DE19521427A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Beurteilung der mechanischen Eigenschaften (Kraft-Dehnungsverhalten) und insbesondere der Weichheit von (dehnbaren) Flächengebilden, sowie zur Beurteilung der Wirksamkeit von Textil-Weichmachern - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Beurteilung der mechanischen Eigenschaften (Kraft-Dehnungsverhalten) und insbesondere der Weichheit von (dehnbaren) Flächengebilden, sowie zur Beurteilung der Wirksamkeit von Textil-Weichmachern

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor­ richtung zur quantitativen und objektiven Messung der Weich­ heit von dehnbaren Flächengebilden. Das Verfahren ist eben­ falls geeignet für die Beurteilung der Wirksamkeit von Textil- Weichmachern.
Unter (dehnbaren) Flächengebilden werden gemäß der Erfindung, wie gemäß dem Stand der Technik textile Flächengebilde, wie Gewebe und Maschenwaren (gestrickte und gewirkte), Vliesstoffe aus cellulosischen, tierischen und synthetischen Fasern, au­ ßerdem beschichtete oder unbeschichtete Folien und Filme aus natürlichen und synthetischen Polymeren, Papier, Leder und Kunstleder, sowie die Kombinationen der beschriebenen Flächen­ gebilden (Mehrkomponentensysteme) verstanden.
Der Griff gehört, zusammen mit Farbe und Glanz, zu denjenigen Qualitätsmerkmalen von Textilien, die für eine Kaufentschei­ dung zwar primäre Bedeutung haben, ihre Beurteilung jedoch von subjektiven Faktoren stark beeinflußt wird. Während aber z. B. die Farbmetrik gegenwärtig eine rasch zunehmende Akzeptanz in der Industrie findet und Farbe heute als eine objektiv meßbare Eigenschaft gilt, hält sich die Verbreitung objektiver Meßsy­ steme für die Griffbestimmung in Grenzen. Hierfür kann man unterschiedliche Gründe nennen:
  • - der textile Griff als Merkmal ist, sowohl subjektiv als auch physikalisch betrachtet, wesentlich komplexer und schwe­ rer definierbar, als die Farbe.
  • - der notwendige Investitions- und Arbeitsaufwand für die An­ schaffung und rentable Nutzung eines modernen Griffmeßge­ rätesystems ist relativ hoch, so daß z. B. mittelständische Textil- oder Hilfsmittelbetriebe diese sich nicht leisten können.
  • - alle bekannten Meßsysteme zeigen erkennbare Grenzen sowohl bezüglich der sicheren Differenzierung von Mustern mit ähnli­ chen, subjektiv schwer unterscheidbaren Griffeigenschaften als auch in Bezug auf die Korrelation mit subjektiven Tests.
Bei der subjektiven Beurteilung spielen eine Reihe von Teil­ aspekten wie z. B. Weichheit, Oberflächenglätte, Sprungelasti­ zität, Dicke und Wärmegefühl eine Rolle, deren Bevorzugung bzw. relative Bedeutung bei der Bildung des "Gesamturteils" stark abhängig von relevanten Fachkenntnissen, von der Person, von der Tagesform und von der Zugehörigkeit zu einem bestimm­ ten Kulturkreis ist. Dem Fachmann ist jedoch bekannt, daß die weitaus wichtigste Komponente des Griffeindrucks die Weichheit ist.
Es gilt generell für subjektive Panelversuche, daß, wenn "mehrdimensionale" Änderungen, d. h. wenn innerhalb der Ver­ suchsreihe unterschiedliche Parameter sich gleichzeitig un­ terscheiden, vorliegen, die Entscheidung den Beurteilern be­ deutend schwerer fällt, als wenn nur ein "Aspekt" des subjek­ tiven Phänomens sich ändert. Außerdem ist selbst bei mehrdi­ mensionaler Änderung der Parameter die Übereinstimmung viel besser, wenn nur ein Aspekt, z. B. "Weichheit" beurteilt werden soll.
"Per Definition sind die einzig wahren Methoden der Griffbeur­ teilung die subjektiven Methoden" (1). Die Brauchbarkeit oder die Güte jeder objektiven Methode muß also daran gemessen wer­ den, wie gut die Übereinstimmung der Ergebnisse mit der sub­ jektiven Einstufung ist.
Eine Reihe von physikalischen Prüfmethoden ist vorgeschlagen worden, die Meßgrößen liefern, die jeweils einen Aspekt des Griffeindrucks erfassen und in vielen Fällen befriedigende oder gute Korrelation mit subjektiven Tests ergeben. Hierzu gehören vor allem Zug-, Scher-, Biege- und Fall-Tests (1, 2-6), Prüfung der Oberflächenglätte (1, 7) und der Zusammendrückbar­ keit (1, 8).
Begleitend zu den bereits erwähnten Untersuchungen (9, 10) zur subjektiven Beurteilung entwickelte Kawabata ein Meßgeräte­ system (KES-F), das alle eben genannten Meßmethoden, die ver­ schiedene Aspekte des Griffeindrucks erfassen, einschließt: die Zug- und die Scherprüfung, Biegeprüfung, die Prüfung der Oberflächeneigenschaften (Reibung und Gleichmäßigkeit), Zu­ sammendrückbarkeit und Dicke sowie seit einiger Zeit auch des Wärmeempfindens. Die Geräte und die Meßmethodik wurden auch in der deutsch-sprachigen Literatur mehrfach beschrieben (11-12).
Busch und Mitarbeiter (13) entwickelten, um den oben erwähnten Arbeitsaufwand zu minimieren, unter Anwendung des Kawabata Meßgerätesystems eine automatisierte Methode zur Bestimmung einer für die schnelle Quantifizierung der Weichheit gutgeeig­ neten KES-F-Meßgröße - der Scherhysterese.
Das von australischen Wissenschaftlern (CSIRO) entwickelte FAST-Gerätesystem (14) ist erheblich weniger aufwendig als das KES-F-System, es ist aber vor allem auf die praxisnahe Voraus­ sage des Verhaltens von Wollgeweben während der Konfektionie­ rung ausgerichtet. Auch hier werden Zugtests durchgeführt (nur bei drei festgelegten Zugkraftwerten), eine in Diagonalrich­ tung durchgeführte Zugprüfung gibt Auskunft über das Scher­ verhalten, die Biegesteifigkeit ermittelt man nach der be­ kannten Cantilever-Methode (Prinzip freihängender Balken), die Zusammendrückbarkeit und Dicke unter Anwendung zweier vorgewählter Belastungen.
In jüngster Zeit ist es gelungen (15), mit Hilfe durch ein­ fache Dehnungsversuche ermittelter physikalischer Größen (zwei Dehnungsrichtungen, 4 Parameter: 2 Dehnungsmoduli, 2 Hystere­ sen bei 75% der maximalen Dehnung) die weichmachende Wirkung von Siliconweichmachern so weit zu quantifizieren, daß eine sichere Unterscheidung der Produkte und eine Optimierung der Silicon-Strukturen möglich wurde. Alle hierzu benötigten Mes­ sungen wurden mit einem herkömmlichen Zugprüfgerät (Instron, Modell 1011) durchgeführt.
Die oben genannten und heute überlicherweise verwendeten Ver­ fahren weisen folgende Nachteile auf:
  • 1. Die Anschaffung der speziellen Meßgeräte (KES-F, FAST) ist mit hohen Kosten verbunden.
  • 2. Die Ermittlung der Meßgrößen (Durchführung inkl. Proben­ vorbereitung der Messung) ist arbeitsaufwendig.
  • 3. Die Messungen bzw. Meßdaten sind auch bei der Anwendung herkömmlicher Meßgeräte richtungsabhängig mit folgenden Konsequenzen:
    • a) Messungen in unterschiedlichen Richtungen sind not­ wendig (Kette, Schuß, Diagonal), daher ist der Ar­ beitsaufwand groß.
    • b) Die Übereinstimmung mit der subjektiven Beurteilung ist je nach Flächengebilde und je nach Prüfrichtung stark unterschiedlich. Man mußte je nach Stoffart andere Meßparameter (Meßrichtungen) zur Bewertung heranziehen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die Messung der Hysterese mittels einer herkömmlichen - und in Industrie (auch in der mittelständischen Industrie) und Forschung allgemein verfügbaren Zugprüfmaschine, sowie einer einfachen Zusatzvor­ richtung Meßwerte erhalten werden, die eine hervorragende Übereinstimmung mit der subjektiven Beurteilung (hohe Korrela­ tion, s. Beispiele) ergeben. Da während der Messung kreisrunde Flächen kreissymmetrisch belastet und gedehnt werden, reicht in der Regel lediglich eine Meßprobe und nur eine Messung aus, um das notwendige Meßergebnis (Hysterese bei 75% der maximalen Dehnung) zu erhalten. (Meßwiederholungen sind wegen evtl. Un­ gleichmäßigkeiten im Gewebe jedoch zu empfehlen.)
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren und eine Meßeinrichtung dadurch gekennzeichnet, daß das Kraft-Dehnungs­ verhalten des zu prüfenden Flächengebildes an einer (bevorzugt kreisrunden) Fläche mit Hilfe eines Zugprüfgerätes untersucht wird, indem die in einen geeigneten Probenhalter (z. B. wie in Abb. 1 dargestellt) mit Hilfe einer Spannvorrichtung (Abb. 2a + b) waagerecht eingespannte Probe durch einen Stempel (mit ei­ nem bevorzugt kreissymmetrischen, z. B. kugelförmigen oder halbkugelförmigen Ende) gedehnt wird. In der Regel wird der Stempel das Flächengebilde in der Mitte der Prüffläche, senk­ recht zur Fläche belasten, wie in den Abb. 3a + b dar­ gestellt. Es spielt dabei keine Rolle, ob der Stempel oder der Probenhalter bewegt wird und ob die Bewegung nach oben oder nach unten oder in einem beliebigen Winkel erfolgt.
Die Form der geprüften Fläche ist, wie erwähnt, bevorzugt kreisrund, sie kann aber vier- (oder viel-) eckig sein. Die Größe der geprüften Fläche beträgt bevorzugt 5 bis 30 cm, be­ sonders bevorzugt 5 bis 20 cm (Durchmesser bzw. Diagonal) Die Länge der vom Stempel oder vom Probenhalter zurückgelegt Stre­ cke (Eintauchtiefe) ist je nach Prüfmaterial verschieden, mei­ stens aber beträgt sie bevorzugt 5 bis 50 mm, besonders be­ vorzugt 6 bis 150 mm.
Der Stempel (oder der Probenhalter, aber zweckmäßigerweise der Stempel) wird vom Meßbalken des Zugprüfgerätes bewegt. Man nimmt mit Hilfe eines angeschlossenen Schreibgerätes oder ei­ nes Rechners mit entsprechender Software das Kraft-Dehnungs­ diagramm auf. Aus dem Diagramm lassen sich eine Reihe von Meß­ größen (s. Abb. 4) ermitteln, die zur Beurteilung der Weich­ heit herangezogen werden können. Bevorzugt werden die Parame­ ter MOD, HYS (75%) HYS max und HYS-Fläche, besonders bevorzugt die Hystereseparameter HYS (75%) oder HYS max verwendet. In den meisten Fällen reicht eine einzige Meßgröße z. B. HYS (75%) für die Charakterisierung der Weichheit aus.
Folgende Beispiele sollen dies demonstrieren:
Beispiel 1
Ein Polyester/Baumwollgewebe (65/35) Kettköper, Flächengewicht 195,0 g/m², wurde nach folgenden Rezepturen behandelt:
1 ml/l Laventin LNB
10 ml/l Essigsäure 60%
40 g/l Fixapret CL
12 g/l MgCl₂ × 6 H₂O
x g/l Weichmacher (Aminosilicon, 35%ige Emulsion) (5, 10, 20, 30, 50 g/l) foulardiert,
Flottenaufnahme: 40-50%
Trocknen: 110°C/55 sec.
Kondensieren: 150°C/4.5 min.
Spannung von: ca. 20 N.
Aus dem behandelten Gewebe wurden, wie unten beschrieben, Meß­ proben hergestellt und das Kraft-Dehnungs-Verhalten nach ver­ schiedenen Verfahren geprüft.
Konventionelle Meßmethode (15)
Meßgerät
Universal-Zugprüfmaschine (Instron: Modell 1011);
Probengröße
  • - Zug- und Scherversuche: gestanzte Streifen von 5 × 20 cm Einspannlänge: 10 cm
  • - Untersuchung des Dehnungsverhaltens bis 6,6% Dehnung bei Geweben und Maschenwaren.
    Die Messung erfolgt bei Geweben in Kett- und Schußrich­ tung, bei Maschenwaren in Stäbchen- und Maschenrichtung.
  • - Untersuchung des scherelastischen Verhaltens bis 6,6% Dehnung. Die Messung erfolgt bei allen Flächengebilden in Diagonalrichtung.
Die Proben wurden in das Instron Zugprüfgerät mit einer Vor­ spannkraft von 0,2 N und einer freien Einspannlänge von 10 cm eingespannt. Mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 5 mm/min wurde die Probe einer cyclischen Dehnungsprüfung unterworfen, wobei nach einer Dehnung von 6,6% die Umkehrung erfolgt. Mit einer Probe werden drei Cyclen durchlaufen.
Nur die letzten beiden Dehnungsdurchgänge wurden bei der Aus­ wertung berücksichtigt.
Ermittelte Parameter
Aus den Kraft-Dehnungskurven werden folgende Größen bestimmt:
  • - MOD Die Kraft, die aufgewendet werden muß, um die Probe um 6,6% zu dehnen.
  • - WT Die Fläche unter der Dehnungskurve; ein Maß für die zur Dehnung nötigen Arbeit.
  • - 100/RT: RT ist der Quotient zwischen den Flächen unter der Entspannungs- und Dehnungskurve; ein Maß für den Energieverlust bei der Dehnung.
  • - HYS: (75%) Die Kraftdifferenz zwischen Dehnungs- und Ent­ spannungskurve bei ca. 75% der maximalen (6.6% abs.) Dehnung.
Es wurden je drei Proben in Kette-, Schuß- und Diagonalrich­ tung gemessen, so daß pro Richtung sechs, und pro Ausrüstung 18 Kurven ausgewertet wurden.
Erfindungsgemäße Meßmethode
Meßgerät s. o.
Probengröße
  • - geschnittene Quadrate von 20 × 20 cm.
Nachdem die Ware im Probenhalter, und dieser auf dem Proben­ tisch fixiert wurde, "tauchte" die Kugel eine definierte Strecke in das Flächengebilde.
Die Dehnung erfolgte mit konstanter Geschwindigkeit von 10 mm/min bis zu der vorgegebenen Eintauchtiefe von 10 mm. Da­ nach erfolgte die sofortige Entlastung. Jede Probe wurde drei­ mal hintereinander be- und entlastet.
Ein für cyclische Messungen entwickeltes Computerprogramm (16) mit Namen "Grappa" steuerte das Instron, nahm die Meßwerte auf und wertete diese aus.
Es wurden eine Reihe von Meßparametern ermittelt, es hat sich jedoch in Vorversuchen herausgestellt, daß ein einziger Para­ meter, nämlich HYS (75%) ausreicht, um die Weichheit der un­ tersuchten Muster zu charakterisieren.
Ergebnisse
Konventionelle Methode (Streifenzugversuch)
Man sieht, daß die erfindungsgemäße Methode z. T. eine bessere Un­ terscheidung zwischen den einzelnen Mustern erlaubt, u. a. den er­ warteten Trend (abnehmende Hysterese = zunehmende Weichheit mit zunehmender Weichmacherkonzentration) bei minimalem Arbeitsaufwand ergibt.
Beispiel 2
Wollgewebe (Wollköper 196.0 g/m²) wurde nach folgenden Rezepturen gebleicht:
1. Alkalisch oxidative Bleiche:
0 bzw. 15 ml/l H₂O₂ (35%)
2 g/l Na₄P₂O₇
pH 9 mit NH₄OH (25%)
45°C, 5 h, Flottenverhältnis 1 : 150
2. Reduktive Bleiche:
0 bzw. 4 g/l Blankit INR (BASF, reduktives Bleichmittel auf Basis Na₂S₂O₄)
60°C, 1 h, Flottenverhältnis 1 : 150
Die Proben wurden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geprüft. Die Ergebnisse (für zwei verschiedene Meßflächengrößen) zeigt fol­ gende Tabelle:
Die Ergebnisse zeigen eindeutig (in Übereinstimmung mit der subjekti­ ven Beurteilung) die erwartete Verhärtung der Wolle durch oxidatives Bleichen, und das "Erweichen" des Gewebes durch die reduktive Bleiche.
Literatur
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7) H.M. Elder, S. Fisher, K. Armstrong u. G. Hutchinson, Fabric Softness, Handle and Compression, J. Textile Institute 75, 37-52 (1984)
8) S. Kawabata u. M. Niwa, Analysis of Hand Evalution of Wool Fa­ brics for Men′s Suit Using Data of Thousand Samples and Computa­ tion of Hand from the Physical Properties, Proc. V. Int. Wool Text. Res. Conf., Aachen, 1975, Vol. V., 413-323
9) S. Kawabata, The Development of the Objective Measurement of Fa­ bric Handle, Proc. of the Japan-Australia Joint Symp. on Objecti­ ve Specification of Fabric Quality, Mechanical Properties and
10) Performance, Kyoto, 1982, The Textile Machinery Society of Japan E. Finnimore, Objective Griffbeurteilung nach dem KESF-System, Chemiefasern/Textilindustrie 32, 826-828 (1982)
11) J.H. Dittrich, D. Klee, E. Finnimore, Meßtechnische Neuentwick­ lung zur Qualitätsprüfung von Wolle, Internationales Textil Bul­ letin 1983/2, 61-84
12) M. Greuel, F. Weisse, U. Zastrow, Das Kawabata-Meßgeräte- und Berechnungssystem, Teil 2; Der Griff eines Gewebes - subjektive Beurteilung und objektive Messung, Bekleidung und Wäsche, Beklei­ dung und Maschenware 43, Nr. 5, 36-45 (1991)
13) P. Busch, W. Höfer u. H. Müller-Kirchbaum, Automatisierte Erfas­ sung der Weichheit textiler Gewebe, SÖFW 1992, Nr. 2, 74-82
14) C.F. Allen, T. Shaw, A.G. De Boos, N.G. Ly, Verbesserung der Qua­ lität von Wolle durch Anwendung des FAST-Systems, Melliand Tex­ tilberichte 71, 614-618 (1990)
15) A. Bereck, D. Riegel, C. Kuna, C. Rant, J. Bindl, P. Habereder, K.G. Kuhn, H.-J. Lautenschlager und G. Preiner, Einfluß von Sili­ conweichmachern auf Griff und mechanische Eigenschaften von tex­ tilen Flächengebilden, Teil I: Subjektive und objektive Unter­ scheidung von Siliconweichmachern unterschiedlicher chemischer Struktur, Melliand Textilberichte 74, 1263-1267 (1993).

Claims (4)

1. Verfahren und Vorrichtung zur objektiven Bestimmung der Weichheit von Flächengebilden (Textile Flächengebilde, wie Gewebe, Maschen­ waren, Vliesstoffen, sowie deren Kombinationen), Folien, Filmen, Leder, Kunstleder, Papier und ihre Kombinationen untereinander und mit Textilien) dadurch gekennzeichnet, daß das Kraft-Deh­ nungsverhalten des zu prüfenden Flächengebildes an einer (bevor­ zugt kreisrunden) Fläche mit Hilfe eines Zugprüfgerätes unter­ sucht wird, indem die in einen geeigneten Probenhalter (z. B. wie in Abb. 1 dargestellt) waagerecht eingespannte Probe mit Hilfe eines Stempels (mit einem bevorzugt kreissymmetrischen, z. B. ku­ gelförmigen oder halbkugelförmigen Ende) gedehnt wird. In der Regel wird der Stempel das Flächengebilde in der Mitte der Prüf­ fläche, senkrecht zur Fläche belasten, wie in den Abbildungen dargestellt. Es spielt dabei keine Rolle, ob der Stempel oder der Probenhalter bewegt wird und ob die Bewegung nach oben oder nach unten erfolgt.
2. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probengröße bevorzugt 5 bis 30 cm, besonders bevorzugt 5 bis 20 cm, (Durchmesser oder Diagonal) beträgt.
3. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durch den Stempel zurückgelegte Strecke 0,1 bis 10 cm, bevorzugt 0,5 bis 5 cm, besonders bevorzugt 0,5 bis 2 cm, be­ trägt.
4. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Beurteilung der Weichheit die Parameter wie in Abb. 2 angegeben, herangezogen werden. Bevorzugt werden die Parameter MOD, HYS (75%) HYS max und HYS-Fläche, besonders bevorzugt die Hystereseparameter HYS (75%) oder HYS max verwendet.
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