DE19518598A1 - Method for evaluating spectral lines emitted from inductively coupled plasma - Google Patents
Method for evaluating spectral lines emitted from inductively coupled plasmaInfo
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Abstract
Description
Zur Auswertung der in einem induktiv gekoppelten Plasma (ICP) bei Zuführung einer Probe entstehenden spektralen Verteilung ist es bekannt, der Plasmaflamme eine spektrometrische Anordnung zuzuordnen, die die von der Anregungsquelle emittierte Strahlung in separate Wellenlängen aufspaltet, wobei die Intensität ausgewählter Wellenlängen bestimmt wird. Es sind zwei Arten der Zuordnung der Plasmaflamme zu den dispergierenden optischen Systemen bei verschiedenen ICP- Spektrometern bekannt:For the evaluation of the in an inductively coupled plasma (ICP) spectral distribution arising when a sample is supplied it is known that the plasma flame is spectrometric Assign the arrangement to that of the excitation source emitted radiation splits into separate wavelengths, whereby the intensity of selected wavelengths is determined. There are two ways of assigning the plasma flame to the dispersing optical systems in various ICP Spectrometers known:
-
a) Die Spektrometerachse und die durch die Ausbreitungsrichtung
der Argongasströme aus ihren Zuführungsrohren definierte
Plasmaachse stehen im rechten Winkel zueinander (side-
on-Beobachtung).
(G.L. MOORE; Introduction to ICP- AES; Elsevier Amsterdam - Oxford - New York - Tokio 1989, S. 112, 115), wobei die Abnahme des Spektrallichtes auch über Lichtleiter erfolgen kann, die senkrecht zur Plasmaachse stehen (SPECTROFLAME, Fa. SPECTRO)a) The spectrometer axis and the plasma axis defined by the direction of propagation of the argon gas streams from their feed pipes are at right angles to one another (side-on observation).
(GL MOORE; Introduction to ICP-AES; Elsevier Amsterdam - Oxford - New York - Tokyo 1989, pp. 112, 115), whereby the spectral light can also be taken off via light guides that are perpendicular to the plasma axis (SPECTROFLAME, SPECTRO ) -
b) Die Spektrometerachse stellt die verlängerte Plasmaachse dar
(end-on-Beobachtung).
(G.L. MOORE; Introduction to ICP- AES; Elsevier Amsterdam - Oxford - New York - Tokio 1989, S. 128)b) The spectrometer axis represents the extended plasma axis (end-on observation).
(GL MOORE; Introduction to ICP- AES; Elsevier Amsterdam - Oxford - New York - Tokyo 1989, p. 128)
Der Vorteil der Abbildungsart a) ist die einfache und betriebssichere Anordnung der Komponenten für die Plasmaerzeugung und das dispergierende optische System (DOS) Nachteilig ist es, daß neben der Strahlung der interessierenden chemischen Elemente eine intensitätsstarke Strahlung des Plasmatoroids mit erfaßt wird.The advantage of type a) is the simple and reliable arrangement of the components for the Plasma generation and the dispersing optical system (DOS) The disadvantage is that in addition to the radiation of interest chemical elements an intense radiation of the Plasmatoroids is detected with.
Wird entsprechend b) das Plasma in gerader Linie auf ein DOS
gerichtet, dann wird ein höheres Nachweisvermögen als bei den
beiden ersten Arten erreicht, aber es bestehen auch Nachteile:
Die heißen Plasmagase sind direkt auf die Abbildungsoptik des
Spektrometers gerichtet und können diese thermisch
beeinflussen.
If, according to b), the plasma is directed in a straight line onto a DOS, a higher detection capacity is achieved than with the first two types, but there are also disadvantages:
The hot plasma gases are aimed directly at the imaging optics of the spectrometer and can influence this thermally.
Es ist nur ein DOS ankoppelbar, wenn nicht mit optischen Mitteln ( Strahlteiler) unter Hinnahme von Verlusten mehrere Systeme versorgt werden.Only a DOS can be connected, if not with an optical one Averaging (beam splitter) taking losses into account Systems are supplied.
Es tritt Selbstabsorption auf, da die in einer heißen Zone emittierte Strahlung auf dem Weg zum DOS eine relativ kalte Zone durchläuft, in der die gleichen Atome wie in der heißen Anregungszone sind.Self absorption occurs because it is in a hot zone emitted radiation on the way to DOS a relatively cold one Passes through in the same atoms as in the hot one Are excitation zone.
Diese kalte Zone wird noch dadurch verstärkt, daß einmal zum Schutz der Abbildungsoptik und zum anderen um die Transmission für Wellenlängen unter 190 nm zu ermöglichen ein Gasstrom gegen das Plasma geblasen wird. Die Selbstabsorption begrenzt den möglichen analysierbaren Konzentrationsbereich nach oben.This cold zone is reinforced by the fact that once to Protection of the imaging optics and secondly about the transmission allow gas flow for wavelengths below 190 nm is blown against the plasma. The self absorption limits the possible analyzable concentration range upwards.
Aufgabe der Erfindung ist es nunmehr, eine Anordnung zu finden, die alle obengenannten Nachteile umgeht oder mindestens reduziert und trotzdem ein gegenüber a) erhöhtes Nachweisvermögen ermöglicht.The object of the invention is now to an arrangement find that circumvents all of the above disadvantages or at least reduced and still a higher than a) Evidence enabled.
Die Aufgabe wird durch eine Anordnung gemäß dem ersten Anspruch sowie ein Verfahren gemäß Anspruch 9 gelöst. Bevorzugte Weiterbildungen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.The object is achieved by an arrangement according to the first claim and a method according to claim 9 solved. Preferred developments are the subject of the dependent Expectations.
Erfindungsgemäß werden die Nachteile der bekannten Lösungen dadurch umgangen, daß die Abbildung nicht exakt in Richtung der Achse des Plasmas erfolgt, sondern unter einem kleinen Winkel von vorzugsweise etwa 6 bis 20°.According to the invention, the disadvantages of the known solutions circumvented by the fact that the illustration is not exactly in the direction of Axis of the plasma takes place, but at a small angle preferably about 6 to 20 °.
Bei kleinem Öffnungswinkel der Abbildungsoptik ist gewährleistet, daß nur ein unmerklich kleiner Anteil an Untergrundstrahlung aus dem Toroid des Plasmas erfaßt wird. Diese schräge Abbildung gestattet es darüber hinaus , mehrere DOS über jeweils eine eigene Abbildungsoptik an ein Plasma anzukoppeln.With a small opening angle of the imaging optics ensures that only an imperceptibly small proportion of Background radiation from the toroid of the plasma is detected. This oblique figure also allows for several DOS each has its own imaging optics on a plasma to couple.
Das ist besonders wichtig, wenn eines dieser DOS für den Vakuum-UV-Bereich oder den nahen IR-Bereich verwendet werden soll, da für die letzteren Systeme spezielle Bauelemente erforderlich sind, die in anderen Spektralbereichen nachteilig sein können. This is especially important if one of these DOS is for the Vacuum UV range or the near IR range used should be, since special for the latter systems Components are required that are in other spectral ranges can be disadvantageous.
Von der im Anregungskanal emittierten Spektrallinienstrahlung wird ein größerer Anteil als bei side-on erfaßt und gleichzeitig der spektrale Untergrund mit geringerem Rauschen registriert.From the spectral line radiation emitted in the excitation channel a larger proportion is recorded than with side-on and at the same time the spectral background with less noise registered.
Dadurch verbessert sich das Signal-Rausch-Verhältnis um einen Faktor 5 bis 10.This improves the signal-to-noise ratio a factor of 5 to 10.
Die erfindungsgemäße Anordnung gewährleistet weiterhin, daß der Abbildungsstrahlengang nicht durch die kalte Spitze des Plasmas geht, sondern daß sich zwischen dem Anregungskanal und der Abbildungsoptik eine Plasmaschicht befindet. Damit wird bewirkt, daß die intensive Spektrallinienstrahlung keinen Bereich mit wesentlich kälteren Atomen der Analysensubstanz durchläuft, wodurch die Selbstabsorption reduziert und damit ein größerer Dynamikbereich erzielt wird.The arrangement according to the invention further ensures that the Image beam path not through the cold tip of the plasma goes, but that between the excitation channel and the Imaging optics a plasma layer is located. So that will causes the intense spectral line radiation none Area with significantly colder atoms of the analyte passes through, which reduces self-absorption and thus a larger dynamic range is achieved.
Der oben beschriebene Spülgasstrom für die Abbildungsoptik ist auch bei der schrägen Abbildung unter dem o. g. Winkel erforderlich. Er trifft aber nicht auf die Atome der Analysensubstanz ,sondern auf den Mantel des Plasmas, der wie ein Schutzschild den Anregungskanal umgibt.The purge gas flow described above for the imaging optics is also in the oblique illustration below the above angle required. But it does not hit the atoms of the Analytical substance, but on the mantle of the plasma, which like a protective shield surrounds the excitation channel.
Erstmals kann ein ICP-Spektrometer realisiert werden, das in allen Spektralbereichen maximales Nachweisvermögen und optimalen Dynamikbereich gewährleistet.For the first time, an ICP spectrometer can be realized, which in maximum detection capacity in all spectral ranges and optimal dynamic range guaranteed.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der schematischen Darstellungen näher erläutert.The invention is described below with reference to the schematic Illustrations explained in more detail.
Es zeigen beispielhaft:The following are examples:
Fig. 1 Eine erfindungsgemäße Anordnung mit zwei DOS Fig. 1 An arrangement according to the invention with two DOS
Fig. 2 Eine detailliertere Darstellung der Plasmaumgebung Fig. 2 shows a more detailed representation of the plasma environment
Fig. 1 zeigt die Anordnung zweier nicht näher ausgeführter dispergierender optischer Systeme (DOS) 1 und 2 mit Eintrittsspalten 10 an einem Plasma 4. Fig. 1 does not show the arrangement of two nearer executed dispersing optical systems (DOS) 1 and 2 with entry columns 10 to a plasma. 4
Ein System 1 kann beispielsweise in einer Paschen-Runge- Anordnung ausgeführt sein und ist für den Vakuum-UV- Spektralbereich von 163 nm bis 196 nm optimiert und das andere System 2 kann ein Echellespektrometer für den UV-VIS- Bereich von 193 bis 852 nm sein.For example, a system 1 can be designed in a Paschen-Runge arrangement and is optimized for the vacuum UV spectral range from 163 nm to 196 nm and the other system 2 can be an Echelle spectrometer for the UV-VIS range from 193 to 852 nm his.
Beide Systeme sind unter einem Winkel α von hier etwa 10° gegen die Achse a1 des Plasmas 4 angeordnet. Der Winkel α kann für beide Systeme auch unterschiedlich sein. Die Schnittpunkte der Achsen a2, a3 der beiden DOS mit der des Plasmas 4 liegen an einer für die Spektrallinienpalette des jeweiligen Systems günstigen Stelle innerhalb des Plasmas 4 und können gegebenenfalls auch zusammenfallen.Both systems are arranged at an angle α from here about 10 ° to the axis a1 of the plasma 4 . The angle α can also be different for both systems. The points of intersection of the axes a2, a3 of the two DOS with that of the plasma 4 lie at a point within the plasma 4 which is favorable for the spectral line range of the respective system and can also coincide if necessary.
Zur Spülung des VUV-Strahlengangs wird ein mit Inertgas ( Argon, Stickstoff ) durchspültes Rohr 3 soweit wie möglich an das Plasma 4 herangeführt, wobei der Spülgasstrom auf den Mantel des Plasmas trifft.To purge the VUV beam path, a tube 3 flushed with inert gas (argon, nitrogen) is brought as far as possible to the plasma 4 , the flushing gas stream hitting the jacket of the plasma.
Fig. 2 zeigt einen Plasmabrenner 8 umgeben von einer die Hochfrequenzleistung einkoppelnden Induktorspule 9 und das erzeugte Plasma 4. Fig. 2 shows a plasma torch 8 surrounded by a high frequency power coupled-inductor 9 and the plasma generated. 4
Die beiden optischen Achsen a2, a3 der Abbildungsoptiken der DOS 1 und 2 liegen innerhalb des Plasmas und schneiden sich mit der Plasmaachse a1 in den Schnittpunkten 6 und 7. Dabei liegt der Schnittpunkt 6 so, daß die Spektrallinien, die mit dem DOS 1 empfangen werden, in einem oder mehreren analytisch relevanten Parametern wie Nachweisvermögen, Reproduzierbarkeit, Richtigkeit oder Dynamikbereich in der Mehrheit optimal sind, während der Schnittpunkt 7 für die Abbildungsoptik des DOS 2 bezüglich der mit ihm empfangenen Spektrallinien optimiert ist.The two optical axes a2, a3 of the imaging optics of DOS 1 and 2 lie within the plasma and intersect with the plasma axis a1 at the intersections 6 and 7 . The intersection 6 is such that the spectral lines that are received with the DOS 1 are optimal in one or more analytically relevant parameters such as detection capability, reproducibility, accuracy or dynamic range, while the intersection 7 for the imaging optics of the DOS 2 is optimized with regard to the spectral lines received with it.
Erfindungsgemäß kann die Lage des jeweiligen Schnittpunktes der optischen Achse eines DOS der Plasmaachse verändert werden, bis für die mit diesem DOS untersuchte Elementegruppe ein maximales Nachweisvermögen erzielt wird, d. h. der Mittelwert des Verhältnisses der gemessenen Intensität zum Signalrauschen der Einzelelemente ein Maximum annimmt.According to the invention, the location of the respective intersection the optical axis of a DOS, the plasma axis can be changed, to for the element group examined with this DOS maximum evidence is achieved, d. H. the mean the ratio of the measured intensity to the signal noise of the individual elements takes a maximum.
Claims (10)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE1995118598 DE19518598A1 (en) | 1995-05-20 | 1995-05-20 | Method for evaluating spectral lines emitted from inductively coupled plasma |
Applications Claiming Priority (1)
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DE1995118598 DE19518598A1 (en) | 1995-05-20 | 1995-05-20 | Method for evaluating spectral lines emitted from inductively coupled plasma |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE19518598A1 true DE19518598A1 (en) | 1996-11-21 |
Family
ID=7762458
Family Applications (1)
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DE1995118598 Ceased DE19518598A1 (en) | 1995-05-20 | 1995-05-20 | Method for evaluating spectral lines emitted from inductively coupled plasma |
Country Status (1)
Country | Link |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19900308A1 (en) * | 1999-01-07 | 2000-07-13 | Spectro Analytical Instr Gmbh | Echelle spectrometer with 2D detector has segmented receiver that is smaller than apex radius of camera mirror center of segmented receiver and that radius forms specified angle |
DE102006037995A1 (en) * | 2006-08-14 | 2008-02-21 | Bundesanstalt für Materialforschung und -Prüfung (BAM) | Analysis method for nonmetals in solid samples, involves preparing analysis gases by extraction of analyte from sample by carrier gas hot extraction, where analyte is determined in analysis gas by plasma-emission spectrometer |
US11460407B2 (en) | 2017-08-04 | 2022-10-04 | Carl Zeiss Jena Gmbh | Sample-based gas quality control by means of raman spectroscopy |
-
1995
- 1995-05-20 DE DE1995118598 patent/DE19518598A1/en not_active Ceased
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19900308A1 (en) * | 1999-01-07 | 2000-07-13 | Spectro Analytical Instr Gmbh | Echelle spectrometer with 2D detector has segmented receiver that is smaller than apex radius of camera mirror center of segmented receiver and that radius forms specified angle |
DE19900308B4 (en) * | 1999-01-07 | 2010-11-25 | Spectro Analytical Instruments Gmbh | Echelle spectrometer of small size with two-dimensional detector |
DE102006037995A1 (en) * | 2006-08-14 | 2008-02-21 | Bundesanstalt für Materialforschung und -Prüfung (BAM) | Analysis method for nonmetals in solid samples, involves preparing analysis gases by extraction of analyte from sample by carrier gas hot extraction, where analyte is determined in analysis gas by plasma-emission spectrometer |
DE102006037995B4 (en) * | 2006-08-14 | 2009-11-12 | Bundesanstalt für Materialforschung und -Prüfung (BAM) | Solid state sample analysis method and apparatus for carrying out the same |
US11460407B2 (en) | 2017-08-04 | 2022-10-04 | Carl Zeiss Jena Gmbh | Sample-based gas quality control by means of raman spectroscopy |
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