DE973598C - Photosensitive diazotype material - Google Patents
Photosensitive diazotype materialInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Diazotypiematerial, das aus einem Schichtträger besteht, auf dem eine »Diazofilmschicht« für das sogenannte Einkomponentenverfahren angeordnet ist, die mit einer dünnen Schicht einer wäßrigen Entwicklerlösung entwickelt werden kann. Unter Material für das Einkomponentenverfahren soll ein solches verstanden werden, bei welchem die Diazofilmschicht nur eine Diazokomponente, aber keine Kupplungskomponente enthält.The invention relates to a diazotype material which consists of a layer support to which a "diazofilm layer" is arranged for the so-called one-component process, which with a thin layer of an aqueous developer solution can be developed. Under material for the one-component process is to be understood as one in which the diazo film layer contains only a diazo component, but no coupling component.
Unter dem Ausdruck »Diazofilmschicht«, wie er nachstehend benutzt wird, wird eine besondere Art der »Diazoschicht« verstanden. Der allgemeine Ausdruck »Diazoschicht« wird auch benutzt, wenn die Diazoverbindung einfach auf die Fasern einer Papierfläche als aufgetrockneter Überzug aufgestrichen ist, wie beispielsweise in Form einer sehr dünnen, unebenen und möglicherweise nicht zusammenhängenden Fläche von Teilchen der Diazoverbindungen. Eine Diazofilmschicht gemäß vorliegender Erfindung hat jedoch den Charakter einer zusammenhängenden, echten Schicht meßbarer Dicke. Eine solche Diazofilmschicht braucht nicht durchgängig von gleicher Dicke zu sein, sondern sie kann z. B. auch Unregelmäßigkeiten aufweisen. Eine derartige Diazofilmschicht besteht aus einem Material, das nachstehend als »filmbildendes Material« bezeichnet wird.The term "diazo film layer" as used below denotes a special type the "diazo layer" understood. The general term "diazo layer" is also used when the diazo compound simply brushed onto the fibers of a paper surface as a dried-on coating is, for example, in the form of a very thin, uneven and possibly not contiguous area of particles of the diazo compounds. A diazo film according to However, the present invention has the character of a coherent, real layer more measurable Thickness. Such a diazo film layer does not have to be of the same thickness throughout, but it can z. B. also have irregularities. Such a diazo film layer exists of a material hereinafter referred to as "film-forming material".
Die Berührungsfläche zwischen dem Träger und der Diazofilmschicht kann scharf abgegrenzt sein, wie es im allgemeinen der Fall bei einer Schicht ist, die auf einen Träger aufgegossen worden ist. Die Berührungsfläche kann jedoch auch unscharf sein, wie es beispielsweise der Fall ist, wenn einThe contact area between the carrier and the diazo film layer can be sharply delimited, as is generally the case with a layer that has been cast on a support. However, the contact surface can also be fuzzy, as is the case, for example, when a
909.745/24909.745 / 24
Celluloseesterfilm oberflächlich verseift und die Diazoverbindung von der verseiften Fläche absorbiert worden ist. In diesem Falle wird der unverseifte Teil als Träger angesehen, und der verseifte Teil bildet die Filmschicht, wobei der Acylgehalt der letzteren von der Außenseite nach der Innenseite zunimmt. Auch in diesem Falle sind Diazofilmschichten, obwohl die Berührungsfläche zwischen Träger und Schicht nicht scharf ist, deutlich ίο von anderen »Diazoschichten« wie oben beschrieben verschieden.Cellulose ester film is saponified on the surface and the diazo compound is absorbed by the saponified surface has been. In this case, the unsaponified part is regarded as the carrier and the saponified part Part forms the film layer, with the acyl content of the latter from the outside to the inside increases. Also in this case are diazo film layers, although the interface between Carrier and layer are not sharp, clearly ίο from other "diazo layers" as described above different.
Lichtempfindliche Diazotypiematerialien mit einer Diazofilmschicht sind an sich bekannt. In diesem Zusammenhang mögen die Celluloseacetatfilme mit einer deacetylierten Oberfläche, die mit einer Diazoverbindung, aber ohne Azokupplungskomponente imprägniert sind, und die Diazofilmschichten mit einer Azokupplungskomponente, die in der britischen Patentschrift 563 804 beschrieben worden sind, erwähnt werden. Es ist auch schon Diazotypiematerial hergestellt worden, das eine Diazofilmschicht mit einer Azokupplungskomponente enthält, wobei das filmbildende Material aus Gelatine besteht. Ein fotografisches Material mit einer lichtempfindlichen Schicht aus Celluloseacetat mit einem niedrigen Acetylgehalt ist in der britischen Patentschrift 496 049 beschrieben worden. Diese Patentschrift betrifft vor allem ein Material, in welchem die lichtempfindliche Substanz aus einem Halogensilber besteht, doch ist auch auf Färbeverfahren hingewiesen worden, die auf der Verwendung von Diazoverbindungen beruhen; nähere Anweisungen sind hier jedoch nicht gegeben. Andere Arten von Diazofilmschichten sind in den britischen Patentschriften 311 196, 318 511 und 563 547 beschrieben.Photosensitive diazotype materials with a diazofilm layer are known per se. In in this context, like the cellulose acetate films with a deacetylated surface, which with a diazo compound, but without an azo coupling component, and the diazo film layers with an azo coupling component described in British Patent 563,804 have been mentioned. Diazotype material has also been made, the one Contains diazo film with an azo coupling component, the film-forming material made of Consists of gelatin. A photographic material with a photosensitive layer made of cellulose acetate having a low acetyl content has been described in British Patent 496,049. This patent mainly relates to a material in which the photosensitive substance consists of a halogen silver, but dyeing processes have also been pointed out which based on the use of diazo compounds; however, further instructions are not given here given. Other types of diazo film layers are disclosed in British Patents 311 196, 318 511 and 563 547.
Die bekannten Diazotypiematerialien mit einer Diazofilmschicht für das Einkomponentenverfahren werden entwickelt, indem sie mit einer dünnen Schicht einer wäßrigen Entwicklungsflüssigkeit behandelt werden. Der Entwickler enthält gewöhnlich Phloroglucin, eine sehr wirksame Kupplungskomponente, die mit einer Diazoverbindung in einer, zwei oder drei Stellungen zu kuppeln vermag und daher Farbstoffe in verschiedenen Tönungen liefert. Es kann auch ein Gemisch aus Phloroglucin mit anderen Kupplungskomponenten, beispielsweise Resorcin, benutzt werden, um gute neutrale Töne zu erzeugen.The known diazotype materials with a diazofilm layer for the one-component process are developed by applying a thin layer of an aqueous developing liquid be treated. The developer usually contains phloroglucinol, a very effective coupling component, which is able to couple with a diazo compound in one, two or three positions and therefore supplies dyes in different tones. It can also be a mixture of phloroglucine with other coupling components, for example resorcinol, can be used to get good neutral tones to create.
Die Diazofilmschichten müssen der Behandlung mit der dünnen Schicht des wäßrigen Entwicklers gegenüber beständig sein, d. h., das benutzte filmbildende Material darf keine ernsten Schwierigkeiten machen, wenn es mit einer wäßrigen Flüssig keit behandelt wird, d. h., es darf sich beispielsweise nicht lösen oder schmelzen oder sehr klebrig werden, wie es bei Schichten aus Gummi, Alkylcellulose, Weichgelatine u. ä. Stoffen der Fall ist. Andererseits muß es aber die dünne Schicht des Entwicklers leicht annehmen und absorbieren.The diazo film layers must be treated with the thin layer of the aqueous developer be resistant to, d. that is, the film-forming material used must have no serious difficulties do when it is treated with an aqueous liquid, d. i.e. it may be, for example do not dissolve or melt or become very sticky, as happens with layers of rubber, alkyl cellulose, Soft gelatine and similar substances is the case. On the other hand, it must be the thin layer of the Easily accept and absorb developer.
Geeignete Filmschichten sind beispielsweise Cellulosederivat-, wie Cellulosehydratfilme u. dgl. und insbesondere Schichten aus Celluloseestern mit einem solchen Acylgehalt, daß sie den wäßrigen Entwickler absorbieren. Andere geeignete Schichten sind solche aus Polyvinylestern mit einem derartigen Acylgehalt. Derartige Schichten können leicht hergestellt werden, indem Schichten mit einem höheren Acylgehalt deacyliert werden. Im Falle von Celluloseesterschichten kann die Deacylierung sehr weitgehend und sogar vollständig durchgeführt werden.Suitable film layers are, for example, cellulose derivative films such as cellulose hydrate films and the like. and in particular layers of cellulose esters with an acyl content such that they replace the aqueous Absorb developer. Other suitable layers are those made of polyvinyl esters with one such Acyl content. Such layers can easily be produced by using layers be deacylated with a higher acyl content. In the case of cellulose ester layers, the deacylation can be carried out very largely and even completely.
Wenn Diazofilmschichten aus einem Material benutzt werden, das sich für die Behandlung mit dünnen Schichten eines wäßrigen Entwicklers eignet, so tritt die Schwierigkeit auf, daß sie, wenn mehrwertige Azofarbstoffkomponenten angewendet werden, den sogenannten Entwicklungsschwankungen gegenüber empfindlicher sind als gewöhnliche Diazotypiepapiere. Diese Schwankungen treten gewöhnlich auf, weil die Menge des aufgetragenen Entwicklers nicht völlig konstant ist, wie beispielsweise infolge von Stößen oder Erschütterungen der Entwicklungseinrichtung oder Veränderungen in deren Arbeitsgeschwindigkeit. Eine Veränderung in der Konzentration der Entwickler, wie beispielsweise infolge eines Irrtums in der Herstellung der Lösung oder infolge Verdampfung während der Verwendung, führt ebenfalls zu derartigen Schwankungen, und das gleiche bewirken auch Ungleichheiten in der Herstellung der Diazofilmschichten, so daß letztere den Entwickler nicht völlig gleichmäßig absorbiert. Die Entwicklungsschwankungen treten dabei häufig unter Verwendung moderner Einrichtungen auf, als es früher der Fall war, da bei den früheren Vorrichtungen ein großer Überschuß an verdünntem Entwickler benutzt wurde, während jetzt angestrebt wird, die Menge des je Flächeneinheit benutzten Entwicklers so klein wie möglich zu halten.When using diazo films made of a material suitable for treatment with thin layers of an aqueous developer, the problem arises that, if polyvalent azo dye components are used, the so-called development fluctuations are more sensitive than ordinary diazotype papers. These fluctuations occur usually because the amount of developer applied is not completely constant, such as as a result of shocks or vibrations of the development equipment or changes in their working speed. A change in the concentration of the developer, such as as a result of an error in the preparation of the solution or as a result of evaporation during the Use, also leads to such fluctuations, and the same causes inequalities in the production of the diazo film layers, so that the latter does not completely uniform the developer absorbed. The development fluctuations often occur with the use of modern Facilities than was previously the case because of the large excess of the earlier devices of diluted developer was used, while the aim now is to reduce the amount of each Unit of area used to keep the developer as small as possible.
Um kräftige Kopien zu erhalten, müssen die Diazofilmschichten je Einheit der Oberfläche große Mengen der Diazoverbindungen enthalten. Wenn diese Menge in Millimolen der Diazoverbindungen je qm ausgedrückt wird, so enthalten die üblichen Diazotypiepapiere etwa 0,3 bis 0,5 und das moderne Diazotypiematerial mit Diazofilmschichten ganz allgemein größere Mengen der Diazoverbindung je qm, zuweilen bis 1,0 oder sogar 1,5 Millimol. Diese Diazofilmschichten sind für Entwicklungsschwankungen besonders empfindlich.In order to obtain strong copies, the diazo film layers per unit of surface must be large Contain amounts of the diazo compounds. When this amount is in millimoles of the diazo compounds is expressed per square meter, the usual diazotype papers contain about 0.3 to 0.5 and that modern diazotype material with diazofilm layers generally larger amounts of the diazo compound per square meter, sometimes up to 1.0 or even 1.5 millimoles. These diazo film layers are particularly sensitive to development fluctuations.
Die Empfindlichkeit von Diazofilmschichten gegen Entwicklungsschwankungen zeigt sich in Abweichungen des Farbtones des Bildes, beispielsweise in Abweichungen von dem gewünschten neutralen Schwarz. Schwingungen und Erschütterungen in der Entwicklungsvorrichtung machen sich somit in den Kopien, insbesondere wenn große dunkle Flächen in dem Bilde vorhanden sind, als Streifen mit abwechselnden Tönen von beispielsweise Grünschwarz und Violettschwarz bemerkbar.The sensitivity of diazo film layers to development fluctuations is shown in Deviations in the shade of the image, for example in deviations from the desired one neutral black. Make vibrations and shocks in the developing device thus turns out to be in the copies, especially if there are large dark areas in the image Stripes with alternating tones of, for example, green-black and violet-black are noticeable.
Die Erfindung bezweckt nun die Herstellung von mit einer Diazofilmschicht versehenen Diazotypiematerialien, durch deren Verwendung die oben beschriebenen Schwierigkeiten behoben werden, und zwar dadurch, daß sie eine KombinationThe invention now aims to produce diazotype materials provided with a diazofilm layer, by using them, the difficulties described above are overcome, namely by the fact that they are a combination
von Maßnahmen aufweisen, welche man bei den oben als bekannt angegebenen Diazotypiematerialien nicht findet.of measures that are found in the diazotype materials specified above as known does not find.
Gemäß der Erfindung enthält das lichtempfind-S liehe Diazotypiematerial, das aus einer Tragschicht besteht, auf der eine Diazofilmschicht des sogenannten Einkomponententyps, angeordnet ist, und die für die Entwicklung mit einer dünnen Schicht eines Entwicklers geeignet ist, in der Diazofilmschicht eine Diazoverbindung der allgemeinen FormelAccording to the invention, the light-sensitive S lent diazotype material, which consists of a base layer consists on which a so-called one-component type diazo film is arranged, and which is suitable for development with a thin layer of a developer in the diazo film layer a diazo compound of the general formula
N—N—
-N2X-N 2 X
in der X ein Anion und R1 und R2 Alkylreste mit zusammen 10, 11 oder 12 Kohlenstoffatomen bedeuten und jeder Alkylrest wenigstens 4 und höchstens 7 Kohlenstoffatome enthält und nur einer der beiden Reste eine Seitenkette enthalten darf, die an das a-Kohlenstoffatom gebunden ist.in which X is an anion and R 1 and R 2 are alkyl radicals with a total of 10, 11 or 12 carbon atoms and each alkyl radical contains at least 4 and at most 7 carbon atoms and only one of the two radicals may contain a side chain which is bonded to the a-carbon atom .
Selbst wenn der Diazogehalt hoch ist und die Entwicklung mit einer dünnen Schicht eines Ent-Wicklers erfolgt, der mehrwertige Azokomponenten, wie Phloroglucin und Resorcin, enthält, sind die lichtempfindlichen Diazotypiematerialien dieser Zusammensetzung weniger den Entwicklungsschwankungen gegenüber empfindlich als diejenigen, die in der Diazofilmschicht andere Diazoverbindungen enthalten, die zwar an sich für eine derartige Entwicklung brauchbar sind, wie beispielsweise das bekannte, häufig angewendete und auch sonst sehr brauchbare p-Diazoäthylbenzylanilin.Even if the slide content is high, develop with a thin layer of a developer which contains polyvalent azo components such as phloroglucinol and resorcinol, are the light-sensitive diazotype materials of this composition are less affected by development fluctuations sensitive to other diazo compounds than those in the diazo film layer which are actually useful for such a development, such as the known, frequently used and otherwise very useful p-diazoethylbenzylaniline.
Die lichtempfindlichen Diazofilmschichten gemäß vorliegender Erfindung können auch die üblicherweise beim Diazotypieverfahren benutzten Zusätze, wie Säuren, Stabilisatoren, Verfärbungsschutzmittel u. dgl., enthalten. Die Diazofilmschicht kann auf den Schichtträger aufgegossen werden, wobei das aufzugießende Material bereits die Diazoverbindung enthält. Unter Verwendung des Aufgießverfahrens ist es jedoch vorzuziehen, erst die Filmschicht allein aufzugießen, diese sich verfestigen und trocknen zu lassen und sie dann mit einer Lösung der Diazoverbindung zu imprägnieren. Es ist jedoch auch möglich, die Filmschicht auf einen anderen Träger, beispielsweise eine Zylinderfläche, aufzugießen und sie dann nach dem Trocknen auf den gewünschten Schichtträger zu übertragen, wobei die Diazoverbindung wieder in dem zu gießenden Material bereits vorhanden sein kann oder diesem später durch Imprägnieren einverleibt wird.The light-sensitive diazo film layers of the present invention can also be those conventionally additives used in the diazotype process, such as acids, stabilizers, discoloration inhibitors and the like. The diazo film layer can be poured onto the layer support, whereby the material to be poured on already contains the diazo compound. Using the pour-on method however, it is preferable to first pour the film layer alone, so that it solidifies and allow to dry and then impregnate them with a solution of the diazo compound. However, it is also possible to place the film layer on another carrier, for example a Cylinder surface, pour on and then, after drying, towards the desired substrate transferred, the diazo compound already being present in the material to be cast can or is later incorporated into it by impregnation.
Filmbildendes Material, das in der Hauptsache aus hydrolysiertem Celluloseacetat mit einem mittleren Acetylgehalt von ο bis 35 Gewichtsprozent (ausgedrückt als gebundene Essigsäure) besteht, ist für Diazofilmschichten unter Mitverwendung der obengenannten Diazoverbindungen besonders geeignet. Dieser Wert entspricht einer mittleren Anzahl von ο bis etwa 1,4 an die OH-Gruppen gebundenen Acylgruppen (Triacetat = 3,0). Derartige Filmschichten können in der oben beschriebenen Weise durch Gießen, mit oder ohne nachträgliche Imprägnierung, erhalten werden, aber auch durch teilweise Deacylierung der Oberfläche einer Folie oder eines Films aus Celluloseacetat mit einem höheren Acetylgehalt. In letzterem Falle ist der Acetylgehalt in der gebildeten Filmschicht nicht durchgängig derselbe. In einem Querschnitt durch die Unterlage und die Filmschicht nimmt er von der Außenseite der genannten Schicht nach innen zu. Als Basis wird der Mittelwert genommen, der in derjenigen Zone der Filmschicht gefunden wird, die sich in wasserfreiem Aceton nicht löst.Film-forming material, which mainly consists of hydrolyzed cellulose acetate with a medium Acetyl content of ο to 35 percent by weight (expressed as bound acetic acid), is particularly suitable for diazo film layers using the above-mentioned diazo compounds suitable. This value corresponds to an average number of ο to about 1.4 of the OH groups attached acyl groups (triacetate = 3.0). Such film layers can be in the manner described above Way by pouring, with or without subsequent impregnation, but also by partially deacylating the surface of a sheet or film made of cellulose acetate with a higher acetyl content. In the latter case, the acetyl content is in the film layer formed not consistently the same. He takes a cross section through the backing and the film layer from the outside of said layer to the inside. The mean value is taken as the basis, which is found in that zone of the film layer that does not dissolve in anhydrous acetone.
Es hat sich als vorteilhaft ergeben, die Filmschicht auf einer hydrophoben Unterschicht anzuordnen. Diese Unterschicht kann für sich hergestellt werden. Bei oberflächlich deacylierten Celluloseacetatschichten ist sie bereits vorhanden, da das ursprüngliche Celluloseacetat infolge seines hohen Acetylgehaltes hydrophob ist. Die Celluloseacetatschichten können außer dem Acetylrest auch noch andere Acylreste enthalten.It has been found to be advantageous to arrange the film layer on a hydrophobic sublayer. This underlayer can be made by itself. For surface deacylated cellulose acetate layers it is already there, as the original cellulose acetate due to its high Acetyl content is hydrophobic. The cellulose acetate layers can, in addition to the acetyl radical, also contain other acyl radicals.
Als Diazoverbindung ist diejenige besonders geeignet, in der R1 und R2 beide norm. Hexylreste sind.A particularly suitable diazo compound is that in which R 1 and R 2 are both normal hexyl radicals.
Geeignete Träger für die Diazofilmschicht sind beispielsweise Papier, mit Baryt bestrichenes Papier, transparentes Papier, Leinen, Celluloidfilm, Celluloseacetatfilm, Folien aus Kunststoffen, Metallbleche und Glas.Suitable supports for the diazo film layer are, for example, paper coated with barite Paper, transparent paper, linen, celluloid film, cellulose acetate film, plastic foils, Sheet metal and glass.
Wenn die erfindungsgemäßen Materialien in richtiger Weise angefertigt werden, so können sie zur Herstellung von Kopien benutzt werden, die hohen Ansprüchen hinsichtlich der Stärke und Schärfe des Bildes und der Gleichförmigkeit im Ton entsprechen, wie beispielsweise zum Kopieren von Originalen von künstlerischem Wert, fotografischen Diapositiven, kinematografischen Filmen u. dgl.If the materials of the invention are properly made, so can they are used for making copies, the high demands in terms of strength and Sharpness of the image and uniformity in tone, such as for copying of originals of artistic value, photographic slides, cinematographic films and the like
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by the following examples.
Papier im Gewicht von 150 g je qm, das auf einer Seite mit einer Schicht aus Celluloseacetat (etwa 50 Gewichtsprozent gebundene Essigsäure) in eine Dicke von etwa 10 μ überzogen worden war, die auf dem Papier mittels eines Bindemittels befestigt und auf eine Tiefe von etwa 4 μ auf einen mittleren Acetylgehalt (berechnet als gebundene Essigsäure) von etwa 20 Gewichtsprozent deacyliert worden war (was einer mittleren Anzahl von an die OH-Gruppen gebundenen Acetylgruppen von 0,7 entspricht), wird sensibilisiert, indem die deacetylierte Seite der Celluloseacetatschicht 30 Sekunden mit der folgenden Lösung imprägniert wird:Paper with a weight of 150 g per square meter, which on one side with a layer of cellulose acetate (about 50 percent by weight bound acetic acid) in a thickness of about 10 μ had been coated on the paper by means of a binder attached and to a depth of about 4 μ to a mean acetyl content (calculated as bound Acetic acid) had been deacylated by about 20 percent by weight (which is an average number of corresponds to the OH groups bound acetyl groups of 0.7), is sensitized by the deacetylated side of the cellulose acetate layer impregnated with the following solution for 30 seconds will:
Zinkchlorid-Doppelsalz vonZinc chloride double salt of
p-Diazo-di-n-amylanilin 20 gp-Diazo-di-n-amylaniline 20 g
Weinsäure igTartaric acid ig
Ammoniumchlorid 2 gAmmonium chloride 2 g
Äthylalkohol (961Vo) 100 ecmEthyl alcohol (96 1 Vo) 100 ecm
Wasser 900 ecmWater 900 ecm
Die überschüssige Flüssigkeit wird von der Celluloseacetatfläche entfernt und das Material dann getrocknet. Es enthält dann etwa 0,36 g der Diazoverbindung je qm, was etwa 1 Millimol je qm entspricht. Die gebildete Diazofilmschicht befindet sich somit auf einer hydrophoben Celluloseacetatcchicht, die den ursprünglichen Acetylgehalt besitzt und eine Dicke von etwa 6 μ hat.The excess liquid is removed from the cellulose acetate surface and the material then dried. It then contains about 0.36 g of the diazo compound per square meter, which is about 1 millimole per square meter is equivalent to. The diazofilm layer formed is thus on a hydrophobic cellulose acetate layer, which has the original acetyl content and a thickness of about 6 μ.
Nach dem Belichten unter einem Diapositiv wird das Material entwickelt, indem je qm etwa 9 g eines Entwicklers der folgenden Zusammensetzung benutzt werden:After exposure under a slide, the material is developed by adding about 9 g a developer of the following composition can be used:
Thioharnstoff 30 gThiourea 30 g
Phloroglucin 6,5 gPhloroglucinol 6.5 g
Resorcin 6,5 gResorcinol 6.5 g
Hydrochinon-monosulfonsauresHydroquinone monosulfonic acid
Kalium igPotassium ig
IsopropylnaphthalinsulfonsauresIsopropylnaphthalenesulfonic acid
ao Natrium 3 gao sodium 3 g
Mannitol 25 gMannitol 25 g
Kalium-tetraborat-pentahydrat 80 gPotassium tetraborate pentahydrate 80 g
Pottasche 10 gPotash 10 g
Wasser 1000 ecmWater 1000 ecm
Auf diese Weise wird ein gutes tiefschwarzesThat way, a good jet black becomes
Bild erhalten. Wenn die Konzentration der Komponenten dieses Entwicklers, beispielsweise infolge einer Verdampfung von Wasser aus dem Entwickler in der Entwicklungsvorrichtung, sich derart erhöht hat, daß sich das Ausgangsvolumen von etwa^ 1050 ecm auf etwa 800 ecm verringert hat und auf diesem lichtempfindlichen Material nach dem gleichen Verfahren eine Kopie entwickelt wird, aber dieser konzentriertere Entwickler benutzt wird, so unterscheiden sich die Tonabstufungen der Halbtöne nicht wesentlich von denen des Bildes, das mit einem Entwickler normaler Konzentration erhalten wird.Image received. When the concentration of the components of this developer, for example as a result evaporation of water from the developer in the developing device, thus increases has that the initial volume has decreased from about ^ 1050 ecm to about 800 ecm and on a copy of this photosensitive material is developed using the same process, but if this more concentrated developer is used, the tone gradations of the Halftones are not much different from those of the picture made with a developer of normal concentration is obtained.
Wenn an Stelle von 20 Teilen p-Diazo-di-n-amylanilin-Zn Cl2-SaIz 19 Teile p-Diazo-äthyl-benzylanilin-Zn Cl2-SaIz für das Sensibilisieren der Filmschicht benutzt werden, so liefert der Entwickler normaler Konzentration einen guten dunklen Ton in den Halbtonabstufungen, während der auf 800 ecm konzentrierte Entwickler einen braunstichigen Ton liefert.If instead of 20 parts of p-diazo-di-n-amylaniline-Zn Cl 2 salt, 19 parts of p-diazo-ethylbenzylaniline-Zn Cl 2 salt are used for sensitizing the film layer, the developer provides normal concentration a good dark tone in the halftone gradations, while the developer concentrated to 800 ecm provides a brownish tone.
Ein Papier mit einer wie im Beispiel 1 beschriebenen Filmschicht wird in der gleichen Weise mit einer Lösung ausA paper with one as described in Example 1 Film layer is made in the same way with a solution
Zinkchlorid-Doppelsalz vonp-Diazo-sek.-amyl-n-hexylanilin .. 23 gZinc chloride double salt of p-diazo-sec-amyl-n-hexylaniline .. 23 g
Zitronensäure 2 gCitric acid 2 g
Ammoniumchlorid 2 gAmmonium chloride 2 g
Äthylalkohol (96%) 100 ecmEthyl alcohol (96%) 100 ecm
Wasser 900 ecmWater 900 ecm
sensibilisiert. Sie enthält dann je qm etwa 0,4 g der Diazoverbindung, was etwa 1 Millimol Diazoverbindung je qm entspricht. Die so gebildetesensitized. It then contains about 0.4 g of per square meter Diazo compound, which corresponds to about 1 millimole diazo compound per square meter. The so educated
Diazofilmschicht liegt wie im Beispiel 1 auf einer hydrophoben Unterschicht. 6gAs in Example 1, the diazo film layer lies on a hydrophobic sub-layer. 6g
Nach dem Belichten unter einer Zeichnung mit einer für eine vollständige Belichtung unzureichenden Lichtmenge wird das Material in einer Vorrichtung entwickelt, wie sie in der britischen Patentschrift 656 674 beschrieben worden ist, und zwar mit einer Geschwindigkeit von 5 m/Min., wobei 8,5 g des Entwicklers gemäß Beispiel 1 normaler Stärke je qm angewendet werden. Es wird ein kräftiges schwarzes Bild auf einem grauen Untergrund erhalten. .After exposure under a drawing with one insufficient for a full exposure Amount of light is developed into the material in a device such as that used in the British Patent 656 674 has been described, at a speed of 5 m / min., 8.5 g of the developer according to Example 1 normal strength per square meter are used. It a strong black image is obtained on a gray background. .
Wenn die Entwicklungsgeschwindigkeit in der obigen Entwicklungsvorrichtung auf 2 m/Min, verringert wird, so wird die aufgetragene Entwicklermenge auf etwa 7 g/qm verringert. Das dann erhaltene Bild ist jedoch praktisch gleich dem, das mit einer Entwicklungsgeschwindigkeit von 5 m/Min, erhalten wird.When the developing speed is decreased to 2 m / min in the above developing device the amount of developer applied is reduced to about 7 g / m². That then however, the image obtained is practically the same as that obtained at a developing speed of 5 m / min.
Ein Papier mit einer wie im Beispiel 1 beschriebenen Filmschicht wird in gleicher Weise mit einer Lösung ausA paper with one as described in Example 1 Film layer is made in the same way with a solution
Zinkchlorid-Doppelsalz vonZinc chloride double salt of
p-Diazo-di-isoamyl-anilin ... 24 gp-Diazo-di-isoamyl-aniline ... 24 g
Alaun igAlum ig
Diammoniumcitrat 4 gDiammonium citrate 4 g
Äthylalkohol (96%) 200 ecmEthyl alcohol (96%) 200 ecm
Wasser 800 ecmWater 800 ecm
sensibilisiert. Sie enthält dann je qm etwa 0,45 g der Diazoverbindung, was etwa 1,2 Millimol je qm entspricht. Wie im Beispiel 1 befindet sich die oben beschriebene Diazofilmschicht auf einer hydrophoben Unterschicht.sensitized. It then contains about 0.45 g of the diazo compound per square meter, which is about 1.2 millimoles per square meter is equivalent to. As in Example 1, the diazo film layer described above is on a hydrophobic one Lower class.
Nach dem Belichten unter einem Diapositiv wird das Material mit einer Geschwindigkeit von 1,5 m/Min, entwickelt, wobei 7 g des Entwicklers gemäß Beispiel 1 je qm angewendet werden.After exposure under a slide, the material is transferred at a speed of 1.5 m / min, developed, with 7 g of the developer according to Example 1 being used per square meter.
Es wird ein kräftiges schwarzes Bild erhalten, in welchem, selbst wenn große Halbtonflächen vorhanden sind, höchstens geringe, sich aus Vibrationen und mechanischen Unzulänglichkeiten der Entwicklungseinrichtung ergebende Tonabweichungen festzustellen sind. Wenn an Stelle der 24 Teile des p-Diazo-di-isoamylanilin-Zn Cl2-Salzes 23 Teile p-Diazo-äthyl-benzylanilin-Zn Cl2-SaIz benutzt werden, so lassen größere Halbtonflächen im Bilde infolge von Unzulänglichkeiten in der Entwicklungsvorrichtung verschiedenfarbige Streifenbildüngen erkennen.A strong black image is obtained in which, even if there are large halftone areas, at most slight deviations in tone resulting from vibrations and mechanical inadequacies of the developing device can be observed. If 23 parts of p-diazo-ethylbenzylaniline-Zn Cl 2 salt are used in place of the 24 parts of the p-diazo-di-isoamylaniline-Zn Cl 2 salt, larger halftone areas are left in the image due to inadequacies in the developing device recognize different colored stripes.
Ein Cellulose-acetobutyrat-Film einer Dicke von 100 μ mit einem mittleren Acylgehalt von 31 Gewichtsprozent Acetyl und 17 Gewichtsprozent Butyryl wird oberflächlich auf einer Seite hydrolysiert, indem er 20 Sekunden bei 35° C mit einer Lösung von 0,35 n-KOH in Methylalkohol (50%) behandelt wird.A cellulose acetobutyrate film with a thickness of 100 μ with an average acyl content of 31 percent by weight Acetyl and 17 percent by weight butyryl are hydrolyzed on the surface on one side, by treating for 20 seconds at 35 ° C with a solution of 0.35 n-KOH in methyl alcohol (50%) is treated.
Nach dem Waschen und Trocknen wird der Film mit einer Lösung der folgenden Zusammensetzung behandelt:After washing and drying, the film is coated with a solution of the following composition treated:
Zinkchlorid-Doppelsalz vonZinc chloride double salt of
p-Diazo-di-n-hexylanilin .... 22 gp-Diazo-di-n-hexylaniline .... 22 g
Ammoniumchlorid 5 gAmmonium chloride 5 g
Weinsäure 8 gTartaric acid 8 g
Äthylalkohol (96%) 100 ecmEthyl alcohol (96%) 100 ecm
Wasser 900 ecmWater 900 ecm
Die überschüssige Flüssigkeit wird von der Oberfläche des Celluloseesters entfernt und das Material dann getrocknet. Die Diazofilmschicht enthält dann etwa 0,8 Millimol der Diazoverbindung je qm und befindet sich auf einer hydrophoben Unterschicht.The excess liquid is removed from the surface of the cellulose ester and that Material then dried. The diazo film layer then contains about 0.8 millimoles of the diazo compound per square meter and is located on a hydrophobic sub-layer.
Nach dem Belichten unter einem Diapositiv mit verlaufenden Mitteltönen wird das Material mit einem Phloroglucin-Resorcin-Entwickler gemäß Beispiel 1 behandelt, wobei etwa 9 g/qm angewendet werden. Es wird ein schwarzes Bild erhalten, das in allen Flächen einen gleichförmigen Ton aufweist. Kopien dieser Art sind für Projektionszwecke sehr geeignet.After exposure under a slide with gradual mid-tones, the material becomes with treated with a phloroglucinol-resorcinol developer according to Example 1, using about 9 g / m² will. A black image is obtained which is uniform in all areas Has sound. Copies of this type are very suitable for projection purposes.
Auf ein Papier, das mit einer hydrophoben Schicht aus Celluloseacetat (mit einem Acetylgehalt, berechnet als gebundene Essigsäure, von etwa 53 Gewichtsprozent Essigsäure) in einer Dicke von 10 μ überzogen ist, wird eine Schicht der folgenden Lösung im Gewicht von 90 g/qm durch Tauchen bei 200 C aufgetragen:A layer of the following solution weighing 90 g / m2 is applied to a paper that is coated with a hydrophobic layer of cellulose acetate (with an acetyl content, calculated as bound acetic acid, of about 53 percent by weight acetic acid) to a thickness of 10 μ Dipping applied at 20 0 C:
Zinkchlorid-Doppelsalz vonZinc chloride double salt of
p-Diazo-di-n-hexylanilin .... 10 gp-Diazo-di-n-hexylaniline .... 10 g
Weinsäure 3 gTartaric acid 3 g
Polyvinylacetat (zu etwa 770Io
verseift; eine 4gewichtspro-
*° zentige Lösung dieses Produktes in Wasser hat bei 200 C
eine Viskosität von 31 cP, bestimmt mit dem Hoeppler-Viskosimeter)
150 gPolyvinyl acetate (to about 77 0 Io
saponified; a 4 weight pro
* ° cent solution of this product in water has at 20 0 C.
a viscosity of 31 cP, determined with a Hoeppler viscometer) 150 g
Saponin 0,25 gSaponin 0.25 g
Äthylalkohol (960Zo) 750 gEthyl alcohol (96 0 Zo) 750 g
\¥asser 2250 ecm\ ¥ ater 2250 ecm
Die so gebildete Diazofilmschicht enthält dann etwa 0,9 Millimol der Diazoverbindung je qm und liegt auf der hydrophoben Celluloseacetatschicht. Wenn dieses Papier unter einem Diapositiv belichtet wird, so ist die Kopie, besonders im Bereich der Mitteltöne, wenig empfindlich für Schwankungen in der Entwicklung. Wenn dagegen an Stelle der genannten Diazoverbindung für das Sensibilisieren eine äquivalente Menge des Zn Cl2-Doppelsalzes von p-Diazo-äthylbenzyl-anilin benutzt wird, so daß der Diazogehalt ebenfalls 0,9 Millimol je qm beträgt, so zeigt die nach dem Belichten unter einem Diapositiv erhaltene Kopie eine deutlich sichtbare Abweichung des Tones des Azof arbstoffes bei geringen Entwicklungsschwankungen.The diazo film layer formed in this way then contains about 0.9 millimoles of the diazo compound per square meter and lies on the hydrophobic cellulose acetate layer. If this paper is exposed under a slide, the copy is not very sensitive to fluctuations in development, especially in the mid-tones area. If, on the other hand, an equivalent amount of the Zn Cl 2 double salt of p-diazo-ethylbenzyl-aniline is used instead of the diazo compound mentioned for the sensitization, so that the diazo content is also 0.9 millimoles per square meter, it shows below after exposure a copy obtained on a slide shows a clearly visible deviation in the shade of the azo dye with slight development fluctuations.
Ein Cellulosederivatfilm, z. B. eine Cellulosehydratfolie, einer Dicke von 25 μ wird mittels eines Bindemittels auf Papier befestigt. Der Film wird dann mit der folgenden Lösung sensibilisiert:A cellulose derivative film, e.g. B. a cellulose hydrate film, a thickness of 25 μ is by means of a Binder attached to paper. The film is then sensitized with the following solution:
Zinkchlorid-Doppelsalz vonZinc chloride double salt of
p-Diazo-n-amyl-n-hexylanilin 23 gp-Diazo-n-amyl-n-hexylaniline 23 g
Zitronensäure 5 gCitric acid 5 g
Äthylalkohol 500 ecmEthyl alcohol 500 ecm
Wasser 500 ecmWater 500 ecm
Die Diazofilmschicht enthält dann etwa 0,4 g der Diazoverbindung je qm, was etwa 0,8 Millimol je qm entspricht.The diazo film layer then contains about 0.4 g of the diazo compound per square meter, which is about 0.8 millimoles per square meter.
Nach dem Belichten unter einem transparenten Original wird das Material entwickelt, indem es je qm mit etwa 9 g der im Beispiel 1 beschriebenen Entwicklungslösung behandelt wird. Es wird ein kräftiges schwarzes Bild erhalten, das nur geringe, aus den Entwicklungsschwankungen herrührende Tonabweichungen zeigt.After exposure under a transparent original, the material is developed by using it is treated with about 9 g of the developing solution described in Example 1 per square meter. It will be a strong black image obtained, the only slight one resulting from the developmental fluctuations Shows tone deviations.
Claims (9)
Deutsche Patentschriften Nr. 514084, 630 389,Considered publications:
German patent specifications No. 514084, 630 389,
501 874, 2 532 126, 2 532 744, 2 542 566.U.S. Patents Nos. 1,756,400, 2,496,240,
501 874, 2 532 126, 2 532 744, 2 542 566.
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