrümmter Form SB ein divergentes Primärstrahlbündel aus dem von dem punktformigen Fokus F der Röntgenröhre kommenden Röntgenstrahlen aus. Das Primärbündel mit dem öffnungswinkel (Divergenzwinkel) 2 ν trifft in gekrümmter Form auf dem Kristall K auf. Nach erfolgter Beugung gelangt das Sekundärbündel zur photographischen Aufnahme auf einen Film.According to the figure, the narrowly set slit diaphragm with a curved shape SB fades out a divergent primary beam from the X-rays coming from the point-shaped focus F of the X-ray tube. The primary bundle with the opening angle (divergence angle) 2 ν hits the crystal K in a curved shape. After diffraction has taken place, the secondary bundle is transferred to a film for photographic recording.

Die Bedingung, unter der Röntgen-Topographie beliebig großer Kristalle möglich ist, lautet, daß der Spaltblende SB eine solche Form gegeben wird, daß bei einer bestimmten Stellung der Schlitzblende neben dem Mittelstrahl M auch die beiden Randstrahlen Rl und Rl unter demselben Auftreffwinkel w, der gleich dem Glanzwrkel ist, auf die beugende Netzebenenschar (Netzebenenabstand d) des Kristalls K auffallen. Das ist immer dann der Fall, wenn der Mantel des vor.i punktformigen Fokus .Faus auf die Netzebene gefällten geraden Kegels diese Netzebene unter jenem Winkel w schneidet, der die Bragjsche Gleichung für die intensitätsstärkste Linie des verwendeten Anodenmaterials erfüllt. Die Schnittkurve zwischen Netzebene und Kegelmantel ist ein Kreis. Der Spaltblende SB ist also eine solche Form zu geben, daß die von ihr durch gelassene Röntgenstrahlung auf dem Kristall K einer. Kreisabschnitt bildet.The condition under which X-ray topography crystals of any size are possible is that the slit diaphragm SB is given a shape such that, in a certain position of the slit diaphragm, in addition to the central ray M , the two edge rays Rl and Rl at the same angle of incidence w, the is equal to the luster, the diffractive array of lattice planes (lattice plane spacing d) of the crystal K is striking. This is always the case when the mantle of the straight cone which has been precipitated on the plane of the net, intersects this plane of the net at the angle w that satisfies Bragj's equation for the line of the most intense anode material used. The intersection curve between the mesh plane and the surface of the cone is a circle. The slit diaphragm SB is therefore to be given a shape such that the X-rays it lets through on the crystal K one. Circle segment forms.

Liegt, wie in der Figur gezeichnet, die Ebene der Spaltblende SB parallel zu den beugenden Netzebenen des Kristalls, so ist die geforderte Form der Schlitz blende die einer Kreisbogenabschnittes mit dem Radius r = R' cos w, wobei R' der Abstand vom Fokus F zur Schlitzblende SB bedeutet.If, as shown in the figure, the plane of the slit diaphragm SB lies parallel to the diffractive lattice planes of the crystal, the required shape of the slit diaphragm is that of a circular arc section with the radius r = R ' cos w, where R' is the distance from the focus F. to the slit diaphragm SB means.

ίο Diese Stellung der Schlitzblende is.t jedoch wegen des schrägen Strahleneinfalles unpraktisch, und man wird im allgemeinen die Schlitzblendebene senkrecht zum Mittelstrahl M stellen. Wie die Rechnung zeigt, lautet die Kegelschnittsgleichung für die Form dieser Blende:ίο This position of the slit diaphragm is, however, impractical because of the oblique incidence of the rays, and the slit diaphragm plane will generally be set perpendicular to the central ray M. As the calculation shows, the conic equation for the shape of this aperture is:

y*(l — tg²iv) — 2R'y tg w - ..ν² Ig²Iv = O , y * (l - tg ² iv) - 2R'y tg w - ..ν ² Ig ² Iv = O,

wobei χ und y das nach der Figu. iuf der Schlitzbleni: ·where χ and y that according to Figu. on the Schlitzbleni:

festgelegte Koordinatensystem bedeutet. Die Kegd-means defined coordinate system. The Kegd

ao schnittsgleichung gibt für tg w < 1 eine Hyperbel, hirao intersection equation gives a hyperbola for tg w < 1, hir

tg w = 1 eine Parabel und für tg w > 1 ein? Ellipse.tg w = 1 a parabola and for tg w > 1 a? Ellipse.

Der Schmiegkreis, der diese Kegelschnitte annähei tThe osculating circle that approximates these conic sections

hat den Radius /-', der sich zuhas the radius / - ', which is to

r' = Λ'/tg w r ' = Λ' / tg w

ergibt. Mit einer nach dieser Näherungsgleichung auf einfache Weise gefertigten Schlitzblende ist auch für die bei den modernen Röntgen-Topo{;raphiegeräten mit Punktfokus üblichen, relativ kurzen Fokus-Spalt-Abständen die Möglichkeit der Aufnahme praktisch beliebig großer Kristalle gegeben.results. With a slit diaphragm manufactured in a simple manner according to this approximation equation is also for the in modern X-ray topography devices with point focus, the relatively short focus-gap distances that are usual the possibility of taking up crystals of practically any size is given.

Die veiwendete Schlitzblende SB ist in jedem Fall von dem dem Kristall entsprechenden Glanzwinkel w und vom Abstand R' abhängig. Die Auswahl einer Schlitzblende richtet sich also nach dem zn untersuchenden Netzebenenabstand. Bei einmal vorgegebener Kurvenform der Schlitzblende: (z. B. ein Kreisabschnitt) lassen sich aber auch verschiedene Kristalle nacheinander röntgen-topographisch untersuchen, wenn an der Schlitzblende 55 eine Vorrichtung angebracht ist, die die Schlitzblende SjB um die x-Achse drehbar einstellt.The slit diaphragm SB used is in each case dependent on the glancing angle w corresponding to the crystal and on the distance R '. The selection of a slit diaphragm therefore depends on the lattice plane spacing to be examined. Given a given curve shape of the slit diaphragm: (e.g. a segment of a circle), however, different crystals can also be examined one after the other by X-ray topography if a device is attached to the slit diaphragm 55 which adjusts the slit diaphragm SjB to be rotatable about the x-axis.

Der mit der Erfindung erzielte Vorteil besteht insbesondere darin, daß man mit Schlitzblenden von gekrümmter Form, die in guter Näherung als Kreisschlitzblenden gefertigt werden können, nunmehr auch beliebig große Knstalle in einem Arbeitsgang bei beliebig großem Glanzwinkel röntgen-topographisch untersuchen kann.The advantage achieved by the invention is particular in that one with slit diaphragms of curved shape, which in good approximation as circular slit diaphragms can be manufactured, now also any size artifacts in one operation at any can examine a large glancing angle radiographically topographically.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Slit diaphragm for the X-ray topography of single crystals, soft between the point-shaped Focus of an X-ray tube emitting a characteristic X-ray spectrum and the single crystal surface is arranged and a single one satisfying the Bragg diffraction condition Hides the spectral line, characterized in that the slit is such has curved shape that central and marginal rays strike the single crystal at the same angle of incidence.

2. Slit diaphragm according to claim 1, characterized in that the curve shape of the slot a conic section is at a position <g of the slit diaphragm plane perpendicular to the central ray.

3. Slit diaphragm according to claim 2, characterized in that the curve shape of the slot is an osculating circle section approximating the conic section.

4. Slit diaphragm according to claim 1, characterized in that that a device for rotating the slit diaphragm about ° ine axis which is the tangent represents the center of the slot is provided.