DE1955899A1 - Image receiving layer for the silver salt diffusion process - Google Patents
Image receiving layer for the silver salt diffusion processInfo
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Description
AGFA-GEVAERTAGAGFA-GEVAERTAG
PATENTABTEILUNaPATENT DEPARTMENT
LEVERKUSEN 4k NOV. 1969LEVERKUSEN 4k NOV. 1969
Za/WsZa / Ws
Bildempfangsschicht für das SilbersalzdiffusionsverfahrenImage receiving layer for the silver salt diffusion process
Die Erfindung betrifft Bildempfangsschichten mit wasserunlöslichen, aber ausreichend wasserquellbaren bzw. feuchtigkeitsdurchlässigen Bindemittelgemischen, insbesondere für die Herstellung von Strich- und Halbtonbildern nach dem oilbersalz-Diffus i on-Verfahren.The invention relates to image receiving layers with water-insoluble, but sufficiently water-swellable or moisture-permeable Binder mixtures, especially for the production of line and halftone images after the oil salt diffuse i on procedure.
Die üblichen wasserlöslichen Schichtbindemittel, wie Gelatine, Polyvinylalkohol, Carboxymethylcellulose, Alginsäurederivate u.a. besitzen eine größere Flüssigkeitsaufnahme als für die eigentliche Verarbeitung benötigt wird. Dieabringt Nachteile mit sich wie erhöhte Aufnahme von Entwicklerflüssigkeit und damit größere Gefahr der Vergilbung der fertigen Bilder, geringere Haltbarkeit der verarbeiteten Schichten durch die größere Feuchtigkeitsaufnahme beim Lagern bei hoher Luftfeuchtigkeit sowie längere Übertragszeiten durch die infolge der starken Quellung längeren Diffusionswege. Für die Trocknung der gequollenen Schichten werden längere Zeiten benötigt. Es besteht daher ein Bedürfnis nach filmbildenden Schichtbindemitteln, die wasserunlöslich, wenig quellbar und trotzdem gut feuchtigkeitsdurchlässig sind.The usual water-soluble layer binders such as gelatin, polyvinyl alcohol, carboxymethyl cellulose, alginic acid derivatives among other things have a greater fluid absorption than is required for the actual processing. This has disadvantages associated with increased absorption of developer liquid and thus greater risk of yellowing of the finished images, lower Durability of the processed layers due to the larger Moisture absorption when storing in high humidity as well as longer transfer times due to the strong Swelling of longer diffusion paths. Longer times are required for the swollen layers to dry. There is therefore a need for film-forming layer binders that are insoluble in water, little swellable and nevertheless are well permeable to moisture.
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Besondere Schwierigkeiten in dieser Hinsicht bieten Bildempfangsschichten für das sogenannte Sofortbildverfahren> bei dem die positiven Halbtonbilder durch Silbersalzdiffusion bereits in der Kamera erhalten werden. Die bekannten Bildempfangsschichten für dieses Verfahren enthalten im allgemeinen einen wesentlichen Anteil an kolloider Kieselsäure. Sie müssen nach der Verarbeitung mit einem Schutzlack überzogen werden, um das auf dem lackierten Papierschichtträger abgeschiedene und leicht abkratzbare Silberbild mechanisch zu schützen. Zusätzlich enthält dieser Lack weitere Verbindungen, die zur Bildstabilisierung und Neutralisierung der alkalischen Entwicklerlösung,die in der Schicht verbleibt, erforderlich sind.Particular difficulties in this regard provide image-receiving layers for the so-called instant method> in which the positive tone images obtained by silver salt diffusion in the camera. The known image-receiving layers for this process generally contain a substantial proportion of colloidal silica. After processing, they must be coated with a protective lacquer in order to mechanically protect the easily scratchable silver image deposited on the lacquered paper backing. In addition, this lacquer contains other compounds that are required to stabilize the image and neutralize the alkaline developer solution that remains in the layer.
Es sind auch Bildempfangsschichten für das Sofortbildverfahren bekannt, die diesen Schutzlacküberzug nicht mehr benötigen. Solche Bildempfangsschichten bestehen z.B. aus einer teimhaltifcen Schicht eines synthetischen Bindemittels des Polyvinylacetal- oder Celluloseacetattyps, das vor der Entwicklung sauer oder alkalisch verseift wird, um alkalidurchlässig und damit entwickelbar zu werden. Die für diese Schichten als Entwicklungskeime verwendeten feinverteilten Edelmetalle müssen durch thermische Verdampfung oder mittels Glimmentladung im Hochvakuum auf das pulverisierte Bindemittel aufgebracht werden. Für die Praxis sind diese Bildempfangsschichten nur von begrenztem Interesse, da das Aufdampfen der Keime und die vor der Entwicklung erforderliche definierte Hydrolyse des Schichtbindemittels mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden ist.They are also image receiving layers for the instant photo process known who no longer need this protective lacquer coating. Such image receiving layers consist, for example, of a teimhaltifcen Layer of a synthetic binder of the polyvinyl acetal or cellulose acetate type, which is saponified under acidic or alkaline conditions before development to make it permeable to alkali and thus developable to become. The finely divided precious metals used as development nuclei for these layers must pass through thermal evaporation or by means of glow discharge in a high vacuum can be applied to the powdered binder. In practice, these image-receiving layers are only of limited interest, since the vapor deposition of the germs and the before The defined hydrolysis of the layer binder required for development is associated with considerable difficulties.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Bindemittel bzw. Bindemittelgemisch für die Bildempfangsschichtνinsbesondere zur Herstellung von Halbtonbildern zu finden, das praktisch wasserunlöslich ist, möglichst wenig quillt, jedoch ausreichend wasserdurchlässig ist und das das in der Schicht hergestellte SiIbW-bild schützt und stabilisiert.The invention is based on the object of a binder or Binder mixture for the image receiving layer in particular for Finding production of halftone images that is practically water-insoluble is, swells as little as possible, but sufficiently permeable to water and the SiIbW image produced in the layer protects and stabilizes.
Es wurde nun ein Bildempfangsmaterial für das Silbersalzdiffü- ~: sionsverfahren mit einer auf einem Schichtträger befindlichen '"It has now an image-receiving material for the Silbersalzdiffü- ~: sion process with an on a support '"
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Entwicklungskeime enthaltenden Schicht gefunden, wobei das Bindemittel für die die Entwicklungskeime enthaltende!Schicht' , aus einem Gemisch eines Celluloseacetats mit einem Essigsäuregehalt zwischen 30 und 50 Gew.-% und einem gemischten Acetal von Polyvinylalkohol- mit einem Benzaldehyd und einem sulfonierten Benzaldehyd besteht. ■ / Als besonders günstig haben sieh Schichten erwiesen, die das gemischte Acetal von Polyvinylalkohol in Mengen von 40 r- 60 Gew.-? bezogen auf das Celluloseacetat enthalten. . Das Mol-Verhältnis des Benzaldehyds zum sulfonierten Benzaldehyd in dem gemischten Acetal kann 0,5 bis etwa 3 betragen, bevorzugt sind Produkte die die beiden Aldehydkomponenten im . Mol-Verhältnis von etwa 1:1 enthalten. Besonders brauchbar sind Mischacetale mit 30-40 Gew.-% Benzaldehydgruppen, 30-40 Gewr% an sulfonierten Benzaldehydgruppen und 20 - 40 Gew.-% an Polyvinylalkohol. Das Mischacetale soll in organischen Lösungsmitteln noch gut löslich, in kaltem Wasser aber nur noch quellbar sein.The layer containing development nuclei was found, the Binder for the 'layer' containing the development nuclei, from a mixture of a cellulose acetate with an acetic acid content between 30 and 50 weight percent and a mixed acetal of polyvinyl alcohol with a benzaldehyde and a sulfonated one Benzaldehyde consists. ■ / Layers that have proven to be particularly favorable mixed acetal of polyvinyl alcohol in amounts of 40 r- 60 wt.? based on the cellulose acetate. . The molar ratio of benzaldehyde to sulfonated benzaldehyde in the mixed acetal can be from 0.5 to about 3, products containing the two aldehyde components are preferred. Molar ratio of about 1: 1 included. Mixed acetals with 30-40% by weight of benzaldehyde groups are particularly useful, 30-40% by weight of sulfonated benzaldehyde groups and 20-40% by weight of polyvinyl alcohol. The mixed acetals should still be readily soluble in organic solvents, but only in cold water still be swellable.
Der sulfonierte Benzaldehyd kann ein oder mehrere, vorzugsweise ein bis zwei Sulfogruppen enthalten. Die Benzolringe beider Aldehyde können weitere Substituenten tragen, z.B. Alkyl oder Alkoxy mit vorzugsweise ein oder zwei Kohlenstoffatomen, ferner Halogen, Carboxyl und ähnliche.The sulfonated benzaldehyde can contain one or more, preferably one or two, sulfo groups. The benzene rings of both Aldehydes can carry further substituents, e.g. alkyl or alkoxy with preferably one or two carbon atoms, also halogen, carboxyl and the like.
Für das erfindungsgemäße Bildempfangsmaterial sind die üblichen Entwicklungskeime brauchbar, z.B. Schwermetallsulfide oder -selenide wie Silbersulfid, Nickelsulfid, Zinksulfid oder Gemische davon, ferner auch Schwermetalle in feinverteilter kollidaler Form wie z.B. Silber oder Palladium oder Gemische davon. Die Konzentration der Keime in der Bildempfangsschicht kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Als ausreichend haben sich im allgemeinen Mengen von 3 - 15 mg pro qm erwiesen. Die für den jeweiligen Verwendungszweck optimale Menge kann durch wenige einfache Versuche festgestellt werden.For the image receiving material of the present invention, the usual ones are used Development nuclei useful, e.g. heavy metal sulfides or selenides such as silver sulfide, nickel sulfide, zinc sulfide or Mixtures thereof, and also heavy metals in finely divided form collidal form such as silver or palladium or mixtures thereof. The concentration of the nuclei in the image receiving layer can vary within wide limits. In general, amounts of 3-15 mg per square meter have proven to be sufficient. The optimal amount for the respective application can be can be determined by a few simple experiments.
D93 erfindungsgemäße Bildempfangsmaterial ist für die Verarbeitung von für das Silbersalzdiffusionsverfahren üblichen lichtempfindlichen Materialien brauchbar. Es handelt sich dabeiD93 image receiving material of the invention is for processing of photosensitive materials conventionally used for the silver salt diffusion process. These are
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im allgemeinen tun Materialien, die eine oder mehrere Silberhalogenidgelatineemulsionsschichten enthalten. Dabei sind insbesondere Materialien brauchbar mit Silberhalogenidemulsionsschichten, deren Silberhalogenid im wesentlichen aus Silberchlorid besteht. Geeignete lichtempfindliche Schichten sind z.B. in der deutschen Patentschrift 912,294 und in der amerikanischen Patentschrift 2,603,565 beschrieben.in general, materials that have one or more gelatin silver halide emulsion layers do contain. In particular, materials with silver halide emulsion layers are useful here, the silver halide of which consists essentially of silver chloride. Suitable photosensitive layers are e.g. in German Patent 912,294 and in American Patent 2,603,565.
Die Herstellung geeigneter Mischacetale ist in den deutschen Patentschriften 1,080,397 und 1,201,680 beschrieben. Die hierfür verwendeten Polyvinylalkohole können ein Molekulargewicht zwischen 10 000 und 100 000 besitzen. Besonders brauchbar sind Polyvinylalkohole mit einem Molekulargewicht zwischen 20 000 und 50 000.The production of suitable mixed acetals is described in German patents 1,080,397 and 1,201,680. the Polyvinyl alcohols used for this purpose can have a molecular weight between 10,000 and 100,000. Particularly useful are polyvinyl alcohols with a molecular weight between 20,000 and 50,000.
Die erfindungsgemäßen Bilempfangsschichten enthalten vorzugsweise im wesentlichen nur das Celluloseacetat-Mischacetalgemisch als Bindemittel.The image receiving layers according to the invention preferably contain essentially only the cellulose acetate mixed acetal mixture as a binder.
Die erfindungsgemäßen Bildempfangsmaterialien können zusammen mit den lichtempfindlichen Materialien in der üblichen Weise verarbeitet werden, z.B. unter Verwendung flüssiger Verarbeitungsbäder oder für die Herstellung von Halbtonbildern in Sofortbildkameras unter Verwendung von Verarbeitungspasten. Für den zuletztgenannten Verwendungszweck sind die erfindungsgemäßen Materialien besonders brauchbar.The image receiving materials of the present invention can be used together with the light-sensitive materials in the usual manner processed, e.g. using liquid processing baths or for the production of halftone images in Instant cameras using processing pastes. For the last-mentioned purpose are those according to the invention Materials particularly useful.
Das in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendende Bindemittelgemisch läßt sich zu ausgezeichneten glatten Schichten mit hoher mechanischer Festigkeit vergießen. Eine ausreichende Kratzfestigkeit ist auch in feuchter Atmosphäre gegeben. Bei der Verwendung sind keine zusätzlichen Maßnahmen wie Verseifung oder die Anwendung eines speziellen Schutzlackes nach der Verarbeitung erforderlich. Die Kratzfestigkeit ist ausgezeichnet und die Wasserdurchlässigkeit, obwohl im allgemeinen aus organisch wäßrigem Medium verzogen in ausreichender Weise gegeben. The binder mixture to be used in the manner according to the invention can be cast into excellent smooth layers with high mechanical strength. A sufficient one Scratch resistance is also given in a humid atmosphere. When using it, there are no additional measures such as saponification or the application of a special protective varnish after processing necessary. The scratch resistance is excellent and the water permeability, although generally good given a sufficient amount of distorted organic aqueous medium.
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Unterguß:Grouting:
Auf einen barytierten und mit einer Cellulosetriacetatschicht versehenen Papierträger von ca. 140 g/m wird zunächst ein Mischacetal-Unterguß folgender Zusammensetzung aufgebracht:On a barite and with a cellulose triacetate layer A mixed acetal base of the following composition is first applied to the paper backing of approx. 140 g / m 2:
100 ml Mischacetal-Lösung, 3 %ig in Methanol
150 ml Methylglycol
100 ml Aceton100 ml mixed acetal solution, 3% in methanol 150 ml methyl glycol
100 ml acetone
Das Mischacetal besteht aus einem Gemisch von 32-35 % Benzaldehyddisulfonatacetal, 33-38 % Benzaldehydacetal und 27-33 % Polyvinylalkohol. Der Unterguß dient dazu, die Saugfähigkeit der nachfolgend aufzubringenden Keimschicht zu erhöhen und damit den SilberUbertrag zu verbessern. <?The mixed acetal consists of a mixture of 32-35 % benzaldehyde disulfonate acetal, 33-38 % benzaldehyde acetal and 27-33 % polyvinyl alcohol. The purpose of the sub-coating is to increase the absorbency of the subsequently applied seed layer and thus to improve the silver transfer. <?
Keimschicht:Germ layer:
Auf die obige Schicht wird die folgende Gießlösung aufgetragen: 55 ml Celluloseacetatlösung, Essigsäuregehalt 44 Gew.-96 ,The following casting solution is applied to the above layer: 55 ml of cellulose acetate solution, acetic acid content 44% by weight,
3 %ig in Aceton/Wasser 4:1
170 ml Aceton
20 ml Wasser
75 ml Methylglycol
30 ml einer 3 %igen methanolischen Lösung des obigen Misch-3% in acetone / water 4: 1
170 ml of acetone
20 ml of water
75 ml methyl glycol
30 ml of a 3% methanolic solution of the above mixed
acetals
2 ml Keimkonzentratacetals
2 ml germ concentrate
Das Keimkonzentrat hat die folgende Zusammensetzung: 100 ml eines Kieselsäuresole (30 % Kieselsäure, pH=3, mittelsThe germ concentrate has the following composition: 100 ml of a silica brine (30% silica, pH = 3, means
Ionenaustauscher eingestellt) 0,5 ml einer 1 n-NagPdCl^-Lösung
10 ml einer 2 %lgen acetcnißdisn Losung vanl-PhenylpyrazolidonIon exchanger set) 0.5 ml of a 1 N NagPdCl ^ solution
10 ml of a 2 % acetal solution of phenylpyrazolidone
Um die Haftung von Resten der Entwicklerpaste auf der Bildempfangsschicht nach der Entwicklung zu vermeiden, wird die Keimschicht anschließend noch mit einer dünnen SchutzschichtAbout the adhesion of residues of the developer paste on the image receiving layer To avoid after development, the seed layer is then covered with a thin protective layer
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aus Carboxymethylcellulose beschichtet. Dieser Schutzschichtüberzug besteht aus einem Gemisch von:coated from carboxymethyl cellulose. This protective coating consists of a mixture of:
300 ml einer 3 %igen wäßrigen Lösung von Carboxymethylcellulose 15 ml einer 4 %igen wäßrigen Lösung von Nonylphenolpolyglycoläther als Netzmittel300 ml of a 3% aqueous solution of carboxymethyl cellulose 15 ml of a 4% strength aqueous solution of nonylphenol polyglycol ether as a wetting agent
Die 3 Schichten werden im Tauchverfahren mit einer Begußgeschwindigkeit von 3-3,5 m/min, auf den Papierträger aufgebracht und mit warmer stehender Luft unter milden Trocknungsbedingungen getrocknet, wobei die Führungswalzen, auf denen die Papierbahn aufliegt, auf etwa 700C aufgeheizt sind.The 3 layers are applied to the paper carrier in the dipping process at a casting speed of 3-3.5 m / min and dried with warm standing air under mild drying conditions, the guide rollers on which the paper web rests being heated to about 70 ° C .
Verarbeitung:Processing:
Eine auf einem Schichtträger aus barytiertem Papier befindliche Silberhalogenidgelatineemulsionsschicht wird bildmäßig belichtet. Die belichtete Schicht wird in Kontakt gebracht mit der Keimschicht des oben beschriebenen Bildempfangsmaterials und zwischen die beiden Schichten nach den üblichen Methoden der Sofortbildverfahren (siehe z.B. deutsche Patentschrift 912,294 oder die amerikanische Patentschrift 2,603, 565) ein Entwickler pastenförmiger Konsistenz, z.B. der folgenden Zusammensetzung aufgebracht:One on a base made of barytaised paper The silver halide gelatin emulsion layer is imagewise exposed. The exposed layer is brought into contact with the seed layer of the image receiving material described above and between the two layers after the the usual methods of instant photography (see e.g. German patent specification 912,294 or the American patent specification 2,603, 565) a developer of paste-like consistency, e.g. the following composition applied:
6,7 g Carboxymethylcellulose6.7 g of carboxymethyl cellulose
4,2 g Na9SpO-.5HpO4.2 g Na 9 SpO-.5HpO
5,1g NapS0_ sicc.5.1g NapS0_ sicc.
Ο» 5 g p-MethylaminophenolΟ »5 g p-methylaminophenol
5 g NaOH5 g NaOH
2 g N,N'Allyl-oxyharnstoff2 g N, N'Allyl-oxyurea
0,05 g 2-Amino-5-mercapto-l-thia-diazol-3,4 in Wasser gelöst zu 100 ml0.05 g of 2-amino-5-mercapto-1-thia-diazol-3,4 dissolved in water to 100 ml
Die Einwirkungszeit beträgt einige Sekunden. Nach dem Trennen der beiden Bilder erhält man ein positives kratzfestes Silberbild der Vorlage mit gutem Kontrast und guter Wiedergabe der Halbtöne.The exposure time is a few seconds. After separating the two images gives a positive scratch-resistant silver image of the original with good contrast and reproduction of halftones.
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